專利名稱：一種強(qiáng)化蒙脫石吸附劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及養(yǎng)殖場(chǎng)廢水中有機(jī)砷和無(wú)機(jī)砷的去除，確切地說(shuō)是一種強(qiáng)化蒙脫石吸附劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)砷制劑作為飼料添加劑在我國(guó)已經(jīng)應(yīng)用了將近二十年，有機(jī)砷制劑已非常普遍地應(yīng)用于養(yǎng)豬業(yè)和養(yǎng)雞業(yè)，在飼料中添加的有機(jī)砷制劑主要是對(duì)氨基苯砷酸及其鈉鹽 (阿散酸)和洛克沙砷。由于有機(jī)砷制劑絕大部分以未消化狀態(tài)隨糞便排出，還隨畜禽排泄物進(jìn)入周圍環(huán)境中，導(dǎo)致養(yǎng)殖場(chǎng)周圍水體和土壤有機(jī)砷的污染?！渡鷳B(tài)學(xué)報(bào)》2006年沈卷第1期1M-162頁(yè)報(bào)道了使用有機(jī)砷添加劑的豬場(chǎng)周圍魚(yú)塘水體中的砷含量普遍超標(biāo)，而豬場(chǎng)排污口附近土壤中砷的含量甚至高達(dá)200-500mg/kg。進(jìn)入環(huán)境中的洛克沙砷最終降解為毒性很強(qiáng)的亞砷酸鹽和砷酸鹽?！禘nvironmetal Science&Technology)) 2007年41卷第818-823頁(yè)報(bào)道了在厭氧條件下，洛克沙砷經(jīng)厭氧微生物作用后最終降解為毒性很強(qiáng)的 As3+。因此，使用有機(jī)砷添加劑養(yǎng)殖場(chǎng)的廢水會(huì)同時(shí)受到有機(jī)砷和無(wú)機(jī)砷的污染。砷污染對(duì)人類健康的危害已廣為人知，長(zhǎng)期飲用含50ug/L及以上濃度砷的水源，會(huì)誘發(fā)肺癌、皮膚癌、腎癌和肌肉萎縮等疾病。國(guó)內(nèi)外關(guān)于無(wú)機(jī)砷的處理方法主要有石灰沉砷法，硫化沉砷法，鎂鹽脫砷法等，這些方法可以降低廢水中砷的含量，使含砷量低于排放標(biāo)準(zhǔn)(0.5mg/L)。在眾多的除砷技術(shù)中，目前應(yīng)用較多的是用!^3+KBAs5+實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)砷的去除，但!^3+對(duì)有機(jī)砷的吸附效果較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，旨在提供一種對(duì)有機(jī)砷和無(wú)機(jī)砷都具有良好的吸附性能、制備方法簡(jiǎn)單的強(qiáng)化蒙脫石吸附劑及其制備方法。本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題采用如下技術(shù)方案本發(fā)明一種強(qiáng)化蒙脫石吸附劑的特點(diǎn)在于所述吸附劑是蒙脫石經(jīng)鈉鹽、鐵鹽以及微波強(qiáng)化改性得到的強(qiáng)化蒙脫石吸附劑。本發(fā)明強(qiáng)化蒙脫石吸附劑的制備方法的特點(diǎn)在于按以下步驟操作a、鈉鹽改性蒙脫石將無(wú)水碳酸鈉和去離子水混合得到質(zhì)量濃度8-10g/L的碳酸鈉溶液，向碳酸鈉溶液中加入蒙脫石，蒙脫石的添加量為100g/L，同時(shí)向燒杯中放入電磁轉(zhuǎn)子在79HW-1恒溫磁力攪拌器中室溫下攪拌60分鐘，轉(zhuǎn)速控制在40-50r/min，放在70°C烘箱靜置M小時(shí)，然后離心分離，取離心后的固相；b、鐵鹽改性蒙脫石稱取FeCl3配制成0. lmol/L的FeCl3溶液，放于70°C烘箱中陳化M小時(shí)，將步驟 a所得固相滴加至已陳化的FeCl3溶液中得混合液，用0. lmol/L NaOH溶液調(diào)混合液pH值
3至9.0，然后移入聚四氟乙烯反應(yīng)器中在微波爐中加熱至180°C，保持15分鐘，冷卻后置于 80°C烘箱中靜置對(duì)小時(shí)，取出后用去離子水洗滌、離心，去除溶液中殘留的Cl_，將離心后的固相于100°C真空干燥4-8小時(shí)，然后于550°C煅燒2小時(shí)，取出后研磨并過(guò)400篩，得到強(qiáng)化鐵基-蒙脫石。對(duì)蒙脫石進(jìn)行改性得到強(qiáng)化蒙脫石吸附劑后，對(duì)有機(jī)砷和無(wú)機(jī)砷都具有良好的吸附性能。本發(fā)明制造成本低廉，有機(jī)砷和無(wú)機(jī)砷處理效率顯著，經(jīng)鐵基強(qiáng)化蒙脫石處理的含有機(jī)砷和無(wú)機(jī)砷的廢水，砷含量可降至50 μ g/L，實(shí)現(xiàn)了無(wú)害化處理的目的。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在1、本發(fā)明原料中蒙脫石為膨潤(rùn)土的主要成分，膨潤(rùn)土在我國(guó)產(chǎn)地很多，如遼寧、黑龍江、吉林、河北、河南、浙江等地都有產(chǎn)出，具有原料充足的特點(diǎn)。2、本發(fā)明強(qiáng)化蒙脫石吸附劑吸附效率較高，由于蒙脫石礦物具有巨大的比表面積、良好的陽(yáng)離子交換性能、顯著的表面異質(zhì)性與可修飾性的特點(diǎn)，蒙脫石層間域是一個(gè)特殊的化學(xué)反應(yīng)場(chǎng)所，它對(duì)水體中有機(jī)污染物有較好的吸附能力。3、本發(fā)明利用微波電子振動(dòng)加熱，加速了蒙脫石和狗3+的之間的結(jié)構(gòu)重組，獲得的強(qiáng)化蒙脫石具有優(yōu)異的去除有機(jī)無(wú)機(jī)砷性能。4、本發(fā)明生產(chǎn)成本較低，蒙脫石價(jià)格低廉，鐵鹽是水處理中常用的混凝劑，成本較低，。用鐵鹽改性蒙脫石工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，且大幅度提升了處理效果。
具體實(shí)施例方式1、鈉鹽改性蒙脫石取5g無(wú)水碳酸鈉加去離子水200mL于IL的燒杯中混勻，再加入400mL去離子水搖勻，再加入已稱量好的IOOg蒙脫石搖勻，在室溫下用電磁轉(zhuǎn)子在79HW-1恒溫磁力攪拌器中攪拌60分鐘，轉(zhuǎn)速控制在40-50r/min，隨后放在70°C烘箱靜置M小時(shí)，取出后離心，每個(gè)樣品離心3次，取離心后的固相。2、鐵鹽改性蒙脫石稱取!^Cl3配制成0. lmol/L的溶液，放入70°C烘箱中陳化M小時(shí)，取2L的燒杯將離心后固相逐滴加入已陳化的!^eCl3溶液，用0. lmol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)混合液pH至9. 0， 移入聚四氟乙烯反應(yīng)器在微波爐中加熱至180°C，維持15分鐘，取出放在80°C烘箱中靜置 24小時(shí)，用去離子水洗滌、離心，去除溶液中殘留的Cl—，大約10次可去除Cl—，檢驗(yàn)Cl—是否去除用AgSO4溶液加入，看是否有渾濁產(chǎn)生。將洗滌離心后的固相聚集放在蒸發(fā)皿中，放入 100°C真空干燥箱中烘干6小時(shí)。烘干后，將固體在550°C條件下灼燒2小時(shí)，然后放在研磨機(jī)上研磨，用標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩GOO目，孔徑0.0385mm)過(guò)篩，得到強(qiáng)化鐵基-蒙脫石。3、無(wú)機(jī)砷去除試驗(yàn)取2個(gè)IOOmL錐形瓶準(zhǔn)確稱取強(qiáng)化蒙脫石0. 5g盛于IOOmL錐形瓶中，加入含0. 5mg 砷/L的地下水IOOmL,然后放在20°C的恒溫振蕩器上震蕩，轉(zhuǎn)速為160r/min，震蕩5小時(shí)， 從錐形瓶取上清液5mL離心Smin后，測(cè)定剩余上清液剩余無(wú)機(jī)砷含量為7 μ g/L,無(wú)機(jī)砷去除率達(dá)98. 6%，強(qiáng)化蒙脫石在20°C對(duì)無(wú)機(jī)砷最大吸附容量達(dá)17. 5mg/g。4、有機(jī)砷去除試驗(yàn)取2個(gè)IOOmL錐形瓶準(zhǔn)確稱取強(qiáng)化蒙脫石1. Og盛于IOOmL錐形瓶中，加入含3mg洛克沙砷/L的地表水IOOmL,然后放在25°C的恒溫振蕩器上震蕩，轉(zhuǎn)速為140r/min，震蕩3 小時(shí)后，從錐形瓶取上清液5mL離心Smin后，測(cè)定剩余上清液剩余洛克沙砷含量為30 μ g/ L，有機(jī)砷去除率達(dá)99%，強(qiáng)化蒙脫石在25°C對(duì)洛克沙砷最大吸附容量達(dá)41. 3mg/go
權(quán)利要求
1.一種強(qiáng)化蒙脫石吸附劑，其特征在于所述吸附劑是蒙脫石經(jīng)鈉鹽、鐵鹽以及微波強(qiáng)化改性得到的強(qiáng)化蒙脫石吸附劑。
2.—種權(quán)利要求1所述的強(qiáng)化蒙脫石吸附劑的制備方法，其特征在于按以下步驟操作a、鈉鹽改性蒙脫石將無(wú)水碳酸鈉和去離子水混合得到質(zhì)量濃度8-10g/L的碳酸鈉溶液，向碳酸鈉溶液中加入蒙脫石，蒙脫石的添加量為100g/L，室溫下攪拌60分鐘后，放在70°C烘箱靜置M小時(shí)，然后離心分離，取離心后的固相；b、鐵鹽改性蒙脫石稱取FeCl3配制成0. lmol/L的FeCl3溶液，放于70°C烘箱中陳化M小時(shí)，將步驟a所得固相滴加至已陳化的FeCl3溶液中得混合液，用NaOH溶液調(diào)混合液pH值至9. 0，然后移入聚四氟乙烯反應(yīng)器中在微波爐中加熱至180°C，保持15分鐘，冷卻后置于80°C烘箱中靜置對(duì)小時(shí)，取出后用去離子水洗滌、離心，將離心后的固相于100°C真空干燥4-8小時(shí)，然后于550°C煅燒2小時(shí)，取出后研磨并過(guò)400篩，得到強(qiáng)化鐵基-蒙脫石。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種強(qiáng)化蒙脫石吸附劑及其制備方法，其中強(qiáng)化蒙脫石吸附劑是蒙脫石經(jīng)鈉鹽、鐵鹽以及微波強(qiáng)化改性得到的強(qiáng)化蒙脫石吸附劑；其制備方法是以蒙脫石為原料，首先用質(zhì)量濃度8-10g/L的碳酸鈉溶液處理蒙脫石，其次用0.1mol/L的FeCl3溶液處理蒙脫石，經(jīng)微波預(yù)處理后再經(jīng)干燥、煅燒后得到強(qiáng)化鐵基-蒙脫石。本發(fā)明吸附劑處理后的含有機(jī)砷和無(wú)機(jī)砷的廢水，砷含量低于50μg/L，實(shí)現(xiàn)了無(wú)害化處理的目的，且原材料來(lái)源廣泛，制備簡(jiǎn)便，成本低，具有較好的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B01J20/12GK102247798SQ20111013402
公開(kāi)日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月23日
發(fā)明者李柯, 胡真虎, 高軍 申請(qǐng)人:合肥工業(yè)大學(xué)