專(zhuān)利名稱(chēng)：連續(xù)多相反應(yīng)和分離的系統(tǒng)和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種適合連續(xù)多相反應(yīng)/分離的漿液反應(yīng)器系統(tǒng)。本發(fā)明還涉及在漿
液反應(yīng)器系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行多相反應(yīng)的連續(xù)反應(yīng)/分離的方法。
背景技術(shù)：
漿液反應(yīng)器是一種設(shè)計(jì)用于氣_液_固三相反應(yīng)的常見(jiàn)類(lèi)型的反應(yīng)器。它們通常 具有較大體積以容納反應(yīng)物(和產(chǎn)物)，并且可有效除去高放熱催化反應(yīng)中生成的熱量以 確保穩(wěn)定操作。 漿液反應(yīng)器中的固相通常由用于相關(guān)反應(yīng)的催化劑顆粒構(gòu)成。為使催化劑顆粒 分布的不均勻性最小以及提高催化劑與反應(yīng)物之間的接觸面積，需要使用較小粒度的催化 劑，例如數(shù)量級(jí)為幾十微米或更小。然而，小尺寸的催化劑在從液體產(chǎn)物分離時(shí)會(huì)造成困 難。從反應(yīng)容器內(nèi)的漿液相中有效的連續(xù)分離催化劑是設(shè)計(jì)漿液反應(yīng)器時(shí)的一個(gè)挑戰(zhàn)性任 務(wù)。 采用位于反應(yīng)器外的分離單元從漿液相中分離液體產(chǎn)物的方法被廣泛應(yīng)用。這些 方法需要特殊的漿液泵從反應(yīng)器運(yùn)送含有固體催化劑的漿液，并將含有較高濃度固體催化 劑的漿液送回反應(yīng)器。催化劑易于分解，且參與外部漿液循環(huán)回路的泵、閥門(mén)和管道容易被 所含固體催化劑(通常是金屬化合物)磨損。這些都會(huì)妨礙達(dá)成對(duì)于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)而言 非常重要的長(zhǎng)期連續(xù)操作的目的。 Mohedas等的美國(guó)專(zhuān)利6， 929， 754 (" '754專(zhuān)利")公開(kāi)了從用于Fischer-Tropsch 反應(yīng)器的漿液中除去液體產(chǎn)物的方法和設(shè)備。'754專(zhuān)利公開(kāi)了通過(guò)經(jīng)漿液室中的濾器介質(zhì) 吸取液體產(chǎn)物從漿液中分離液體產(chǎn)物，所述漿液室位于反應(yīng)器外部并通過(guò)將漿液從反應(yīng)器 引導(dǎo)至漿液室并送回反應(yīng)器的管道、閥門(mén)和泵與反應(yīng)器相連。這些循環(huán)遞送元件可能受到 催化劑(通常是金屬化合物)的磨損并可能需要周期性清潔或更換。同時(shí)，需要間歇性中 斷分離步驟以除去沉積在濾器介質(zhì)基底上的催化劑。 在采用內(nèi)部濾器單元的現(xiàn)有液/固分離方法中，隨時(shí)間流逝，沉積在濾器單元上 的催化劑顆粒會(huì)造成阻塞。濾器單元需要周期性清潔以除去一些沉積的催化劑顆粒，并因 此中斷連續(xù)的反應(yīng)/分離。例如，Degeorge等的美國(guó)專(zhuān)利7，008，966( "'966專(zhuān)利")公開(kāi) 了一種可移除的濾器以從漿液中分離和過(guò)濾固體顆粒。'966專(zhuān)利中公開(kāi)的系統(tǒng)由于缺乏防 止催化劑在濾器上沉積這一常見(jiàn)問(wèn)題的機(jī)制而僅適用于分批處理。回洗循環(huán)(為除去濾器 上的催化劑顆粒阻塞)是必需的，且需要從反應(yīng)容器中定期取出濾器以除去催化劑沉淀。
Rytter等的WO 94/016807公開(kāi)了一種固/液槳液反應(yīng)/分離設(shè)備，其包括圈定處 理區(qū)的容器和部分環(huán)繞該處理區(qū)的過(guò)濾部分。無(wú)需使用攪拌裝置，漿液的湍流運(yùn)動(dòng)可防止 固體顆粒在濾器上的聚集(即，濾餅)。然而，為實(shí)現(xiàn)這種"自清潔"效應(yīng)，需要維持處理區(qū) 和過(guò)濾部分槳液之間的壓差(通常低于6mBar)以防止濾器堵塞。否則就需要從過(guò)濾部分 到處理區(qū)的回沖液。低壓差會(huì)對(duì)分離效率形成制約并從而制約系統(tǒng)的產(chǎn)率。
不帶有攪拌裝置的槳液反應(yīng)器可能適用于Fischer-Tropsch型反應(yīng)，其中可方便 地實(shí)現(xiàn)氣體反應(yīng)物的均勻分布。在Fischer-Tropsch型反應(yīng)中，反應(yīng)物是氣體且產(chǎn)物是液
3體。因此，F(xiàn)ischer-Tropsch型反應(yīng)中所需的大量反應(yīng)物氣體足以維持氣體、液體和固體在 漿液中混合。然而，對(duì)于同時(shí)涉及氣體反應(yīng)物和液體反應(yīng)物的固體催化反應(yīng)而言，通常優(yōu)選 使用固化床反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)操作。催化劑被固定在原位且不會(huì)移動(dòng)，當(dāng)氣體和液體反應(yīng)物 通過(guò)催化劑時(shí)完成反應(yīng)。然而，固化床反應(yīng)器的傳質(zhì)和熱量轉(zhuǎn)移較差，且反應(yīng)溫度難以控制 或穩(wěn)定。這可能導(dǎo)致過(guò)高反應(yīng)溫度，這又會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)物或產(chǎn)物聚合。由此產(chǎn)生的聚合物可能 堵塞催化劑顆粒內(nèi)部和之間的小孔。高溫還可能導(dǎo)致催化劑的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生改變及縮短其 使用壽命。如果使用漿液床，則不采用攪拌裝置不容易實(shí)現(xiàn)液體和氣體反應(yīng)物的混合。此 外，劇烈攪拌能幫助保持漿液內(nèi)溫度一致，從而實(shí)現(xiàn)有效分離較大體積的漿液和較高產(chǎn)率。
由于催化劑顆粒會(huì)破碎成為催化劑細(xì)粉，因此以連續(xù)反應(yīng)操作從漿液反應(yīng)器內(nèi)的 漿液中連續(xù)分離液體產(chǎn)物是一項(xiàng)巨大挑戰(zhàn)。這可能導(dǎo)致液體產(chǎn)物分離裝置被催化劑細(xì)粉堵 塞，造成分離功效隨時(shí)間降低，或者隨催化劑細(xì)粉穿過(guò)分離裝置并與液體產(chǎn)物一起被取出 而使?jié){液系統(tǒng)中的催化劑逐漸流失。反應(yīng)容器內(nèi)包含液體/固體分離裝置降低反應(yīng)可利用 的體積，并從而降低系統(tǒng)產(chǎn)率。 因此，需要開(kāi)發(fā)能避免現(xiàn)有系統(tǒng)和方法的缺點(diǎn)并提供長(zhǎng)期的穩(wěn)定且不間斷操作以 實(shí)現(xiàn)高效率的在漿液反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行連續(xù)多相反應(yīng)/分離的系統(tǒng)和方法。
發(fā)明概述 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種從反應(yīng)容器內(nèi)的漿液中連續(xù)分離液體產(chǎn)物的 方法。該方法包括以下步驟 (a)提供包括反應(yīng)容器、分離裝置和攪拌裝置的系統(tǒng)，其中所述分離裝置包括分離 室和濾器元件，其中所述濾器元件包括濾器，其中所述濾器與反應(yīng)容器內(nèi)的漿液接觸，并且 漿液中的固體材料在反應(yīng)容器內(nèi)的濾器表面形成濾餅；
(b)利用攪拌裝置在反應(yīng)容器內(nèi)產(chǎn)生漿液流；以及 (c)維持液體產(chǎn)物流以基本恒定水平從反應(yīng)容器內(nèi)的漿液穿過(guò)濾器并進(jìn)入分離室。 在某些實(shí)施方式中，所述方法的分離裝置包括多個(gè)濾器元件。在具體實(shí)施方式
中， 所述多個(gè)濾器元件是相連的。 在某些實(shí)施方式中，所述產(chǎn)物流維持至少6個(gè)月。在其他實(shí)施方式中，所述產(chǎn)物流 維持在O. 05-0. 5mVh.m2。 在一個(gè)實(shí)施方式中，所述方法還包括控制濾餅厚度。例如，所述濾餅厚度可以維持
基本恒定。在一些實(shí)施方式中，所述濾餅厚度可在5-50mm區(qū)間內(nèi)維持基本恒定至少6個(gè)月。 在某些實(shí)施方式中，所述方法還包括維持反應(yīng)容器和分離室之間的壓差基本恒
定。所述壓差范圍可以是O. 1-3巴，且優(yōu)選在0.2-2巴的區(qū)間內(nèi)。 在某些實(shí)施方式中，所述固體材料是平均粒度為直徑1-250微米的催化劑。 根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，提供了一種從反應(yīng)容器內(nèi)的漿液中連續(xù)分離液體產(chǎn)物
的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括 (a)反應(yīng)容器，其中的漿液包括液體產(chǎn)物并存在固體材料； (b)分離裝置，其中所述分離裝置包括分離室和濾器元件，其中所述濾器元件包括 濾器，其中所述濾器與反應(yīng)容器內(nèi)的漿液接觸，并且其中的固體材料在反應(yīng)容器內(nèi)的濾器 表面形成濾餅；以及漿液流，并且其中的液體產(chǎn)物 流維持基本恒定水平從反應(yīng)容器穿過(guò)濾器并進(jìn)入分離室。 在某些實(shí)施方式中，所述系統(tǒng)還包括維持反應(yīng)容器和分離室之間的壓差基本恒定 的機(jī)構(gòu)。 在一些實(shí)施方式中，濾餅厚度在5-50mm區(qū)間內(nèi)。 在某些實(shí)施方式中，該系統(tǒng)的分離裝置包括多個(gè)濾器元件。在具體實(shí)施方式
中，所 述多個(gè)濾器元件是相連的。 本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)通過(guò)以下附圖、詳細(xì)描述和權(quán)利要求會(huì)是顯而易見(jiàn)的。


圖1 :圖1為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式的典型的過(guò)程圖。
圖2A-2C :圖2闡述了如本發(fā)明一些實(shí)施方式所述的從漿液中分離液體產(chǎn)物的分 離裝置的結(jié)構(gòu)。圖2A是該分離裝置的頂視圖，圖2B是圖2A的相應(yīng)的側(cè)視圖。圖2C為排 列在反應(yīng)容器內(nèi)的多個(gè)分離裝置的頂視圖。
發(fā)明詳述 本發(fā)明提供了進(jìn)行連續(xù)多相反應(yīng)和分離的系統(tǒng)和方法。分離是采用一個(gè)或多個(gè)包 含在反應(yīng)容器內(nèi)的分離裝置實(shí)現(xiàn)的。各分離裝置包括濾器元件，濾器元件進(jìn)一步包括與反 應(yīng)容器內(nèi)的漿液接觸的濾器。所述分離裝置還包括分離室。從反應(yīng)容器進(jìn)入分離室的漿 液流可長(zhǎng)時(shí)間維持所需水平，并適合不間斷的工業(yè)應(yīng)用?；诒疚牡拿枋鲆约皡⒖几綀D和 實(shí)施例，本發(fā)明提供的這些以及其他優(yōu)點(diǎn)和益處對(duì)于精通本領(lǐng)域的人員而言將是顯而易見(jiàn) 的。 本發(fā)明的連續(xù)反應(yīng)/分離反應(yīng)器系統(tǒng)的示意圖顯示于圖1。提供了容納一定體積
漿液的反應(yīng)容器100。漿液形成表面iio，其是動(dòng)態(tài)的并且可隨反應(yīng)容器內(nèi)漿液的運(yùn)動(dòng)而起
伏。出于熱傳遞的目的-為了除去反應(yīng)系統(tǒng)的多余熱量或?yàn)榱颂峁╊~外熱量以維持反應(yīng)溫 度，反應(yīng)容器100任選地被夾套120部分包圍。 本發(fā)明的反應(yīng)系統(tǒng)適用于Fischer-Tropsch型反應(yīng)，其中一種或兩種氣體反應(yīng)形 成液體產(chǎn)物，同時(shí)適用于反應(yīng)物之一是液體的反應(yīng)。在前一種情況下，混合氣可被引入反應(yīng) 容器內(nèi)優(yōu)選位于靠近反應(yīng)容器底部的氣體分配器130。在后一種情況下，氣體反應(yīng)物可被引 入如上所述的氣體分配器130，同時(shí)來(lái)自液體反應(yīng)物容器140的液體反應(yīng)物可通過(guò)液體反 應(yīng)物遞送泵150被引入。新鮮催化劑可從催化劑容器160中引入。催化劑可在連續(xù)反應(yīng)/ 分離過(guò)程中逐漸喪失其活性，并且失活的催化劑可經(jīng)反應(yīng)容器出口移至用過(guò)的催化劑容器 170而不中斷連續(xù)的反應(yīng)/分離過(guò)程。 分離裝置210用來(lái)從反應(yīng)容器內(nèi)的漿液中連續(xù)分離和回收液體產(chǎn)物。在一個(gè)實(shí)施 方式中，所述分離裝置包括濾器元件和分離室。濾器元件包括濾器，其中所述濾器與反應(yīng)室 內(nèi)的漿液接觸并提供過(guò)濾功能。所述濾器可以是平均孔徑低于1毫米數(shù)量級(jí)的多微孔物 質(zhì)，更優(yōu)選平均孔徑低于100微米，更優(yōu)選平均孔徑低于10微米。過(guò)濾材料可選自各種材 料，其中包括但不限于燒結(jié)金屬網(wǎng)、燒結(jié)金屬粉末、多微孔金屬膜、燒結(jié)金屬纖維多微孔材 料、多微孔陶瓷、陶瓷膜及其任意混合物。濾器元件可采取各種形狀，包括但不限于伸長(zhǎng)的 平板或圓柱。過(guò)濾材料可形成圍繞濾器元件內(nèi)部空腔的具有一定厚度的壁?；蛘撸瑸V器元件可基本被過(guò)濾材料填滿(mǎn)。實(shí)踐中，當(dāng)濾器元件采取具有高軸長(zhǎng)/直徑比的圓柱體時(shí)，優(yōu)選具 有由內(nèi)部空腔相對(duì)較大的過(guò)濾材料構(gòu)成相對(duì)較薄的壁，以降低過(guò)濾阻力和提高分離效率。
分離室在文中指分離裝置內(nèi)用來(lái)容納液體濾液的空間，該空間通過(guò)濾器與反應(yīng)容 器內(nèi)的漿液分隔。分離室可位于濾器元件之內(nèi)或之外。例如，如果過(guò)濾材料形成圍繞濾器 元件內(nèi)部空腔的具有一定厚度的壁，則濾器元件內(nèi)的空腔構(gòu)成分離室?；蛘撸?dāng)濾器元件基 本填滿(mǎn)過(guò)濾材料時(shí)則可認(rèn)為分離室位于濾器元件之外，例如位于用來(lái)從分離裝置中回收液 體濾液的管道內(nèi)。 當(dāng)反應(yīng)容器內(nèi)的漿液被吸入分離裝置時(shí)，其固體內(nèi)容物(主要是催化劑顆粒)被 濾器阻隔，而漿液中的液體透過(guò)濾器進(jìn)入分離室形成濾液。 一些催化劑顆?？赡艹练e在濾 器上，而其余的催化劑顆?；氐綕{液相。然后可從分離室的出口將濾液回收(通過(guò)管道，如 導(dǎo)管)至外部冷凝器220。由于氣體反應(yīng)物也可滲過(guò)濾器并隨液體濾液一起被回收入容器 220，可將冷凝器220保持在適當(dāng)?shù)臏囟群瓦m當(dāng)?shù)膲毫ο乱苑蛛x液體和氣體。如果反應(yīng)物之 一在反應(yīng)條件下呈液體狀態(tài)，則分離的液體濾液除液體產(chǎn)物之外可含有液體反應(yīng)物。這種 液體混合物可被進(jìn)一步分離。 在反應(yīng)容器和分離室內(nèi)部之間提供壓差能促進(jìn)過(guò)濾過(guò)程(反應(yīng)容器內(nèi)的壓力高 于分離室內(nèi)的壓力)。可通過(guò)反應(yīng)容器內(nèi)漿液表面上的氣相壓力與分離室內(nèi)的氣體壓力之 間的差異來(lái)調(diào)節(jié)壓差。因此，至少可部分通過(guò)調(diào)節(jié)壓差來(lái)調(diào)節(jié)濾液流(即，在單位時(shí)間內(nèi)穿 過(guò)濾器單位面積的液體濾液的量)。反應(yīng)容器內(nèi)的氣壓可通過(guò)改變氣體分配器的氣體釋放 速率或者通過(guò)調(diào)節(jié)漿液表面110上的氣壓來(lái)調(diào)節(jié)。此外，漿液表面110上的氣相可與裝備 有氣壓調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)的外部冷凝器230流體連通。此時(shí)，分別測(cè)量冷凝器230內(nèi)氣相壓力和反 應(yīng)容器100內(nèi)氣相壓力的壓力計(jì)240和250的讀數(shù)將基本相同。類(lèi)似地，分離室內(nèi)的氣壓 也可通過(guò)與分離室流體連通的冷凝器220內(nèi)的機(jī)構(gòu)調(diào)節(jié)。此時(shí)，由壓力計(jì)260讀取的冷凝 器220的氣壓等于分離室內(nèi)液體濾液的氣壓。 這里列舉的系統(tǒng)可被構(gòu)造成能維持例如0. 1-3巴，優(yōu)選0. 2-2巴的壓差。更高壓 差有助于更大濾液流量穿過(guò)濾器，并因此導(dǎo)致更高產(chǎn)率。注意，適用的壓差可能受到所使用 的特定過(guò)濾材料和/或?yàn)V器元件的結(jié)構(gòu)特征的限制，并且過(guò)高的壓差可能引起對(duì)濾器元件 的損害和分離過(guò)程的不穩(wěn)定性。為了穩(wěn)定和長(zhǎng)期的連續(xù)操作，優(yōu)選反應(yīng)容器和分離室之間 的壓差維持基本恒定。 由反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)固體顆粒，如催化劑顆粒構(gòu)成的濾餅可隨著過(guò)濾過(guò)程的進(jìn)行在濾器 表面形成(或滲入濾器元件)。這種沉積作用會(huì)形成濾餅，可能阻塞濾器、提高過(guò)濾阻力、降 低過(guò)濾效率、且最終需要停止反應(yīng)過(guò)程以清潔或替換分離裝置。然而，濾餅也可以防止小的 催化劑顆粒(小于過(guò)濾材料的孔徑)穿過(guò)濾器，從而提高濾液質(zhì)量(即，降低固體內(nèi)容物) 和有助于催化劑再利用。滲入分離室的液流決定了反應(yīng)/分離過(guò)程的產(chǎn)率，它不僅取決于 上述壓差，同時(shí)取決于過(guò)濾材料的特性(例如平均孔徑)和濾餅的特性(例如，厚度、完整 性、致密性等等)。維持濾餅的一致特性是實(shí)現(xiàn)液體/固體分離效率和反應(yīng)系統(tǒng)的總體產(chǎn)率 之間的最佳平衡所需要的。 本發(fā)明提供了一種調(diào)節(jié)濾餅特性以避免缺點(diǎn)的有效方法。提供攪拌裝置在反應(yīng)容 器內(nèi)產(chǎn)生漿液流以幫助維持滲入分離室的液體濾液的穩(wěn)定流量。不局限于任何特定理論， 認(rèn)為攪拌裝置產(chǎn)生的漿液流動(dòng)模式對(duì)于調(diào)節(jié)濾餅特性是至關(guān)重要的。某些流動(dòng)模式能更有效地侵蝕或崩解部分濾餅，濾餅的形成和崩解可達(dá)到一個(gè)平衡，從而濾餅的特性(如厚度) 可維持基本恒定。這種模式可包括軸向組成和徑向組成(就圓柱形反應(yīng)容器的軸而言)。 當(dāng)濾器元件基本垂直安裝時(shí)(得到平行于軸向的大的表面積)，分離裝置附近軸向湍流的 速度越高則濾餅可被更有效地崩解。同時(shí)，徑向湍流(即垂直于濾器表面的液流)為漿液 內(nèi)液體組分滲入分離室提供額外驅(qū)動(dòng)力，從而提高流量和促進(jìn)分離效率。
實(shí)現(xiàn)這種調(diào)節(jié)作用的攪拌裝置可以包括攪拌組件310，其優(yōu)選固定在固定馬達(dá) 330的旋轉(zhuǎn)軸320的下端。攪拌組件310產(chǎn)生如箭頭340所示的流動(dòng)模式，其中基本呈軸向 的組件從底向上掃過(guò)分離裝置210的表面。攪拌組件310可以是葉輪，如船用Viscoprop， 或任何其他合適類(lèi)型，如ISOJET，它可在具有低至中等粘度的漿液中產(chǎn)生非常強(qiáng)勁的軸向 液流(即，從底向上運(yùn)動(dòng)的液流)。攪拌裝置的功率可調(diào)至使湍流的刷掃運(yùn)動(dòng)能夠調(diào)節(jié)沉積 于分離裝置210上的濾餅的特性(如厚度)的水平。 攪拌裝置可進(jìn)一步包括設(shè)置在葉輪系統(tǒng)310上部的第二攪拌組件350。第二攪拌
組件350可以是噴氣葉輪。噴氣葉輪將來(lái)自漿液表面IIO上部的氣相吸入真空軸并從旋轉(zhuǎn)
葉片尖端噴出氣體，從而在漿液中形成強(qiáng)剪切力并幫助產(chǎn)生具有強(qiáng)徑向組成的流動(dòng)模式。 當(dāng)反應(yīng)涉及氣體反應(yīng)物和液體反應(yīng)物時(shí)第二攪拌組件350尤其有用，這是因?yàn)榈?br> 二攪拌組件產(chǎn)生的細(xì)小氣泡能進(jìn)一步提高氣體反應(yīng)物和液體反應(yīng)物之間的接觸面積，從而
有助于它們的反應(yīng)。它可由與驅(qū)動(dòng)第一攪拌組件相同的馬達(dá)330驅(qū)動(dòng)。 分離裝置210可包括多個(gè)濾器元件211，所有都通過(guò)流體連通與液體收集室212
相連，如圖2A(頂視圖)和圖2B(側(cè)視圖)所示。此時(shí)，分離裝置的分離室與液體收集室相
連或連接。圖2B中箭頭顯示了漿液中液體滲過(guò)濾器元件211、進(jìn)入液體收集室212、以及然
后轉(zhuǎn)移到外部冷凝器220(未顯示)的方向。多個(gè)濾器元件可相互基本平行地排列以提高
它們的填充密度，且優(yōu)選基本垂直(或平行于攪拌裝置的旋轉(zhuǎn)軸320)。它們可用固定機(jī)構(gòu)
213加固(圖2B)，固定機(jī)構(gòu)能幫助維持濾器元件之間的所需間隔和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。 此外，多個(gè)分離裝置可排列在反應(yīng)容器內(nèi)，例如，沿其周?chē)帕?，如圖2C所示。在
一個(gè)反應(yīng)容器內(nèi)的一個(gè)分離裝置和/或多個(gè)分離裝置上使用多個(gè)濾器進(jìn)一步提高了分離
裝置的有效處理面積并提高了分離效率。 適用于本發(fā)明的催化劑可采取直徑為1-250微米的固體顆粒的形式，且其重量濃 度占漿液相的5-50%。催化劑可在湍流的漿液中進(jìn)一步破碎，形成比最初向反應(yīng)系統(tǒng)中投 料的那些顆粒更小的催化劑顆粒。 上述反應(yīng)/分離系統(tǒng)和方法能夠在所需產(chǎn)率水平長(zhǎng)期且穩(wěn)定地操作。例如，通過(guò) 調(diào)節(jié)壓差和攪拌裝置速度，穿過(guò)濾器進(jìn)入分離室的液體濾液流量可維持在基本恒定水平， 例如，O. 05-0. 5m3/h. 1112，優(yōu)選0. 08-0. 33m3/h. m2。注意，基本恒定流量可以表示反應(yīng)物也以 基本恒定水平投入反應(yīng)容器，從而可維持反應(yīng)容器內(nèi)的漿液體積進(jìn)行連續(xù)且穩(wěn)定的反應(yīng)。 基本恒定的流量可維持至少6個(gè)月，優(yōu)選至少12個(gè)月，而不需要回洗濾器或暫停反應(yīng)以替 換或清潔濾器。濾餅厚度可維持在5-50mm，優(yōu)選20-30mm的基本恒定范圍內(nèi)至少6個(gè)月，優(yōu) 選至少12個(gè)月。由于濾餅厚度會(huì)隨時(shí)間波動(dòng)，因此可調(diào)節(jié)壓差以維持穿過(guò)分離裝置的實(shí)際 濾液流。 文中，術(shù)語(yǔ)"基本"或"基本地"在修飾數(shù)量時(shí)表示變化量不超過(guò)所需值或預(yù)定值 的10% ;在不存在給定的所需值或預(yù)定值時(shí)，該術(shù)語(yǔ)表示相同量多次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)差不超過(guò)多次測(cè)量結(jié)果平均值的10%。當(dāng)修飾方向或平行情況時(shí)，該術(shù)語(yǔ)表示方向或平行情況與 所需或預(yù)定值的偏差不超過(guò)10度。
實(shí)施例 以下實(shí)施例僅列舉了本發(fā)明某些實(shí)施方式的一些方面。本發(fā)明的范圍決不限于這
里列舉的實(shí)施方式。 實(shí)施例1.山梨醇?xì)浣?該實(shí)施例列舉了用于山梨醇?xì)浣膺B續(xù)反應(yīng)/分離的本發(fā)明某些實(shí)施方式的結(jié)果，
其反應(yīng)物包括山梨醇和氫氣。下面的表1中提供了 3種實(shí)驗(yàn)設(shè)置(即實(shí)驗(yàn)室規(guī)模、中試規(guī)模
和生產(chǎn)規(guī)模的山梨醇?xì)浣?的條件和結(jié)果。在生產(chǎn)規(guī)模下，山梨醇?xì)浣獠恢袛噙\(yùn)行6個(gè)月，
期間反應(yīng)系統(tǒng)的溫度保持穩(wěn)定，未觀察到分離裝置效率有任何降低。壓差保持基本恒定，并
且平均催化劑活性和選擇性也維持基本恒定。 表l.山梨醇?xì)浣鈼l件
實(shí)驗(yàn)室規(guī)模中試規(guī)模生產(chǎn)規(guī)模
反應(yīng)容器體積(m3)0.01730
分離裝置的總表面積(m2)0.004116- 2060
山梨醇進(jìn)料速率(m3/11)0扁2.424
上部235242233
漿液溫度(。C)中部235244231
底部235238230
漿液壓力(巴)120120115
氫氣進(jìn)料速率(NIVI3/11)0.388009300
攪拌器轉(zhuǎn)速(轉(zhuǎn)/分)500252300
山梨醇進(jìn)料濃度(w/vn/。)504540
壓差(巴)0-40.2-0.32 實(shí)施例2.混合多元醇氡解 在該實(shí)施例中采用了中試規(guī)模的實(shí)驗(yàn)設(shè)置，其中反應(yīng)容器體積為7m 并且濾器的 總表面積為16. 2m2。反應(yīng)/分離連續(xù)進(jìn)行132天，但分為三階段。在前40天中，反應(yīng)物為 山梨醇和氫氣；從第41天到第80天，液體反應(yīng)物變?yōu)楹猩嚼娲己透视鸵约八鼈兊亩?物、三聚物和四聚物的混合多元醇。在第81天，液體反應(yīng)物變回到純山梨醇，且反應(yīng)連續(xù)進(jìn) 行到第132天結(jié)束。在為期132天的過(guò)程中，穿過(guò)分離裝置的液流維持在2. 45m3/h的恒定 水平，同時(shí)將壓差調(diào)至0. 20巴至0. 40巴的動(dòng)態(tài)水平以幫助維持恒定液流。該恒定液流大 致對(duì)應(yīng)于相應(yīng)階段液體反應(yīng)物的進(jìn)料速率。
氺 氺 氺 本申請(qǐng)?zhí)峒暗乃袑?zhuān)利的內(nèi)容通過(guò)弓I用全文納入本文。
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權(quán)利要求
一種在反應(yīng)容器內(nèi)從漿液中連續(xù)分離液體產(chǎn)物的方法，該方法包括(a)提供包括反應(yīng)容器、分離裝置和攪拌裝置的系統(tǒng)，其中所述分離裝置包括分離室和濾器元件，其中所述濾器元件包括濾器，其中所述濾器與反應(yīng)容器內(nèi)的漿液接觸，并且漿液中的固體材料在反應(yīng)容器內(nèi)的濾器表面形成濾餅；(b)利用攪拌裝置在反應(yīng)容器內(nèi)產(chǎn)生漿液流；以及(c)將來(lái)自反應(yīng)容器內(nèi)的漿液穿過(guò)濾器并進(jìn)入分離室的液體產(chǎn)物流維持在基本恒定的水平。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述產(chǎn)物流維持至少6個(gè)月。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述產(chǎn)物流維持在0. 05-0. 5m3/h. m2的區(qū)間內(nèi)。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述分離裝置包括多個(gè)濾器元件。
5. 如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述多個(gè)濾器元件是相連的。
6. 如權(quán)利要求1所述的方法，還包括控制濾餅的厚度。
7. 如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述濾餅厚度維持基本恒定。
8. 如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述濾餅厚度維持在5-50mm區(qū)間內(nèi)至少6 個(gè)月。
9. 如權(quán)利要求1所述的方法，還包括維持反應(yīng)容器和分離室之間的壓差基本恒定。
10. 如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述壓差在0. 1-3巴區(qū)間內(nèi)。
11. 如權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，所述壓差在0. 2-2巴區(qū)間內(nèi)。
12. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述固體材料是催化劑，其平均粒度為直 徑1-250微米。
13. —種從反應(yīng)容器內(nèi)的漿液中連續(xù)分離液體產(chǎn)物的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括(a) 反應(yīng)容器，其中的漿液包括液體產(chǎn)物并存在固體材料；(b) 分離裝置，其中所述分離裝置包括分離室和濾器元件，其中所述濾器元件包括濾 器，其中所述濾器與反應(yīng)容器內(nèi)的漿液接觸，并且其中的固體材料在反應(yīng)容器內(nèi)的濾器表 面形成濾餅；以及(c) 攪拌裝置，其中所述攪拌裝置在反應(yīng)容器內(nèi)產(chǎn)生漿液流，并且其中將從反應(yīng)容器穿 過(guò)濾器并進(jìn)入分離室的液體產(chǎn)物流維持在基本恒定水平。
14. 如權(quán)利要求13所述的系統(tǒng)，還包括維持反應(yīng)容器和分離室之間的壓差基本恒定的機(jī)構(gòu)。
15. 如權(quán)利要求13所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述濾餅厚度在5-50mm區(qū)間內(nèi)。
16. 如權(quán)利要求13所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述分離裝置包括多個(gè)濾器元件。
17. 如權(quán)利要求16所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述多個(gè)濾器元件是相連的。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種適合連續(xù)多相反應(yīng)/分離的漿液反應(yīng)器系統(tǒng)以及在漿液反應(yīng)器系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行多相反應(yīng)的連續(xù)反應(yīng)/分離的方法。該系統(tǒng)包括反應(yīng)容器，包括分離室和濾器元件的分離裝置，以及攪拌裝置。該濾器元件包括濾器，所述濾器與反應(yīng)容器內(nèi)的漿液接觸，并且漿液中的固體材料在反應(yīng)容器內(nèi)的濾器表面形成濾餅。攪拌裝置在反應(yīng)容器內(nèi)產(chǎn)生漿液流。穿過(guò)濾器并進(jìn)入分離室的來(lái)自反應(yīng)容器中漿液的液體產(chǎn)物流被維持在一個(gè)基本恒定的水平以進(jìn)行長(zhǎng)期連續(xù)反應(yīng)/分離而不中斷。
文檔編號(hào)B01J8/22GK101711965SQ20091020499
公開(kāi)日2010年5月26日 申請(qǐng)日期2009年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月6日
發(fā)明者劉菁, 徐周文, 齊紅彬 申請(qǐng)人:大成生化科技集團(tuán)有限公司