專(zhuān)利名稱(chēng)：碳酸銫催化下、乙腈為溶劑烷基芳醚的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
碳酸銫催化下烷基芳醚的制備，具體是Cs2CO3做催化劑，K2CO3做堿，以乙腈作溶劑，鹵代烴與酚在回流的條件下反應(yīng)。
背景提要烷基芳基醚是重要的基本醫(yī)藥化工原料，目前工業(yè)生產(chǎn)通過(guò)酚與鹵代烴反應(yīng)，用NaOH做縮合劑，但是有些烷基芳基醚的制備要用苯和乙醇的混合物做溶劑(徐克勛，《精細(xì)有機(jī)化工原料及中間體手冊(cè)》，3-125)。苯毒性大，污染環(huán)境。1995年Jong Chan Lee提出了改善的方法，以2當(dāng)量的Cs2CO3作縮合劑，以乙腈作溶劑，使5當(dāng)量的鹵代烴與酚在回流的條件下反應(yīng)(synthetic communication，1995，25(9)，1367～1370)。1999年，Kyung Woon Jung采用DMF作溶劑，以Cs2CO3作縮合劑，在室溫下就可反應(yīng)高產(chǎn)率的得到烷基芳基醚(syntheticcommunication，1999，29(4)，4423～4431)。
但是上述兩種方法都要使用至少等當(dāng)量的碳酸銫。與NaOH相比，Cs2CO3的價(jià)格上是十分價(jià)格昂貴。因此，這嚴(yán)重的限制了它的應(yīng)用，特別是工業(yè)化生產(chǎn)。因此，如能實(shí)現(xiàn)使用催化量的碳酸銫就能達(dá)到使用等當(dāng)量的銫堿的效果，那么對(duì)于拓碳酸銫的應(yīng)用將有十分重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于使用催化量的Cs2CO3(0.1當(dāng)量)，使酚和鹵代烴反應(yīng)制備烷基芳基醚。
本發(fā)明的技術(shù)方案是在0.1當(dāng)量的Cs2CO3和2.0當(dāng)量的K2CO3存在下，以乙腈作溶劑，在回流的條件下，高產(chǎn)率的得到烷基芳基醚。
其合成方法為
RBr＝CH3(CH2)2CH2Br，CH3(CH2)3CH2Br 烷基芳基醚的收率見(jiàn)表1。
表1.烷基芳基醚的收率 化合物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR，MS和13C NMR確征。
反應(yīng)機(jī)理是碳酸鉀與碳酸銫不斷進(jìn)行陽(yáng)離子交換，促使反應(yīng)進(jìn)行。
具體實(shí)施例方式在50ml單口燒瓶中依次加入5ml無(wú)水乙腈，0.1mmol碳酸銫，2.0mmol碳酸鉀，1mmol酚，3mmol鹵代烴。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱到回流10小時(shí)，常壓蒸出乙腈，加5mL石油醚(60～90℃)，水洗2次(2×5mL)，無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓去掉溶劑和剩余的鹵代烴，即得純的烷基芳基醚。
致謝本文工作國(guó)家自然科學(xué)基金(20372020)的資助。
權(quán)利要求
1.一種烷基芳醚的制備方法，其特征在于以碳酸銫作催化劑，碳酸鉀作堿，乙腈做溶劑，酚與鹵代烴在回流條件下反應(yīng)。反應(yīng)式為
全文摘要
烷基芳醚是重要的基本化工和醫(yī)藥原料，目前工業(yè)上通過(guò)酚與鹵代烴反應(yīng)生產(chǎn)烷基芳基醚一般用氫氧化鉀做堿，有些要使用有毒的苯做溶劑。本方法使用Cs
文檔編號(hào)B01J27/232GK101037381SQ20061003135
公開(kāi)日2007年9月19日 申請(qǐng)日期2006年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月16日
發(fā)明者許新華, 劉風(fēng)偉, 齊建勇, 藏中林, 李言杰 申請(qǐng)人:湖南大學(xué)