專利名稱：用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的設(shè)備，特別是一種保護環(huán)境、提高反應效率用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置。
背景技術(shù)：
甲基吡啶磷又名甲基吡噁磷，是一種優(yōu)良的殺蟲劑，化學名為S-[6_氯-惡唑(4，5-b)吡啶-2 (3氫)-酮基-甲基]-0，O- 二甲基硫代磷酸酯，分子式為C9HltlClN2O5PS,分子量為了 324.68。甲基吡啶磷是一種優(yōu)良的殺螨劑，兼具殺蟲活性，屬觸殺和胃毒藥劑，持效性好，殺蟲譜廣，可用于棉花、果樹、蔬菜及牲畜、公共衛(wèi)生和家庭，防治各種螨類及蠢，蚜蟲、葉風、小食心蟲、馬鈴薯甲蟲和蒼蠅、蟑螂等，本劑對人畜低毒，屬高效、低毒、低殘留性的安全藥劑，因此甲基吡啶磷成為世界衛(wèi)生組織(WHO)薦使用的有機磷殺蟲劑。又因為該甲基吡啶磷中制成乳劑、噴霧劑、粉劑、可濕性粉和可溶性顆粒，因此特別適用于防治蒼蠅等害蟲。常規(guī)的甲基吡啶磷制備工藝主要包括三個步驟:步驟一，以惡唑[4，5_b]吡啶_2(3H)酮為原料，然后經(jīng)過親核氯代、羥甲基化生成甲基吡啶磷的一種中間體支鏈氯代產(chǎn)物；步驟二，以亞磷酸二甲酯與硫磺反應，在甲醇鈉的作用下，生成甲基吡啶磷的另一種中間體硫代磷酸酯；步驟三，最后由支鏈氯代產(chǎn)物與硫代磷酸酯縮合反應進一步合成甲基吡啶磷。請參照


圖1，為現(xiàn)有制備所述甲基吡啶磷的裝置的模塊示意圖，所述裝置包括第一反應單元100，第二反應單元200，以及與所述第一、第二反應單元100、200連接的第三反應單元300。在所述第一反應單元100用于制備中間產(chǎn)物支鏈氯代產(chǎn)物。第二反應單元200用于制備中間產(chǎn)物硫代磷酸酯。上述兩種中間產(chǎn)物即支鏈氯代產(chǎn)物及硫代磷酸酯最后進入第三反應單元300，生產(chǎn)最終產(chǎn)品甲基吡啶磷。請參見圖2,為傳統(tǒng)第一反應單元100的結(jié)構(gòu)示意圖,所述第一反應單元100包括一反應釜10、多個與該反應釜10相通的儲料罐(圖未標示)、一儲氣罐30及廢氣回收罐40及一攪拌裝置50。所述儲料罐(圖未標示)包括一惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮儲料罐21，一 N，N-二甲基甲酰胺(DMF)儲料罐22、一多聚甲醛儲料罐23及一氯化亞砜儲料罐24。所述儲氣罐30儲存有氯氣，在反應時，通過一通氣管(圖未示)將氣體導入反應釜10。所述回收罐40則通過伸入到反應釜10中的一回收管(圖未示)回收反應所產(chǎn)生的廢氣。所述攪拌裝置50包括一攪拌棒51延伸至反應釜10。在反應時，將惡唑吡啶酮、N，N- 二甲基甲酰胺、多聚甲醛及氯化亞砜等原料按照一定次序加入反應釜10，并通入氯氣，邊攪拌邊反應。反應完成時，再添加新的原料。然而，由于所述惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮為固態(tài)原料，每次加料時，都需人工加料，造成生產(chǎn)效率不高，也不利于環(huán)境保護和員工的身體健康保護及反應工藝的優(yōu)化。

實用新型內(nèi)容
有鑒于此，有必要提供一種用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置，以克服上述不足。[0006]本實用新型提供一種用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置，其包括一個第一反應單元，一個第二反應單元，以及一個與該第一、第二反應單元連通的第三反應單元。所述第一反應單元包括一反應釜、多個儲料罐、一儲氣罐及一廢氣回收罐。所述儲氣罐及廢氣回收罐均與所述反應釜連通。所述第一反應單元進一步包括一粉液混合泵，所述粉液混合泵包括一進口及一出口。所述出口與所述反應爸連通。所述儲料罐包括一惡唑[4, 5-b]批啶_2(3H)酮儲料罐、一 N，N-二甲基甲酰胺儲料罐、一多聚甲醛儲料罐及一氯化亞砜儲料罐。所述惡唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮儲料罐、N, N-甲基甲酰胺儲料罐及多聚甲醛儲料罐與所述進口連通。所述氯化亞砜儲料罐與所述反應釜連通。所述惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮儲料罐、N, N- 二甲基甲酰胺儲料罐及多聚甲醛儲料罐與所述進口之間均連接有控制閥。所述氯化亞砜儲料罐與所述反應釜之間連接有控制閥。所述反應釜包括一出料口，所述出料口與所述第三反應單元連通。所述出料口與第三反應單元之間連接有控制閥。所述反應釜的出料口與所述粉液混合泵的進口連通。所述出料口與所述進口之間連接有控制閥。所述反應釜包括一本體及一錐形分散器，所述本體中空設(shè)置形成一反應腔。所述錐形分散器設(shè)置在所述本體中，所述錐形分散器的軸線與本體的軸線重合。所述所述反應腔為一倒立的圓臺結(jié)構(gòu)，定義所述反應腔的圓切面的直徑沿軸向方向逐漸減小的方向為第一方向。所述錐形分散器的圓切面的直徑沿第一方向逐漸增大。所述錐形分散器為一中空結(jié)構(gòu)，該反應釜還包括一個用于輸入氯氣的導管。該導管穿過所述容器并插設(shè)在所述中空結(jié)構(gòu)的錐形分散器中。所述導管為一文丘里管。所述反應釜還包括一個排放制備甲基吡啶磷時所產(chǎn)生的廢氣的通道。所述反應釜及錐形分散器的表面均包覆有耐酸層。所述耐酸層由耐酸性材料制成。相較于現(xiàn)有技術(shù)，本實用新型所提供的用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置中，其在第一反應單元中引入了粉液混合泵，該粉液混合泵可將惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮儲料罐，N，N-二甲基甲酰胺儲料罐、一多聚甲醛儲料罐中的料抽入到該粉液混合泵中，同時可將抽入的料進行混合及均勻分散，然后將混合及均勻分散后的料送入到反應釜中，從而實現(xiàn)自動加料的目的，而無需人工進行加料，提高了生產(chǎn)效率，也有利于員工的身體健康及反應工藝的優(yōu)化。
以下結(jié)合附圖描述本實用新型的實施例，其中:
圖1為現(xiàn)有的用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置的模塊示意圖。圖2為
圖1中第一反應單元的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為本實用新型提供的一種用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置的模塊示意圖。圖4為圖3中第 一反應單元的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
以下基于附圖對本實用新型的具體實施例進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅作為實施例，并不用于限定本實用新型的保護范圍。請參閱圖3，為本實用新型所提供的一種用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置的模塊示意圖。所述反應裝置包括一個第一反應單元400,—個第二反應單元500,以及一個所述第一、第二反應單元400、500連接的第三反應單元600。所述第一反應單元400用于制備中間產(chǎn)物支鏈氯代產(chǎn)物。所述第二反應單元500用于制備中間產(chǎn)物硫代磷酸酯。上述兩種中間產(chǎn)物即支鏈氯代產(chǎn)物及硫代磷酸酯最后進入第三反應單元600，縮合反應后生成最終產(chǎn)品甲基批淀憐。請參見圖4,所述第一反應單元400包括一反應爸410、多個與該反應爸410相通的儲料罐(圖未標不)、一儲氣罐430、一廢氣回收罐440及一粉液混合泵450。所述儲料罐(圖未標示)用于儲備合成所述支鏈氯代產(chǎn)物的各種原料。具體地，所述儲料罐(圖未標示)包括一惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮儲料罐421，一 N，N-二甲基甲酰胺(DMF)儲料罐422、一多聚甲醛儲料罐423及一氯化亞砜儲料罐424。其中，所述惡唑[4，5-b]吡啶-2 (3H)酮儲料罐421、DMF儲料罐422及多聚甲醛儲料罐423通過所述粉液混合泵450與所述反應釜410連通，所述氯化亞砜儲料罐424則直接與所述反應釜410連通。為了控制所述惡唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮儲料罐421、DMF儲料罐422及多聚甲醛儲料罐423的開關(guān)以及流量，在該惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮儲料罐421、DMF儲料罐422及多聚甲醛儲料罐423與粉液混合泵450的連通管道上連接有三個控制閥(未標示)。可以理解地，為控制氯化亞砜儲料罐424的開關(guān)以及流量，在該氯化亞砜儲料罐424與反應釜410的連通管道上也連接有一個控制閥(圖未標示)。所述儲氣罐430儲存有氯氣，在反應時，通過一通氣管(圖未標示)將氣體導入反應釜410。為控制儲氣罐430的開關(guān)以及流量，在所述通氣管上連接有一個控制閥(圖未標示)。所述廢氣回收罐440 則通過伸入到反應釜410中的一回收管(圖未標示)回收反應所產(chǎn)生的廢氣。所述廢氣主要包括氯化氫。需要強調(diào)的是，所述廢氣回收罐440系指一切可收集所述廢氣的裝置，如回收塔。所述粉液混合泵450具有抽料、送料，以及混合，均勻分散物料的功能，用于將固相原料和液相原料或固液相混合原料進行均勻分散并送往反應釜410。具體地，該粉液混合泵450包括一個進口 451及一個出口 452。所述進口 451與所述惡唑[4，5_b]吡啶_2(3H)酮儲料罐421、DMF儲料罐422及多聚甲醛儲料罐423連通，所述出口 452與反應釜410連通。在將原料(惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮、DMF及多聚甲醛)從進口 451吸入并經(jīng)混合、均勻分散后，從出口 452中以一定的壓力將充分混合的物料壓向反應釜410。由于所述粉液混合泵450能自動吸料并能將固液兩相的原料或溶劑進行混合自動壓入反應釜410，從而無需人工加料(如人工添加呈固相的惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮)。即通過粉液混合泵450自動進行加料(呈固相的惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮)，能夠提高反應效率，有利于員工的身體健康與反應工藝的優(yōu)化。所述反應釜410包括一個本體411，一個設(shè)置在所述本體411中的錐形分散器412，一個設(shè)置在所述本體411的側(cè)壁的進料口 413，一個穿過所述錐形分散器412且用于輸入氯氣的導管414，一個用于排放因制備甲基吡啶磷時產(chǎn)生的廢氣(如HCl)的通道415及一個設(shè)置在所述本體411底部的出料口 416。所述本體411中空設(shè)置從而形成一個反應腔，所述支鏈氯代產(chǎn)物的合成即在該反應腔中完成。所述本體411由耐酸材料制成或形成所述反應腔的內(nèi)表面具有耐酸材料(即由耐酸性材料制成的耐酸層)。所述反應腔的形狀不限，可為桶狀結(jié)構(gòu)，也可為圓臺結(jié)構(gòu)。在本實施例中，所述反應腔為一倒立的圓臺結(jié)構(gòu)，定義所述反應腔的圓切面的直徑沿軸向方向逐漸減小的方向為第一方向。所述錐形分散器412設(shè)置在所述本體411中，且該錐形分散器412的外表面與所述第一本體411的內(nèi)表面間隔設(shè)置。其中，所述錐形分散器412的軸線與本體411的軸線重合，且所述錐形分散器412的圓切面的直徑沿第一方向逐漸增大。從而使得反應腔與錐形分散器412外側(cè)壁之間的空間沿第一方向越來越小，從而有利于用于增加粉液的接觸面積及降低粉液的下降速度，提高反應效率。所述錐形分散器412為一中空結(jié)構(gòu)，以穿過所述導管414。即，所述氯氣從所述錐形分散器412內(nèi)部通過，而其他原料則從所述反應腔與錐形分散器412外側(cè)壁之間的空間通過。可以理解，同本體411，該錐形分散器412也由耐酸性材料制成或其表面包覆有耐酸性材料(即由耐酸性材料制成的耐酸層)。所述進料口 413設(shè)置在所述反應腔圓切面的直徑較大的一端，以使原料從錐形分散器412直徑較小的一端流向錐形分散器412直徑較大的一端。當原料在壓力下從進料口413射入反應腔后向錐形分散器412直徑較小的一端后,大部分原料會在所述本體411內(nèi)表面與錐形分散器412外側(cè)壁之間的空間繞所述錐形分散器412旋轉(zhuǎn)下降，小部分原料會在重力的作用下落在錐形分散器412的外表面或本體411內(nèi)表面，沿所述本體411內(nèi)表面或錐形分散器412的外表面旋轉(zhuǎn)下降。而在所述反應腔與錐形分散器412外側(cè)壁之間的空間繞所述錐形分散器412旋轉(zhuǎn)的原料隨著高度下降越來越多地落在錐形分散器412的外表面或本體411的內(nèi)表面。由于錐形分散器412圓切面的直徑沿方向逐漸增大，而所述反應腔圓切面的直徑沿方向逐漸減小，該設(shè)置能夠減緩落在錐形分散器412的外表面或本體411內(nèi)表面的料的下流速度，同時可以分散其接觸面積。同時，由于反應腔與錐形分散器412外側(cè)壁之間的空間沿方向越來越小，所述原料往方向下降時，空間越擁擠，從而能進一步減緩所述料的下流速度?？梢岳斫猓鲈显诳臻g的滯留時間越長，各個原料之間的接觸面積越大，接觸越充分，反應效 率更高。所述通道415也可密封設(shè)置在本體411上，當氯氣與以DMF為溶劑溶解的惡唑吡啶酮，多聚甲醛，氯化亞砜等原料反應生成的廢氣，如HC1，從該通道415中排出。所述導管414可為一文丘里管，其密封穿過本體411，并插設(shè)在中空結(jié)構(gòu)的錐形分散器412中，從而固定該導管414的位置，同時還可以使從導管414中進入的氯氣向上升，進而與向下流的從進料口 413的料充分接觸，進一步達到充分反應的目的。所述通道415也可密封設(shè)置在本體411上，當氯氣與以DMF為溶劑溶解的惡唑吡啶酮，多聚甲醛，氯化亞砜等原料反應生成的HCl從該通道415中排出。所述出料口 416同時與所述粉液混合泵450及第三反應單元600連通。為控制從所述反應釜410出來的料或產(chǎn)物流向粉液混合泵450及第三反應單元600，所述粉液混合泵450的進口 451與所述出料口 416之間連接有一控制閥(圖未標示)。當反應未完成時，未反應完全的原料可以通過粉液混合泵450再次進行混合分散，待分散均勻后再次射向反應釜410，從而提高反應效率，避免原料沉積在所述反應釜410底部而接觸不完全，導致反應不完全。當反應完成時，所述反應后的產(chǎn)物即可流向第三反應單元600，進行下一步反應。相較于現(xiàn)有技術(shù)，本實用新型所提供的制備甲基吡啶磷的反應裝置中，其在第一反應單元400中引入了粉液混合泵450，該粉液混合泵450可將惡唑[4，5-b]吡啶-2 (3H)酮儲料罐421，DMF儲料罐422、多聚甲醛儲料罐423中的料抽入到該粉液混合泵450中，同時可將抽入的料進行混合及均勻分散，然后將混合及均勻分散后的料從反應釜410的進料口 413送入到反應釜410中，從而實現(xiàn)自動加料的目的，而無需人工進行加料，提高了生產(chǎn)效率，所述反應釜410中未反應完全的料還可通過粉液混合泵450再次混合分散，有利于提高反應產(chǎn)率及效率，且有利于員工的身體健康及反應工藝的優(yōu)化。同時，本實用新型所提供的制備甲基吡啶磷的反應裝置中無攪拌裝置，從而可從根本上杜絕有害氣體的泄漏，可實施甲基吡啶磷裝置清潔生產(chǎn)工藝，有利于環(huán)境保護。可以理解，本申請中的用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置不僅適用于用于生產(chǎn)甲基吡啶磷，也可應用于大部分產(chǎn)生廢氣的化學反應中，尤其可適用于制備其他反應過程中伴有有害氣體產(chǎn)生且需要使用機械攪拌裝置設(shè)備的化學物質(zhì)。以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則的內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本實用新型的保護 范圍的內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置，其包括一個第一反應單元，一個第二反應單元，以及一個與該第一、第二反應單元連通的第三反應單元，所述第一反應單元包括一反應釜、多個儲料罐、一儲氣罐及一廢氣回收罐，所述儲氣罐及廢氣回收罐均與所述反應釜連通，其特征在于:所述第一反應單元進一步包括一粉液混合泵，所述粉液混合泵包括一進口及一出口，所述出口與所述反應釜連通；所述儲料罐包括一惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮儲料罐、一 N，N-二甲基甲酰胺儲料罐、一多聚甲醛儲料罐及一氯化亞砜儲料罐；所述惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮儲料罐、N，N-二甲基甲酰胺儲料罐及多聚甲醛儲料罐與所述進口連通，所述氯化亞砜儲料罐與所述反應釜連通。
2.如權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置，其特征在于:所述惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮儲料罐、N，N-二甲基甲酰胺儲料罐及多聚甲醛儲料罐與所述進口之間均連接有控制閥，所述氯化亞砜儲料罐與所述反應釜之間連接有控制閥。
3.如權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置，其特征在于:所述反應釜包括一出料口，所述出料口與所述第三反應單元連通，所述出料口與第三反應單元之間連接有控制閥。
4.如權(quán)利要求3所述的用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置，其特征在于:所述反應釜的出料口與所述粉液混合泵的進口連通，所述出料口與所述進口之間連接有控制閥。
5.如權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置，其特征在于:所述反應釜包括一本體及一錐形分散器，所述本體中 空設(shè)置形成一反應腔，所述錐形分散器設(shè)置在所述本體中，所述錐形分散器的軸線與本體的軸線重合。
6.如權(quán)利要求5所述的用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置，其特征在于:所述反應腔為一倒立的圓臺結(jié)構(gòu)，定義所述反應腔的圓切面的直徑沿軸向方向逐漸減小的方向為第一方向，所述錐形分散器的圓切面的直徑沿第一方向逐漸增大。
7.如權(quán)利要求5所述的用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置，其特征在于:所述錐形分散器為一中空結(jié)構(gòu)，該反應釜還包括一個用于輸入氯氣的導管，該導管穿過所述反應釜并插設(shè)在所述中空結(jié)構(gòu)的錐形分散器中。
8.如權(quán)利要求7所述的用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置，其特征在于:所述導管為一文丘里管。
9.如權(quán)利要求1所述的用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置，其特征在于:所述反應釜還包括一個排放制備甲基吡啶磷時所產(chǎn)生的廢氣的通道。
10.如權(quán)利要求5所述的用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置，其特征在于:所述反應釜及錐形分散器的表面均包覆有耐酸層。
專利摘要本實用新型提供一種用于生產(chǎn)甲基吡啶磷的反應裝置，其包括一個第一反應單元，一個第二反應單元，以及一個與該第一、第二反應單元連通的第三反應單元。所述第一反應單元包括一反應釜、多個儲料罐、一儲氣罐及一廢氣回收罐。所述第一反應單元進一步包括一粉液混合泵，所述粉液混合泵包括一進口及一出口。所述出口與所述反應釜連通。所述儲料罐包括一惡唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮儲料罐、一N，N-二甲基甲酰胺儲料罐、一多聚甲醛儲料罐及一氯化亞砜儲料罐。所述惡唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮儲料罐、N，N-二甲基甲酰胺儲料罐及多聚甲醛儲料罐與所述進口連通。所述第一反應單元無需人工進行加料，提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號B01J8/08GK203079888SQ20122075345
公開日2013年7月24日 申請日期2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月19日
發(fā)明者袁相質(zhì), 張紅光 申請人:寧波遠利化工有限公司