苛化法制堿工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用了膜過濾裝置的苛化法制堿工藝，先對苛化反應(yīng)后的苛化液進(jìn)行初步固液分離，然后采用膜過濾裝置對初步固液分離后的苛化液進(jìn)行精密膜過濾；其中，所述膜過濾裝置包括位于一循環(huán)流路上的過濾組件，該過濾組件包括外殼和安裝在該外殼內(nèi)的至少一根兩端開口且以內(nèi)進(jìn)外出形式過濾的膜濾芯，所述外殼上設(shè)有作為作為濃縮液輸出端的第二端口，第二端口與循環(huán)流路之間通過一運(yùn)行模式切換控制閥相連，在過濾組件處于一個周期的過濾狀態(tài)中，該運(yùn)行模式切換控制閥先處于關(guān)閉狀態(tài)，過濾組件以第一過濾模式運(yùn)行，當(dāng)?shù)谝贿^濾模式運(yùn)行一段時間后，運(yùn)行模式切換控制閥由設(shè)定的閥值觸發(fā)并開啟，過濾組件以第二過濾模式繼續(xù)運(yùn)行。
【專利說明】茍化法制堿工藝【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種苛化法制堿工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]苛化法是制造燒堿(氫氧化鈉)的主要方法之一，目前的大致工藝是將堿水(碳酸鈉溶液)與石灰乳配合后，在苛化桶中進(jìn)行苛化反應(yīng)，然后從苛化桶排出苛化液，此時的苛化液比較混濁的，其中含有大量的不溶物(主要是碳酸鈣)，由于這些固體微粒很小，不容易過濾，因此需采用澄清桶進(jìn)行澄清，經(jīng)澄清后由澄清桶上部溢流而出得到淡燒堿液，這些淡燒堿液再經(jīng)過濃縮可得固體的濃燒堿液或者片堿。該工藝中，通過澄清進(jìn)行固液分離的效果有限，所得到的氫氧化鈉溶液的純度還有待進(jìn)一步提高；另外，由于澄清桶直徑很大(直徑4 一 7米)，大規(guī)?；目粱ㄖ茐A要求使用很多的澄清桶，故不利于土地的節(jié)約利用。目前，隨著精密膜過濾技術(shù)的發(fā)展，使用膜過濾裝置替代澄清桶實(shí)現(xiàn)苛化液的固液分離凈化已成為可能。
[0003]在液體膜過濾領(lǐng)域中最為常用的膜濾芯形式有兩種，一種為一端封閉且另一端開口的管形膜濾芯，其通過開口端的孔板安裝在過濾組件的外殼內(nèi)，過濾時，待過濾液在壓力的作用下從膜濾芯的外側(cè)向膜濾芯的腔體內(nèi)滲透，然后再從膜濾芯的開口端流出，成為已過濾液；另一種為兩端開口的管形膜濾芯，其通過兩端的孔板安裝在過濾組件的外殼內(nèi)，膜濾芯和外殼之間形成封閉腔體，過濾時，待過濾液在壓力的作用下從膜濾芯的前端進(jìn)入該膜濾芯的腔體內(nèi)，然后沿著該腔體向膜濾芯的后端流動，在此過程中，待過濾液從膜濾芯的內(nèi)側(cè)腔體向膜濾芯和外殼之間的封閉腔體滲透(即內(nèi)進(jìn)外出)，然后再從該封閉腔體上的開口流出，成為已過濾液，而沒有被過濾的液體則在膜濾芯腔體內(nèi)繼續(xù)朝膜濾芯的后端流動并逐漸成為濃縮液，然后濃縮液從膜濾芯后端流出，再經(jīng)過一循環(huán)流路后(其中可補(bǔ)入新的待過濾液)重新又回到膜濾芯前端，如此循環(huán)。
[0004]上述第一種膜濾芯的過濾方式屬于通常所說的“終端過濾”(也稱為死端過濾)，第二種膜濾芯的過濾方式屬于“錯流過濾”。終端過濾的特點(diǎn)是過濾時待過濾液基本是以垂直于膜濾芯過濾面的方向運(yùn)動，因此，這種過濾方式的優(yōu)點(diǎn)是過濾速度快，過濾效率比較高，且允許較高的濃差極化，但缺點(diǎn)是膜濾芯表面的濾餅形成速度快，過濾阻力迅速增大，需要頻繁的進(jìn)行膜濾芯的反洗，同時，反洗時基本靠反洗液的逆向沖擊來清除膜濾芯上的顆粒，膜濾芯的反洗效果往往不太理想，導(dǎo)致膜濾芯污染問題突出。而錯流過濾的特點(diǎn)是過濾時待過濾液以平行于膜濾芯過濾面的方向運(yùn)動，因此，待過濾液在流經(jīng)膜濾芯過濾面時將產(chǎn)生一定的剪切力從而把過濾面上滯留的顆粒帶走，使濾餅層保持在一個較薄的水平，降低了膜濾芯污染和反洗頻率，但這種方式需對料液進(jìn)行循環(huán)，不僅能耗較高且過濾效率往往也不理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本申請所要解決的技術(shù)問題是提供一種采用了膜過濾裝置的苛化法制堿工藝，其膜過濾裝置的過濾效率較高并且可改善濾芯污染問題。
[0006]本申請的苛化法制堿工藝，其特征在于:先對苛化反應(yīng)后的苛化液進(jìn)行初步固液分離，然后采用膜過濾裝置對初步固液分離后的苛化液進(jìn)行精密膜過濾，得到高純度氫氧化鈉溶液；其中，所述膜過濾裝置包括位于一循環(huán)流路上的過濾組件，該過濾組件包括外殼和安裝在該外殼內(nèi)的至少一根兩端開口且以內(nèi)進(jìn)外出形式過濾的膜濾芯，所述外殼上設(shè)有作為待過濾液輸入端的第一端口、作為濃縮液輸出端的第二端口、作為已過濾液輸出端的第三端口以及由第三端口兼作或獨(dú)立設(shè)置的作為反洗液輸入端的第四端口，第一端口與循環(huán)流路連接并與膜濾芯前端導(dǎo)通，第二端口與循環(huán)流路連接并與膜濾芯后端導(dǎo)通，第三端口和第四端口與膜濾芯和外殼之間形成的封閉腔體導(dǎo)通，所述循環(huán)流路上連有用于向其輸入待過濾苛化液的補(bǔ)液管；在該過濾組件的運(yùn)行過程中，當(dāng)待過濾液由內(nèi)向外通過膜濾芯并從第三端口排出已過濾液時，過濾組件處于過濾狀態(tài)，當(dāng)反洗液進(jìn)入第四端口并由外向內(nèi)通過膜濾芯時，過濾組件處于反洗狀態(tài)，過濾組件的過濾狀態(tài)和反洗狀態(tài)周期性切換，并且，所述第二端口與循環(huán)流路之間通過一運(yùn)行模式切換控制閥相連，所述過濾組件可在運(yùn)行模式切換控制閥處于關(guān)閉狀態(tài)下的第一過濾模式和在運(yùn)行模式切換控制閥處于開啟狀態(tài)下的第二過濾模式之間轉(zhuǎn)換運(yùn)行；當(dāng)對苛化液進(jìn)行精密膜過濾時，在過濾組件處于一個周期的過濾狀態(tài)中，該運(yùn)行模式切換控制閥先處于關(guān)閉狀態(tài)，過濾組件以第一過濾模式運(yùn)行，當(dāng)?shù)谝贿^濾模式運(yùn)行一段時間后，運(yùn)行模式切換控制閥由設(shè)定的閥值觸發(fā)并開啟，過濾組件以第二過濾模式繼續(xù)運(yùn)行。
[0007]在過濾組件處于過濾狀態(tài)的過程中，當(dāng)運(yùn)行模式切換控制閥處于關(guān)閉狀態(tài)下時，過濾組件以第一過濾模式運(yùn)行，此時，由于過濾組件的第二端口與循環(huán)流路之間被運(yùn)行模式切換控制閥所切斷，因此，進(jìn)入膜濾芯的待過濾液只能朝膜濾芯外側(cè)運(yùn)動，相當(dāng)于終端過濾方式；當(dāng)運(yùn)行模式切換控制閥處于開啟狀態(tài)下時，過濾組件以第二過濾模式運(yùn)行，此時，由于過濾組件的第二端口與循環(huán)流路之間被運(yùn)行模式切換控制閥所導(dǎo)通，因此，進(jìn)入膜濾芯的待過濾液將沿著該膜濾芯腔體向膜濾芯的后端流動，在此過程中，待過濾液從膜濾芯的內(nèi)側(cè)腔 體向膜濾芯和外殼之間的封閉腔體滲透，而沒有被過濾的液體則在膜濾芯腔體內(nèi)繼續(xù)朝膜濾芯的后端流動并逐漸成為濃縮液，最后回到膜濾芯前端重新過濾，相當(dāng)于錯流過濾方式。由此，通過對運(yùn)行模式切換控制閥的切換，使得過濾組件在過濾狀態(tài)下有機(jī)結(jié)合終端過濾方式和錯流過濾方式的特點(diǎn)，從而既利用終端過濾過濾速度快的優(yōu)點(diǎn)來確保過濾效率，又利用錯流過濾產(chǎn)生濾餅少的優(yōu)點(diǎn)來確保較小的膜濾芯污染。由于苛化反應(yīng)后的苛化液先要進(jìn)行初步固液分離，因此，進(jìn)行精密膜過濾前的苛化液固含量較低，此時，采用本申請這種先終端后錯流的過濾方式，不僅能夠很好的保證過濾效率，同時在將終端過濾切換為錯流過濾時附帶實(shí)現(xiàn)了對濾餅的沖洗，改善濾芯污染。
[0008]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明、本發(fā)明附加的方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實(shí)踐了解到。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本申請中膜過濾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0010]圖2為本申請【具體實(shí)施方式】中運(yùn)行模式切換控制閥的工作狀態(tài)隨時間的變化示意圖。
[0011]圖3為本申請苛化法制堿的工藝流程圖。
[0012]圖2中，陰影部分表示運(yùn)行模式切換控制閥3正所處的狀態(tài)。
【具體實(shí)施方式】
[0013]如圖1所示，膜過濾裝置包括位于一循環(huán)流路I上的過濾組件2，該過濾組件2包括外殼201和安裝在該外殼201內(nèi)的至少一根兩端開口且以內(nèi)進(jìn)外出形式過濾的膜濾芯202，所述外殼201上設(shè)有作為待過濾液(苛化液)輸入端的第一端口 1A、作為濃縮液輸出端的第二端口 1C、作為已過濾液輸出端的第三端口 IB以及由第三端口 IB兼作或獨(dú)立設(shè)置的作為反洗液輸入端的第四端口 1D，第一端口 IA與循環(huán)流路I連接并與膜濾芯202前端導(dǎo)通，第二端口 IC通過一運(yùn)行模式切換控制閥3與循環(huán)流路I連接并與膜濾芯202后端導(dǎo)通，第三端口 IB和第四端口 ID與膜濾芯202和外殼201之間形成的封閉腔體導(dǎo)通。在本實(shí)施方式中，第四端口 ID由第三端口 IB兼作，這時，第三端口 IB還必須連接反沖裝置，而在兼作第四端口 ID (反洗液輸入端)的第三端口 IB (已過濾液輸出端)上連接反沖裝置屬于本領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)，此處不再進(jìn)行詳細(xì)說明。為了向循環(huán)流路I中的液體提供動力，循環(huán)流路I上還設(shè)有泵101,此外,循環(huán)流路I還通過補(bǔ)液管102連接補(bǔ)液裝置，以便為系統(tǒng)補(bǔ)充待過濾液(苛化液)。
[0014]為了提高上述膜過濾裝置的處理能力，如圖1所示，該膜過濾裝置包括了至少一個過濾單元4,所述過濾單元4包括一個具有下錐體結(jié)構(gòu)的進(jìn)料箱401,進(jìn)料箱401上設(shè)有與循環(huán)流路I連接的進(jìn)料管402，進(jìn)料箱401的上方安裝有多個上述的過濾組件2，這些過濾組件2的第一端口 IA位于過濾組件2的下端并與分別進(jìn)料箱401導(dǎo)通，第二端口 IC位于過濾組件2的上端且分別通過對應(yīng)的運(yùn)行模式切換控制閥3并聯(lián)于循環(huán)流路I。在本實(shí)施方式中，膜過濾裝置包括了并聯(lián)于循環(huán)流路I中的2 — 3個過濾單元4，每個過濾單元4包含了 6 — 8個過濾組件2，且每個過濾組件2中又裝有7 - 10支膜濾芯202 (具體采用普通兩端開口且以內(nèi)進(jìn)外出形式過濾的膜濾管)，從而形成強(qiáng)大的過濾處理能力。上述膜過濾裝置中采用的過濾組件2，既可以是上面這種含有至少一個(最好是多個)普通兩端開口且以內(nèi)進(jìn)外出形式過濾的濾管的過濾組件，也可以是本申請的 申請人:在中國專利申請?zhí)?013100371806或2009203185042的專利文件中提供的過濾組件。此外，上述過濾單元中的進(jìn)料管402最好通過與進(jìn)料箱401的側(cè)壁水平相切的方式與該進(jìn)料箱401上部箱體連接。
[0015]該膜過濾裝置的工作過程大致上為:補(bǔ)液管102向循環(huán)流路I注入待過濾液(即進(jìn)行初步固液分離后的柯化液)，待過濾液在泵101的推動下進(jìn)入進(jìn)料管402，由于進(jìn)料管402與進(jìn)料箱401的側(cè)壁水平相切，因此，進(jìn)入進(jìn)料箱401的待過濾液將在進(jìn)料箱401內(nèi)旋轉(zhuǎn)(圖1中LI所示為待過濾液的旋轉(zhuǎn)流動),這時,可促進(jìn)待過濾液中夾帶的大顆粒沉降,使這些較重的大顆粒與待過濾液有效分離；此后，待過濾液通過第一端口 IA進(jìn)入過濾組件2中，然后流動到膜濾芯202的內(nèi)側(cè)腔體中，若運(yùn)行模式切換控制閥3關(guān)閉，待過濾液只能不斷在膜濾芯202的內(nèi)側(cè)腔體中集聚，并由內(nèi)向外通過膜濾芯202 (圖1中的L2所示為待過濾液的滲透)并從第三端口 IB排出已過濾液，即第一過濾模式(相當(dāng)于終端過濾)，若運(yùn)行模式切換控制閥3開啟，則進(jìn)行第二過濾模式(相當(dāng)于錯流過濾(圖1中L3所示為濃縮液的流動))；無論是第一過濾模式還是第二過濾模式，過濾組件2都將周期性的進(jìn)入到反洗狀態(tài)，這時，反洗液從兼作第四端口 ID (反洗液輸入端)的第三端口 IB (已過濾液輸出端)反向注入膜濾芯202和外殼201之間形成的封閉腔體(圖1中的L4所示為反洗液的流動)，然后再對膜濾芯202進(jìn)行逆向反沖；反沖狀態(tài)結(jié)束后，膜過濾裝置又回到過濾狀態(tài)?？梢?，膜過濾裝置的過濾組件2在運(yùn)行過程中，當(dāng)待過濾液由內(nèi)向外通過膜濾芯202并從第三端口 IB排出已過濾液時，過濾組件2處于過濾狀態(tài)，當(dāng)反洗液進(jìn)入第四端口 ID并由外向內(nèi)通過膜濾芯202時，過濾組件2處于反洗狀態(tài)，過濾組件2的過濾狀態(tài)和反洗狀態(tài)周期性切換。
[0016]如圖3，本申請苛化法制堿工藝，先對苛化反應(yīng)后的苛化液進(jìn)行初步固液分離(具體可使用使用帶式真空過濾器、離心機(jī)或壓濾機(jī)對苛化液進(jìn)行初步固液分離，初步固液分離后固含量范圍一般控制為500~3000mg/h)，然后采用上述圖1所示的膜過濾裝置對初步固液分離后的苛化液進(jìn)行精密膜過濾，得到高純度氫氧化鈉溶液，如圖2所示，當(dāng)對苛化液進(jìn)行精密過濾時，在過濾組件2處于一個周期的過濾狀態(tài)中，運(yùn)行模式切換控制閥3首先處于關(guān)閉狀態(tài)，即過濾組件2以第一過濾模式運(yùn)行，當(dāng)?shù)谝贿^濾模式運(yùn)行一段時間后，運(yùn)行模式切換控制閥3開啟，過濾組件2以第二過濾模式繼續(xù)運(yùn)行；此后，過濾組件2進(jìn)入一個周期的反洗狀態(tài)，在該反洗狀態(tài)下，運(yùn)行模式切換控制閥3始終開啟。其中，當(dāng)?shù)谝贿^濾模式向第二過濾模式切換時，運(yùn)行模式切換控制閥3可由設(shè)定的閥值觸發(fā)并開啟，該閥值可以是時間，但最好是膜濾芯202兩側(cè)的過濾壓差。本實(shí)施方式優(yōu)選當(dāng)膜濾芯202兩側(cè)的過濾壓差達(dá)到0.2-0.4MPa時使運(yùn)行模式切換控制閥3開啟，這樣可以更好的利用該壓差，在運(yùn)行模式切換控制閥3開啟的瞬間，使集聚在膜濾芯202內(nèi)側(cè)腔體中的待過濾液(苛化液)迅速從膜濾芯202的后端排走，這時，待過濾液在膜濾芯過濾面上形成的剪切力足以帶走大量顆粒，相當(dāng)于對膜濾芯202進(jìn)行了一次清洗，可延長過濾時間。若啟動運(yùn)行模式切換控制閥3切換的過濾壓差小于0.2MPa，使得裝置過早的進(jìn)入到第二過濾模式，對提升過濾速度和過濾效率不利；若啟動運(yùn)行模式切換控制閥3切換的過濾壓差大于0.4MPa，膜濾芯202的污染加重，恐對膜濾芯202清洗不利。
[0017]實(shí)施例
[0018]將苛化反應(yīng)后溫度為90 - 100°C的苛化液導(dǎo)入帶式真空過濾器進(jìn)行初步固液分離，然后對初步固液分離后固含量為700mg/L左右、溫度70 — 85°C的苛化液進(jìn)行精密膜過濾，當(dāng)對苛化液進(jìn)行精密過濾時采用上述的膜過濾裝置，最后從其第三端口 IB中輸出經(jīng)過濾的高純度氫氧化鈉溶液 (固含量10mg/L)。
【權(quán)利要求】
1.苛化法制堿工藝，其特征在于:先對苛化反應(yīng)后的苛化液進(jìn)行初步固液分離，然后采用膜過濾裝置對初步固液分離后的苛化液進(jìn)行精密膜過濾，得到高純度氫氧化鈉溶液；其中 所述膜過濾裝置包括位于一循環(huán)流路(I)上的過濾組件(2)，該過濾組件(2)包括外殼(201)和安裝在該外殼(201)內(nèi)的至少一根兩端開口且以內(nèi)進(jìn)外出形式過濾的膜濾芯(202)，所述外殼(201)上設(shè)有作為待過濾液輸入端的第一端口(1A)、作為濃縮液輸出端的第二端口( 1C)、作為已過濾液輸出端的第三端口( 1B)以及由第三端口( 1B)兼作或獨(dú)立設(shè)置的作為反洗液輸入端的第四端口(1D)，第一端口(IA)與循環(huán)流路(I)連接并與膜濾芯(202)前端導(dǎo)通，第二端口( 1C)與循環(huán)流路(I)連接并與膜濾芯(202)后端導(dǎo)通，第三端口(IB)和第四端口(ID)與膜濾芯(202)和外殼(201)之間形成的封閉腔體導(dǎo)通，所述循環(huán)流路(I)上連有用于向其輸入待過濾苛化液的補(bǔ)液管(102)； 在該過濾組件(2)的運(yùn)行過程中，當(dāng)待過濾液由內(nèi)向外通過膜濾芯(202)并從第三端口(IB)排出已過濾液時，過濾組件(2)處于過濾狀態(tài)，當(dāng)反洗液進(jìn)入第四端口(ID)并由外向內(nèi)通過膜濾芯(202 )時，過濾組件(2 )處于反洗狀態(tài)，過濾組件(2 )的過濾狀態(tài)和反洗狀態(tài)周期性切換，并且，所述第二端口( 1C)與循環(huán)流路(I)之間通過一運(yùn)行模式切換控制閥(3)相連，所述過濾組件(2)可在運(yùn)行模式切換控制閥(3)處于關(guān)閉狀態(tài)下的第一過濾模式和在運(yùn)行模式切換控制閥(3)處于開啟狀態(tài)下的第二過濾模式之間轉(zhuǎn)換運(yùn)行； 當(dāng)對苛化液進(jìn)行精密過濾時，在過濾組件(2 )處于一個周期的過濾狀態(tài)中，該運(yùn)行模式切換控制閥(3)先處于關(guān)閉狀態(tài)，過濾組件(2)以第一過濾模式運(yùn)行，當(dāng)?shù)谝贿^濾模式運(yùn)行一段時間后，運(yùn)行模式切換控制閥(3)由設(shè)定的閥值觸發(fā)并開啟，過濾組件(2)以第二過濾模式繼續(xù)運(yùn)行。
2.如權(quán)利要求1所述的苛化法造堿工藝，其特征在于:過濾組件(2)以第一過濾模式運(yùn)行時，當(dāng)濾芯(202)兩側(cè)的過·濾壓差達(dá)到0.2-0.4MPa時，運(yùn)行模式切換控制閥(3)開啟，過濾組件(2)以第二過濾模式繼續(xù)運(yùn)行。
3.如權(quán)利要求1或2所述的苛化法造堿工藝，其特征在于:使用至少一個過濾單元(4),所述過濾單元(4)包括一個具有下錐體結(jié)構(gòu)的進(jìn)料箱(401),進(jìn)料箱(401)上設(shè)有與循環(huán)流路(I)連接的進(jìn)料管(402)，進(jìn)料箱(401)的上方安裝有多個所述的過濾組件(2)，這些過濾組件(2)的第一端口(IA)位于過濾組件(2)的下端并與分別進(jìn)料箱(401)導(dǎo)通，第二端口( 1C)位于過濾組件(2)的上端且分別通過對應(yīng)的運(yùn)行模式切換控制閥(3)并聯(lián)于循環(huán)流路(I)。
4.如權(quán)利要求3所述的苛化法造堿工藝，其特征在于:所述進(jìn)料管(402)通過與進(jìn)料箱(401)的側(cè)壁水平相切的方式與該進(jìn)料箱(401)上部箱體連接。
5.如權(quán)利要求1或2所述的苛化法造堿工藝，其特征在于:使用帶式真空過濾器、離心機(jī)或壓濾機(jī)對苛化液進(jìn)行初步固液分尚。
【文檔編號】B01D36/04GK103708503SQ201310674768
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月11日
【發(fā)明者】高麟, 汪濤, 樊彬 申請人:成都易態(tài)科技有限公司