專利名稱：一種二烷基咪唑陽離子有機(jī)膨潤土的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二烷基咪唑陽離子有機(jī)膨潤土的制備方法，屬于環(huán)境功能非金屬礦物材料領(lǐng)域。本發(fā)明方法制得的有機(jī)膨潤土質(zhì)量優(yōu)良，對印染廢水中的染料去除效果好，拓寬了有機(jī)膨潤土制備的新途徑。
背景技術(shù)：
我國膨潤土資源豐富，儲量居世界第二位，現(xiàn)開采量為200萬噸左右。20世紀(jì)50年代，美國首先生產(chǎn)出Bentone-18有機(jī)膨潤土，之后又推出系列產(chǎn)品，大大擴(kuò)展了膨潤土的應(yīng)用領(lǐng)域。有機(jī)膨潤土具有良好的吸附性能，在廢水、廢氣吸附處理及污染環(huán)境修復(fù)中有良好的應(yīng)用前景膨潤土加工與應(yīng)用，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年4月，第一版。
合成有機(jī)膨潤土常采用季銨鹽表面活性劑，季銨鹽陽離子與蒙脫石層間可交換的陽離子發(fā)生離子交換反應(yīng)，使有機(jī)基團(tuán)插層于蒙脫石層間，其表面性能由親水變?yōu)橛H油。與原土相比，這些有機(jī)膨潤土層間距明顯增大，對水中污染物表現(xiàn)出更高的親和力和吸附性能，去除水中有機(jī)物的能力比原土高幾十至幾百倍，可以作為水體中有機(jī)污染物優(yōu)良的吸附劑。季銨鹽的大小、結(jié)構(gòu)和表面活性直接影響著有機(jī)膨潤土的性能與用途。因此，表面活性劑的結(jié)構(gòu)和表面活性是制備有機(jī)膨潤土的基礎(chǔ)和關(guān)鍵。例如美國專利US4450095公開了一種采用碳鏈14-20的三烷基季銨鹽作改性劑的有機(jī)膨潤土的制備方法，該方法通過提高有機(jī)基團(tuán)的溶劑化能力，改進(jìn)了有機(jī)膨潤土在有機(jī)溶劑中的分散性。2000年中國專利CN1250067A公開了一種采用季銨鹽和聚不飽和羧酸衍生物與膨潤土的水相懸浮液反應(yīng)制備有機(jī)膨潤土的方法。近年來，各種不同陽離子和陰陽離子型有機(jī)膨潤土已經(jīng)被制備出來膨潤土加工與應(yīng)用，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年4月，第一版。但是，用于改性的陽離子型表面活性劑主要局限在烷基銨鹽和季銨鹽方面。近年來，人們對室溫離子液體極為關(guān)注，離子液體可以作為潛在的替代試劑用于有機(jī)合成、提取與分離、電化學(xué)和材料科學(xué)等方面。而離子液體型表面活性劑作為一種功能性的離子液體，其疏水側(cè)鏈與親水頭部具有雙親特性，極性與親水性/親油性可以通過選擇合適的陰、陽離子來進(jìn)行調(diào)整日用化學(xué)工業(yè)，2009，39(5)，338 - 343。各類離子液體尤其是由N，N' - 二烷基咪唑陽離子與陰離子構(gòu)成的咪唑類離子液體以其獨特的物理化學(xué)性質(zhì)和在眾多領(lǐng)域的巨大應(yīng)用潛能而引起廣泛的關(guān)注和研究興趣。但是，到目前為止，還沒有二烷基咪唑類離子液體應(yīng)用于改性膨潤土，獲得新的制備有機(jī)膨潤土方法的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的以上問題，提供一種二烷基咪唑陽離子有機(jī)膨潤土的制備方法。為實現(xiàn)上述技術(shù)目的，達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)
一種二烷基咪唑陽離子有機(jī)膨潤土的制備方法，包括以下步驟
步驟I)在溶劑甲苯中加入N-甲基咪唑，鹵代烷被緩慢滴入，N-甲基咪唑與鹵代烷的摩爾比為I :1 ;加熱升溫至65 7(TC之間，攪拌或恒溫反應(yīng)24h。蒸去溶劑甲苯，得到粗產(chǎn)物，用乙酸乙酯洗滌，干燥得二烷基咪唑鹵鹽。步驟2)取鈉基膨潤土，加水稀釋為懸濁液，加入步驟I制備的二烷基咪唑鹵鹽，攪拌，改性溫度5(T70°C，反應(yīng)時間為O. 5 2h。過濾，脫水干燥。經(jīng)機(jī)械粉碎等方法，產(chǎn)品粒度大小為200目，含量大于95%,水分含量小于3%。優(yōu)選的，所述的一種二烷基咪唑陽離子有機(jī)膨潤土的制備方法，其特征在于步驟I中所述二烷基咪唑鹵鹽的分子式是
權(quán)利要求
1.一種二烷基咪唑陽離子有機(jī)膨潤土的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 步驟I)在溶劑甲苯中加入N-甲基咪唑，鹵代烷被緩慢滴入，N-甲基咪唑與鹵代烷的摩爾比為I :1 ;加熱升溫至65-70°C之間，攪拌或恒溫反應(yīng)24h，蒸去溶劑甲苯，得到粗產(chǎn)物，用乙酸乙酯洗滌，干燥得二烷基咪唑鹵鹽， 步驟2)取鈉基膨潤土，加水稀釋為懸濁液，加入步驟I制備的二烷基咪唑鹵鹽，攪拌，改性溫度5(T70°C，反應(yīng)時間為O. 5 2h ； 過濾，脫水干燥； 經(jīng)機(jī)械粉碎等方法，產(chǎn)品粒度大小為200目，含量大于95%，水分含量小于3%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種二烷基咪唑陽離子有機(jī)膨潤土的制備方法，其特征在于步驟I中所述二烷基咪唑鹵鹽的分子式是
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種二烷基咪唑陽離子有機(jī)膨潤土的制備方法，其特征在于步驟2中所述水的加入量為水與鈉基膨潤土的質(zhì)量比為8:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種二烷基咪唑陽離子有機(jī)膨潤土的制備方法，其特征在于步驟2中所述膨潤土為鈉基膨潤土，其陽離子交換容量應(yīng)大于65毫摩爾/100克。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種二烷基咪唑陽離子有機(jī)膨潤土的制備方法，其特征在于步驟2中所述二烷基咪唑鹵鹽的加入當(dāng)量是鈉基膨潤土陽離子交換容量的O. 8 1. 2倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種二烷基咪唑陽離子有機(jī)膨潤土的制備方法，其特征在于步驟2中所述改性溫度為50 70°C，反應(yīng)時間為O. 5 2小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種二烷基咪唑陽離子有機(jī)膨潤土的制備方法，其特征在于步驟2中所述，產(chǎn)品粒度大小為200目，含量大于95%，水分含量小于3%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二烷基咪唑陽離子有機(jī)膨潤土的制備方法。制備方法包括以下步驟1)二烷基咪唑鹵鹽的制備；2)以二烷基咪唑鹵鹽離子液體型表面活性劑為有機(jī)改性劑，將鈉基膨潤土的水相懸濁液與二烷基咪唑鹵鹽反應(yīng)制備而成最終產(chǎn)物。本發(fā)明制備工藝簡單，條件溫和，制備的有機(jī)膨潤土對印染廢水中的染料去除效果好，拓寬了有機(jī)膨潤土制備的新途徑。
文檔編號B01J20/22GK102658088SQ20121016322
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月24日
發(fā)明者宋瑞峰, 王玉紅 申請人:蘇州科技學(xué)院