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具有改進(jìn)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的吸水樹脂及其制備方法

文檔序號:5027691閱讀:439來源:國知局

專利名稱::具有改進(jìn)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的吸水樹脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
:大體上,本發(fā)明涉及具有改進(jìn)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的吸水樹脂及所述樹脂的制備方法,特別涉及適用于一次性尿布、衛(wèi)生巾、稱為失禁護(hù)墊以及其它清潔/衛(wèi)生材料的吸水劑、吸水芯片以及制備所述吸水劑的方法。
背景技術(shù)
:含有諸如纖維素的親水性纖維和吸水樹脂的吸水芯片通常被廣泛地使用,以使諸如一次性尿布、衛(wèi)生巾和失禁護(hù)墊的清潔/衛(wèi)生材料可以吸收體液。吸水芯片^皮使用在諸如一次性尿布、衛(wèi)生巾和失禁護(hù)墊的清潔/衛(wèi)生才才津牛以吸4丈體'液。為了更好的可使用性,近來存在減少這些清潔/衛(wèi)生材料的厚度的需求。因此,使用比例降低的體積密度較低的親水纖維和比例增加的具有良好吸水性以及體積密度較高的吸水樹脂制備吸水芯片。因此,使用在吸水芯片中的吸水樹脂顆粒的相對量得到了增加,這樣進(jìn)而降低了清潔/衛(wèi)生材料的厚度而不損害吸水性以及其它物理特性??梢越档陀H水纖維的比例,但是要求不能進(jìn)一步低于最低的量。為了進(jìn)一步減少清潔/衛(wèi)生材料的厚度,需要改善吸水樹脂的物理特性。吸水樹脂的此類物理特性的示例包括離心保水能力、鹽水導(dǎo)流性、壓力下吸水性、固定高度吸水性、質(zhì)量平均顆粒尺寸以及液體流速分布。吸水樹脂的這些物理特性需要在預(yù)定的范圍內(nèi)或在實際使用中為極佳的??赏ㄟ^下述四種方法中的任何一種來改善這些物理特性(1)通過改善吸水樹脂的內(nèi)部結(jié)構(gòu),(2)改進(jìn)表面交聯(lián)工藝,(3)使用液體滲透性改進(jìn)劑或者其他添加劑,和(4)通過調(diào)節(jié)顆粒形狀和顆粒粒度分布。以其中第一種方法舉例說明,本發(fā)明旨在改善吸水樹脂的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。我們之所以選用該方法,不僅因為單獨使用該方法可有效改進(jìn)內(nèi)部結(jié)構(gòu),并且該方法還可與改進(jìn)表面交聯(lián)工藝以及使用添加劑起協(xié)同作用。旨在改進(jìn)內(nèi)部結(jié)構(gòu)的一些技術(shù)已記載在文獻(xiàn)中。例如,專利文獻(xiàn)1公開了具有特定顆粒粒度分布、特定CRC、特定AAP和特定化學(xué)交聯(lián)指數(shù)(或者負(fù)載下的化學(xué)交聯(lián)指數(shù))的吸水樹脂。該文獻(xiàn)還公開了用特定聚合的方法制得吸水樹脂的制備方法。所述樹脂具有高的交聯(lián)度、高保水能力和35.0千達(dá)因/cr^或者更高的凝膠層的膨脹壓。加工所述樹脂至特定顆粒粒度分布(介于不小于106微米和小于850微米范圍內(nèi)的顆粒占整個樹脂的量的95wt。/?;蚋唷nw粒粒度分布對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差o;為0.25至0.45)。而后,樹脂經(jīng)受表面交聯(lián)處理,并且與液體滲透性改進(jìn)劑混合。所述技術(shù)通過相對增多化學(xué)交聯(lián)點以提高凝膠強(qiáng)度。專利文獻(xiàn)2公開了一種干燥含水凝膠之前加入堿金屬硅酸鹽的方法。專利文獻(xiàn)3公開了一起使用兩種交聯(lián)劑的方法。專利文獻(xiàn)4公開了一種用于含水液體的高吸水性交聯(lián)聚合物材料,所述聚合物材料含有部分中和的、單烯不飽和酸基團(tuán)的單體、可與所述單體共聚的任何其他單體,和適于做接枝基劑的任何聚合物。類似于本發(fā)明但目的不同的技術(shù)是涉及混合聚合含水凝膠與添加劑諸如過硫酸鹽的那些技術(shù)。所述技術(shù)旨在降低吸水樹脂中殘留單體的量以此基于不同于本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思。所述技術(shù)確實降低了殘留單體的量,但是由于添加劑的添加量不同及其他原因遠(yuǎn)未能改善吸水樹脂的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。該技術(shù)的一個實例是專利文獻(xiàn)5所公開的方法。根據(jù)所述方法,含水凝膠與細(xì)顆粒吸水樹脂混合,也與聚合引發(fā)劑或者還原劑混合。專利文獻(xiàn)6公開了另一個實例。根據(jù)所述方法,含水凝膠經(jīng)粉碎后與細(xì)顆粒吸水樹脂混合,也和聚合引發(fā)劑諸如過硫酸鹽混合。進(jìn)一步的實例公開于專利文獻(xiàn)7中。根據(jù)所述方法,含水凝膠與過硫酸鹽混合。另一實例公開于專利文獻(xiàn)8中,其中細(xì)顆粒經(jīng)結(jié)塊后與過硫酸鹽混合。專利文獻(xiàn)1公開號為PCTWO2005/27986的國際申請;專利文獻(xiàn)2歐洲專利113768B1;專利文獻(xiàn)3公開號為2004/0014901的美國專利申請;專利文獻(xiàn)4公開號為PCTWO97/019116的國際申請;專利文獻(xiàn)5公開號為05-43610/1993(Tokukaihe05-43610)的日本未審查專利;專利文獻(xiàn)6公開號為(Tokukai)2001-79829的日本未審查專利;專利文獻(xiàn)7歐洲專利1358224B1;專利文獻(xiàn)8歐洲專利1690887A。
發(fā)明內(nèi)容上述傳統(tǒng)技術(shù)存在一個問題,即不能提供有必要物理特性的吸水樹脂。具體地,在吸水樹脂的實際應(yīng)用中,吸水樹脂需要呈現(xiàn)良好的物理特性(離心保水能力、鹽水導(dǎo)流率、壓力下的吸水性、固定高度吸水性、質(zhì)均顆粒直徑和液體擴(kuò)散率等)。目前,傳統(tǒng)技術(shù)還不能實現(xiàn)這些物理特性的充分值。失敗的一個因素是離心保水能力與鹽水導(dǎo)流率之間的權(quán)衡,二者均為吸水樹脂的重要物理特性如果其中一種物理特性得以改進(jìn),另一種物理特性則受到損害。很難使該兩種物理特性都達(dá)到理想值。此外,雖然通過使用添加劑進(jìn)行聚合或者更換內(nèi)交聯(lián)劑能夠改進(jìn)吸水樹脂的物理特性,但這些方法能否首先優(yōu)化吸水樹脂結(jié)構(gòu)尚未確定。只有通過優(yōu)化的吸水樹脂結(jié)構(gòu)才能夠從根本上改進(jìn)物理特性并且實現(xiàn)與傳統(tǒng)技術(shù)相結(jié)合的協(xié)同效應(yīng)。鑒于這些常規(guī)問題,本發(fā)明的一個目的是改善吸水樹脂的內(nèi)部結(jié)構(gòu),因此從根本上改進(jìn)其性能,以提供一種呈現(xiàn)優(yōu)良多重物理特性的吸水樹脂和制備該吸水樹脂的方法。本發(fā)明的另一個目的是提供一種每單位時間內(nèi)液體吸收率^l高的吸水芯片。為解決所述問題,制備本發(fā)明所述吸水樹脂的方法是制備通過聚合水溶性不飽和單體所得的吸水樹脂的方法,所得樹脂具有內(nèi)部交聯(lián)結(jié)構(gòu),所述方法包括如下步驟聚合水溶性不飽和單體;并且在溫度為IO(TC至250。C下干燥熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)為40至100的含水凝膠,所述指數(shù)由下述等式給出熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)氣Ci/Mi)/(Cm/Mm)x105其中Ci指在干燥步驟之前立即攪拌含水凝膠的5%的氯化鈉水溶液1小時后提取獲得的熱分解自由基引發(fā)劑的以質(zhì)量%計的量;Mi指提取的熱分解自由基引發(fā)劑以mol/g計的摩爾平均分子量;Cm指通過在溫度為180。C下干燥含水凝膠8小時后所得含水凝膠以質(zhì)量%計的固體含量;以及Mm指聚合單體以mol/g計的摩爾平均分子量。上述調(diào)節(jié)含水凝膠的熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)使其落入指定范圍之內(nèi)以及在特定溫度下進(jìn)行干燥均改善了吸水樹脂的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。吸水樹脂的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的改善很可能是因為在干燥時,在凝膠里含有的特定量的熱分解自由基引發(fā)劑與吸水樹脂的聚合物鏈進(jìn)行了反應(yīng)。改善后的內(nèi)部結(jié)構(gòu)反過來提高了凝膠的強(qiáng)度并且改進(jìn)了上述物理特性。此外,本發(fā)明所述吸水樹脂的制備方法優(yōu)選水溶性不飽和單體含有0.06摩爾%至5摩爾%的內(nèi)交聯(lián)劑。聚合反應(yīng)中在特定量的范圍內(nèi)使用交聯(lián)劑和在特定溫度范圍內(nèi)干燥具有在上述范圍內(nèi)的熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)的含水凝膠均改善了吸水樹脂的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。吸水樹脂的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的改善很可能是因為在干燥時,在凝膠里含有的特定量的熱分解自由基引發(fā)劑與吸水樹脂的聚合物鏈進(jìn)行了反應(yīng)。改善后的內(nèi)部結(jié)構(gòu)反過來提高了凝膠的強(qiáng)度并且改進(jìn)了上述物理特性。為解決所述問題,制備本發(fā)明所述吸水樹脂是制備通過聚合水溶性不飽和單體所得的吸水樹脂,所得樹脂具有內(nèi)部交聯(lián)結(jié)構(gòu),且在重均分子量Mw為Log(Mw)等于6.10下,其特性粘度IV為7.3dL/g或更低,其中重均分子量Mw和特性粘度IV是在溫度為80。C下50毫克吸水樹脂保留在10克0.1摩爾/升氫氧化鈉水溶液中三周之后測得的。當(dāng)所述樹脂在所述水溶液中分解為聚合物時,內(nèi)部結(jié)構(gòu)改善后的吸水樹脂在特定分子量范圍內(nèi)特有地表現(xiàn)為降低的特性粘度。這很可能是因為在干燥時,在凝膠里含有的特定量的熱分解自由基引發(fā)劑與吸水樹脂的聚合物鏈進(jìn)行了反應(yīng),所以才改善了吸水樹脂的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。改善后的內(nèi)部結(jié)構(gòu)反過來降低了特定分子量范圍內(nèi)的特性粘度。所述吸水樹脂的該特性對吸水樹脂賦予了極高的凝膠強(qiáng)度和極佳的上述物理特性。為解決所述問題,本發(fā)明所述吸水樹脂包含作為主鏈重復(fù)單元的水溶性不飽和單體,90摩爾%的所述單體由丙烯酸和/或其鹽組成,所得樹脂具有內(nèi)交聯(lián)型結(jié)構(gòu),其呈現(xiàn)重均分子量Mw為360,000至1,000,000道爾頓和特性粘度IV為2.1dL/g至6.0dL/g,其中重均分子量Mw和特性粘度IV是在第二組水解條件下處理后測得的,在所述處理中,在溫度為8(TC下,將20毫克吸水樹脂放置在在10克0.1摩爾/升氫氧化鈉水溶液中處理三周。內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)一步改善后的吸水樹脂可通過在第二組水解條件下處理后設(shè)置重均分子量Mw和特性粘度IV于特定范圍而得到。本發(fā)明提供一種內(nèi)部結(jié)構(gòu)得以改善的吸水樹脂及其制備方法。另外,優(yōu)選地,本發(fā)明提供了一種具有極佳的表示吸水樹脂吸水量的離心保水能力CRC、和/或表示液體滲透率的鹽水導(dǎo)流率(SFC)。因此,其提供了一種每單位時間內(nèi)液體吸收率極高的吸水芯片的吸水樹脂及其制備方法。另外,優(yōu)選地,本發(fā)明提供了一種具有4.83千帕(AAP)壓力下極佳吸水性的吸水樹脂。因此,其提供了一種當(dāng)吸水芯片處于壓力下,具有弱液體滲透性或者"再潤濕性"的吸水樹脂及其制備方法。此外,本發(fā)明提供了一種用于吸水芯片時呈現(xiàn)每單位時間內(nèi)液體吸收率極高的吸水樹脂。另外,本發(fā)明提供了一種水解后重均分子量Mw很大,從而在實際應(yīng)用中在具有某些水解情況下能夠保持高的吸水性能的吸水樹脂。圖l所示表示根據(jù)本發(fā)明當(dāng)前實施例中用于測量SFC的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2所示表示本發(fā)明當(dāng)前實施例中所得吸水樹脂和比較實施例中所得比較吸水樹脂的CRC-SFC圖示。圖3所示表示用于測量AAP的測量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖標(biāo)記31罐32玻璃管330.69質(zhì)量%的生理鹽水34帶閥的"L"型管35閥40容器41槽42不銹鋼網(wǎng)罩43不4秀鋼網(wǎng)罩44膨脹凝膠45玻璃過濾器46活塞47活塞孔48采集器49天平具體實施例方式下文將詳細(xì)闡述本發(fā)明。但是,本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于本說明書。除了下述所給實施例之外,本發(fā)明可以在不脫離本發(fā)明精神的前提下進(jìn)行其他方式的改變以實施本發(fā)明。需要注意,本發(fā)明中的"重量"和"質(zhì)量"分別與"wt。/。"和"質(zhì)量。/。(mass%)"同義。在整個說明書和權(quán)利要求書中,僅用"質(zhì)量"和"質(zhì)量%"??s寫說明首先定義下述說明書中所用的縮寫詞。CRC表示"離心保水能力"的縮寫詞。SFC表示"鹽水導(dǎo)流率"的縮寫詞。AAP指4.83千帕壓力下的吸水性。FHA表示"固定高度吸水性"的縮寫詞。LDV表示"液體分布速率"的縮寫詞。D50(分布)指質(zhì)均顆粒直徑。表示顆粒粒度分布的對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差。生理鹽水是指氯化鈉水溶液(0.9%至0.69%)。lppm等于0.0001質(zhì)量%?,F(xiàn)描述本發(fā)明的一個實施方案。聚合本發(fā)明的吸水樹脂通過聚合水溶性不飽和單體(下文中簡稱"單體")得到的、為內(nèi)部交聯(lián)結(jié)構(gòu)的吸水樹脂。用于當(dāng)前實施方案中的吸水樹脂是通過聚合水溶性不飽和單體得到的、水不溶性的、吸水膨脹的、水凝膠成型的聚合物(下文中稱作"吸水樹脂")。本發(fā)明中,如果所述添加劑或者第三組分為樹脂顆粒的一部分,即使所述化合物含有少量添加劑或者第三組分,含有為50質(zhì)量%至100質(zhì)量%,優(yōu)選70質(zhì)量%至IOO質(zhì)量%,特別優(yōu)選90質(zhì)量%至100質(zhì)量%的吸水樹脂的作為主成分的該化合物也稱作吸水樹脂。"水不溶性"表示可提取的聚合物含量(下文中可稱作"水溶性組分"),或者水溶性聚合物占至少0至50%或更少,優(yōu)選25%或更少,特別優(yōu)選15%或更少。"可提取的聚合物含量"指可溶于水的吸水樹脂含量。所述含量可通過例如下面所述為"可提取的聚合物內(nèi)含物(水溶性組分)"的方法得以定量??扇苡谒?生理鹽水,優(yōu)選0.9質(zhì)量%的生理鹽水)的吸水樹脂含量例如是指經(jīng)過16小時攪拌后從溶于水中的吸水樹脂中提取的聚合物含量。水不溶性的、吸水膨脹的、水凝膠成型的聚合物的具體實施例包括部分中和的、交聯(lián)聚丙烯酸聚合物(美國專利4,625,001說明書、美國專利4,654,039說明書、美國專利5,250,640說明書、美國專利5,275,773說明書、歐洲專利456136說明書等);部分中和的、交聯(lián)淀粉-丙烯酸接枝聚合物(美國專利4,076,663說明書);異丁烯-馬來酸共聚物(見美國專利4,389,513說明書);乙酸乙烯-丙烯酸共聚物(美國專利4,124,748說明書);丙烯酰胺(共聚)聚合物的水解產(chǎn)物(美國專利3,959,569說明書);以及丙烯氰聚合物的水解產(chǎn)物(美國專利3,935,099說明書)。本發(fā)明實施方案的吸水樹脂優(yōu)選為含有通過含有丙烯酸和/或其鹽的單體的聚合所得的聚丙烯酸/聚丙烯酸鹽基劑的交聯(lián)聚合物的吸水樹脂。在本發(fā)明實施方案中,聚丙烯酸/聚丙烯酸鹽基劑的交聯(lián)聚合物是指通過聚合含有至少50摩爾%、優(yōu)選至少70摩爾%、更優(yōu)選至少90摩爾%的丙烯酸和/或其鹽的單體所得的交聯(lián)聚合物。交聯(lián)聚合物中的酸基,優(yōu)選為以50molQ/。至90mo1。/0(含)的比例被中和,更優(yōu)選為以60moP/o至80mol%(含)的比例被中和。聚丙烯酸鹽的示例可以為諸如鈉、鉀或鋰的石咸金屬鹽、銨鹽或胺鹽。一種優(yōu)選的實施例為鈉鹽。所述鹽可以在聚合之前通過中和形成,即通過聚合單體,或在聚合過程中或聚合后中和,即通過中和聚合物??蛇x擇地,所述任4可方法可以并用。如果需要,除了主成分的單體(丙烯酸和/或其鹽)外,可以通過共聚其它單體制備適合用作本發(fā)明的吸水樹脂的聚丙烯g臾/聚丙烯酸鹽基劑交聯(lián)聚合物。其它單體的具體示例包括諸如甲基丙烯酸、馬來酸、乙烯基磺酸、苯乙烯磺酸、2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙烷磺酸和2-(甲基)丙烯酰氧基丙烷磺酸的不飽和陰離子單體;諸如丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-乙基(甲基)丙烯酰胺、N-正丙基(甲基)丙烯酰胺、N-異丙基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、2-羥基乙基(曱基)丙烯酸酯、2-羥基丙基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、乙烯基吡咬、N-乙烯基吡咯烷酮、N-丙烯?;咭?、N-丙烯?;量┩楹蚇-乙烯基乙酰胺的非離子的含親水基團(tuán)的不飽和單體;以及諸如N,N-二甲氨基乙基(曱基)丙烯酸酯、N,N-二乙氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N-二甲氨基丙基(曱基)丙烯酸酯、N,N-二曱氨基丙基(甲基)丙烯酰胺及其季銨鹽的不飽和陽離子單體。這些丙烯酸和/或其鹽以外的單體的使用量優(yōu)選為單體總量的0mol。/。至30mol%(含),更優(yōu)選為0mol%至10mol%(含)。本發(fā)明實施方案中使用的吸水樹脂是具有內(nèi)部交聯(lián)結(jié)構(gòu)的交聯(lián)聚合物。所述內(nèi)部交聯(lián)結(jié)構(gòu)可以一皮引入至吸水樹脂,例如,通過不4吏用交聯(lián)劑自交聯(lián)或通過每分子的內(nèi)交聯(lián)劑含有兩個或兩個以上的不飽和聚合性基團(tuán)和/或兩個或兩個以上的反應(yīng)性基團(tuán)的內(nèi)交聯(lián)劑共聚或反應(yīng)(優(yōu)選內(nèi)交聯(lián)劑的共聚或反應(yīng))。所述內(nèi)交聯(lián)劑的示例包括諸如N,N,-亞曱基雙(甲基)丙烯酰胺、(聚)乙二醇二(曱基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羥曱基丙烷二(曱基)丙烯酸酯、丙三醇三(甲基)丙烯酸酯、丙三醇丙烯酸酯甲基丙烯酸酯、環(huán)氧乙烷改性的三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(曱基)丙烯酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、三聚異氰酸三烯丙酯、磷酸三烯丙酯、三烯丙基胺、聚(曱基)烯丙氧基鏈烷、(聚)乙二醇二縮水甘油醚、丙三醇二縮水甘油醚、乙二醇、聚乙二醇、1,4-丁二醇、丙二醇、丙三醇和季戊四醇的多羥基醇;聚乙烯亞胺;以及縮水甘油基(曱基)丙烯酸酯。所述任一內(nèi)交聯(lián)劑可以單獨^吏用,也可以選擇^f吏用兩種或兩種以上。鑒于獲得的吸水樹脂的吸水特性以及其它因素,優(yōu)選的內(nèi)交聯(lián)劑帶有兩個或兩個以上的不飽和聚合性基團(tuán);更優(yōu)選的內(nèi)交聯(lián)劑總共含有兩種或者兩種以上的(甲基)丙烯酸酯基團(tuán)、烯丙基或者(曱基)丙烯酸胺基團(tuán);還更優(yōu)選的內(nèi)交聯(lián)劑含有(曱基)丙烯酸酯基團(tuán)。所述交聯(lián)劑優(yōu)選地可溶于水(溶解度為在溫度為25。C時每100克水中溶解0.1克或更多,優(yōu)選溶解1克或更多)。此外,交聯(lián)劑包括EO結(jié)構(gòu)單元,特別是2-100個EO(環(huán)氧乙烷)單元。在本發(fā)明中,為了改善吸水樹脂的內(nèi)部結(jié)構(gòu),在聚合步驟之前使用相對于整個單體含量量為0.06摩爾%至5摩爾%的內(nèi)交聯(lián)劑。如果使用的量小于或者等于0.06摩爾%,在干燥過程中當(dāng)熱分解自由基引發(fā)劑反應(yīng)時會出現(xiàn)大量未交聯(lián)的聚合物。由此可能導(dǎo)致可提提取聚合物含量的增加,從而降低了凝膠強(qiáng)度。優(yōu)選地,使用的內(nèi)交聯(lián)劑的量為0.07摩爾%至3摩爾%,更優(yōu)選0.08摩爾%至1摩爾%,以及最優(yōu)選0.09摩爾%至0.5摩爾%。在聚合步驟中,可以加入例如0至30重量%(相對于所述單體)的親水性聚合物,例如淀粉-纖維素、淀粉-纖維素的衍生物、聚乙烯醇、聚丙烯酸(鹽)或者聚丙烯酸(鹽)的交聯(lián)聚合物。也可在聚合中加入例如0至1重量%(相對于所述單體)的鏈轉(zhuǎn)移劑,例如次磷酸(鹽)??梢酝ㄟ^整體聚合、逆相懸浮聚合或沉淀聚合聚合作為主成分的含有上述丙烯酸和/或其鹽的單體。然而,鑒于性能以及控制聚合的難易,優(yōu)選為使用溶解于水中的單體進(jìn)行溶液聚合。這些聚合在下述文獻(xiàn)中進(jìn)行了描述例如,美國專利4,625,001的說明書、美國專利4,769,427的說明書、美國專利4,873,299的說明書、美國專利4,093,776的說明書、美國專利4,367,323的說明書、美國專利4,446,261的說明書、美國專利4,683,274的說明書、美國專利4,690,996的說明書、美國專利4,721,647的說明書、美國專利4,738,867的說明書、美國專利4,748,076的說明書、美國公布專利申請2002/40095的說明書。在聚合中,可以使用諸如過硫酸鉀、過硫酸銨、過硫酸鈉、叔丁基氫過氧化物、過氧化氫或2,2,-偶氮二(2-脒基丙烷)二氫氯化物的自由基聚合引發(fā)劑或諸如紫外線或電子束的活性能量線。在使用自由基聚合引發(fā)劑的情形下,可以結(jié)合使用一種諸如亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、硫酸亞鐵或L-抗壞血酸的還原劑進(jìn)行氧化還原聚合。但是,優(yōu)選使用選自含氮化合物和過氧化物的熱分解水溶性自由基聚合引發(fā)劑(溫度為25。C時的溶解度為每100克水中溶解1克或更多,優(yōu)選IO克或更多)。優(yōu)選向聚合步驟的反應(yīng)體系加入自由基引發(fā)劑。"聚合步驟的反應(yīng)體系"是指能夠生成含水凝膠的反應(yīng)體系,其中能夠聚合水溶性不飽和單體。因此,聚合步驟的反應(yīng)體系并不限于任何特定方式,只要其包括水溶性不飽和單體。該體系可以包括內(nèi)交聯(lián)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑或者a-羥基羧酸(鹽),以命名一些實施例。聚合步驟之前和/或其過程中可加入自由基聚合引發(fā)劑,而不要在聚合步驟之后加入。整個說明書中,"聚合步驟之前"是指水溶性不飽和單體開始聚合之前的時間。"聚合步驟過程中"是指從水溶性不飽和單體開始聚合至聚合結(jié)束期間。"聚合步驟之后"指水溶性不飽和單體的聚合結(jié)束之后的時間。通過生成聚合物的溫度升高來確定水溶性不飽和單體是否已經(jīng)開始聚合。具體而言,當(dāng)溫度已經(jīng)升至3。C(優(yōu)選5")時即可確定水溶性不飽和單體已經(jīng)開始聚合。根據(jù)聚合時上升的溫度是否已升至最高和殘余單體是否已減至5質(zhì)量%或更少來確定水溶性不飽和單體的聚合是否已經(jīng)結(jié)束。聚合步驟之前和/或聚合步驟過程中向聚合步驟的反應(yīng)體系中加入自由基聚合引發(fā)劑導(dǎo)致含水凝膠里剩余一定量的自由基引發(fā)劑。此外,含水凝膠干燥后,特定量的自由基引發(fā)劑作用于吸水樹脂的聚合物鏈上,因而改善了吸水樹脂的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。相對于總單體含量,優(yōu)選使用量為0.051摩爾%至1.000摩爾%,更優(yōu)選0.054摩爾%至0.2000摩爾%,以及最優(yōu)選0.058摩爾%至0.1000摩爾%的自由基聚合引發(fā)劑(特別地,熱分解自由基引發(fā)劑)。的本發(fā)明所述聚合優(yōu)選在a-羥基羧酸(鹽)存在下進(jìn)行,其避免吸水樹脂著色。所述羥基羧酸指的是分子內(nèi)含有羥基的羧酸。此類酸的示例包括乳酸、羥基乙酸、蘋果酸、甘油酸、酒石酸、檸檬酸、異檸檬酸、水楊酸、扁桃酸、五倍子酸、曱羥戊酸、奎尼酸、莽草酸和(3-羥基丙酸。在使用于本發(fā)明的所述化合物中,所述a-羥基羧酸指的是羥基與分子內(nèi)的a位置的碳連接的羧酸。所述酸優(yōu)選為非聚合物的a-羥基羧酸,其重均分子量為40至2000,更優(yōu)選為60至1000,還更優(yōu)選為100至500。此外,所述酸優(yōu)選為水溶性的。a-羥基羧酸的示例包括乳酸(鹽)、檸檬酸(鹽)、蘋果酸(鹽)、異檸檬酸(鹽)、甘油酸(鹽)以及多a-羥基羧酸(鹽)。其中特別優(yōu)選的那些a-羥基羧酸為乳酸和在一個分子中含兩個或者兩個以上、優(yōu)選2個至10個、更優(yōu)選2個至6個、甚至更優(yōu)選2個至4個羧基的a-羥基多羧酸。鑒于吸水性以及著色問題的改進(jìn),最優(yōu)選使用蘋果酸(鹽)和檸檬酸(鹽)。如果本發(fā)明所述a-羥基羧酸為羧酸鹽,鑒于水溶性,所述酸優(yōu)選為諸如鋰、鉀和鈉一價堿金屬鹽,銨鹽或者胺鹽。如果所述a-羥基羧酸以鹽的形式使用,所有羧基或一些羧基可轉(zhuǎn)化成鹽。鑒于吸水性和避免著色,優(yōu)選地,本發(fā)明所用的a-羥基羧酸相對于水溶性不飽和單體或者有關(guān)聚合物通常使用量為0.01質(zhì)量%至10質(zhì)量%,優(yōu)選為0.05質(zhì)量%至5質(zhì)量%,更優(yōu)選為0.1質(zhì)量%至3質(zhì)量%以及最優(yōu)選為0.2質(zhì)量%至3質(zhì)量%。在本發(fā)明中,優(yōu)選自聚合開始時經(jīng)過20分鐘或更短,更優(yōu)選經(jīng)過15分鐘或更短使聚合物溫度達(dá)到最高值(根據(jù)溫度上升、粘度增加和變白確定)。通過這些時間段的設(shè)置,所得熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)易于落入優(yōu)選的范圍之內(nèi)。在本發(fā)明中,可通過調(diào)整聚合物溫度已經(jīng)達(dá)到最高值后其變干燥所需要的時間至設(shè)定值,使本發(fā)明所述的熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)可以落入優(yōu)選范圍之內(nèi)。為了使熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)落入優(yōu)選范圍之內(nèi),在所述時間段內(nèi)大氣溫度也可調(diào)整至設(shè)定值。含水凝膠在本發(fā)明中,熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)被調(diào)節(jié)為40至100。由"Ci"、"Mi"、"Cm"和"Mm"通過下述等式的得出所述指數(shù)。Ci為在干燥步驟之前通過立即攪拌5%氯化鈉水溶液中的含水凝膠1小時所纟是取的熱分解自由基引發(fā)劑的的量(質(zhì)量%)。Mi為提取的熱分解自由基引發(fā)劑的摩爾平均分子量(mol/g)。Cm為在180。C時干燥含水凝膠8小時后所得含水凝膠的固體含量(質(zhì)量%)。Mm為聚合單體的摩爾平均分子量(mol/g)。熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)優(yōu)選為41至80,以及最優(yōu)選為42至80。熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)氣Ci/Mi)/(Cm/Mm)x105其中Ci為在干燥步驟之前通過立即攪拌5%氯化鈉水溶液中的含水凝膠1小時所提取的熱分解自由基引發(fā)劑的的量(質(zhì)量%);Mi為提取的熱分解自由基引發(fā)劑的摩爾平均分子量(mol/g);Cm為在180。C時干燥含水凝膠8小時后所得含水凝膠的固體含量(質(zhì)量%);以及Mm為聚合單體的摩爾平均分子量(mol/g)。我們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)通過上述調(diào)整含水凝膠的熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)以使其落入指定范圍內(nèi),以及在特定溫度干燥改善吸水樹脂內(nèi)部結(jié)構(gòu)大大改善了各種物理特性,其使本發(fā)明得以完成。如果所述指數(shù)小于40,吸水樹脂的內(nèi)聚物鏈可能變化不大,從而可能達(dá)不到充分改善的效果。這增加了物理特性可能得不到改善的可能性。如果所述指數(shù)大于100,吸水樹脂的內(nèi)聚物鏈可能經(jīng)歷過度的改變而受到損害。其可增加可提取聚合物的含量,可能未能獲得物理特性的改善。熱分解自由基引發(fā)劑優(yōu)選為上述自由基引發(fā)劑,最優(yōu)選為過硫酸鹽。必要時,當(dāng)在干燥步驟之前立即制備含水凝膠的樣品時,顆粒直徑應(yīng)調(diào)整至5毫米,優(yōu)選為小于等于3毫米,然后在測量其數(shù)值之前將所述樣品置于-25。C的環(huán)境中快速冷卻。這些預(yù)防措施防止了熱分解自由基引發(fā)劑的分解。在處理過程中,本發(fā)明的吸水樹脂的溶解度優(yōu)選改變成10重量%至100重量%,更優(yōu)選為30重量%至95重量%,甚至更優(yōu)選為50重量%至90重量%。處理后的溶解度優(yōu)選為50重量%至100重量%,更優(yōu)選為70重量%至100重量%,甚至更優(yōu)選為90重量%至100重量%。根據(jù)本發(fā)明,在聚合后,干燥前的含水凝膠優(yōu)選含有10質(zhì)量%或更少、更優(yōu)選質(zhì)量7%或更少以及最優(yōu)選5質(zhì)量%或更少的未反應(yīng)的單體。因此,可推定干燥過程中發(fā)生的吸水樹脂內(nèi)部結(jié)構(gòu)的改善較小可能地被未反應(yīng)單體干擾。未反應(yīng)單體的比例無需進(jìn)一步降至低于約0.01%,或更優(yōu)選為0.1%。根據(jù)本發(fā)明,在聚合后,干燥前含水凝膠的固體含量(由下文中將詳述的方法測量)優(yōu)選為10質(zhì)量%至80質(zhì)量%,更優(yōu)選為20質(zhì)量%至70質(zhì)量%,以及最優(yōu)選為30質(zhì)量%至60質(zhì)量%。根據(jù)本發(fā)明,在聚合后,干燥前含水凝膠優(yōu)選含有上述a-羥基羧酸(鹽)。干燥當(dāng)所述交聯(lián)聚合物是通過溶液聚合而制得并以凝膠的形式存在時,換而言之,當(dāng)所述交聯(lián)聚合物是含水的凝膠形式的交聯(lián)聚合物(下文簡稱為"含水凝膠")時,干燥所述交聯(lián)聚合物并且通常在干燥前和/或干燥后被粉碎/壓碎,以制得吸水樹脂。在本發(fā)明中,干燥是一種增大凝膠狀物質(zhì)的固體含量直至使其變成類似粉末的操作。通常,所述含量增至90%或更高,優(yōu)選93%或甚至更高,更優(yōu)選95%或更高。無需超過約99%。干燥可與聚合同時進(jìn)行。然而,優(yōu)選地,在聚合后設(shè)有干燥步驟(干燥裝置)。本發(fā)明中,在100。C至250。C進(jìn)行50。/?;蚋嗟母稍?,特別是基本上全部。在溫度低于100。C時,吸水樹脂的內(nèi)聚物鏈可能變化不大,可能未能獲得充分的改善效果。其增加了物理特性的可能沒得到改善的可能性。在溫度高于250。C時,吸水樹脂可受到損害。其可能增加可纟是取聚合物的含量,可能未能實現(xiàn)其物理特性方面的改善。根據(jù)加熱媒介的溫度指定干燥溫度。如果不能如在微波干燥情況下那樣根據(jù)加熱媒介的溫度指定干燥溫度,那么可根據(jù)材料溫度指定干燥溫度。沒有特別優(yōu)選的干燥方法,只要所述參數(shù)落入上述范圍之內(nèi)即可??赡艿氖纠梢杂袩o風(fēng)干燥、減壓干燥、紅外千燥以及樣t波干燥。優(yōu)選熱風(fēng)干燥。干燥氣流速率優(yōu)選為0.01至10m/sec,更優(yōu)選為0.1至5m/sec。干燥溫度更優(yōu)選為130。C至220°C,最優(yōu)選15(TC至200°C。所述溫度可以是恒定的或變化的。任何情況下,幾乎所有千燥步驟都應(yīng)優(yōu)選在上述溫度進(jìn)行。依據(jù)所述聚合物的表面積、水含量和干燥劑類型確定干燥時間以獲得目標(biāo)水含量。干燥時間優(yōu)選IO至120分鐘,更優(yōu)選20至90分鐘,最優(yōu)選30至60分鐘。在干燥時間少于IO分鐘時,吸水樹脂的內(nèi)聚物鏈可能變化不大,可能未能獲得充分的改善效果。其增加了物理特性可能得不到改善的可能性。在干燥時間超過120分鐘時,吸水樹脂可能受到損害。其可能增加可提取聚合物的含量,可能未能實現(xiàn)物理特性方面的改善。在本發(fā)明中,干燥后吸水樹脂中的固體含量(由下文將詳述的方法測量)優(yōu)選90質(zhì)量%或更高,最優(yōu)選95質(zhì)量%或更高。如果固體含量低,流動性下降,會導(dǎo)致制備上的困難吸水樹脂可能不能被粉碎,或者可能不能獲得特定的顆粒粒度分布。此外,吸水樹脂的內(nèi)聚物鏈可能變化不大,可能未能獲得充分的改善。并分碎和分級根據(jù)上述制備吸水樹脂的上述方法得到的干燥物質(zhì)在粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎。所述粉碎機(jī)不限于任何特定方式。示例包括類似輥磨的碾式粉碎機(jī);類似錘磨的錘式粉碎機(jī);沖擊式粉碎機(jī),切割磨,渦輪式粉碎機(jī),球磨以及沖洗磨。其中,對于控制顆粒粒度分布而言,輥磨是優(yōu)選的。為了控制顆粒粒度分布,可連續(xù)進(jìn)行兩次或者多次(優(yōu)選三次或更多)粉碎。如果進(jìn)行兩次或者多次粉碎,可以使用相同或者不同的粉碎機(jī)。也可以任意地組合使用不同類型的粉碎機(jī)??梢允褂锰囟êY孔尺寸的篩對粉碎的吸水樹脂進(jìn)行分級以使樹脂具有特定的顆粒粒度分布。篩分機(jī)不限于任何特定的方式。示例包括振動篩(重量不均的驅(qū)動式、諧振式、振動運動式、電磁式、圓盤振動式等)、平面運動篩(水平運動式、水平環(huán)狀直線運動式,三維圓周運動式等)、可移動的網(wǎng)式篩、強(qiáng)制攪拌式篩、網(wǎng)面振動式篩、風(fēng)力篩和聲波篩。優(yōu)選振動篩和平面運動篩。篩孔優(yōu)選1000微米至300微米,更優(yōu)選900微米至400微米,以及最優(yōu)選710微米至450微米。如果篩孔不在這些范圍之內(nèi),可能就得不到目標(biāo)顆粒粒度分布。為了使樹脂具有特定的顆粒粒度分布,本發(fā)明的吸水樹脂可以進(jìn)行進(jìn)一步分級以除去一些或者所有小于特定直徑的顆粒。篩分機(jī)不限于目前步驟中的任何特定方式。優(yōu)選的示例包括微粒分級裝置(離心力式、慣性力式等),以及所列出的上述篩分機(jī)。目前步驟優(yōu)選地除去一些或者所有直徑為200孩i米或更小,更優(yōu)選150樣i米或更小,以及最優(yōu)選106微米或更小的顆粒。通過上述聚合所得到的吸水樹脂通常為粒狀顆?;蛘叱跫夘w粒(單一顆粒),其中顆粒的形狀為,例如,不規(guī)則地粉碎的、球狀、纖維狀、棒狀、基本上球狀或者扁平狀。如果樹脂具有不規(guī)則地粉碎的形狀,那么這是優(yōu)選的,這是因為例如當(dāng)用于吸水芯片中時,所述樹脂可被易于固定。表面交聯(lián)根據(jù)本發(fā)明實施例所述的吸水樹脂優(yōu)選通過有機(jī)表面交聯(lián)劑和/或水溶性無機(jī)表面交聯(lián)劑對其表面和附近區(qū)域進(jìn)行交聯(lián)。換而言之,根據(jù)本發(fā)明的制備吸水樹脂的方法優(yōu)選地包括表面交聯(lián)干燥的吸水樹脂的步驟。吸水樹脂通過表面交聯(lián)劑對其表面和附近區(qū)域進(jìn)行交聯(lián)后,當(dāng)所述吸水樹脂膨脹和置于壓力下時所述吸水樹脂會使更少的液體滲出。因此,所述樹脂呈現(xiàn)更大的AAP和SFC值。從而,當(dāng)吸水樹脂用于吸水芯片中時,其在壓力下引起低的液體滲出或者"再潤濕",并且使吸水芯片具有每單位時間內(nèi)極佳的液體吸收率??梢杂糜诒砻娼宦?lián)的表面交聯(lián)劑的示例包括帶有可以與吸水樹脂的官能團(tuán),特別是羧基反應(yīng)的兩種或兩種以上的官能團(tuán)的有機(jī)表面交聯(lián)劑和/或水溶性無機(jī)表面交聯(lián)劑。優(yōu)選水溶性有機(jī)表面交聯(lián)劑。示例包括諸如乙二醇、二乙二醇、丙二醇、三乙二醇、四乙二醇、聚乙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、聚丙二醇、丙三醇、聚丙三醇、2-丁烯-l,4-二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,2-環(huán)己基二甲醇、1,2-環(huán)己醇、三羥甲基丙烷、二乙醇胺、三乙醇胺、聚氧化丙烯、氧化乙烯-氧化丙烯嵌段共聚物、季戊四醇以及山梨糖醇等多元醇;諸如乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、丙三醇聚縮水甘油醚、二丙三醇聚縮水甘油醚、聚丙三醇聚縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚以及縮水甘油等環(huán)氧化合物;諸如乙二胺、二乙三胺、三乙四胺、四乙五胺、五乙六胺以及聚乙撐亞胺等多元胺化合物,以及其無機(jī)鹽或有機(jī)鹽(例如,疊氮羰基鹽等);諸如2,4-千撐二異氰酸酯和六亞曱基二異氰酸酯等多異氰酸酯化合物;諸如1,2-乙撐二呃唑啉的多元呃唑啉化合物;諸如尿素、硫脲、胍、氰基胍和2-呃唑烷二酮等碳酸衍生物;諸如1,3-二氧戊環(huán)-2-酮、4-曱基-1,3-二氧戊環(huán)-2-酮、4,5-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)-2-酮、4,4-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)-2-酮、4-乙基-l,3-二氧戊環(huán)-2-S同、4-羥甲基-1,3-二氧戊環(huán)—2-酮、1,3-二噁烷-2-酮、4-曱基-l,3-二噁烷-2-酮、4,6-二甲基-1,3-二噁烷-2-酮和1,3-二氧異戊烷-2-酮等碳酸烷撐酯化合物;諸如環(huán)氧氯丙烷、環(huán)氧溴丙烷和a-曱基環(huán)氧氯丙烷等卣代環(huán)氧化合物,以及其多元胺加成物(例如由諸如y-環(huán)氧丙lJ丙基三甲氧基硅烷和i氨丙基三乙氧基硅烷的硅烷偶聯(lián)劑;以及諸如3-曱基-3-氧雜丁環(huán)曱醇、3-乙基-3-氧雜丁環(huán)曱醇、3-丁基-3-氧雜丁環(huán)甲醇、3-甲基-3-氧雜丁環(huán)乙醇、3-乙基-3-氧雜丁環(huán)乙醇、3-丁基-3-氧雜丁環(huán)乙醇、3-氯甲基-3-甲基氧雜丁環(huán)、3-氯甲基-3-乙基氧雜丁環(huán)和多價氧雜丁環(huán)化合物等氧雜丁環(huán)化合物。可以單獨使用這些表面交聯(lián)劑中的任一種;也可以選擇一起使用這些表面交聯(lián)劑中的兩種或兩種以上。其中,優(yōu)選具有至少一羥基的表面交聯(lián)劑。尤其是,由于多元醇非常安全,并且能夠提高吸水樹脂表面的親水性,因此優(yōu)選多元醇。優(yōu)選地,使用的表面交聯(lián)劑的量相對于100質(zhì)量份的吸水樹脂的固體含量為0.001質(zhì)量份至5(含)質(zhì)量份。在表面交聯(lián)劑和吸水樹脂混合時,可以使用水。優(yōu)選地,使用的水的量為相對于100質(zhì)量份的吸水樹脂顆粒的固體含量為0.5(不含)質(zhì)量份至IO質(zhì)量份(含),更優(yōu)選為l質(zhì)量份(含)至5質(zhì)量份(含)。當(dāng)將表面交聯(lián)劑或其水溶液與吸水樹脂混合時,親水性有機(jī)溶劑或第三物質(zhì)可以作為助劑使用。此類親水性有機(jī)溶劑的示例包括諸如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇和叔丁醇等低級醇類;諸如丙酮的酮類;諸如二噁烷、四氫呋喃和曱氧基(聚)乙二醇等醚類;諸如s-己內(nèi)酰胺和N,N-二甲基甲酰胺的酰胺類;諸如二曱基亞砜的亞砜類;以及諸如乙二醇、二乙二醇、丙二醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-丙二醇、聚丙二醇、甘油、聚丙三醇、2-丁烯-l,4-二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,2-環(huán)己烷二曱醇、1,2-環(huán)己醇、三羥曱基丙烷、二乙醇胺、三乙醇胺、聚氧丙烯、氧乙烯-氧丙烯嵌段共聚物、季戊四醇和山梨醇等多元醇。優(yōu)選地,親水性有機(jī)溶劑可以相對于100質(zhì)量份的吸水樹脂的固體含量,優(yōu)選地以IO質(zhì)量份或更低,更優(yōu)選為0(含)質(zhì)量份至5(含)質(zhì)量份使用。然而,親水性有機(jī)溶劑的使用量,可以根據(jù)吸水樹脂的種類、粒徑、吸水樹脂的含水量以及其它因素變化。第三物質(zhì),例如可以為歐洲專利0668080的i^明書中所述的無^/L酸、有機(jī)酸或聚氨基酸。所述混合助劑可以用作表面交聯(lián)劑,但優(yōu)選為在表面交聯(lián)后不應(yīng)不利地影響吸水樹脂的吸水性。優(yōu)選地,本發(fā)明的實施方案的吸水樹脂通過將微粒與不含沸點為100°C或更低的親水性有機(jī)溶劑的表面交聯(lián)劑混合、然后加熱進(jìn)行交聯(lián)。。如果所述吸水樹脂中含有沸點為IOO"C或較低的親水性有機(jī)溶劑,該親水性有機(jī)溶劑可能蒸發(fā),從而改變了表面交聯(lián)劑存在于所述吸水樹脂的表面上的環(huán)境??赡懿荒塬@得足夠的SFC或者其他物理特性。當(dāng)表面交聯(lián)劑和吸水樹脂混和時,為了獲得吸水樹脂和表面交聯(lián)劑的更均勻的混合物,優(yōu)選地還存在有水溶性無機(jī)鹽(優(yōu)選為過^L酸鹽)。優(yōu)選地,水溶性無機(jī)鹽相對于100質(zhì)量份的吸水樹脂的固體含量,以0.01質(zhì)量份至1質(zhì)量份(含),更優(yōu)選以0.05質(zhì)量份至5質(zhì)量份(含)的量使用。然而,水溶性無機(jī)鹽的使用量,可以根據(jù)吸水樹脂的種類和粒徑以及其它因素變化。換而言之,優(yōu)選地,本發(fā)明的實施方案的吸水樹脂通過將樹脂與含有相對于吸水樹脂比例為0.01質(zhì)量%至1.0(含)質(zhì)量%的水溶性無機(jī)鹽(優(yōu)選為過硫酸鹽)的有機(jī)表面交聯(lián)劑和/或水溶性無機(jī)表面交聯(lián)劑混合、然后加熱混合物進(jìn)行交聯(lián)。混合表面交聯(lián)劑和吸水樹脂的方法不受限于任何特定的方式。例如,吸水樹脂可以浸漬在親水性有機(jī)溶劑中,并根據(jù)需要與溶解于水和/或親水性有機(jī)溶劑中的表面交聯(lián)劑混合。另一種混合方法的示例可以為直接將溶解于水和/或親水性有機(jī)溶劑中的表面交聯(lián)劑噴霧或滴至吸水樹脂。在混合表面交聯(lián)劑和吸水樹脂之后,通常優(yōu)選進(jìn)行加熱以進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。雖然所述熱處理溫度(熱媒介溫度)根據(jù)所使用的表面交聯(lián)劑是可變化的,但優(yōu)選為從4(TC至250。C(含),并更優(yōu)選為從15(TC至25CTC(含)。如果加熱處理溫度低于40。C,那么APP、SFC以及其它吸收特性可能未能得到充分地改善。應(yīng)引起注意,如果加熱溫度高于250。C,多余的熱可能使吸水樹脂降級,并因此使各種物理特性降級。加熱處理時間優(yōu)選為從1分鐘至2(含)小時,并更優(yōu)選為從5分鐘至1(含)小時。優(yōu)選地,所述表面交聯(lián)在存在上述a-羥基羧酸(鹽)時進(jìn)行,在此情形下可防止吸水樹脂著色。多價金屬鹽及其他添加劑根據(jù)本發(fā)明的制備吸水樹脂的制備方法優(yōu)選地包括添加多價金屬鹽至吸水樹脂(優(yōu)選為添加至顆粒表面)的步驟,特別是在表面交聯(lián)中或后。多價金屬鹽相對于吸水樹脂優(yōu)選以0.001質(zhì)量%至5(含)質(zhì)量%,更優(yōu)選以0.01質(zhì)量%至1(含)質(zhì)量%的量添加。由于加入了多價金屬鹽(優(yōu)選為水溶性三價金屬鹽),本發(fā)明的吸水的鹽水導(dǎo)流率SFC以及固定高度吸水性FHA??梢杂糜诒景l(fā)明實施方案中的多價金屬鹽的具體示例包括選自作為示例的Zn、Be、Mg、Ca、Sr、Al、Fe、Mn、Ti、Zr、Ce、Ru、Y和Cr等金屬的硫酸鹽、硝酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽、有機(jī)酸鹽、卣化物(例如氯化物)。其它的示例為在日本^^開專利/>才艮(特開)2005-11317中描述的多價金屬鹽。在多價金屬鹽中,最優(yōu)選水溶性三價金屬鹽。水溶性三價金屬鹽的具體示例包括氯化鋁、聚氯化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁、硫酸鉀鋁、硫酸鈉鋁、鉀明礬、銨明礬、鈉明礬、鋁酸鈉、氯化鐵(III)、氯化鈰(III)、氯化釕(III)、氯化釔(III)以及氯化鉻(III)。。鑒于吸收的尿以及其它液體的溶解性,使用的這些鹽優(yōu)選地含有結(jié)晶水。其中,優(yōu)選鋁化合物,特別地,優(yōu)選氯化鋁、聚氯化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁、硫酸鉀鋁、硫酸鈉鋁、鉀明礬、銨明礬、鈉明砜和鋁酸鈉。尤其優(yōu)選硫酸鋁。最優(yōu)選的是硫酸鋁的水溶液(希望的是濃度為90%或更高的硫酸鋁的飽和液)??梢詥为毷褂眠@些化合物中的任一種;可選擇地,也可以一起^f吏用其中的兩種或多種。根據(jù)本發(fā)明的制備吸水樹脂的制備方法優(yōu)選地包括添加上述a-羥基羧酸(鹽)的步驟。該添加物可防止吸水樹脂著色。a-羥基羧酸(鹽)相對于吸水樹脂應(yīng)以0.1質(zhì)量%至10質(zhì)量%,優(yōu)選以0.1質(zhì)量至5質(zhì)量%,更優(yōu)選以0.15質(zhì)量%至3質(zhì)量%和最優(yōu)選以0.2質(zhì)量%至3質(zhì)量%的量添加至吸水樹脂為。如果a-羥基羧酸(鹽)的量在所述范圍外,那么^艮難在吸水特性(尤其是SFC)與防止著色之間保持良好的平衡。當(dāng)與吸水樹脂混合時,多價金屬鹽和/或a-羥基羧酸(鹽)優(yōu)選地以水溶液形式提供。含有多價金屬鹽的水溶液中的水溶性多價金屬鹽的濃度基于飽和濃度優(yōu)選為50%或更高,更優(yōu)選為60%或更高,甚至更優(yōu)選為70%或更高,還更優(yōu)選為80%或更高,且進(jìn)一步優(yōu)選為90%或更高,以防止?jié)B透和擴(kuò)散到吸水樹脂中。所述濃度可以等于飽和濃度。此外,至少含有多價金屬鹽的水溶液也可以含有有機(jī)酸或其鹽(優(yōu)選為a-羥基羧酸(鹽)),例如親水性有機(jī)溶劑和乳酸(或其鹽))。優(yōu)選加入有機(jī)酸或鹽,這是因為至少可以抑制多價金屬鹽滲透或者擴(kuò)散到吸水樹脂中,從而所述化合物得到更好地混合。吸水樹脂本發(fā)明的吸水樹脂是通過聚合水溶性不飽和單體得到的,所述樹脂具有內(nèi)交聯(lián)結(jié)構(gòu),其呈現(xiàn)出的特性粘度IV為7.3dL/g或更低,更優(yōu)選為7.25dL/g或更低,以及最優(yōu)選為7.2dL/g或更低,其重均分子量Mw的Log(Mw)=6.10,其中重均分子量Mw和特性粘度IV是將50毫克吸水樹脂在80。C的10克0.1摩爾/升的氫氧化鈉水溶液中保留三周之后測得的。最小特性粘度IV優(yōu)選為4dL/g或更高,更優(yōu)選為5dL/g或更高,以及最優(yōu)選為6dL/g或更高。下文將詳述所述測量方法。本發(fā)明所述的吸水樹脂在處理后的均重分子量的對數(shù)(Log(Mw))優(yōu)選為5.7至6.5重均分子量,更優(yōu)選為5.8至6.3,以及最優(yōu)選為5.9至6.2。在所述范圍外時,可能不會呈現(xiàn)出由特性粘數(shù)所表征的特征。換而言之,重均分子量的對數(shù)(Log(Mw))落入上述范圍內(nèi)重均分子量時使得更易于產(chǎn)生吸水樹脂的有效的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的改善。本發(fā)明的吸水樹脂為一種含有作為主鏈重復(fù)單元的水溶性不飽和單體的吸水樹脂,90摩爾%的所述單體由丙烯酸和/或其鹽組成,所述樹脂具有內(nèi)交聯(lián)結(jié)構(gòu)并且呈現(xiàn)出360,000至l,OOO,OOO道爾頓,優(yōu)選為370,000至700,000道爾頓,最優(yōu)選為380,000至500,000道爾頓的重均分子量Mw,以及呈現(xiàn)出2.1至6.0dL/g,優(yōu)選為2.15至4.0dL/g,更優(yōu)選為2.2至3.0dL/g,最優(yōu)選為2.25至2.6dL/g的特性粘度IV,其中重均分子量Mw和特性粘度IV是在第二組水解條件下經(jīng)過處理后測得的(下文將描述)。第二組水解條件下的處理是指將20毫克吸水樹脂在80。C保留于10克0.1摩爾/升氫氧化鈉的水溶液中三周。重均分子量Mw和特性粘度IV是在處理后測得的。下文中將詳述所述測量方法。通過設(shè)定第二組水解條件下的處理后的重均分子量Mw和特性粘度IV至指定的范圍可獲得內(nèi)部結(jié)構(gòu)得到進(jìn)一步改善的吸水樹脂第二組水解。本發(fā)明的第二組水解條件下的處理后的第二組水解分子量分布Mw/Mn優(yōu)選為2.0至3.0,更優(yōu)選為2.1至2.8,最優(yōu)選為2.2至2.6。通過設(shè)定第二組水解條件下的處理后的分子量分布Mw/Mn至指定的范圍可獲得內(nèi)部結(jié)構(gòu)得到進(jìn)一步改善的吸水樹脂。本發(fā)明的吸水劑的CRC優(yōu)選為5g/g或更多,更優(yōu)選為15g/g或更多,甚至更優(yōu)選為25g/g或更多,還更優(yōu)選為28g/g或更多。雖然CRC的最大值不受限于任何特定的方式,但優(yōu)選為50g/g或更少,更優(yōu)選為45g/g或更少,以及甚至更優(yōu)選為40g/g或更少。如果CRC低于5g/g,用于吸水芯片中的吸水劑吸收的液體的量太少以致不能用作尿布和其它清潔/衛(wèi)生材料。如果CRC大于50g/g,那么用于吸水芯片中的吸水劑可能不會呈現(xiàn)出極佳的對吸水芯片的每單位時間的液體吸收率。吸收率本發(fā)明的吸水劑的SFC優(yōu)選為10(lO^crr^s'g-1)或更高,更優(yōu)選為15(lO-^cm^s'g-1)或更高,甚至更優(yōu)選為30(lO^crr^s'g-1)或更高,還更優(yōu)選為50(l(T7'cm3's'g")或更高,還更優(yōu)選為70(l(T7'cm3's'g")或更高,最優(yōu)選為100(lO^'cm^s'g-1)或更高。如果SFC低于10(lO^cm^s.g-1),液體滲透性會非常低。用于吸水芯片中的吸水劑,可能不會呈現(xiàn)出極佳的每單位時間的液體吸收率。本發(fā)明的吸水劑優(yōu)選地具有良好平衡的CRC和SFC。具體而言,如果CRC為5g/g或更高且低于25g/g,那么SFC優(yōu)選為IOO(lC^'cmS.s.g-1)或更高,甚至更優(yōu)選為150(lO-^cn^s.g-1)或更高,以及最優(yōu)選為300(lO^.cmS's.g-1)或更高。如果CRC為25g/g或更高且低于30g/g,那么SFC優(yōu)選為30(lO-^cm^s'g-1)或更高,甚至優(yōu)選為70(lO^xn^s'g-1)或更高,最優(yōu)選為100(lO^cm^s'g-1)或更高。如果CRC為大于或等于30g/g且小于50g/g,那么SFC優(yōu)選為10(lO^.cn^.s.g-1)或更高,更優(yōu)選為30(lO^cn^s.g-1)或更高,以及最優(yōu)選為50(lO^.cr^.s.g-1)。本發(fā)明的吸水樹脂優(yōu)選地具有26克/克至32克/克的離心保水能力CRC、300至500微米的質(zhì)均顆粒直徑D50以及與離心保水能力CRC滿足下述表達(dá)式的關(guān)系的鹽水導(dǎo)流率SFC:SFC2-20xCRC+K,其中K為常數(shù),優(yōu)選為670,更優(yōu)選為680,最優(yōu)選為690。如果CRC與SFC之間處于良好的均衡,用于吸水芯片中的吸水劑呈現(xiàn)出足夠高的吸水性,其彌補(bǔ)了低的液體滲透性。另一方面,如果液體滲透性高,即使吸水劑呈現(xiàn)低的吸收率,液體也在吸水劑中擴(kuò)散,使其透過一寬的區(qū)域吸收。從而,當(dāng)產(chǎn)生的吸水劑用于吸水芯片中時,其呈現(xiàn)出^l佳的每單位時間的液體吸收率。本發(fā)明的吸水樹脂的AAP為8克/克或更多,優(yōu)選為16g/g或更多,更優(yōu)選為20g/g或更多,甚至更優(yōu)選為22g/g或更多,最優(yōu)選為24g/g或更多。雖然AAP的最大值不受限于任何特定的方式,但優(yōu)選為30g/g或更少。如果AAP低于20g/g,當(dāng)吸水劑用于吸水芯片中時,在壓力下可能引起大量的液體滲透,或"再潤濕"。本發(fā)明的吸水樹脂的可纟是取的聚合物含量優(yōu)選為0至35質(zhì)量%,更優(yōu)選為0至25質(zhì)量%,甚至更優(yōu)選為0至15質(zhì)量%。如果可纟是:取的聚合物含量超過35質(zhì)量%,所述凝膠就會呈現(xiàn)出低劣的強(qiáng)度和液體滲透性。此外,當(dāng)吸水樹脂用于吸水芯片中時,可能導(dǎo)致在壓力下大量液體滲出,或者"再潤濕"。本發(fā)明所述吸水樹脂優(yōu)選含有重均分子量Mw為150,000至500,000道爾頓的可提取的聚合物內(nèi)含物。重均分子量Mw更優(yōu)選為170,000至400,000道爾頓以及最優(yōu)選為180,000至300,000道爾頓。本發(fā)明所述吸水樹脂優(yōu)選含有特性粘度IV為1.0至2.0dL/g的可提取的聚合物內(nèi)含物。更優(yōu)選特性粘度IV為1.1至1.9dL/g以及最優(yōu)選為1.2至1.8dL/g。本發(fā)明所述吸水樹脂優(yōu)選含有分子量分布Mw/Mn為2.0至3.0的可提取的聚合物內(nèi)含物。分子量分布Mw/Mn更優(yōu)選為2.1至2.8以及最優(yōu)選為2.2至2.7。通過設(shè)置可提取的聚合物內(nèi)含物的重均分子量Mw、特性粘度IV和分子量分布Mw/Mn至指定范圍可得到具有優(yōu)異AAP和SFC的吸水樹脂。此外,當(dāng)吸水樹脂用于吸水芯片中時,可得到具有極佳的每單位時間內(nèi)液體吸收率的吸水芯片。聚合引發(fā)劑占吸水樹脂的0至5ppm,更優(yōu)選占0至2ppm。如果引發(fā)劑為ND(低于檢測限度)則甚至更為優(yōu)選。吸水劑產(chǎn)生少量灰塵。如果存在灰塵,則使用Heubach灰塵計所測量的(下文詳述)的值優(yōu)選為0至300(含)卯m。在制備吸水劑的過程中,只要滿足該條件,吸水劑中的微粒將不會擴(kuò)散至空氣中,不可能引起安全/衛(wèi)生問題。此外,吸水芯片的物理特性將不會受到不利的影響。制備吸水樹脂的特征在于其凝膠層的膨脹壓高。本發(fā)明所述吸水樹脂的質(zhì)均顆粒直徑D50優(yōu)選為200至600微米,更優(yōu)選為300至500樣i米。如果所述吸水樹脂的質(zhì)均顆粒直徑D50在200至600微米的范圍外,液體滲透性和擴(kuò)散性可能顯著地下降,或者每單位時間的吸水率會下降一個很大值。所述吸水樹脂,例如,如果用于尿布中,可能會滲漏或者會有其他瑕瘋。本發(fā)明所述吸水樹脂的顆粒粒度分布對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差優(yōu)選為0.20至0.50,更優(yōu)選為0.30至0.40(含)。如果該標(biāo)準(zhǔn)差在所述范圍外,液體滲透性可能下降,以致吸水芯片的每單位時間的液體吸收率非常低。能穿過150微米篩孔尺寸的篩的顆粒以及直徑為850微米或更大的顆粒優(yōu)選為單一地構(gòu)成本發(fā)明的吸水樹脂的0至5質(zhì)量%。所述比例更優(yōu)選為0至3質(zhì)量%。不包含小于150微米的吸水樹脂限制了所得吸水樹脂中灰塵的量。從而在制備吸水樹脂的過程中,吸水樹脂中的微粒將不會在空氣中擴(kuò)散,不可能引起安全/衛(wèi)生問題。產(chǎn)生的吸水樹脂的物理特性也不會受到不利的影響。如果所述比例超過5%,在此列舉一些問題,在制備吸水樹脂的過程中可能出現(xiàn)灰塵,從而可能引起安全/衛(wèi)生問題或者使吸水芯片的物理特性降級。本發(fā)明所述吸水樹脂的每單位時間的吸水率(FSR)對于被稀釋二十倍的生理鹽水而言為0.2克/克/秒或更高,優(yōu)選為0.3克/克/秒或更高,更優(yōu)選為0.5克/克/秒或更高,甚至更優(yōu)選為0.7克/克/秒或更高。雖然最大值的FSR不受限于任何特定方式,但是優(yōu)選為10克/克/秒或更低,更優(yōu)選為5克/克/秒或更低。如果每單位時間的吸水率(FSR)低于0.2克/克/秒,那么所述吸水樹脂,例如用于尿布中時,可能不會吸收足夠量的尿,從而4吏尿布泄漏。本發(fā)明所述吸水樹脂至少在其表面上或者其表面附近含有相對于吸水樹脂比例優(yōu)選為0.001質(zhì)量%至5(含)質(zhì)量%,更優(yōu)選0.01質(zhì)量%至1(含)質(zhì)量%的多價金屬鹽。由于含有多價金屬鹽(優(yōu)選為水溶性三價金屬鹽),所述吸水樹脂在基本上保持4.83千帕壓力下的吸水性AAP和固定高度吸水性FHA的同時也呈現(xiàn)出改進(jìn)的鹽水導(dǎo)流率SFC。上文已列舉了多價金屬鹽的優(yōu)選的具體示例。本發(fā)明所述吸水樹脂優(yōu)選地含有a-羥基羧酸(鹽)。吸水樹脂中含有的a-羥基羧酸(鹽)相對于吸水樹脂的比例為0.1質(zhì)量%至10質(zhì)量%,優(yōu)選為0.1質(zhì)量%至5質(zhì)量%,更優(yōu)選為0.15質(zhì)量%至3質(zhì)量%,最優(yōu)選為0.2質(zhì)量%至質(zhì)量3%。如果特定吸水樹脂含有的a-羥基羧酸(鹽)的比例在這些范圍外,將難以使吸水性(尤其是SFC)和防止著色之間保持良好的均衡。吸水芯片本發(fā)明實施方案的吸水芯片包含上述吸水劑。例如,當(dāng)所述吸水芯片與一種合適的材料結(jié)合使用時,其適合用作清潔/衛(wèi)生材料中的吸水層。下文將描述吸水芯片。吸水芯片是由吸水劑和其它材料制成的模制組合物。該芯片被用于一次性尿布、衛(wèi)生巾、失禁護(hù)墊、醫(yī)療用護(hù)墊以及類似清潔/衛(wèi)生材料中以吸收血、體液、尿等。與吸水劑結(jié)合使用的其它材料的一個示例為纖維素纖維。纖維素纖維的具體實施例包括從木材制得的機(jī)械紙漿;諸如化學(xué)紙漿、半化學(xué)紙漿以及可溶性紙漿的木質(zhì)紙漿纖維;諸如人造纖維和醋酸纖維素的人造纖維素纖維。纖維素纖維可以部分地包含尼龍、聚酯纖維或其它合成纖維。當(dāng)本發(fā)明實施方案的吸水劑用作部分吸水芯片時,包含在吸水芯片中的吸水劑的質(zhì)量優(yōu)選為20質(zhì)量%或更多,更優(yōu)選為30質(zhì)量%或更多,甚至更優(yōu)選為40質(zhì)量%或更多,還更優(yōu)選為60重量%或更多。如果包含在吸水芯片中的本發(fā)明的吸水劑的質(zhì)量低于20質(zhì)量%,那么不可以獲得足夠的效果。一種用于制備吸水芯片的公知的、適合的方法可以選擇為由本發(fā)明實施方案的吸水劑以及纖維素纖維制備吸水芯片。例如,吸水樹脂可以噴灑在由纖維素纖維制成的薄片或墊子上,如果需要可以在其間夾更多的樹脂??蛇x擇地,纖維素纖維與吸水樹脂均勻地混合。一種優(yōu)選的方法為將纖維素纖維與吸水樹脂干混并壓縮混合物。該方法可以很好地抑制吸水樹脂從纖維素纖維掉落。優(yōu)選地,壓縮在50。C至200°C(含)加熱進(jìn)行。當(dāng)本發(fā)明實施方案的吸水樹脂用于吸水芯片中時,其呈現(xiàn)出極佳的物理特性;產(chǎn)生的吸水芯片具有非常優(yōu)異的品質(zhì)其可以迅速地吸收液體,在其表面上僅留下少量液體。本發(fā)明實施方案的吸水樹脂具有極佳的吸水特性,因此可用作多種目的的吸水劑/保水劑:例如,用于吸水劑物品的吸水劑/保水劑,例如一次性尿布、衛(wèi)生巾、失禁護(hù)墊、醫(yī)療用護(hù)塾;農(nóng)業(yè)/園藝保水劑,例如水苔替代品、土壤改質(zhì)改良劑、保水劑以及農(nóng)用化學(xué)強(qiáng)化劑;諸如內(nèi)裝壁材用抗凝結(jié)劑和水泥添加劑的建筑用保水劑;釋放控制劑;保冷劑;一次性身體加溫器;污泥凝固劑;食品用保鮮劑;離子交換柱材料;泥漿/油的脫水劑;干燥劑;以及濕度調(diào)整劑。此外,本發(fā)明實施方案的吸水樹脂,可特別適合用于吸收糞、尿或血液的一次性尿布、衛(wèi)生巾以及類似的清潔/衛(wèi)生材料。當(dāng)吸水芯片用于諸如一次性尿布、衛(wèi)生巾、失禁護(hù)墊以及醫(yī)療用護(hù)墊等清潔/衛(wèi)生材料時,吸水芯片優(yōu)選地放置在(a)接觸使用者身體進(jìn)行配置的液體滲透性頂部片材和(b)遠(yuǎn)離使用者身體,接觸使用者衣物進(jìn)行配置的對液體不滲透性的背部片材之間。吸水芯片可以為多層(兩層或多于兩層)。此外,作為示例,吸水芯片可以與紙漿層一起使用。實施例下文將通過實施例的方式更具體地描述本發(fā)明。實施例決不限制本發(fā)明。下文中,僅為方便起見,將"質(zhì)量份"簡述成"份","升"簡述成"L"。此外,"質(zhì)量。/。"簡述成"wtQ/o"。通過下述方法測量吸水樹脂的性能。除非另有說明,所有測量都是在室溫(20-25°C)和50RH。/。濕度的條件下進(jìn)行的。在吸水樹脂用于諸如清潔/衛(wèi)生材料的成品中的情形下,吸水樹脂已經(jīng)吸收了水分。因此在進(jìn)行測量前,從成品中適當(dāng)?shù)胤蛛x出吸水樹脂并在減壓、低溫下干燥(例如,在lmmHg或更低的壓力下,在60。C干燥12小時)。用于實施例和對比例中的吸水劑含94質(zhì)量%或更多的固體內(nèi)含物。離心保水能力(CRC)離心保水能力或CRC為無載荷下經(jīng)過30分鐘對0.90質(zhì)量%鹽水的吸水性。CRC也稱作"無載荷下的吸水性"。將0.200克的吸水樹脂均勻地置于非織造布("Heatron纟氏"GSP-22,南國紙漿工業(yè)有限公司(NangokuPulpKogyoCo.,Ltd.)制造)的袋(85mmx60mm)中。在加熱密封后,在室溫下將其浸漬在大大過量(通常也500mL)的0.90質(zhì)量%的鹽水(氯化鈉水溶液)中。30分鐘后從鹽水中取出口袋,在edanaABSORBENCYII441.1-99中描述的離心力(250G)下在離心分離器("離心機(jī)"H-122,由庫森有限公司(KokusanCo.,Ltd.)制造)中離心分離3分鐘。,然后測量袋的質(zhì)量W1(g)。不使用吸水樹脂進(jìn)行同樣的處理,測量袋的質(zhì)量WO(g)。根據(jù)下式由W1、W0以g/g計算出離心保水能力(CRC):離心保水能力(CRC)(g/g)=(Wl(g)-W0(g))/(吸水樹脂顆?;蛭畡┑馁|(zhì)量(g))-14.83kPa壓力下的吸水性(AAP)4.83kPa壓力下的吸水性或AAP為0.90質(zhì)量%鹽水在4.83kPa壓力下經(jīng)過60分鐘的吸水性。AAP也稱為4.83kPa下的吸水性。圖3為AAP測量裝置IO的剖視圖。在圖3示出的測量裝置10中,將400目的不銹鋼網(wǎng)101(篩孔尺寸38nm)熔合至內(nèi)徑為60mm的塑料支撐圓筒100的底部。在室溫(從20°C至25。C(含))和50RH。/。的相對濕度將0.900g吸水樹脂均勻地噴散在網(wǎng)101上。將活塞103和荷重104以該順序方丈置在吸水樹脂或測試試樣102上?;钊?03和荷重104的外徑略小于60mm以-使活塞和支撐圓筒100之間沒有間隙,且不妨礙活塞和支撐圓筒的上、下移動。調(diào)整活塞103和荷重104,以可以均勻地施加4.83kPa(0.7psi)的荷重。由此測量整個測量裝置10的質(zhì)量Wa(g)。將測量直徑為90mm的玻璃過濾器106(由相互理化學(xué)硝子制作所有限公司制造(SogoLaboratoryGlassWorksCo.,Ltd.);孔徑100-120jim)放置在測量直徑為150mm的P培養(yǎng)皿105內(nèi)側(cè)。倒入0.90質(zhì)量%的鹽水108(從20。C-25。C(含))直至與玻璃過濾器106的頂面相同的水平。在過濾器106上放置測量直徑為90mm的濾紙107("JISP3801,No.2",ADVANTEC東洋有限公司;厚度0.26mm,可截留顆粒尺寸5jim)以使濾紙107的表面可以被全部潤濕。除去多余的溶液。將所述整套測量裝置10放置在潤濕的濾紙上以在載荷下吸收溶液。l小時后,提升整套測量裝置IO,測量其質(zhì)量Wb(g)。根據(jù)下式由測得的Wa、Wb以g/g計算4.83kPa下的吸水性(AAP)。4.83kPa下的吸水性(AAP)=(Wb(g)-Wa(g))/(吸水樹脂顆的質(zhì)量(0.900)g)鹽水導(dǎo)流率(SFC)鹽水導(dǎo)流率,或SFC,是表示當(dāng)吸水樹脂已經(jīng)膨脹時其液體滲透性的值。SFC越大,吸水樹脂的液體滲透性越高。根據(jù)美國專利5,849,405的說明書中描述的實施例進(jìn)行SFC測試。圖1為SFC測量裝置30的示意圖。在圖1示出的測量裝置30中,玻璃管32被插入槽31中。玻璃管32的下端被設(shè)置成0.69質(zhì)量%的鹽水33可以保持在池41中的凝膠44底部上方5cm處。槽31中的0.69質(zhì)量%的鹽水33經(jīng)由帶有旋塞35的"L"管34#皮輸送至池41。在池41下面,設(shè)有收集已經(jīng)通過池41的溶液的收集容器48。收集容器48置于天平49上。池41的內(nèi)徑為6cm,并且在底部上"^殳有400號不lf鋼網(wǎng)(篩孔38pm)42。在活塞46的下部具有孔47,通過孔47溶液可以適當(dāng)?shù)赝ㄟ^。此外,活塞46具有與其底部連4妻的高水平滲透性的玻璃過濾器45,以使吸水樹脂顆粒、吸水劑或其膨脹凝膠不會進(jìn)入孔47。池41放置在臺上。與池41接觸的臺面設(shè)置成不會妨礙通過溶液的不4秀鋼網(wǎng)43。此處使用的人造尿(1)為0.25g二7jc合氯化鈣、2.0g氯化鉀、0.50g六水合氯化鎂、2.0g硫酸鈉、0.85g磷酸二氫銨、0.15g磷酸氫二銨和994.25g純水的混合物。在2.07kPa(0.3psi)的載荷下使均勻地放置在容器40中的吸水樹脂(0.900g)在人造尿(1)中膨脹60分鐘以制備凝膠44,使用圖1中示出的測量裝置30。隨后記錄凝膠44的凝膠層高度。接著,在恒定的靜水壓下,0.69質(zhì)量%的鹽水33在2.07kPa(0.3psi)的載荷下從槽31通過膨脹的凝膠層。在室溫(從20。C至25。C(含))進(jìn)行SFC測試。使用計算機(jī)和天平以20秒鐘的間隔記錄作為時間的函數(shù)的已經(jīng)通過凝膠層的液體的量10分鐘。用質(zhì)量增量(g)除以時間增量(s)并以g/s為單位確定通過膨脹凝膠44(主要在凝膠顆粒之間)的溶液的流量Fs(T)。以得到恒定靜水壓和穩(wěn)定流率的時間為Ts,僅從時間Ts開始的IO分鐘期間內(nèi)獲得的數(shù)據(jù)計算流率。從Ts開始的10分鐘期間內(nèi)獲得的流率計算Fs(T=0),或通過凝膠層的最初流量。通過將Fs(T)對時間的最小二乘法的結(jié)果外推至T=0而獲得Fs(T=0)。鹽水導(dǎo)流率(SFC)=(Fs(T=0)xLO)/(pxAxAP)=(Fs(T=0)xLO)/139506此處,F(xiàn)s(T=0)為以g/s計的流率;LO為以厘米計的凝膠層的高度;p為NaCl溶液的密度(=1.003g/cm3);A為池31中凝膠層頂層表面的面積(=28.27cm2);以及AP為施加在凝膠層上的l爭水壓(=4920dyne/cm2)。以及SFC值的單位為l(T7固定高度吸水性(FHA)才艮據(jù)7>布的美國專利申請2005/000319A1中描述的方法測量固定高度吸水性或FHA。本發(fā)明中測量的高度設(shè)定為20cm。質(zhì)量平均顆粒尺寸D50和顆粒粒度分布的對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差,依據(jù)根據(jù)PCTWO2004/69915公布的國際申請中描述的用于質(zhì)量平均顆粒尺寸,或D50和顆粒粒度分布的對凄i:標(biāo)準(zhǔn)差,o;的測試法測量該兩種參數(shù)G液體分布速率(LDV)使用日本未審查專利公報5-200068/1993(特開平5-200068;等同于EP532002)中描述的汲取指數(shù)測量裝置測量液體分布速率,或LDV。由SUS304不銹鋼2B級加工制備凹槽薄片以用于測量。首先,1.00g±0.005g的吸水樹脂從設(shè)置為20。角的凹槽薄片上的凹槽溝中的0至20cm標(biāo)記一皮均勻地噴灑。然后使用刮伊更均勻地攤開吸水樹脂。待汲取的液體為0.9質(zhì)量%的鹽水(氯化鈉水溶液),以每1L鹽水0.01g的比例添加"食品測試用藍(lán)色1號,,(可從東京化學(xué)工業(yè)有限公司(TokyoChemicalIndustryCo.,Ltd.)獲得)至其中以染色。進(jìn)行調(diào)整以使液體儲存容器中的液體表面在凹槽中最低點上方的0.5cm處。此后,當(dāng)不銹鋼網(wǎng)篩孑L(400目)接觸液體時,開始測量液體汲取時間(WT)。液體汲取時間(WT)液體被汲取至10cm標(biāo)志處時所花費的以秒計的時間。液體儲存容器中的液體和不銹鋼網(wǎng)篩孔沿與液體表面垂直的方向往下浸漬至凹槽中的最低點上方0.5cm處的速率為1.35-1.40mm/s。根據(jù)下式計算液體分布速率LDV:LDV(mm/s)=100(mm)/WT(s)通過150-iam篩孔開口的尺寸的顆粒的比例進(jìn)行與測量質(zhì)量平均顆粒尺寸D50和顆粒粒度分布的對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差,《相同的分級處理。根據(jù)已經(jīng)通過具有15(Him篩孔的篩的顆粒的量計算能夠通過具有150屮m篩孔的篩的顆粒的以質(zhì)量%計的比例??商崛〉木酆衔飪?nèi)含物(水溶性組分)在帶蓋塑料容器(250ml容量)中制備184.3g0.90質(zhì)量%的鹽水。向該水溶液中加入1.00g吸水樹脂顆。通過攪拌混合物旋轉(zhuǎn)攪拌器16小時以萃取出樹脂中的可萃取的聚合物內(nèi)含物。通過濾紙("JISP3801,2號",ADVANTEC東洋有限公司(AdvantecToyoKaisha,Ltd.),厚度0.26mm,可截留顆粒大小5[im)。留出50.0g獲得的濾液作為樣品溶液用于測量。首先單獨添加0.1N的NaOH水溶液至0.90質(zhì)量%的鹽水中,調(diào)pH至10。將未加入吸水樹脂顆?;蛭畡┑牡味ㄖ羛H為10。然后,添加0.1N的HC1水溶液至pH為2.7以測定空白滴定量([bNaOH]mL,[bHCl]mL)。對同樣的溶液進(jìn)行同樣的滴定4喿作以測定滴定量([bNaOH]mL,[bHCl]mL)。例如,在由已知量的丙烯酸及其鈉鹽制成的吸水樹脂的情況下,可以根據(jù)下式由單體的重均分子量Mw和由上述過程測定的滴定量計算吸水樹脂顆?;蛭畡┲械目奢腿〉木酆衔锖?。如果吸水樹脂顆?;蛭畡┯晌粗康谋┧峒捌溻c鹽制成,根據(jù)通過滴定測定的中和比計算單體的重均分子量Mw??奢腿〉木酆衔锖?質(zhì)量%)=0.^重均分子量]^\¥><184.3><10(^([HCl]-[bHCl])/1000/1.0/50.0中和比(mol%)=(1-([NaOH]-[bNaOH])/([HCl]-[bHCl]))x勵灰塵的量(灰塵相關(guān)的特性)在下面詳細(xì)描述的條件下,經(jīng)過預(yù)定期間的時間,測量通過玻璃纖維過濾器吸收和收集的灰塵質(zhì)量的增量作為吸水劑中灰塵的量。以測量模式I操作,在由德國Heubach工程有限^>司(HeubachEngineeringGmbH)制造的Heubach灰塵計上進(jìn)行測量。在測量期間的大氣條件為溫度25。C(±2°C),相對濕度20-40%和常壓。具體程序如下(1)在旋轉(zhuǎn)鼓200中放置100.00g樣品(吸水樹脂)。(2)以0.00001克精度("Da"克)測量直徑為50mm的玻璃纖維過濾器的質(zhì)量(可截留顆粒直徑0.5pm(JISP3801))。例如,通過編織Advantec的玻璃纖維GC-90,或任何直徑等于50mm的玻璃纖維制備過濾器。(3)將大型顆粒分離器201與旋轉(zhuǎn)鼓200連接。也連接裝有玻璃纖維過濾器204的過濾器封套202。(4)在灰塵計的控制部分203上設(shè)定下述條件。進(jìn)行測量。鼓轉(zhuǎn)動速率=30R/min空氣吸收容積=20L/min時間(測量期間)=30分鐘(5)在預(yù)定期間后,以0.00001克精度("Db")測量玻璃纖維過濾器204的質(zhì)量。通過下式計算灰塵量灰塵量(ppm)=(Db-Da)/100.00x1,000,000涂層振動測試在涂層振動測試(PS)中,直徑6cm、高11cm的玻璃容器6裝有10g直徑6mm的玻璃i朱和30g吸水樹脂,玻璃容器6裝載在涂層振動器(488號,東洋精機(jī)制作所有限公司(ToyoSeikiSeisakushoCo.,Ltd.))中,以每分鐘800周(CPM)振動。此種裝置的詳細(xì)內(nèi)容參見日本未審查專利公報9-235378/1997(特開平9-235378)。振動時間設(shè)定為30分鐘和10分鐘的測試分別被指定為涂層振動測試1和涂層^^展動測試2。在振動后,使用JIS標(biāo)準(zhǔn)篩(篩孔2mm)移去玻璃珠,留下?lián)p傷了的吸水樹脂。吸水樹脂的固體含量該值表示在180。C時吸水樹脂中的不揮發(fā)組分的比例。固體含量與含水量的關(guān)系如下固體含量(質(zhì)量%)=100-含水量(質(zhì)量%)如下所述述測得固體含量測量約1克吸水樹脂(實際質(zhì)量)并置于底徑約5厘米的鋁制杯(質(zhì)量WJ中。然后將該杯置于無風(fēng)干燥器中,在180。C放置3小時以使其干燥。測量干燥后鋁制杯和吸水樹脂的組合質(zhì)量W2。由下述方程式測得固體含量固體含量(質(zhì)量%)K(W2-Wo)/Wi)x100含水凝膠的固體含量除了稱取約5克含水凝膠以及放置所述杯于干燥器中干燥8小時之外,測量含水凝膠的固體含量的方法與測量吸水樹脂的固體含量的方法相同。特性粘度IV以及Log(分子量)=6.10的重均分子量Mw樣品的制備聚丙烯測試管(內(nèi)徑1.8厘米,長度15至18厘米)中裝有50毫克吸水樹脂和10克0.1摩爾/升的氫氧化鈉水溶液(用于容量分析,由Wako純化學(xué)品工業(yè)公司(WakoPureChemicalInd.)制造)并用聚丙烯密封。使測試管避光并在80。C放置三周。如此所得溶液用下文將詳述的溶劑稀釋6倍并使其通過過濾器(GLChromatodisk,Aqueous25A,由GL科學(xué)股份公司(GLSciencesInc.)制造,孔徑0.2微米)。在下述條件下測量所述;容液。測量條件使用由Viscotek公司(ViscotekCorporation)制造的TDA302(注冊商標(biāo))進(jìn)行測量。儀器配置有尺寸排阻色譜裝置、示差折光檢測器、光散射檢測器和毛細(xì)管粘度計。儀器及其設(shè)置詳細(xì)信息如下泵自動進(jìn)樣器Viscotek公司的GPCmax保護(hù)柱SHODEXGF-7B色譜柱串聯(lián)的兩根TOSOHGMPWXLs檢測器Viscotek公司的TDA302(系統(tǒng)溫度維持在30°C)溶劑60毫摩爾磷酸二氫鈉的二水合物和20毫摩爾磷酸氫二鈉的十二水合物的水溶液流速0.5毫升/分鐘注入液100微升使用聚乙二醇(重均分子量Mw=22,396,示差折射率dn/dc=0.132,溶劑折射率為1.33)作為參照樣校準(zhǔn)儀器。在通過含有99摩爾%或更多的丙烯酸和/或其鹽的單體的聚合制得的吸水樹脂的情況下,假定用于分析的目標(biāo)聚合物的示差折射率dn/dc為0.12進(jìn)行測量。在通過含有大于1摩爾%的非丙烯酸和/或其鹽的單體的共聚制得的吸水樹脂的情況下,可在唯一地用于該聚合物的前述溶劑中測量示差折射率(dn/dc),并使用其值。使用軟件ViscotekCorporationOmniSEC3.1(注冊商標(biāo))采集和分析折射率、散射光強(qiáng)度以及粘度的數(shù)據(jù)。根據(jù)由折射率和散射光強(qiáng)度獲得的數(shù)據(jù)計算重均分子量Mw。此外,根據(jù)折射率、散射光強(qiáng)度以及粘度計測得的數(shù)據(jù)繪制Mark-Houwink-Sakurada圖,其中X軸表示Log(Mw)(分子量),Y軸表示Log(IV)(特性粘數(shù))。由繪制的線讀出Log(Mw)等于6.1時的Log(IV)的值,由該值計算出特性粘數(shù)IV。整個說明書中特性粘數(shù)IV具有與限定粘數(shù)(IV)相同的含義。熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)是由熱分解自由基引發(fā)劑與含水凝膠中聚合物的單體單元的數(shù)目的摩爾比得出的數(shù)值。所述指數(shù)由下述方程式計算出熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)二(Ci/Mi)/(Cm/Mm)x105其中Ci指接近干燥步驟之前攪拌含水凝膠的5%的氯化鈉水溶液1小時后提取獲得的熱分解自由基引發(fā)劑的以質(zhì)量%計的量;Mi指提取的熱分解自由基引發(fā)劑以mol/g計的摩爾平均分子量;Cm指通過在溫度為180。C下干燥含水凝膠8小時后所得含水凝膠以質(zhì)量%計的固體含量;以及Mm指聚合單體以mol/g計的摩爾平均分子量。用于含水凝膠的熱分解自由基引發(fā)劑的量Ci(質(zhì)量%)的測量在干燥步驟之前在帶蓋的聚丙烯容器(容積為260毫升)中立即裝入10克含水凝膠以及170克5%的氯化鈉水溶液。如果凝膠已經(jīng)膨脹且攪不動,適當(dāng)調(diào)節(jié)所述鹽的濃度或者水溶液的量。然后,在保持所述容器遮光且在室溫攪拌所述溶液。1小時之后,從容器中移去溶液并使其通過過濾器(GLChromatodisk,Aqueous25A,由GL科學(xué)股份公司制造,孔徑0.45微米)過濾。將4.00克濾液置于一帶螺帽的玻璃樣品瓶(容積50毫升、直徑35毫米、高度約80毫米)中,向其中加入6.00克5%氯化鈉水溶液。接下來,立即加入1.00克44質(zhì)量%的碘化鉀水溶液,在保持所述容器遮光且在室溫攪拌所述混合物。l小時之后,將溶液轉(zhuǎn)移至l厘米的塑料池中。使用分光光度計(Hitachi比光束分光光度計U-1100)測量350納米光的吸光率,純凈水的吸光率為零。由如此所獲得的吸光率的值計算出以質(zhì)量%計的含水凝膠中熱分解自由基引發(fā)劑的數(shù)量Ci。由分別含有比例為0.0005質(zhì)量%、0.0010質(zhì)量%和0.0020質(zhì)量%的5%的熱分解自由基引發(fā)劑的5%的氯化鈉水溶液,通過與上述方法相同的方法獲得的吸光率的測量值繪制出檢測線。根據(jù)檢測線和吸光率計算出含水凝膠中熱分解自由基引發(fā)劑的量Ci(質(zhì)量%)。如果通過下述數(shù)學(xué)表達(dá)式得出該檢測線熱分解自由基引發(fā)劑的量(質(zhì)量%)=ax(吸光率)+b,其中a和b為常數(shù),那么由下列等式計算出含水凝膠中熱分解自由基引發(fā)劑的量Ci(質(zhì)量%):熱分解自由基引發(fā)劑的量Ci(質(zhì)量o/。)^(ax(吸光率)+b)x((170+10)/10x(6+4)/4)含水凝膠中固體含量Cm(質(zhì)量%)由上述方法測得含水凝膠中的固體含量Cm。第二組水解條件下處理后的重均分子量Mw、數(shù)均分子量Mn和分子量分布Mw/Mn樣品的制備聚丙烯測試管(內(nèi)徑1,8厘米,長度15至18厘米)中裝有20毫克吸水樹脂和10克0.1摩爾/升的氫氧化鈉水溶液(用于容量分析,由Wako純化學(xué)品工業(yè)公司制造)并用聚丙烯密封。使測試管避光并在8(TC^丈置三周。三周之后,吸水樹脂被水解并為溶液狀態(tài)。水解后,不溶性內(nèi)含物通常占吸水樹脂的50質(zhì)量%或更少,優(yōu)選地占10質(zhì)量%或更少,更優(yōu)選地占0質(zhì)量%。Chromatodisk,Aqueous25A,由GL科學(xué)股份公司制造,孔徑0.2微米)。在下述條件下測量所述溶液。GPC的測量條件使用由Viscotek公司制造的TDA302(注冊商標(biāo))進(jìn)行測量。儀器配置有尺寸排阻色譜裝置、示差折光檢測器、光散射檢測器和毛細(xì)管粘度計。儀器及其設(shè)置詳細(xì)信息如下泵自動進(jìn)樣器Viscotek公司的GPCmax保護(hù)柱OHpakSB-G(由昭和電工4朱式會社(ShowaDenkoK.K.)制造)色譜柱串聯(lián)的兩根OHpakSB-806MHQs(由昭和電工抹式會社制造)檢測器Viscotek公司的TDA302(系統(tǒng)溫度維持在30°C)溶劑60亳摩爾磷酸二氫鈉的二水合物、20毫摩爾磷酸氫二鈉的十二水合物的水溶液(pH值為6.35至6.38)和400ppm的疊氮酸鈉。流速0.5毫升/分鐘注入液100孩史升從用于測量的純凈水中充分地除去雜質(zhì)。測量之前,為得到用于測量值的穩(wěn)定基線,使足夠量的溶劑通過該裝置。特別是,當(dāng)光散射檢測器顯示無雜峰峰時進(jìn)行測量。使用聚乙二醇(重均分子量Mw=22,396,分子量分布Mw/Mn=1.0,示差折射率dn/dc=0.132,溶劑折射率=1.33)作為對照樣品校準(zhǔn)儀器。在通過含有99摩爾%或更多的丙烯酸和/或其鹽的單體的聚合制得的吸水樹脂的情況下,假定用于分析的目標(biāo)聚合物的示差折射率dn/dc為0.12并且還假定溶劑的折光率為1.33進(jìn)行測量。在通過含有大于1摩爾%的非丙烯酸和/或其鹽的單體的共聚制得的吸水樹脂的情況下,可在唯一地用于該聚合物的前述溶劑中測量示差折射率(dn/dc),并使用其值。檢查根據(jù)測量值繪制的圖。如果由散射光強(qiáng)度的測量值所獲得的峰值含有許多雜峰,則再進(jìn)行測量。使用軟件ViscotekCorporationOmniSEC3.1(注冊商標(biāo))采集和分析折射率、散射光強(qiáng)度以及粘度的數(shù)據(jù)。。根據(jù)由折射率RI和散射光強(qiáng)度LALS(散射角為7°)獲得的數(shù)據(jù)以及由粘度計(DP)獲得的數(shù)據(jù)計算重均分子量Mw、數(shù)均分子量Mn、分子量分布Mw/Mn和特性粘度IV??商崛〉木酆衔飪?nèi)含物的重均分子量Mw、數(shù)均分子量Mn以及分子量分布Mw/Mn樣品的制備使用如標(biāo)題"可提取的聚合物內(nèi)含物(水溶性組分)"項下所獲得的溶液。如果樣品濃度太高,使用合適的GPC溶液稀釋樣品以使聚合物內(nèi)含物濃度可為約0.5毫克/毫升。測量條件根據(jù)與GPC測量相同的條件進(jìn)行測量。實施例1將436.4g丙烯酸、4617.9g37質(zhì)量%的丙烯酸鈉水溶液、373.8g純水和11.40g聚乙二醇二丙烯酸酯(重均分子量Mw為523)溶解在具有兩根Z型葉片的帶夾套不銹鋼型雙臂型捏合機(jī)上加上蓋子而形成的反應(yīng)器(內(nèi)部容積10升)中以制備反應(yīng)液。接著,在氮氣氣氛下對該反應(yīng)液脫氣20分鐘。隨后,在攪拌時向反應(yīng)液中添加36.33g10質(zhì)量%的過硫酸鈉水溶液和24.22g0.1質(zhì)量%的L-抗壞血酸水溶液,約在其25秒鐘后開始聚合。在壓碎生成的凝膠時使聚合在25。C-95。C進(jìn)行。在聚合30分鐘后取出含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物。在聚合開始后,在不長于15分鐘的時間內(nèi)反應(yīng)達(dá)至最高溫度。所得含水凝膠(含水凝膠狀的交聯(lián)聚合物)被粉碎為直徑為約5毫米或更小。含水凝膠含有0.0547質(zhì)量%的熱分解自由基引發(fā)劑(=Ci質(zhì)量%)和40.9質(zhì)量%的固體含量(=Cm質(zhì)量%)。熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)為49.7。表l中示出了這些結(jié)果。將該碎磨的含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物攤開在50目的金屬網(wǎng)上,并在180。C熱風(fēng)中干燥45分鐘。使用輥磨粉碎干燥物,并使用篩孔開口尺寸710jxm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行分級。然后,-使已通過該篩的顆粒通過篩孔開口尺寸175pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩以進(jìn)一步分級。除去已經(jīng)通過此篩的孩i粒以獲得具有不規(guī)則地粉碎的形狀的吸水樹脂(l)。樹脂(1)的質(zhì)量平均粒徑D50為341[im。樹脂(1)的顆粒粒度分布的對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差,<為0.33。吸水樹脂(1)的離心保水能力CRC為34.4g/g并含有7.6質(zhì)量%的可提取的聚合物內(nèi)含物。能夠通過具有150微米的篩孔開口尺寸的篩的顆粒占樹脂(l)的l.7質(zhì)量%。表3示出了在重均分子量Mw為Log(Mw)=6.10時通過上述方法測得的特性粘度IV以及吸水樹脂(l)的重均分子量Mw的測量結(jié)果。獲得的100質(zhì)量份的吸水樹脂(1)與表面交聯(lián)劑均勻混合,所述交聯(lián)劑為0.38質(zhì)量份的1,4-丁二醇、0.63質(zhì)量份的丙二醇和2.74質(zhì)量份的純水的混合溶液。在混合后,在212。C加熱混合物。使用不同的加熱時間制備不同的混合物樣品25分鐘、30分鐘和35分鐘。然后,分裂產(chǎn)生的顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710fim的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試1以獲得表面交聯(lián)的吸水樹脂加熱25分鐘的被指定為吸水樹脂(1-25),加熱30分鐘的為吸水樹脂(1-30),加熱35分鐘的為吸水樹脂(l-35)。表3示出了在重均分子量Mw為Log(Mw)=6.10時通過上述方法測得的特性粘度IV以及吸水樹脂(1-30)和(l-35)的重均分子量Mw的測量結(jié)果。分別向100質(zhì)量份的表面交聯(lián)吸水樹脂(l-25)、(l-30)和(l-35)中添加0.40質(zhì)量份27.5%的硫酸鋁水溶液(等同于8質(zhì)量%的氧化鋁)、0.134質(zhì)量份60質(zhì)量%的乳酸鈉水溶液和0.002質(zhì)量份丙二醇的混合溶液。在添加溶液后,所述混合物在60。C的無風(fēng)環(huán)境中干燥1小時。在干燥后,分裂這些顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710[im的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試2以獲得吸水樹脂由吸水樹脂(1-25)得到的被指定為吸水樹脂(1-25A),由吸水樹脂(l-30)得到的為吸水樹脂(1-30A),由吸水樹脂(1-35)得到的為吸水樹脂(1-35A)。表2示出了吸水樹脂(1-25A)、(l-30A)以及(1-35A)的CRC、AAP、SFC、D50以及可以通過篩孔開口尺寸為150微米的篩的顆粒的比例的測量結(jié)果。實施例2將436.4g丙烯酸、4617.9g37質(zhì)量%的丙烯酸鈉水溶液、377.5g純水和10.13g聚乙二醇二丙烯酸酯(重均分子量Mw為523)溶解在具有兩根Z型葉片的帶夾套不銹鋼型雙臂型捏合機(jī)上加上蓋子而形成的反應(yīng)器(內(nèi)部容積10升)中以制備反應(yīng)液。接著,在氮氣氣氛下對該反應(yīng)液脫氣20分鐘。隨后,在攪拌時向反應(yīng)液中添加33.91g10質(zhì)量%的過石危酸鈉水溶液和24.22g0.1質(zhì)量%的L-抗壞血酸水溶液,約在其25秒鐘后開始聚合。在壓碎生成的凝膠時使聚合在25。C-95。C(含)進(jìn)行。在聚合30分鐘后取出含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物。在聚合開始后,在不長于15分鐘的時間內(nèi)反應(yīng)達(dá)至最高溫度。所得含水凝膠(含水凝膠狀的交聯(lián)聚合物)被粉碎為直徑為約5毫米或更小。含水凝膠含有0.0504質(zhì)量%的熱分解自由基引發(fā)劑(=Ci質(zhì)量%)和41.2質(zhì)量%的固體含量(=011質(zhì)量%)。熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)為45.5。表l中示出了這些結(jié)果。將該碎磨的含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物攤開在50目的金屬網(wǎng)上,并在180。C熱風(fēng)中干燥45分鐘。使用輥磨粉碎干燥物,并使用篩孔開口尺寸710pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)4亍分級。然后,4吏已通過該篩的顆粒通過篩孔開口尺寸175的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩以進(jìn)一步分級。除去已經(jīng)通過此篩的樣i粒以獲得具有不規(guī)則地粉碎的形狀的吸水樹脂(2)。樹脂(2)的質(zhì)量平均粒徑D50為340jim。樹脂(2)的顆粒粒度分布的對^:標(biāo)準(zhǔn)差,<為0.33。吸水樹脂顆粒(2)的離心保水能力CRC為34.7g/g并含有7.5質(zhì)量%的可提取的聚合物內(nèi)含物。能夠通過具有150微米的篩孔開口尺寸的篩的顆粒占樹脂(2)的1.6質(zhì)量%。獲得的IOO質(zhì)量份的吸水樹脂(2)與表面交聯(lián)劑均勻混合,所述交聯(lián)劑為0.38質(zhì)量份的1,4-丁二醇、0.63質(zhì)量份的丙二醇、3.39質(zhì)量份的純水和0.1質(zhì)量份的過硫酸鈉的混合溶液。在混合后,在212。C加熱混合物。使用不同的加熱時間制備不同的混合物樣品35分鐘、40分鐘和45分鐘。然后,分裂產(chǎn)生的顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試1以獲得表面交聯(lián)的吸水樹脂加熱35分鐘的被指定為吸水樹脂(2-35),加熱40分鐘的為吸水樹脂(2-40),加熱45分鐘的為吸水樹脂(2-45)。分別向100質(zhì)量份的表面交聯(lián)吸水樹脂(2-35)、(2-40)和(2-45)中添加0.40質(zhì)量份27.5%的硫酸鋁水溶液(等同于8質(zhì)量%的氧化鋁)、0.134質(zhì)量份60質(zhì)量%的乳酸鈉水溶液和0.002質(zhì)量份丙二醇的混合溶液。在添加溶液后,所述混合物在60。C的無風(fēng)環(huán)境中干燥1小時。在干燥后,分裂這些顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710nm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試2以獲得吸水樹脂由吸水樹脂(2-35)得到的被指定為吸水樹脂(2-35A),由吸水樹脂(2-40)得到的為吸水樹脂(2-40A),由吸水樹脂(2-45)得到的為吸水樹脂(2-45A)。表2示出了吸水樹脂(2-35A)、(2-40A)以及(2-45A)的CRC、AAP、SFC、D50以及可以通過篩孔開口尺寸為150微米的篩的顆粒的比例的測量結(jié)果。實施例3將436.4g丙烯酸、4617.9g37質(zhì)量%的丙烯酸鈉水溶液、372.6g純水和10.13g聚乙二醇二丙烯酸酯(重均分子量Mw為523)溶解在具有兩根Z型葉片的帶夾套不銹鋼型雙臂型捏合機(jī)上加上蓋子而形成的反應(yīng)器(內(nèi)部容積10升)中以制備反應(yīng)液。接著,在氮氣氣氛下對該反應(yīng)液脫氣20分鐘。隨后,在攪拌時向反應(yīng)液中添加38.76g10質(zhì)量%的過碌u酸鈉水溶液和24.22g0.1質(zhì)量%的L-抗壞血酸水溶液,約在其25秒鐘后開始聚合。在壓碎生成的凝膠時使聚合在25。C-95。C進(jìn)行。在聚合30分鐘后取出含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物。在聚合開始后,在不長于15分鐘的時間內(nèi)反應(yīng)達(dá)至最高溫度。所得含水凝膠(含水凝膠狀的交聯(lián)聚合物)被粉碎為直徑為約5毫米或更小。含水凝膠含有0.0591質(zhì)量%的熱分解自由基引發(fā)劑(=(^質(zhì)量%)和41.4質(zhì)量%的固體含量(=011質(zhì)量%)。熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)為53.1。表l中示出了這些結(jié)果。將該碎磨的含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物攤開在50目的金屬網(wǎng)上,并在180。C熱風(fēng)中干燥45分鐘。使用輥磨粉碎干燥物,并使用篩孔開口尺寸710(am的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行分級。然后,使已通過該篩的顆粒通過篩孔開口尺寸175pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩以進(jìn)一步分級。除去已經(jīng)通過此篩的樣i粒以獲得具有不規(guī)則地粉碎的形狀的吸水樹脂(3)。樹脂(3)的質(zhì)量平均粒徑D50為339pm。樹脂(3)的顆粒粒度分布的對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差,為0.33。吸水樹脂顆粒(3)的離心保水能力CRC為34.8g/g并含有7.3質(zhì)量%的可提取的聚合物內(nèi)含物。能夠通過具有150微米的篩孔開口尺寸的篩的顆粒占樹脂(3)的1.7質(zhì)量%。獲得的IOO質(zhì)量份的吸水樹脂(3)與表面交聯(lián)劑均勻混合,所述交聯(lián)劑為0.38質(zhì)量份的1,4-丁二醇、0.63質(zhì)量份的丙二醇、3.39質(zhì)量份的純水和0.1質(zhì)量份的過碌u酸鈉的混合溶液。在混合后,在212。C加熱混合物。Y吏用不同的加熱時間制備不同的混合物樣品40分鐘、45分鐘和50分鐘。然后,分裂產(chǎn)生的顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試1以獲得表面交聯(lián)的吸水樹脂加熱40分鐘的被指定為吸水樹脂(3-40),加熱45分鐘的為吸水樹脂(3-45),加熱50分鐘的為吸水樹脂(3-50)。分別向100質(zhì)量份的表面交聯(lián)吸水樹脂(3-40)、(3-45)和(3-50)中添加0.40質(zhì)量份27.5%的硫酸鋁水溶液(等同于8質(zhì)量%的氧化鋁)、0.134質(zhì)量份60質(zhì)量%的乳酸鈉水溶液和0.002質(zhì)量份丙二醇的混合溶液。在添加溶液后,所述混合物在60。C的無風(fēng)環(huán)境中干燥1小時。在干燥后,分裂這些顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710(im的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試2以獲得吸水樹脂由吸水樹脂(3-40)得到的被指定為吸水樹脂(3-40A),由吸水樹脂(3-45)得到的為吸水樹脂(3-45A),由吸水樹脂(3-50)得到的為吸水樹脂(3-50A)。表2示出了吸水樹脂(3-40A)、(3-45A)以及(3-50A)的CRC、AAP、SFC、D50以及可以通過篩孔開口尺寸為150微米的篩的顆粒的比例的測量結(jié)果。實施例4將436.4g丙烯酸、4617.9g37質(zhì)量%的丙烯酸鈉水溶液、362.9g純水和10.13g聚乙二醇二丙烯酸酯(重均分子量Mw為523)溶解在具有兩根i:型葉片的帶夾套不銹鋼型雙臂型捏合機(jī)上加上蓋子而形成的反應(yīng)器(內(nèi)部容積10升)中以制備反應(yīng)液。接著,在氮氣氣氛下對該反應(yīng)液脫氣20分鐘。隨后,在攪拌時向反應(yīng)液中添加48.45g10質(zhì)量%的過石危酸鈉水溶液和24.22g0.1質(zhì)量%的L-抗壞血酸水溶液,約在其25秒鐘后開始聚合。在壓碎生成的凝膠時使聚合在25。C-95。C進(jìn)行。在聚合30分鐘后取出含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物。在聚合開始后,在不長于15分鐘的時間內(nèi)反應(yīng)達(dá)至最高溫度。所得含水凝膠(含水凝膠狀的交聯(lián)聚合物)被粉碎為直徑為約5毫米或更小。含水凝膠含有0.0826質(zhì)量%的熱分解自由基引發(fā)劑(=Ci質(zhì)量%)和41.2質(zhì)量%的固體含量(=011質(zhì)量%)。熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)為74.6。表l中示出了這些結(jié)果。將該碎磨的含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物攤開在50目的金屬網(wǎng)上,并在18(TC熱風(fēng)中干燥45分鐘。使用輥磨粉碎干燥物,并使用篩孔開口尺寸710(im的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行分級。然后,使已通過該篩的顆粒通過篩孔開口尺寸175|im的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩以進(jìn)一步分級。除去已經(jīng)通過此篩的微粒以獲得具有不規(guī)則地粉碎的形狀的吸水樹脂(4)。樹脂(4)的質(zhì)量平均粒徑D50為341jim。樹脂(4)的顆粒粒度分布的對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差,o;為0.33。吸水樹脂顆粒(4)的離心保水能力CRC為34.8g/g并含有7.8質(zhì)量%的可提取的聚合物內(nèi)含物。能夠通過具有150微米的篩孔開口尺寸的篩的顆粒占樹脂(4)的1.8質(zhì)量%。獲得的IOO質(zhì)量份的吸水樹脂(4)與表面交聯(lián)劑均勻混合,所述交聯(lián)劑為0.38質(zhì)量份的1,4-丁二醇、0.63質(zhì)量份的丙二醇、3.39質(zhì)量份的純水和0.1質(zhì)量份的過硫酸鈉的混合溶液。在混合后,在212。C加熱混合物。使用不同的加熱時間制備不同的混合物樣品35分鐘、40分鐘和45分鐘。然后,分裂產(chǎn)生的顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710fim的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試1以獲得表面交聯(lián)的吸水樹脂加熱35分鐘的被指定為吸水樹脂(4-35),加熱40分鐘的為吸水樹脂(4-40),加熱45分鐘的為吸水樹脂(4-45)。分別向100質(zhì)量份的表面交聯(lián)吸水樹脂(4-35)、(4-40)和(4-45)中添加0.40質(zhì)量份27.5%的硫酸鋁水溶液(等同于8質(zhì)量%的氧化鋁)、0.134質(zhì)量份60質(zhì)量%的乳酸鈉水溶液和0.002質(zhì)量^f分丙二醇的混合溶液。在添加溶液后,所述混合物在60。C的無風(fēng)環(huán)境中干燥1小時。在干燥后,分裂這些顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試2以獲得吸水樹脂由吸水樹脂(4-35)得到的被指定為吸水樹脂(4-35A),由吸水樹脂(4-40)得到的為吸水樹脂(4-40A),由吸水樹脂(4-45)得到的為吸水樹脂(4-45A)。表2示出了吸水樹脂(4-35A)、(4-40A)以及(4-45A)的CRC、AAP、SFC、D50以及可以通過篩孔開口尺寸為150微米的篩的顆粒的比例的測量結(jié)果。實施例5將436.4g丙烯酸、4617.9g37質(zhì)量%的丙烯酸鈉水溶液、378.7g純水和8.87g聚乙二醇二丙烯酸酯(重均分子量Mw為523)溶解在具有兩根Z型葉片的帶夾套不銹鋼型雙臂型捏合機(jī)上加上蓋子而形成的反應(yīng)器(內(nèi)部容積10升)中以制備反應(yīng)液。接著,在氮氣氣氛下對該反應(yīng)液脫氣20分鐘。隨后,在攪拌時向反應(yīng)液中添加33.91g10質(zhì)量%的過硫酸鈉水溶液和24.22g0.1質(zhì)量%的L-抗壞血酸水溶液,約在其25秒鐘后開始聚合。在壓碎生成的凝膠時使聚合在25。C-95。C進(jìn)行。在聚合30分鐘后取出含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物。在聚合開始后,在不長于15分鐘的時間內(nèi)反應(yīng)達(dá)至最高溫度。所得含水凝膠(含水凝膠狀的交聯(lián)聚合物)被粉碎為直徑為約5毫米或更小。含水凝膠含有0.0510質(zhì)量%的熱分解自由基引發(fā)劑(=Ci質(zhì)量%)和40.7質(zhì)量%的固體含量(=Cm質(zhì)量%)。熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)為46.6。表1中示出了這些結(jié)果。將該碎磨的含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物攤開在50目的金屬網(wǎng)上,并在180。C熱風(fēng)中干燥45分鐘。使用輥磨粉碎干燥物,并使用篩孔開口尺寸710pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行分級。然后,使已通過該篩的顆粒通過篩孔開口尺寸175pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩以進(jìn)一步分級。除去已經(jīng)通過此篩的微粒以獲得具有不規(guī)則地粉碎的形狀的吸水樹脂(5)。樹脂(5)的質(zhì)量平均粒徑D50為340pm。樹脂(5)的顆粒粒度分布的對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差,o;為0.33。吸水樹脂顆粒(5)的離心保水能力CRC為36.9g/g并含有9.2質(zhì)量%的可提取的聚合物內(nèi)含物。能夠通過具有150微米的篩孔開口尺寸的篩的顆粒占樹脂(5)的1.7質(zhì)量%。獲得的IOO質(zhì)量份的吸水樹脂(5)與表面交聯(lián)劑均勻混合,所述交聯(lián)劑為0.38質(zhì)量份的1,4-丁二醇、0.63質(zhì)量份的丙二醇和2.74質(zhì)量份的純水的混合溶液。在混合后,在212。C加熱混合物。使用不同的加熱時間制備不同的混合物樣品40分鐘和45分鐘。然后,分裂產(chǎn)生的顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710jim的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試1以獲得表面交聯(lián)的吸水樹脂加熱40分鐘的被指定為吸水樹脂(5-40),加熱45分鐘的為吸水樹脂(5-45)。分別向IOO質(zhì)量份的表面交聯(lián)吸水樹脂(5-40)和(5-45)中添加0.40質(zhì)量份27.5%的硫酸鋁水溶液(等同于8質(zhì)量%的氧化鋁)、0.134質(zhì)量份60質(zhì)量%的乳酸鈉水溶液和0.002質(zhì)量份丙二醇的混合溶液。在添加溶液后,所述混合物在60。C的無風(fēng)環(huán)境中干燥1小時。在干燥后,分裂這些顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試2以獲得吸水樹脂由吸水樹脂(5-40)得到的被指定為吸水樹脂(5-40A),由吸水樹脂(5-45)得到的為吸水樹脂(5-45A)。表2示出了吸水樹脂(5-40A)以及(5-45A)的CRC、AAP、SFC、D50以及可以通過篩孔開口尺寸為150微米的篩的顆粒的比例的測量結(jié)果。對比實施例1將436.4g丙烯酸、4617.9g37質(zhì)量%的丙烯酸鈉水溶液、381.0g純水和11.40g聚乙二醇二丙烯酸酯(重均分子量Mw為523)溶解在具有兩根Z型葉片的帶夾套不銹鋼型雙臂型捏合機(jī)上加上蓋子而形成的反應(yīng)器(內(nèi)部容積10升)中以制備反應(yīng)液。接著,在氮氣氣氛下對該反應(yīng)液脫氣20分鐘。隨后,在攪拌時向反應(yīng)液中添加29.07g10質(zhì)量%的過石克酸鈉水溶液和24.22g0.1質(zhì)量%的L-抗壞血酸水溶液,約在其25秒鐘后開始聚合。在壓碎生成的凝膠時使聚合在25。C-95。C進(jìn)行。在聚合30分鐘后取出含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物。在聚合開始后,在不長于15分鐘的時間內(nèi)反應(yīng)達(dá)至最高溫度。所得含水凝膠(含水凝膠狀的交聯(lián)聚合物)被粉碎為直徑為約5毫米或更小。含水凝膠含有0.0381質(zhì)量%的熱分解自由基引發(fā)劑(=Ci質(zhì)量%)和40.9質(zhì)量%的固體含量(=011質(zhì)量%)。熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)為34.6。表l中示出了這些結(jié)果。固體將該碎磨的含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物攤開在50目的金屬網(wǎng)上,并在180。C熱風(fēng)中干燥45分鐘。使用輥磨粉碎干燥物,并使用篩孔開口尺寸710pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)4亍分級。然后,^吏已通過該篩的顆粒通過篩孔開口尺寸175[xm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩以進(jìn)一步分級。除去已經(jīng)通過此篩的纟鼓粒以獲得具有不規(guī)則地粉碎的形狀的對比吸水樹脂(l)。對比樹脂(1)的質(zhì)量平均粒徑D50為342jim。對比樹脂(1)的顆粒粒度分布的對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差,為0.33。對比吸水樹脂(1)的離心保水能力CRC為33.3g/g并含有7.4質(zhì)量%的可提取的聚合物內(nèi)含物。能夠通過具有150微米的篩孔開口尺寸的篩的顆粒占對比樹脂(l)的1.7質(zhì)量%。表3示出了在重均分子量樹脂(l)的重均分子量Mw的測量結(jié)果。'、"、、、P獲得的IOO質(zhì)量份的對比吸水樹脂(1)與表面交聯(lián)劑均勻混合,所述交聯(lián)劑為0.38質(zhì)量份的1,4-丁二醇、0.63質(zhì)量^f分的丙二醇和2.74質(zhì)量份的純水的混合溶液。在混合后,在212。C加熱混合物。使用不同的加熱時間制備不同的混合物樣品25分鐘、30分鐘和35分鐘。然后,分裂產(chǎn)生的顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試1以獲得表面交聯(lián)的吸水樹脂加熱25分鐘的被指定為對比吸水樹脂(l-25),加熱30分鐘的為對比吸水樹脂(1-30),加熱35分鐘的為對比吸水樹脂(1-35)。表3示出了在重均分子量Mw為Log(Mw)=6.10時通過上述方法測得的特性粘度IV以及對比吸水樹脂(l-25)和(l-35)的重均分子量Mw的測量結(jié)果。分別向100質(zhì)量份的表面交聯(lián)對比吸水樹脂(1-25)、(1-30)和(1-35)中添加0.40質(zhì)量份27.5%的硫酸鋁水溶液(等同于8質(zhì)量%的氧化鋁)、0.134質(zhì)量份60質(zhì)量%的乳酸鈉水溶液和0.002質(zhì)量份丙二醇的混合溶液。在添加溶液后,所述混合物在60。C的無風(fēng)環(huán)境中干燥1小時。在干燥后,分裂這些顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試2以獲得吸水樹脂由對比吸水樹脂(1-25)得到的被指定為吸水樹脂(1-25A),由對比吸水樹脂(l-30)得到的為吸水樹脂(1-30A),由對比吸水樹脂(l-35)得到的為吸水樹脂(1-35A)。表2示出了對比吸水樹脂(1-25A)、(l-30A)以及(1-35A)的CRC、AAP、SFC、D50以及可以通過篩孔開口尺寸為150微米的篩的顆粒的比例的測量結(jié)果。對比實施例2將436.4g丙烯酸、4617.9g37質(zhì)量%的丙烯酸鈉水溶液、385.9g純水和11.40g聚乙二醇二丙烯酸酯(重均分子量Mw為523)溶解在具有兩根Z型葉片的帶夾套不銹鋼型雙臂型捏合機(jī)上加上蓋子而形成的反應(yīng)器(內(nèi)部容積10升)中以制備反應(yīng)液。接著,在氮氣氣氛下對該反應(yīng)液脫氣20分鐘。隨后,在攪拌時向反應(yīng)液中添加24.22g10質(zhì)量%的過石克酸鈉水溶液和24.22g0.1質(zhì)量%的L-抗壞血酸水溶液,約在其25秒鐘后開始聚合。在壓碎生成的凝膠時使聚合在25。C-95。C進(jìn)行。在聚合30分鐘后取出含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物。在聚合開始后,在不長于15分鐘的時間內(nèi)反應(yīng)達(dá)至最高溫度。所得含水凝膠(含水凝膠狀的交聯(lián)聚合物)凈皮粉碎為直徑為約5毫米或更小。含水凝膠含有0.0319質(zhì)量%的熱分解自由基引發(fā)劑(=Ci質(zhì)量%)和40.8質(zhì)量%的固體含量(=011質(zhì)量%)。熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)為29丄表l中示出了這些結(jié)果。將該碎磨的含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物攤開在50目的金屬網(wǎng)上,并在18(TC熱風(fēng)中干燥45分鐘。使用輥磨粉碎干燥物,并使用篩孔開口尺寸710jim的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行分級。然后,4吏已通過該篩的顆粒通過篩孔開口尺寸175pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩以進(jìn)一步分級。除去已經(jīng)通過此篩的孩i:粒以獲得具有不規(guī)則地粉碎的形狀的對比吸水樹脂(2)。對比樹脂(2)的質(zhì)量平均粒徑D50為340pm。對比樹脂(2)的顆粒粒度分布的對^t標(biāo)準(zhǔn)差,o;為0.33。對比吸水樹脂(2)的離心保水能力CRC為33.2g/g并含有7.4質(zhì)量%的可提取的聚合物內(nèi)含物。能夠通過具有150微米的篩孔開口尺寸的篩的顆粒占對比樹脂(2)的1.6質(zhì)量%。表3示出了在重均分子量樹脂(2)的重均分子量Mw的測量結(jié)果。獲得的IOO質(zhì)量份的對比吸水樹脂(2)與表面交聯(lián)劑均勻混合,所述交聯(lián)劑為0.38質(zhì)量份的1,4-丁二醇、0.63質(zhì)量份的丙二醇和2.74質(zhì)量份的純水的混合溶液。在混合后,在212。C加熱混合物。使用不同的加熱時間制備不同的混合物樣品30分鐘、40分鐘和45分鐘。然后,分裂產(chǎn)生的顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710(im的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試1以獲得表面交聯(lián)的吸水樹脂加熱30分鐘的被指定為對比吸水樹脂(2-30),加熱40分鐘的為對比吸水樹脂(2-40),加熱35分鐘的為對比吸水樹脂(2-45)。分別向100質(zhì)量份的表面交聯(lián)對比吸水樹脂(2-30)、(2-40)和(2-45)中添加0.40質(zhì)量份27.5%的硫酸鋁水溶液(等同于8質(zhì)量%的氧化鋁)、0.134質(zhì)量份60質(zhì)量%的乳酸鈉水溶液和0.002質(zhì)量份丙二醇的混合溶液。在添加溶液后,所述混合物在6(TC的無風(fēng)環(huán)境中干燥1小時。在干燥后,分裂這些顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710iim的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試2以獲得吸水樹脂由對比吸水樹脂(2-30)得到的被指定為吸水樹脂(2-30A),由對比吸水樹脂(2-40)得到的為吸水樹脂(2-40A),由對比吸水樹脂(2-45)得到的為吸水樹脂(2-45A)。表2示出了對比吸水樹脂(2-30A)、(2-40A)以及(2-45A)的CRC、AAP、SFC、D50以及可以通過篩孔開口尺寸為150微米的篩的顆粒的比例的測量結(jié)果。對比實施例3將436.4g丙烯酸、4617.9g37質(zhì)量%的丙烯酸鈉水溶液、382.3g純水和10.13g聚乙二醇二丙烯酸酯(重均分子量Mw為523)溶解在具有兩根Z型葉片的帶夾套不銹鋼型雙臂型捏合機(jī)上加上蓋子而形成的反應(yīng)器(內(nèi)部容積10升)中以制備反應(yīng)液。接著,在氮氣氣氛下對該反應(yīng)液脫氣20分鐘。隨后,在攪拌時向反應(yīng)液中添加29.07g10質(zhì)量%的過;琉酸鈉水溶液和24.22g0.1質(zhì)量%的L-抗壞血酸水溶液,約在其25秒鐘后開始聚合。在壓碎生成的凝膠時使聚合在25。C-95。C進(jìn)行。在聚合30分鐘后取出含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物。在聚合開始后,在不長于15分鐘的時間內(nèi)反應(yīng)達(dá)至最高溫度。所得含水凝膠(含水凝膠狀的交聯(lián)聚合物)被粉碎為直徑為約5毫米或更小。含水凝膠含有0.0403質(zhì)量%的熱分解自由基引發(fā)劑(=Ci質(zhì)量%)和41.4質(zhì)量%的固體含量(=Cm質(zhì)量%)。熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)為36.2。表l中示出了這些結(jié)果。將該碎磨的含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物攤開在50目的金屬網(wǎng)上,并在18(TC熱風(fēng)中干燥45分鐘。使用輥磨粉碎干燥物,并使用篩孔開口尺寸710pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行分級。然后,使已通過該篩的顆粒通過篩孔開口尺寸175pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩以進(jìn)一步分級。除去已經(jīng)通過此篩的微粒以獲得具有不規(guī)則地粉碎的形狀的對比吸水樹脂(3)。對比樹脂(3)的質(zhì)量平均粒徑D50為341^m。對比樹脂(3)的顆粒粒度分布的對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差,o;為0.33。對比吸水樹脂(3)的離心保水能力CRC為34.7g/g并含有7.1質(zhì)量%的可提取的聚合物內(nèi)含物。能夠通過具有150微米的篩孔開口尺寸的篩的顆粒占對比樹脂(3)的1.7質(zhì)量%。獲得的IOO質(zhì)量份的對比吸水樹脂(3)與表面交聯(lián)劑均勻混合,所述交聯(lián)劑為0.38質(zhì)量份的1,4-丁二醇、0.63質(zhì)量份的丙二醇、3.39質(zhì)量份的純水和0.1質(zhì)量份的過硫酸鈉的混合溶液。在混合后,在212。C加熱混合物。使用不同的加熱時間制備不同的混合物樣品35分鐘、40分鐘和45分鐘。然后,分裂產(chǎn)生的顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710nm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試1以荻得表面交聯(lián)的吸水樹脂加熱35分鐘的被指定為對比吸水樹脂(3-35),加熱40分鐘的為對比吸水樹脂(3-40),加熱35分鐘的為對比吸水樹脂(3-45)。分別向100質(zhì)量份的表面交聯(lián)對比吸水樹脂(3-35)、(3-40)和(3-45)中添加0.40質(zhì)量份27.5%的硫酸鋁水溶液(等同于8質(zhì)量%的氧化鋁)、0.134質(zhì)量份60質(zhì)量%的乳酸鈉水溶液和0.002質(zhì)量份丙二醇的混合溶液。在添加溶液后,所述混合物在60。C的無風(fēng)環(huán)境中干燥1小時。在干燥后,分裂這些顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試2以獲得吸水樹脂由對比吸水樹脂(3-35)得到的被指定為吸水樹脂(3-35A),由對比吸水樹脂(3-40)得到的為吸水樹脂(3-40A),由對比吸水樹脂(3-45)得到的為吸水樹脂(3畫45A)。表2示出了對比吸水樹脂(3-35A)、(3-40A)以及(3-45A)的CRC、AAP、SFC、D50以及可以通過篩孔開口尺寸為15(H鼓米的篩的顆粒的比例的測量結(jié)果。對比實施例4將436.4g丙烯酸、4617.9g37質(zhì)量%的丙烯酸鈉水溶液、384.8g純水和7.60g聚乙二醇二丙烯酸酯(重均分子量Mw為523)溶解在具有兩根Z型葉片的帶夾套不銹鋼型雙臂型捏合機(jī)上加上蓋子而形成的反應(yīng)器(內(nèi)部容積10升)中以制備反應(yīng)液。接著,在氮氣氣氛下對該反應(yīng)液脫氣20分鐘。隨后,在攪拌時向反應(yīng)液中添加29.07g10質(zhì)量%的過硫酸鈉水溶液和24.22g0.1質(zhì)量%的L-抗壞血酸水溶液,約在其25秒鐘后開始聚合。在壓碎生成的凝膠時使聚合在25。C-95。C進(jìn)行。在聚合30分鐘后取出含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物。在聚合開始后,在不長于15分鐘的時間內(nèi)反應(yīng)達(dá)至最高溫度。所得含水凝膠(含水凝膠狀的交聯(lián)聚合物)被粉碎為直徑為約5毫米或更小。含水凝膠含有0.0384質(zhì)量%的熱分解自由基引發(fā)劑(=Ci質(zhì)量%)和41.1質(zhì)量%的固體含量(=Cm質(zhì)量%)。熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)為34.7。表l中示出了這些結(jié)果。將該碎磨的含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物攤開在50目的金屬網(wǎng)上,并在180。C熱風(fēng)中干燥45分鐘。使用輥磨粉碎干燥物,并使用篩孔開口尺寸710(im的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行分級。然后,使已通過該篩的顆粒通過篩孔開口尺寸175pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩以進(jìn)一步分級。除去已經(jīng)通過此篩的孩i粒以獲得具有不規(guī)則地粉碎的形狀的對比吸水樹脂(4)。對比樹脂(4)的質(zhì)量平均粒徑D50為341nm。對比樹脂(4)的顆粒粒度分布的對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差,《為0.33。對比吸水樹脂(4)的離心保水能力CRC為39.5g/g并含有12.1質(zhì)量%的可提取的聚合物內(nèi)含物。能夠通過具有150微米的篩孔開口尺寸的篩的顆粒占對比樹脂(4)的1.6質(zhì)量%。獲得的IOO質(zhì)量份的對比吸水樹脂(4)與表面交聯(lián)劑均勻混合,所述交聯(lián)劑為0.38質(zhì)量份的1,4-丁二醇、0.63質(zhì)量份的丙二醇和2.74質(zhì)量份的純水的混合溶液。在混合后,在212。C加熱混合物。使用不同的加熱時間制備不同的混合物樣品45分鐘和50分鐘。然后,分裂產(chǎn)生的顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710|am的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試1以獲得表面交聯(lián)的吸水樹脂加熱45分鐘的被指定為對比吸水樹脂(4-45),加熱50分鐘的為對比對比吸水樹脂(4-50)。分別向100質(zhì)量份的表面交聯(lián)對比吸水樹脂(4-45)和(4-50)中添加0.40質(zhì)量份27.5%的硫酸鋁水溶液(等同于8質(zhì)量%的氧化鋁)、0.134質(zhì)量份60質(zhì)量%的乳酸鈉水溶液和0.002質(zhì)量份丙二醇的混合溶液。在添加溶液后,所述混合物在60。C的無風(fēng)環(huán)境中干燥1小時。在干燥后,分裂這些顆粒樣品直至其可以通過篩孔開口尺寸為710(im的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒樣品進(jìn)行涂層振動測試2以獲得吸水樹脂由對比吸水樹脂(4-45)得到的被指定為吸水樹脂(4-45A),由對比吸水樹脂(4-50)得到的為吸水樹脂(4-50A)。表2示出了吸水樹脂(4-45A)以及(4-50A)的CRC、AAP、SFC、D50以及可以通過篩孔開口尺寸為150微米的篩的顆粒的比例的測量結(jié)果。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage57</column></row><table>由表1得知,本發(fā)明實施例所得含水凝膠的熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)的范圍為40至100。相比之下,對比實施例所得含水凝膠的熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)的數(shù)值范圍為29.1至36.2,其在本發(fā)明的范圍外。換言之,采用聚合由內(nèi)交聯(lián)劑組成的0.06摩爾%至5摩爾%的水溶性不飽和單體的步驟和在10(TC至25(TC下千燥熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)為40至100的含水凝膠的步驟使吸水樹脂能夠具有物理特性極佳的物理特性。因此,如果本發(fā)明所述的吸水樹脂用于吸水芯片中,就會形成具有每單位時間內(nèi)極佳的液體吸收率和高性能的吸水芯片。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage58</column></row><table>由表2得知,當(dāng)與對比實施例所得的對比吸水樹脂比較時,本發(fā)明的實施例所得的吸水樹脂具有良好地均衡的CRC和SFC。這從圖2中的圖解也可明顯得知。因此,如果本發(fā)明所述的吸水樹脂用于吸水芯片中,就會形成具有每單位時間內(nèi)極佳的液體吸收率和高性能的吸水芯片。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage59</column></row><table>由表3得知,處理后在重均分子量Mw為Log(Mw)等于6.10時本發(fā)明實施例中Mw為L的吸水樹脂的特性粘度IV為7.3dL/g或者更低。與此同時,對比實施例中所得的對比吸水樹脂的特性粘度IV均等于7.3dL/g或者更高。這些差別顯示出了所述吸水樹脂內(nèi)部結(jié)構(gòu)的改善。換言之,使用處理后在重均分子量Mw為Log(Mw)等于6.10時特性粘度IV為7.3dL/g或者更低的吸水樹脂能夠使其具有物理特性極佳物理特性,如表2和表3中所示結(jié)果那樣。因此,如果本發(fā)明所述的吸水樹脂用于吸水芯片中,就會形成每單位時間內(nèi)具有極佳的液體吸收率和高性能的吸水芯片。實施例6將258.8克丙烯酸、1.78(0.0095摩爾%)克聚乙二醇(重均分子量Mw為523)以及1.58克質(zhì)量1.0%的二乙烯三胺五乙酸鉀水溶液在聚丙烯容器(內(nèi)徑80毫米,容積1升)中混合以制備溶液(A)?;旌?10.6克48.5質(zhì)量%的氫氧化鈉水溶液和212.8克溫度,皮調(diào)至32。C的離子交換水以制備溶液(B)。然后,在使用磁力攪拌時于放開體系中向溶液(A)迅速加入溶液(B)并與其混合,以制備單體水溶液。混合過程中產(chǎn)生中和熱和溶解熱;該單體水溶液的溫度升至約102°C。當(dāng)所得單體水溶液的溫度從102。C降至95。C時加入14.37克3.75質(zhì)量%的過硫酸鈉水溶液。攪拌幾秒鐘后,在開放體系中將所述溶液倒至托盤式不銹鋼容器中。容器內(nèi)部涂有特氟隆(Teflon)(注冊商標(biāo))。托盤式不銹鋼容器已事先在熱板(NeoHotplateH1-1000,由如一公司(AsOneCorporation)制造)上被加熱以使其表面溫度達(dá)到100°C。托盤式不銹鋼容器具有一底部(250毫米x250毫米)和一頂部(640毫米x640毫米)。其高為50毫米。該托盤式不銹鋼容器中段的橫截面為梯形。其頂部敞口。把所述單體溶液傾入所述托盤式不銹鋼容器不久便開始聚合。聚合進(jìn)行,在各個方向產(chǎn)生水蒸氣并擴(kuò)展。其后,內(nèi)含物收縮至比容器底部略大的尺寸。在約1分鐘內(nèi)完成擴(kuò)展和收縮。在所述含水凝膠狀交聯(lián)聚合物在聚合容器中持留3分鐘后,將其取去。使用方塊尺寸為9.5mm的絞肉機(jī)(由Iidzuka工業(yè)有限公司(IidzukaIndustriesCo.,Ltd.)制造的皇家(Royal)絞肉機(jī)VR400K)壓碎獲得的含水凝膠狀交聯(lián)聚合物以獲得碎磨的含水凝膠狀交聯(lián)聚合物。粉碎時,以約340克/分鐘的速度輸送所述凝膠,此外同時以48克/分鐘的速度向其中加入去離子水。以質(zhì)量%計的所述含水凝膠的熱分解自由基引發(fā)劑的量Ci為0.0698質(zhì)量%。以質(zhì)量%計的所述含水凝膠的固體含量Cm為50.75質(zhì)量%。其熱分解自由基引發(fā)劑的含量指數(shù)為50.7。表4中示出了這些結(jié)果。將該碎磨的含水的凝膠狀交聯(lián)聚合物攤開在60目的金屬網(wǎng)上,并在18(TC熱風(fēng)中干燥35分鐘。使用輥磨粉碎干燥物,然后使用篩孔開口尺寸710(im的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行分級。使用篩孔開口尺寸175jim的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩對已通過該篩的顆粒進(jìn)一步分級以濾出獨b粒。由此,吸水樹脂(6)被不規(guī)則地粉碎。樹脂(6)的質(zhì)量平均顆粒尺寸D50為342pm。樹脂(6)的顆粒粒度分布的對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差,o;為0.32。所述吸水樹脂(6)的離心保水能力CRC為31.1克/克并且含有6.3質(zhì)量%的可提取的聚合物內(nèi)含物。樹脂(6)含有可以通過150微米篩孔開口尺寸的篩的1.5質(zhì)量%的顆粒。獲得的100質(zhì)量份的吸水樹脂(6)與表面交聯(lián)劑均勻混合,所述交聯(lián)劑為0.31質(zhì)量份的1,4-丁二醇、0.49質(zhì)量份的丙二醇和2.4質(zhì)量份的純水的混合溶液。在混合后,在212。C加熱混合物35分鐘。隨后,使獲得的顆粒進(jìn)行涂層振動測試l以獲得表面交聯(lián)的吸水樹脂(6-35)。向100質(zhì)量份的表面交聯(lián)吸水樹脂(6-35)中加入一種溶液。所述溶液是0.80質(zhì)量份的27質(zhì)量%的硫酸鋁水溶液(等同于8質(zhì)量%的氧化鋁水溶液)、0.134質(zhì)量份的60質(zhì)量%的乳酸鈉水溶液和0.016%的丙二醇的混合物。在添加后,分裂這些顆粒直至其可以通過篩孔開口尺寸為710pm的JIS標(biāo)準(zhǔn)篩。隨后,使分裂的顆粒進(jìn)行涂層振動測試2以獲得吸水樹脂(6-35A)。實施例7除把過硫酸鈉水溶液的濃度由3.75質(zhì)量%改為4.50質(zhì)量%之外,進(jìn)行如實施例6所述的相同的處理。所得含水凝膠的熱分解自由基引發(fā)劑的量Ci以質(zhì)量%計為0.0851質(zhì)量%。所述含水凝膠的固體含量Cm以質(zhì)量%計為51.02質(zhì)量%。熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)為61.4。表4中示出了這些結(jié)果。如實施例6中所述進(jìn)一步處理所得含水凝膠以制得質(zhì)均顆粒直徑D50為342微米的不規(guī)則粉碎的吸水樹脂(7)。樹脂(7)的顆粒粒度分布對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差,cj;為0.32。吸水樹脂(7)的離心保水能力CRC為30.0克/克,并含有5.6質(zhì)量%的可提取聚合物的內(nèi)含物。樹脂(7)含有1.4質(zhì)量%的能夠通過150微米篩孔開口尺寸的篩的顆粒。如實施例6所述進(jìn)一步處理吸水樹脂(7)以制得吸水樹脂(7-35A)。對比實施例5除才巴過碌u酸鈉水溶液的濃度由3.75質(zhì)量%改為3.00質(zhì)量%之外,進(jìn)行如實施例6所述的相同的處理。所得含水凝膠的熱分解自由基引發(fā)劑的量Ci以質(zhì)量%計為0.0495質(zhì)量%。所述含水凝膠的固體含量Cm以質(zhì)量%計為50.35質(zhì)量%。熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)為36.2。表4中示出了這些結(jié)果。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage62</column></row><table>如實施例6中所述進(jìn)一步處理所得含水凝膠以制得質(zhì)均顆粒直徑D50為342微米的不規(guī)則粉碎的對比吸水樹脂(5)。樹脂(5)的顆粒粒度分布對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差,ci;為0.32。對比吸水樹脂(5)的離心保水能力CRC為30.6克/克,并含有5.6質(zhì)量%的可提取聚合物的內(nèi)含物。對比樹脂(5)含有1.6質(zhì)量%的能夠通過150微米篩孔開口尺寸的篩的顆粒。如實施例6所述進(jìn)一步處理對比吸水樹脂(5)以制得吸水樹脂(5-35A)。表5示出了吸水樹脂(6-35A)和(7-35A)以及對比吸水樹脂(5-35A)的CRC、AAP、SFC、D50和可以通過篩孔開口尺寸為150孩t米的篩的顆粒的比例的測量結(jié)果。表5<table>tableseeoriginaldocumentpage62</column></row><table>對比實施例6從2004年12月制得的"反射耐磨篩余(RefleWearableShorts)"(薄型;適合于長期使用;尺寸LL;批號40623)的較低層(靠近后部薄片)取出吸水樹脂。所述吸水樹脂用作對比吸水樹脂(6)。對比實施例7從2006年4月制得的"GOO.N,,((第一內(nèi)層)Firstunderwear;適合于長期使用;尺寸LL;批號7026281519)取出吸水樹脂。所述吸水樹脂在減壓下(1毫米汞柱或更低)在6(TC干燥12小時,以制備對比吸水樹脂(7)。對比實施例8從2006年6月制得的"HUGGIESUltraComfort"(尺寸L;批號2005.11.26.TJ0430541128)取出吸水樹脂。所述吸水樹脂在減壓下(1毫米汞柱或更低)在6(TC千燥12小時,以制備對比吸水樹脂(8)。對比實施例9從2006年6月制得的"PampersLet'sgo"(尺寸4maxi;批號POL02/02/06603345180922:15)耳又出吸水樹脂。所述吸水樹脂在減壓下(1毫米汞柱或更低)在60。C干燥12小時,以制備對比吸水樹脂(9)。表6出示了吸水樹脂(1-40A)、(2-45A)、(3-50A)、(4-45A)、(5-45A)、(6-35A)和(7-35A)的重均分子量Mw、數(shù)均分子量Mn和分子量分布Mw/Mn的測量結(jié)果,對比吸水樹脂(1-30A)、(2-40A)、(3-40A)、(4-50A)、(5_35A)、(6)、(7)和(8)和上述所得對比吸水樹脂(9)在第二組水解條件下進(jìn)行測量。表6<table>tableseeoriginaldocumentpage64</column></row><table>實施例8如下所述處理吸水樹脂(1-40A)、(2-45A)、(3-50A)、(4-45A)、(5-45A)、(6-35A)和(7-35A)。在混合器中干混50重量份的所述吸水樹脂與50重量份的碎木紙漿。接下來,把所得混合物模制成120毫米x350毫米的網(wǎng)。在2千克/平方厘米的壓力下對該網(wǎng)施壓5秒鐘,以制得基重約500克/平方米的吸水芯片。隨后,使用雙面膠帶依次把背面薄片(不滲液薄片)、吸水芯片和頂部薄片(滲液薄片)粘合在一起。所述背面薄片由聚丙烯組成,不滲液且?guī)в?護(hù)圍"。所述頂部薄片由可滲透液體的聚丙烯組成。然后為該組件設(shè)置兩條"拉鏈"以制成吸水物件(即一次性尿布)。吸水物件重44克。把吸水物件水平地固定在桌上。在所述吸水物件頂部上放置20目的金屬網(wǎng)(12x40厘米)、同樣大小的丙烯酸板(在中央設(shè)有用于注入液體的直徑為70毫米的圓筒)和負(fù)載,4吏得該吸水芯片總負(fù)載為20克/平方厘米。使溫度被調(diào)至37。C的75毫升0.9質(zhì)量%的氯化鈉水溶液迅速倒入圓筒中。直至吸收液體時計算時間(AT)。每隔60分鐘重復(fù)一次上述相同的操作(總共四次)。將分別從第一次觀測的吸收液體所耗的時間ATI至第四次觀測的時間AT4進(jìn)行求和以得到AT值(秒)。根據(jù)該值由下式計算出每單位時間內(nèi)液體吸收率(AR):AR(毫升/秒)-300/AT表8示出了使用上述吸水樹脂制備的每一吸水顆粒的AT(秒)和單位時間內(nèi)的液體吸收率(AR)的測量結(jié)果。對比實施例10如實施例8所述對每一對比吸水樹脂(1-30A)、(2-40A)、(3-40A)、(4-50A)、(5-35A)、(6)、(7)、(8)和(9)進(jìn)4亍相同的處理。表8示出了4吏用對比吸水樹脂制備的每一吸水物件的AT(秒)和單位時間內(nèi)的液體吸收率(AR)的測得結(jié)果。由表8可知,本申請實施例中所述的吸水樹脂用作吸水芯片時將呈現(xiàn)極佳的單位時間內(nèi)的液體吸收率。表8<table>tableseeoriginaldocumentpage66</column></row><table>工業(yè)應(yīng)用性根據(jù)本發(fā)明所述的吸水樹脂和吸水芯片以及根據(jù)本發(fā)明所述制備吸水樹脂的方法制得的吸水樹脂可用作各種用途的吸水劑/保水劑,這是因為其具有極佳的吸水性和其他特性,并且產(chǎn)生灰塵很少。具體應(yīng)用可包括諸如一次性尿布、衛(wèi)生巾、失禁護(hù)墊以及醫(yī)療用護(hù)墊等用于吸收物品的吸水/保水劑;諸如水苔替代品、土壤改良劑、保水劑和農(nóng)藥效力持續(xù)劑等農(nóng)業(yè)/園藝用保水劑;諸如內(nèi)裝壁材用抗凝結(jié)劑和水泥添加劑的建筑用保水劑;釋放控制劑;保冷劑;一次性身體加溫器;污泥凝固劑;食品用保鮮劑;離子交換柱材料;泥漿/油的脫水劑;干燥劑;以及濕度調(diào)整劑。此外,本發(fā)明所述吸水樹脂尤其適用于吸收糞、尿或血液的一次性尿布、衛(wèi)生巾以及類似的清潔/衛(wèi)生材料。權(quán)利要求1.一種通過聚合由90摩爾%或更多的丙烯酸和/或鹽組成的水溶性不飽和單體制得吸水樹脂的制備方法,所述樹脂具有內(nèi)交聯(lián)結(jié)構(gòu),所述方法包含如下步驟(a)聚合水溶性不飽和單體的水溶液或者水分散性溶液;以及(b)在100℃至250℃下干燥熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)為40至100的含水凝膠,步驟(b)與步驟(a)同時或者于其后進(jìn)行,由下述方程式得出所述指數(shù)熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)=(Ci/Mi)/(Cm/Mm)×105其中Ci指在步驟(b)之前通過立即攪拌5%氯化鈉水溶液中的含水凝膠1小時后提取的熱分解自由基引發(fā)劑的以質(zhì)量%計的量;Mi指提取的熱分解自由基引發(fā)劑的以mol/g計的摩爾平均分子量;Cm指通過在180℃干燥含水凝膠8小時后所得含水凝膠的以質(zhì)量%計的固體;以及Mm指以mol/g計的聚合單體的摩爾平均分子量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述水溶性不飽和單體含有量為0.06摩爾%至5摩爾%的內(nèi)交聯(lián)劑。3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的任一方法,其特征在于,將所述熱分解自由基引發(fā)劑在步驟(a)之前和/或步驟(a)中加入步驟(a)的反應(yīng)體系中。4.根據(jù)權(quán)利要求1和3所述的任一方法,其特征在于,所述熱分解自由基引發(fā)劑為過^5危酸鹽。5.根據(jù)權(quán)利要求1至4所述的任一方法,其特征在于,所述含水凝膠含有10質(zhì)量%或更少的未反應(yīng)單體。6.根據(jù)權(quán)利要求1至5所述的任一方法,其特征在于,所述含水凝膠含有10質(zhì)量%至80質(zhì)量%的固體含量并且在干燥后含有質(zhì)量90%或更多的固體內(nèi)含物。7.根據(jù)權(quán)利要求1至6所述的任一方法,其特征在于,所述方法還包括表面交聯(lián)干燥的吸水樹脂的步驟。8.根據(jù)權(quán)利要求1至7所述的任一方法,其特征在于,所述方法還包括添加多價金屬鹽至所述吸水樹脂的步驟。9.一種吸水樹脂,所述樹脂包含作為主鏈重復(fù)單元的水溶性不飽和單體,90摩爾%或更多的所述單體由丙烯酸和/或其鹽組成,所述樹脂具有內(nèi)交聯(lián)結(jié)構(gòu)并且所述樹脂在其重均分子量的Log(Mw)等于6.10時呈現(xiàn)的特性粘度IV為7.3dL/g或更低,其中重均分子量Mw和特性粘度IV是在8(TC將10克0.1摩爾/升的氫氧化鈉水溶液中的50毫克吸水樹脂處理三周后測得的。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的吸水樹脂,其特征在于,所述吸水樹脂在處理后的重均分子量的對數(shù)(Log(Mw))為5.7至6.5。11.根據(jù)權(quán)利要求9和10所述的任一吸水樹脂,其特征在于,所述吸水樹脂具有處理前和處理后相差10%至100重量%的溶解性;以及所述吸水樹脂在處理后具有50%至100重量%的溶解性。12.根據(jù)權(quán)利要求9至11所述的任一吸水樹脂,其特征在于,所述樹脂還包含至少位于吸水樹脂表面上或者其表面附近的相對吸水樹脂其比例為0.001質(zhì)量%至5質(zhì)量%、包括5質(zhì)量%在內(nèi)的多1"介金屬鹽。13.根據(jù)權(quán)利要求9至12所述的任一吸水樹脂,其特征在于,所述吸水樹脂的保水離心保水能力CRC大于或等于5g/g并且小于25g/g;以及所述吸水樹脂的鹽水導(dǎo)流率SFC大于或者等于lOOClO^cm^s.g-^14.根據(jù)權(quán)利要求9至12所述的任一吸水樹脂,其特征在于,所述吸水樹脂的保水離心保水能力CRC大于或等于25g/g并且小于30g/g;以及所述吸水樹脂的鹽水導(dǎo)流率SFC大于或者等于30(10-、m、.g—1)。15.根據(jù)權(quán)利要求9至12所述的任一吸水樹脂,其特征在于,所述吸水樹脂的保水離心保水能力CRC大于或等于30g/g并且小于50g/g;以及所述吸水樹脂的鹽水導(dǎo)流率SFC大于或者等于10(10:cm、'g—1)。16.根據(jù)權(quán)利要求9至15所述的任一吸水樹脂,其特征在于,所述等于30g/g。17.根據(jù)權(quán)利要求9至16所述的任一吸水樹脂,其特征在于,所述吸水樹脂的質(zhì)均顆粒直徑D50為200至600微米;所述吸水樹脂含有0至5質(zhì)量%的能夠通過篩孔開口尺寸為150微米的篩的顆粒;以及所述吸水樹脂顆粒的粒度分布的對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差g;為0.20至0.50。18.根據(jù)權(quán)利要求9至17所述的任一吸水樹脂,其特征在于,所述吸水樹脂含有相對所述吸水樹脂的質(zhì)量為小于或者等于300ppm的量的灰塵。19.一種吸水樹脂,所述樹脂包^^作為主鏈重復(fù)單元的水溶性不飽和單體,90摩爾%的所述單體由丙烯酸和/或其鹽組成,所述樹脂具有內(nèi)交聯(lián)結(jié)構(gòu)并且在第二組水解條件下處理后測量重均分子量Mw和特性粘度IV時,其呈現(xiàn)的重均分子量Mw為360,000至l,OOO,OOO道爾頓,特性粘度IV為2.1dL/g至6.0dL/g是第二組水解,其中20毫克吸水樹脂置于10克0.1摩爾/升氫氧化鈉水溶液中在80。C處理三周。20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的吸水樹脂,其特征在于,所述吸水樹脂在處理后呈現(xiàn)的分子量分布Mw/Mn為2.0至3.0。21.根據(jù)權(quán)利要求19和20所述的任一吸水樹脂,其特征在于,所述樹脂含有重均分子量Mw為150,000至500,000道爾頓的可提取的聚合物內(nèi)含物。22.根據(jù)權(quán)利要求19至21所述的任一吸水樹脂,其特征在于,所述樹脂含有特性粘度IV為1.0dL/g至2.0dL/g的可提取聚合物內(nèi)含物。23.根據(jù)權(quán)利要求19至22所述的任一吸水樹脂,其特征在于,所述樹脂含有分子量分布Mw/Mn為2.0至3.0的可提取的聚合物內(nèi)含物。24.根據(jù)權(quán)利要求19至23所述的任一吸水樹脂,其特征在于,所述吸水樹脂的質(zhì)均顆粒直徑D50為200至600微米;所述吸水樹脂含有0至5質(zhì)量%的能夠通過篩孔開口尺寸為150微米的篩的顆粒;以及所述吸水樹脂的顆粒粒度分布的對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差o;為0.20至0.50。全文摘要根據(jù)本發(fā)明,所述吸水樹脂的制備方法包括以下步驟聚合水溶性不飽和單體,5摩爾%的所述單體中的0.06摩爾%由內(nèi)交聯(lián)劑組成;以及在100℃至250℃干燥熱分解自由基引發(fā)劑含量指數(shù)為40至100的含水凝膠的步驟。本發(fā)明所述吸水樹脂含有作為主鏈重復(fù)單元的水溶性不飽和單體,90摩爾%的所述單體由丙烯酸和/或其鹽組成,所述樹脂具有內(nèi)交聯(lián)結(jié)構(gòu)并且在第二組水解條件下處理后測量重均分子量Mw和特性粘度IV時,其呈現(xiàn)的重均分子量Mw為360,000至1,000,000道爾頓,特性粘度IV為2.1至6.0dL/g。文檔編號B01J20/26GK101410424SQ20078001119公開日2009年4月15日申請日期2007年3月20日優(yōu)先權(quán)日2006年3月27日發(fā)明者柴田浩史,鳥井一司申請人:株式會社日本觸媒
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