專利名稱：一種用于對環(huán)己烷氧化液進(jìn)行堿液分離的裝置及其工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)物質(zhì)分離領(lǐng)域，具體地說，特別涉及到一種用于對環(huán)己烷氧化液進(jìn)行堿液分離的裝置及其工藝。
背景技術(shù)：
環(huán)己酮生產(chǎn)過程為苯通過加氫成環(huán)己烷，環(huán)己烷再通過空氣氧化分解后環(huán)己烷氧化生成環(huán)己酮，環(huán)己酮的生產(chǎn)過程主要包括要包括氧化、分解、廢堿分離、烷蒸餾、皂化、精制、脫氫以及熱回收和尾氣回收等。其中氧化工藝所產(chǎn)生的氧化液在分解釜里用3% 5%氫氧化鈉進(jìn)行處理，生成以水、氫氧化鈉、有機(jī)酸鈉鹽、有機(jī)低聚物為主要組分的皂化廢堿液，這些廢堿液如果隨物流被帶至后續(xù)的烷蒸餾塔中，堿和有機(jī)鈉鹽以及環(huán)己酮的濃縮，使得再沸器不斷結(jié)渣會導(dǎo)致烷蒸餾塔的再沸器結(jié)垢，從而導(dǎo)致物料消耗增加，并且烷蒸餾塔的開車周期會大幅度縮短。目前廣泛采用重力沉降技術(shù)初步處理環(huán)己烷氧化液廢堿，聚結(jié)技術(shù)精細(xì)處理環(huán)己烷氧化液。重力沉降技術(shù)所需時間長、設(shè)備投資大且分離效率低，無法有效地將有機(jī)相和堿水相分開，堿水分離后仍有I %左右的水、堿。沉降分離時，物料在皂化分離器中停留時間不得小于12min，物料在水洗分離時間不小于18min。從實際運行看來，沉降分離效果一直不好。沉降分離所需的停留時間較長，并且在出現(xiàn)工藝物料量突然增加時，沉降分離不能為下游實現(xiàn)穩(wěn)定的出口分離精度。有應(yīng)用的工藝為使用兩級沉降罐除去大部分的堿，分離后堿水含量約為I %，注水洗滌后先通過斜板沉降器除去大部分的水，再通過微旋流管除去粒徑較大的水滴，然后經(jīng)過過濾后進(jìn)入聚結(jié)分離膜裝置進(jìn)行分離。此分離工藝能夠達(dá)到需求的分離精度。但是斜板沉降器的效率較低；微旋流管在用于液液分離時需要提供穩(wěn)定的流場，工藝波動時，分離效果不能保證。過濾器以及聚結(jié)分離膜裝置設(shè)備投資高，運行維護(hù)較困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對重力沉降過程中存在的所需時間長、設(shè)備投資大且分離效率低，物耗和能耗大的缺點，提供一種用于對環(huán)己烷氧化液進(jìn)行堿液分離的裝置及其工藝，用以降低分離時間，降低設(shè)備投資，在保證分離精度的前提下，降低物耗及能耗，克服了傳統(tǒng)技術(shù)中的不足，從而實現(xiàn)本發(fā)明的目的。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題可以采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種用于對環(huán)己烷氧化液進(jìn)行堿液分離的裝置，它包括一用于分離環(huán)己烷氧化液中堿水的沉降罐，它包括一用于輸入環(huán)乙烷氧化液和堿水混合物的沉降罐輸入口、一用于排出堿水的沉降罐排出口、以及一用于輸出環(huán)己烷氧化液的沉降te輸出口；一與所述沉降罐輸出口連接的第一液液聯(lián)合相分離器，用于初步去除水分以獲得水含量小于2000ppm的環(huán)己烷氧化液；它包括一與沉降罐輸出口連接用于輸入環(huán)己烷氧化液的第一輸入口、一用于排出水分的第一排出口、以及一用于輸出環(huán)己烷氧化液的第一輸出口 ；一與所述第一液液聯(lián)合相分離器連通的第二液液聯(lián)合相分離器，用于進(jìn)一步去除水分以獲得水含量小于IOOppm的環(huán)己燒氧化液；它包括一與第一輸出口連接用于輸入環(huán)己烷氧化液的第二輸入口、一用于排出水分的第二排出口、以及一用于輸出環(huán)己烷氧化液的第二輸出口 ；所述第一液液聯(lián)合相分離器和第二液液聯(lián)合相分離器包括進(jìn)口件和整流器，所述進(jìn)口件和整流器設(shè)置于第一液液聯(lián)合相分離器和第二液液聯(lián)合相分離器的輸入口處，對輸入的環(huán)乙烷氧化液起穩(wěn)流作用；填料組件，所述填料組件與整流器連接，用于捕捉較小的液滴并將其凝聚為較大的液滴；液滴倍增組件，所述液滴倍增組件設(shè)置于填料組件的出口處，用于將填料組件中凝聚成的較大的液滴進(jìn)一步凝聚，形成穩(wěn)定的液液兩相界面。在本發(fā)明的一個實施例中，所述填料組件的材料為表面改性的不銹鋼或PTFE ;所述液滴倍增組件的材料為表面改性的不銹鋼或PVDF。在本發(fā)明的一個實施例中，所述液滴倍增組件的內(nèi)件為粉末燒結(jié)濾芯或楔形網(wǎng)濾
芯
在本發(fā)明的一個實施例中，所述第二液液聯(lián)合相分離器的分離精度大于第一液液聯(lián)合相分離器的分離精度。一種用于對環(huán)己烷氧化液進(jìn)行堿液分離的工藝，它包括如下步驟I)將環(huán)己烷氧化液和堿水的混合物通過沉降罐輸入口導(dǎo)入沉降罐，通過重力沉降分離出混合物中的堿水，分離出的堿水通過沉降罐排出口排出，沉降罐中余下的環(huán)己烷氧化液經(jīng)注水洗滌以降低其中的鈉離子含量后，再通過沉降罐輸出口導(dǎo)入第一液液聯(lián)合相分離器；2)通過第一液液聯(lián)合相分離器對步驟I)分離出的混合物進(jìn)行初分，獲取水含量小于2000ppm的環(huán)己烷氧化液；其步驟為通過設(shè)置于第一液液聯(lián)合相分離器輸入口處的進(jìn)口件和整流器的雙重作用，保證流體以穩(wěn)定的流速均勻的流向填料組件，然后在填料組件內(nèi)部捕捉較小液滴，聚凝成較大液滴后離開填料組件，最后在液滴倍增組件內(nèi)聚結(jié)成更大的液滴，進(jìn)而形成穩(wěn)定的液液兩相界面；分離出的水分從第一排出口排出，分離出的環(huán)己烷氧化液進(jìn)入第二液液聯(lián)合相分離器；3)通過第一液液聯(lián)合相分離器對步驟2)分離出的混合物進(jìn)行精分，獲取水含量小于IOOppm的環(huán)己烷氧化液；其步驟為通過設(shè)置于第二液液聯(lián)合相分離器輸入口處的進(jìn)口件和整流器的雙重作用，保證流體以穩(wěn)定的流速均勻的流向填料組件，然后在填料組件內(nèi)部捕捉較小液滴，聚凝成較大液滴后離開填料組件，最后在液滴倍增組件內(nèi)聚結(jié)成更大的液滴，進(jìn)而形成穩(wěn)定的液液兩相界面，分離出的水分從第二排出口排出。本發(fā)明的有益效果在于綜合考慮了投資成本與收益，降低了分離時間、設(shè)備投資和物耗能耗，提高了分離精度。在介質(zhì)中含有一定量雜質(zhì)時，亦能長期有效運行，檢修率低，此工藝能耐受的流量能在設(shè)計值的30 110%波動。


圖1為本發(fā)明所述堿液分離的裝置的工藝流程簡圖(一)。圖2為本發(fā)明所述堿液分離的裝置的工藝流程簡圖(二)。
具體實施例方式為使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實施方式
，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。如圖1和圖2所示，本發(fā)明所述的一種用于對環(huán)己烷氧化液進(jìn)行堿液分離的裝置，它主要包括沉降罐、第一液液聯(lián)合相分離器和第二液液聯(lián)合相分離器。其中，沉降罐用于分離環(huán)己烷氧化液中的大部分堿水，它包括一用于輸入環(huán)乙烷氧化液和堿水混合物的沉降罐輸入口、一用于排出堿水的沉降罐排出口、以及一用于輸出環(huán)己烷氧化液的沉降罐輸出口。一與所述沉降罐輸出口連接的第一液液聯(lián)合相分離器，用于初步去除水分以獲得水含量小于2000ppm的環(huán)己烷氧化液；它包括一與沉降罐輸出口連接用于輸入環(huán)己烷氧化液的第一輸入口、一用于排出水分的第一排出口、以及一用于輸出環(huán)己烷氧化液的第一輸出口 ；一與所述第一液液聯(lián)合相分離器連通的第二液液聯(lián)合相分離器，用于進(jìn)一步去除水分以獲得水含量小于IOOppm的環(huán)己燒氧化液；它包括一與第一輸出口連接用于輸入環(huán)己烷氧化液的第二輸入口、一用于排出水分的第二排出口、以及一用于輸出環(huán)己烷氧化液的第二輸出口 ；第一液液聯(lián)合相分離器和第二液液聯(lián)合相分離器包括進(jìn)口件和整流器、填料組件和液滴倍增組件。進(jìn)口件和整流器設(shè)置于第一液液聯(lián)合相分離器和第二液液聯(lián)合相分離器的輸入口處，通過兩者的雙重作用對輸入的環(huán)乙烷氧化液起穩(wěn)流作用；填料組件與整流器連接，用于捕捉較小的液滴并將其凝聚為較大的液滴；液滴倍增組件設(shè)置于填料組件的出口處，用于將填料組件中凝聚成的較大的液滴進(jìn)一步凝聚，形成穩(wěn)定的液液兩相界面。填料組件的材料可以為表面改性的不銹鋼或PTFE ;液滴倍增組件的材料可以為表面改性的不銹鋼或PVDF。液滴倍增組件的內(nèi)件可以為粉末燒結(jié)濾芯或楔形網(wǎng)濾芯。裝置在工況操作溫度和壓力下，設(shè)備的壓降< 5kPa，耐少量細(xì)顆粒固體，可連續(xù)化運轉(zhuǎn)。尤其需要注意的是，第二液液聯(lián)合相分離器的分離精度大于第一液液聯(lián)合相分離器的分離精度，以保證初分和精分的效果。一種用于對環(huán)己烷氧化液進(jìn)行堿液分離的工藝，它包括如下步驟I)將環(huán)己烷氧化液和堿水的混合物通過沉降罐輸入口導(dǎo)入沉降罐，通過重力沉降分離出混合物中的堿水，分離出的堿水通過沉降罐排出口排出，沉降罐中余下的環(huán)己烷氧化液經(jīng)注水洗滌以降低其中的鈉離子含量后，再通過沉降罐輸出口導(dǎo)入第一液液聯(lián)合相分離器；2)通過第一液液聯(lián)合相分離器對步驟I)分離出的混合物進(jìn)行初分，獲取水含量小于2000ppm的環(huán)己烷氧化液；其步驟為通過設(shè)置于第一液液聯(lián)合相分離器輸入口處的進(jìn)口件和整流器的雙重作用，保證流體以穩(wěn)定的流速均勻的流向填料組件，然后在填料組件內(nèi)部捕捉較小液滴，聚凝成較大液滴后離開填料組件，最后在液滴倍增組件內(nèi)聚結(jié)成更大的液滴，進(jìn)而形成穩(wěn)定的液液兩相界面；分離出的水分從第一排出口排出，分離出的環(huán)己烷氧化液進(jìn)入第二液液聯(lián)合相分離器；3)通過第一液液聯(lián)合相分離器對步驟2)分離出的混合物進(jìn)行精分，獲取水含量小于IOOppm的環(huán)己烷氧化液；其步驟為通過設(shè)置于第二液液聯(lián)合相分離器輸入口處的進(jìn)口件和整流器的雙重作用，保證流體以穩(wěn)定的流速均勻的流向填料組件，然后在填料組件內(nèi)部捕捉較小液滴，聚凝成較大液滴后離開填料組件，最后在液滴倍增組件內(nèi)聚結(jié)成更大的液滴，進(jìn)而形成穩(wěn)定的液液兩相界面，分離出的水分從第二排出口排出。原工藝方案環(huán)己酮和堿水的混合物進(jìn)入沉降分離罐，初步分離出大部分堿水；再進(jìn)入二級沉降分離罐分離出剩余少量堿水；分離的環(huán)己酮注水洗滌以降低物料中鈉離子含量，注水后的混合物料進(jìn)入斜板沉降器進(jìn)行初步分離，分離后水含量為3000ppm左右；再經(jīng)過微旋流進(jìn)行二次分離，分離后的水含量為800ppm左右，分離后的含有少量水的物料過濾后通過聚結(jié)+分離膜裝置進(jìn)一步除水后進(jìn)入后續(xù)工段，分離后水含量為200ppm左右。實例應(yīng)用1:環(huán)己酮和堿水的混合物進(jìn)入沉降分離罐，初步分離出大部分堿水，再進(jìn)入二級沉降分離罐分離出剩余少量堿水；分離的環(huán)己酮注水洗滌以降低物料中鈉離子含量，注水后的混合物料進(jìn)入AFMP相分離器進(jìn)行初級分離，分離后水含量為小于2000ppm (允許進(jìn)口水含量在1% -3%左右波動)；再經(jīng)過一臺AFMP裝置分離后即可達(dá)到分離要求進(jìn)入后續(xù)工段，分離后未溶解水含量小于lOOppm。投資更省，同時解決了物料流量波動和含量波動導(dǎo)致旋流分離精度不穩(wěn)的影響，減少了旋流器以及聚結(jié)+分離膜裝置的約2-3bar左右的流體壓頭損失。且免去了聚結(jié)+分離膜設(shè)備對固含量的要求，保證了設(shè)備長周期運行，同時降低的運營維護(hù)成本。實例應(yīng)用2 :環(huán)己酮和堿水的混合物進(jìn)入沉降分離罐，初步分離出大部分堿水，分離的環(huán)己酮直接注水洗滌以降低物料中鈉離子含量，注水后的混合物料進(jìn)入AFMP裝置進(jìn)行初級分離，分離后水含量為2000ppm ;再經(jīng)過一臺AFMP裝置分離后即可達(dá)到要求進(jìn)入后續(xù)工段，分離后未溶解水含量為lOOppm。本發(fā)明投資最優(yōu)，同時解決了物料流量波動和含量波動導(dǎo)致旋流分離精度不穩(wěn)的影響，減少了旋流器以及聚結(jié)+分離膜裝置的約2-3bar左右的流體壓頭損失。且免去了聚結(jié)+分離膜設(shè)備對固含量的要求，保證了設(shè)備長周期運行，同時降低的運營維護(hù)成本。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
權(quán)利要求
1.一種用于對環(huán)己烷氧化液進(jìn)行堿液分離的裝置，其特征在于，它包括 一用于分離環(huán)己烷氧化液中堿水的沉降罐，它包括一用于輸入環(huán)乙烷氧化液和堿水混合物的沉降罐輸入口、一用于排出堿水的沉降罐排出口、以及一用于輸出環(huán)己烷氧化液的沉降te輸出口； 一與所述沉降罐輸出口連接的第一液液聯(lián)合相分離器，用于初步去除水分以獲得水含量小于2000ppm的環(huán)己烷氧化液；它包括一與沉降罐輸出口連接用于輸入環(huán)己烷氧化液的第一輸入口、一用于排出水分的第一排出口、以及一用于輸出環(huán)己烷氧化液的第一輸出Π ； 一與所述第一液液聯(lián)合相分離器連通的第二液液聯(lián)合相分離器，用于進(jìn)一步去除水分以獲得水含量小于IOOppm的環(huán)己燒氧化液；它包括一與第一輸出口連接用于輸入環(huán)己燒氧化液的第二輸入口、一用于排出水分的第二排出口、以及一用于輸出環(huán)己烷氧化液的第二輸出口 ； 所述第一液液聯(lián)合相分離器和第二液液聯(lián)合相分離器包括 進(jìn)口件和整流器，所述進(jìn)口件和整流器設(shè)置于第一液液聯(lián)合相分離器和第二液液聯(lián)合相分離器的輸入口處，對輸入的環(huán)乙烷氧化液起穩(wěn)流作用； 填料組件，所述填料組件與整流器連接，用于捕捉較小的液滴并將其凝聚為較大的液滴； 液滴倍增組件，所述液滴倍增組件設(shè)置于填料組件的出口處，用于將填料組件中凝聚成的較大的液滴進(jìn)一步凝聚，形成穩(wěn)定的液液兩相界面。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于對環(huán)己烷氧化液進(jìn)行堿液分離的裝置，其特征在于，所述填料組件的材料為表面改性的不銹鋼或PTFE ;所述液滴倍增組件的材料為表面改性的不銹鋼或PVDF。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于對環(huán)己烷氧化液進(jìn)行堿液分離的裝置，其特征在于，所述液滴倍增組件的內(nèi)件為粉末燒結(jié)濾芯或楔形網(wǎng)濾芯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于對環(huán)己烷氧化液進(jìn)行堿液分離的裝置，其特征在于，所述第二液液聯(lián)合相分離器的分離精度大于第一液液聯(lián)合相分離器的分離精度。
5.一種用于對環(huán)己烷氧化液進(jìn)行堿液分離的工藝，其特征在于，它包括如下步驟 1)將環(huán)己烷氧化液和堿水的混合物通過沉降罐輸入口導(dǎo)入沉降罐，通過重力沉降分離出混合物中的堿水，分離出的堿水通過沉降罐排出口排出，沉降罐中余下的環(huán)己烷氧化液經(jīng)注水洗滌以降低其中的鈉離子含量后，再通過沉降罐輸出口導(dǎo)入第一液液聯(lián)合相分離器； 2)通過第一液液聯(lián)合相分離器對步驟I)分離出的混合物進(jìn)行初分，獲取水含量小于2000ppm的環(huán)己烷氧化液；其步驟為通過設(shè)置于第一液液聯(lián)合相分離器輸入口處的進(jìn)口件和整流器的雙重作用，保證流體以穩(wěn)定的流速均勻的流向填料組件，然后在填料組件內(nèi)部捕捉較小液滴，聚凝成較大液滴后離開填料組件，最后在液滴倍增組件內(nèi)聚結(jié)成更大的液滴，進(jìn)而形成穩(wěn)定的液液兩相界面；分離出的水分從第一排出口排出，分離出的環(huán)己烷氧化液進(jìn)入第二液液聯(lián)合相分離器； 3)通過第一液液聯(lián)合相分離器對步驟2)分離出的混合物進(jìn)行精分，獲取水含量小于IOOppm的環(huán)己烷氧化液；其步驟為通過設(shè)置于第二液液聯(lián)合相分離器輸入口處的進(jìn)口件和整流器的雙重作用，保證流體以穩(wěn)定的流速均勻的流向填料組件，然后在填料組件內(nèi)部捕捉較小液 滴，聚凝成較大液滴后離開填料組件，最后在液滴倍增組件內(nèi)聚結(jié)成更大的液滴，進(jìn)而形成穩(wěn)定的液液兩相界面，分離出的水分從第二排出口排出。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于對環(huán)己烷氧化液進(jìn)行堿液分離的裝置及其工藝，它主要包括沉降罐、第一液液聯(lián)合相分離器和第二液液聯(lián)合相分離器。其中，沉降罐用于分離環(huán)己烷氧化液中的大部分堿水，第一液液聯(lián)合相分離器用于初步去除水分以獲得水含量小于2000ppm的環(huán)己烷氧化液；第二液液聯(lián)合相分離器用于進(jìn)一步去除水分以獲得水含量小于100ppm的環(huán)己烷氧化液。本發(fā)明綜合考慮了投資成本與收益，降低了分離時間、設(shè)備投資和物耗能耗，提高了分離精度。在介質(zhì)中含有一定量雜質(zhì)時，亦能長期有效運行，檢修率低，此工藝能耐受的流量能在設(shè)計值的30～110％波動。
文檔編號B01D17/025GK103055546SQ20121059132
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月29日
發(fā)明者楊積志, 李海波, 汪海瑞 申請人:上海安賜機(jī)械設(shè)備有限公司