用于凈化磷酸溶液的方法和設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于從凈化池（4）中回收被放射性成分污染的磷酸溶液的方法，其中，用含水草酸溶液來稀釋用過的磷酸溶液，以便同時(shí)分離草酸鐵和將磷酸溶液用于凈化另外的設(shè)備部件，其中，對凈化池（4）中的磷酸（3b）中的鐵離子含量進(jìn)行連續(xù)測量，并且從凈化池（4）中連續(xù)提取磷酸（3b）并用濃縮的和經(jīng)凈化的磷酸（3a）代替，使得污染池（4）內(nèi)的溶解的鐵的確定的濃度不被超過，以及一種用于實(shí)施所述方法的設(shè)備。所述方案具有優(yōu)點(diǎn)：在用于從凈化池中回收磷酸溶液的設(shè)備中僅僅有少量的磷酸溶液在循環(huán)，其中設(shè)置罐中的必要的工作容積顯著降低。由此產(chǎn)生的可能性是：可以利用移動(dòng)式設(shè)備由電化學(xué)凈化來從磷酸溶液中消除鐵（II）離子。
【專利說明】用于凈化磷酸溶液的方法和設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種如權(quán)利要求1的特征所述的方法和如權(quán)利要求7的特征所述的設(shè)備。
[0002]本發(fā)明可應(yīng)用在下述所有場合:在用化學(xué)方法和/或電化學(xué)方法凈化受到放射性污染的設(shè)備部件的表面時(shí)，磷酸溶液中存在鐵(II)離子；以及需從磷酸溶液中清除鐵(II)離子，由此該磷酸溶液可以再次用于凈化受到放射性污染的設(shè)備部件。
[0003]本發(fā)明特別適于應(yīng)用在小型和移動(dòng)式設(shè)備中，在這些設(shè)備中，凈化池中的磷酸被連續(xù)凈化并被再次輸送到該池中。
【背景技術(shù)】
[0004]很久以來磷酸電解液池被用于電化學(xué)凈化。較長時(shí)間使用后，電解溶液中的鐵含量和放射性上升。在磷酸電解液池中的確定的例如100g鐵/每升的鐵濃度的情況下，電解液的使用變得不經(jīng)濟(jì)，因?yàn)閮艋ЧФ臅r(shí)極高。因此電解液被扔掉和處理。另外的可能性在于:準(zhǔn)備凈化池的含水磷酸溶液并重新輸送給凈化池。
[0005]凈化效果在于:借助磷酸從鋼制部件上揭下/分解約0.03mm深的表面。被分解的鋼或者鐵不是放射性的而僅僅是粘附在表面上的污物。這種污物與鐵一起脫落，但是僅僅占體積的最小份額。
[0006]EP026125527介紹了一種用于準(zhǔn)備含水磷酸溶液的可能性。在這種方法中，磷酸溶液成批地與含水草酸混合，其中，草酸鐵析出并會(huì)被分離。被稀釋的磷酸被濃縮并且又被輸送去凈化(回收)。形成的草酸鐵在熱解中得到條件處理。
[0007]熱解是一種化學(xué)反應(yīng)，在該化學(xué)反應(yīng)中，生料通過加熱而分解成多個(gè)產(chǎn)物。與熱分解(Pyrolyse)不同，熱解有針對性地用于表現(xiàn)限定的產(chǎn)物或反應(yīng)的中間階段。
[0008]由于這個(gè)方法被不連續(xù)地實(shí)施，所以必須為磷酸溶液的凈化提供相應(yīng)大的容器，其前提條件是相應(yīng)大的設(shè)備，而且提高了這種方法的成本。由此總之較多的放射性材料在循環(huán)，這帶來較高的潛在危險(xiǎn)。使用較少量磷酸的這種類型的移動(dòng)式設(shè)備的收益微小并且?guī)缀醪豢蓪?shí)現(xiàn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0009]因此本發(fā)明的目的是，提供一種用于以微小的潛在危險(xiǎn)從凈化池中回收磷酸溶液的方法和設(shè)備，其中較少量的磷酸溶液在循環(huán)。
[0010]這個(gè)目的通過如權(quán)利要求1的特征所述的方法和如權(quán)利要求7的特征所述的設(shè)備得以實(shí)現(xiàn)。
[0011]從屬權(quán)利要求對本發(fā)明的有益的設(shè)計(jì)加以闡述。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的方案設(shè)定一種用于從凈化池中回收磷酸溶液的方法，所述磷酸溶液被放射性成分污染，其中，使用含水草酸溶液來稀釋用過的磷酸，以便分離草酸鐵并將磷酸溶液用于凈化另外的設(shè)備部件。[0013]根據(jù)本發(fā)明，凈化池中的磷酸中的鐵離子含量被連續(xù)提取和測量?？梢酝ㄟ^作業(yè)人員或通過提取裝置來進(jìn)行連續(xù)提取。鐵(II)離子對工藝參數(shù)的調(diào)節(jié)是重要的，因?yàn)橥瑯哟嬖谟谝后w中的鐵(III)離子不沉淀且無變化地經(jīng)過所述工藝?？梢栽诰€、每分鐘一次、每小時(shí)一次或按日地進(jìn)行連續(xù)的測量。
[0014]根據(jù)本發(fā)明，連續(xù)從凈化池中提取磷酸并用濃縮的經(jīng)凈化的磷酸代替，使得溶解的鐵的確定的濃度不被超過。
[0015]凈化池中的這個(gè)鐵濃度應(yīng)該為40至120g鐵/升，優(yōu)選為75至95g鐵/升。
[0016]有益的是:給被溶解的鐵污染的磷酸添加草酸溶液。這可以通過化學(xué)計(jì)量方法或亞化學(xué)計(jì)量方法來實(shí)施。通過亞化學(xué)計(jì)量方法的添加是有益的。由此雖然未實(shí)現(xiàn)最佳效率，但是防止草酸給整個(gè)工藝施加不必要的負(fù)擔(dān)?？梢杂勺鳂I(yè)人員或由添加裝置來連續(xù)實(shí)施添加。
[0017]另外有益的是:在多級混合工藝中實(shí)施對被溶解的鐵離子污染的磷酸與草酸的混合。二至四級混合工藝是適宜的。可以借助對于方法技術(shù)人員來說已知的措施來實(shí)施這個(gè)混合工藝。對此工藝技術(shù)員已知的有攪拌器、混合器或適用于混合工藝的成套裝置。
[0018]另外有益的是:從經(jīng)稀釋的磷酸中分離的草酸鐵沉積物利用加熱器被連續(xù)分離成氧化鐵、CO2和CO。
[0019]在另一種實(shí)施變型中有益的是:為了將CO氧化成CO2在加熱器后連接有催化器。
[0020]根據(jù)本發(fā)明的用于回收被鐵離子污染的磷酸的設(shè)備包括:盛有被污染的磷酸的凈化池、盛有草酸的容器和沉淀槽。
[0021]所述設(shè)備的出眾之處在于連續(xù)運(yùn)行的混合器，在該混合器中，草酸與被氧化鐵污染的磷酸混合。
[0022]另外，在混合器的混合室之后設(shè)置有從混合器到沉淀槽的排出裝置、例如溢流口，其中，從該沉淀槽中連續(xù)提取草酸鐵沉積物和經(jīng)稀釋的磷酸。
[0023]有益的是:設(shè)置有具有通向蒸發(fā)器的溢流口的再澄清罐，其中，從所述蒸發(fā)器起引導(dǎo)一管道用于將濃縮的磷酸引向凈化池。
[0024]另外，根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備具有帶式爐，在該帶式爐中，草酸鐵被連續(xù)分解成氧化鐵、CO2 和 CO。
[0025]有益的是:所述設(shè)備具有用于連續(xù)測量凈化池中或上的鐵離子含量的測量裝置。
[0026]另外有益的是:所述設(shè)備具有用于向凈化池中連續(xù)添加濃縮的磷酸的裝置。這例如可以通過計(jì)量裝置、例如可調(diào)泵得以實(shí)施。
[0027]另外有益的是:所述設(shè)備具有用于向混合器中連續(xù)添加草酸的裝置。
[0028]如果緩沖罐設(shè)置得足夠高，那么可以借助重力實(shí)施濃縮的磷酸和/或草酸的添加。如果不是這種情況，那么設(shè)置一個(gè)或多個(gè)泵是有益的。
[0029]為了能夠多級地實(shí)施混合工藝，有益的是:設(shè)置多個(gè)帶有混合室的混合器且在例如兩個(gè)至四個(gè)混合器之間設(shè)置排出裝置。
[0030]溢流口、泵或閥可用作所述設(shè)備中的排出裝置。[0031]根據(jù)本發(fā)明的方案具有的優(yōu)點(diǎn)是:在用于從凈化池中回收磷酸溶液的設(shè)備中，僅僅有少量的磷酸溶液在循環(huán)，其中，設(shè)備罐中的必要的工作容積明顯降低。由此產(chǎn)生的可能性是:用移動(dòng)式設(shè)備由電化學(xué)凈化來從磷酸溶液中消除鐵(II)離子?！緦＠綀D】
【附圖說明】
[0032]下文將參照所述設(shè)備的實(shí)施例和附圖來進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
【具體實(shí)施方式】
[0033]附圖示出的是用于凈化磷酸溶液3b的設(shè)備，該設(shè)備包括凈化池4，在該凈化池中具有含溶解的鐵(II)和鐵(III)的磷酸。該磷酸通過管道和泵而輸送給多級的混合器10，在該混合器中設(shè)置有攪拌器20。草酸9從另一容器中被抽吸到多級的混合器10中。在容器與多級的混合器10之間設(shè)置有溢流口 16。經(jīng)稀釋的磷酸3從混合器10中被泵出，該經(jīng)稀釋的磷酸到達(dá)沉淀罐11，在該沉淀罐中通過沉淀過程產(chǎn)生經(jīng)稀釋的磷酸3和草酸鐵沉積物I。在沉淀罐11的下部部分上具有振動(dòng)機(jī)構(gòu)17。該振動(dòng)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)使得沉淀物不凝固并能夠完全向下排出。在沉淀罐11之下設(shè)置有加熱器，該加熱器為帶式爐2，在當(dāng)前情況中帶子上方的多個(gè)加熱元件18對潮濕的草酸鐵沉積物進(jìn)行干燥和熱分解，該草酸鐵沉積物能夠精煉成氧化鐵5并被進(jìn)一步加工。為了加快干燥過程且為了氧化，將供應(yīng)的風(fēng)19引到帶子上方，其中，在該帶子上方設(shè)置有過濾器8，在該過濾器中灰塵被濾出。
[0034]沉淀罐11的經(jīng)稀釋的磷酸3在本示例中被抽吸到再澄清罐12中，在該再澄清罐中剩余量的草酸鐵沉積物I得以沉淀。經(jīng)稀釋的磷酸3從該再澄清罐12中被引入緩沖罐14，在該緩沖罐后設(shè)置有蒸發(fā)器13，濃縮的磷酸3a離開該蒸發(fā)器被引回到凈化池4中。
[0035]附圖標(biāo)記列表
[0036]I 草酸鐵沉 積物
[0037]2 加熱器/帶式爐
[0038]3 磷酸,經(jīng)稀釋的
[0039]3a 硫酸，濃縮的
[0040]3b 含有溶解的鐵(II)和鐵(III)的磷酸
[0041]4 凈化池
[0042]5 氧化鐵/磷酸鐵
[0043]6 CO2
[0044]7 CO
[0045]8 過濾器/催化器
[0046]9 草酸
[0047]10 多級的混合器
[0048]11 沉淀罐/沉淀槽
[0049]12 再澄清罐
[0050]13 蒸發(fā)器
[0051]14 緩沖罐
[0052]15 水
[0053]16 溢流口
[0054]17 振動(dòng)機(jī)構(gòu)
[0055]18 加熱裝置[0056]19 供應(yīng)的風(fēng)
[0057]20 攪拌器
【權(quán)利要求】
1.用于從凈化池(4)中回收被放射性成分污染的磷酸溶液的方法，其中，用含水草酸溶液來稀釋用過的磷酸溶液，以便同時(shí)分離草酸鐵，且將磷酸溶液用于凈化另外的設(shè)備部件，其特征在于: 一對凈化池(4)中的磷酸(3b)中的鐵離子含量進(jìn)行連續(xù)測量； 一從凈化池(4)中連續(xù)提取磷酸(3b)并用濃縮的和經(jīng)凈化的磷酸(3a)代替，使得污染池(4)內(nèi)的溶解的鐵的確定的濃度不被超過。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:磷酸(3b)中的鐵離子含量在40至120g鐵/升磷酸(3b)之間。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:磷酸(3b)中的鐵離子含量在75至95g鐵/升磷酸(3b)之間。
4.如權(quán)利要求1至3所述的方法，其特征在于:給被溶解的鐵污染的磷酸(3b)添加一定份量的草酸溶液(9),該磷酸含有這樣份量的溶解的鐵。
5.如權(quán)利要求1和2所述的方法，其特征在于:在多級混合工藝中將被溶解的氧化鐵污染的磷酸(3b)與草酸(9)混合。
6.如權(quán)利要求1至3之任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于:在加熱器中將從經(jīng)稀釋的磷酸(3 )中分離的草酸鐵沉積物(I)連續(xù)分離成氧化鐵(5 )、CO2 (6 )和CO (7 )。
7.用于實(shí)施如權(quán)利要求1至6之任一項(xiàng)所述的方法的設(shè)備，該設(shè)備包括:盛有被污染的磷酸(3b)的凈化池(4)、盛有草酸(9)的容器和沉淀槽(11)，其特征在于: 一設(shè)置有連續(xù)運(yùn)行的混合器(10)，在該混合器中，草酸(9)與被氧化鐵污染的磷酸(3b)混合； 一設(shè)置有在所述混合器(10)的各混合室之間的排出裝置； 一設(shè)置有從混合器(10)到沉淀槽(11)的排出裝置，從該沉淀槽中連續(xù)提取草酸鐵沉積物(I)和經(jīng)稀釋的磷酸(3);并且 一設(shè)置有帶式爐(2)，在該帶式爐中，草酸鐵(I)被連續(xù)分解成氧化鐵、CO2 (6)和CO(7)。
8.如權(quán)利要求7所述的設(shè)備，其特征在于，設(shè)置有具有通向蒸發(fā)器(13)的溢流口(19)、泵或閥的再澄清罐(12)，從所述蒸發(fā)器起引導(dǎo)一管道用于將濃縮的磷酸(3a)引向凈化池(4)。
9.如權(quán)利要求8所述的設(shè)備，其特征在于，設(shè)置有二至四級的混合器(10)。
10.如權(quán)利要求6和7的特征所述的設(shè)備，其特征在于，設(shè)置有用于向凈化池(4)中連續(xù)添加濃縮的磷酸(3a)的裝置。
11.如權(quán)利要求6至8之任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其特征在于，設(shè)置有用于向混合器(10)中連續(xù)添加草酸(9)的裝置。
12.如權(quán)利要求7至11之任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其特征在于:排出裝置或添加裝置為泵、閥或溢流口。
【文檔編號】B01D21/00GK103648976SQ201180071821
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2011年6月23日 優(yōu)先權(quán)日:2011年6月23日
【發(fā)明者】G·埃德勒 申請人:巴布科克諾爾有限公司