專利名稱：固液接觸裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于固體和液體接觸以執(zhí)行諸如主要在化工領(lǐng)域中進(jìn)行的洗滌、凈化、萃取、浸漬或者溶解的操作，本發(fā)明特別涉及具有高的固液接觸效率的多級(jí)攪動(dòng)類型的固液接觸裝置以及使用該裝置的固液接觸方法。
背景技術(shù)：
目前，具有高接觸效率的逆流連續(xù)接觸方案作為一種固液接觸處理(即，固體或者在漿中的固體顆粒與處理液體之間的接觸處理)已經(jīng)被認(rèn)為是優(yōu)選的。為了利用少量的固液接觸實(shí)現(xiàn)均勻的和高效的處理，優(yōu)選去除死區(qū)或者用于各個(gè)流的短路徑并且提高固液混合以促進(jìn)固液邊界的更新。但是另一方面，較好的混合易于伴隨在固體和液體流動(dòng)軸線的方向上的逆向混合，這會(huì)大大地降低接觸效率，因此在它們之間難以獲得良好的相容性。為了減小逆向混合同時(shí)保持良好的固液混合狀態(tài)，已知一種利用隔板將室中的流動(dòng)路徑隔成多個(gè)室以形成多級(jí)，但這不能提供所期望的良好接觸效率，這是由于逆向混合還是會(huì)由各個(gè)室之間的逆流導(dǎo)致。減小逆向混合還有助于減小各個(gè)室之間的流動(dòng)路徑的橫截面積，但這伴隨著處理能力的降低，因此這是不實(shí)際的。
為了改善上述問題，已經(jīng)提供了一種通常被稱為混合器-沉淀器類型的萃取裝置，該裝置包括分離的用于執(zhí)行充分接觸的混合器部分和用于均勻保持各個(gè)逆流的沉淀器部分，但這需要大型裝置，這是由于功能分離的各個(gè)部分必須保持所需的體積。已經(jīng)提出了許多用于減小裝置體積的方案，例如在下面列出的專利文獻(xiàn)1中公開的采用垂直布置的多級(jí)。但是，根據(jù)這種類型的裝置，在沉淀器中的流容易形成不均勻的部分，因此在固體側(cè)的處理的均勻化變得較難，因而這種類型的裝置特別不適于作為用于在固體側(cè)提供目標(biāo)產(chǎn)品的操作(諸如洗滌和浸漬)的裝置。
除了上述內(nèi)容，對(duì)于固液萃取操作，通常采用這樣一種裝置，該裝置包括用于形成固體移動(dòng)層并且在分別透過固體移動(dòng)層的交叉流上以逆流的形式移動(dòng)液體的諸如帶、籃或者螺桿的輸送器，但這樣難以在固體側(cè)進(jìn)行均勻處理，因此作為特別用于提供目標(biāo)產(chǎn)品的操作(諸如洗滌和浸漬)的裝置會(huì)帶來問題。
作為防止在裝置中的死區(qū)和短路徑的一種手段，下列專利文獻(xiàn)2公開了這樣的技術(shù)內(nèi)容，即，在每一個(gè)多級(jí)容器中提供可垂直移動(dòng)的攪拌葉片，但另一方面，不能減小逆向混合。
另外，下列專利文獻(xiàn)3至5公開了多級(jí)攪拌室類型的裝置，其中在環(huán)形隔板和裝有攪拌葉片或者盤的攪拌軸之間或者在環(huán)形隔板和固定在攪拌軸上的轉(zhuǎn)動(dòng)盤之間形成室內(nèi)開口，并且使得該開口在軸向上具有一定厚度以防止在軸向上的逆向混合。但是，所有這些裝置都采用一種阻礙容器內(nèi)流的形式，因此它們可被分類為在損失處理能力的前提下防止逆向混合的裝置。
如上所述，目前對(duì)于提供允許商業(yè)使用的進(jìn)行良好固液混合以實(shí)現(xiàn)均勻高效的固液接觸同時(shí)減小逆向混合以防止處理能力降低的固液接觸裝置沒有太多的研究。
專利文獻(xiàn)1JP-B 54-12265；專利文獻(xiàn)2JP-B 36-13059；專利文獻(xiàn)3JP-B 49-41029；專利文獻(xiàn)4JP-B 50-8713；專利文獻(xiàn)5JP-B 51-18903。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的基本目的是，提供一種具有高接觸效率的連續(xù)多級(jí)攪拌室類型的固液接觸裝置。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是，提供一種能夠容易按比例放大(擴(kuò)大)的簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)并且具有固體流和液體流的高均勻性的固液接觸裝置。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是，提供一種利用上述固液接觸裝置的有效的固液接觸方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種垂直固液接觸裝置，包括相互串聯(lián)地鄰接垂直布置的多個(gè)攪拌室，都用于隔開相鄰一對(duì)攪拌室并設(shè)有用于在所述相鄰一對(duì)攪拌室之間連通的連通孔的多個(gè)隔板，以及設(shè)置在所述裝置的上部和下部的液體入口和固體入口；每一個(gè)攪拌室具有限定所述攪拌室的內(nèi)側(cè)壁、徑向排放攪拌葉片和在所述內(nèi)側(cè)壁上固定成垂直延伸的至少一個(gè)擋板；所述攪拌葉片和所述擋板定位成偏向所述攪拌室的下側(cè)。
在本發(fā)明的固液接觸裝置中，每一個(gè)攪拌室在垂直方向上是非對(duì)稱的，并且每一個(gè)攪拌室設(shè)有用于提高固液接觸效率的下攪拌區(qū)域和上整流區(qū)域，從而能夠提高固液接觸效率同時(shí)防止軸向流的逆向混合。
另外，本發(fā)明的固液接觸方法的特征在于，在上述固液接觸裝置中執(zhí)行固液接觸，同時(shí)以范圍在500至50000內(nèi)的雷諾數(shù)攪拌固液混合物并以相對(duì)于所述裝置的最大負(fù)荷至少60％的負(fù)荷比供給固體流。該方法是以隨著負(fù)荷比增大固液接觸效率就提高的試驗(yàn)結(jié)果(如下面所述的示例中所示)為基礎(chǔ)的。


圖1是本發(fā)明的垂直固液接觸裝置的一個(gè)實(shí)施例的示意性垂直截面圖。
圖2是如圖1中的箭頭II-II的方向所示的截面圖。
圖3是一種常規(guī)固液接觸裝置的示意性垂直截面圖。
圖4是如圖3中的箭頭IV-IV的方向所示的截面圖。
具體實(shí)施例方式
圖1是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例所涉及的垂直(或者圓柱形)逆流固液接觸裝置的示意性垂直截面圖，以及圖2是圖1中的箭頭II-II的方向所示的截面圖。該實(shí)施例是為如在常規(guī)固液系統(tǒng)中的具有較大密度的固體顆粒(或者包含這樣的固體顆粒的漿)和具有較小密度的液體之間的固液接觸而設(shè)計(jì)的。
參見圖1，該裝置一般包括頂部1、主體(部分)2和底部3。主體部分2被分成多個(gè)攪拌室(即，四個(gè)攪拌室21-24)，并且相鄰的每一對(duì)攪拌室被隔板5隔開，隔板5的中央處具有開口(連通孔)4。攪拌室21-24中的每一個(gè)都設(shè)有平的攪拌槳板(攪拌葉片)6和擋板7，攪拌槳板6和擋板7都位于每一個(gè)攪拌室的下側(cè)中，優(yōu)選設(shè)置在每一個(gè)攪拌室的下半部。設(shè)置在每一個(gè)攪拌室21-24中的例如采用徑向排放攪拌葉片形式的平的攪拌槳板6可轉(zhuǎn)動(dòng)地安裝在公共攪拌軸8上，公共攪拌軸8貫穿頂部1和主體部分2，并且擋板7(在本實(shí)施例中四個(gè)擋板7設(shè)置在徑向等距離的位置處)在攪拌室的內(nèi)壁上安裝成垂直延伸。
頂部1裝有固體(漿)入口管91和液體出口管94，并且底部3設(shè)有液體入口管92和固體(漿)出口管93。頂部1可設(shè)有相對(duì)于主體部分2中的流動(dòng)橫截面積以ca.1至4的比率擴(kuò)大的流動(dòng)橫截面積以使通過管91引入的固體(漿)流不易受到與通過管94排出的液體流軸向逆向混合的影響。
在具有上述構(gòu)造的裝置中，通過管91引入到頂部1中的固體(漿)流在不受到強(qiáng)烈的逆向混合的影響的情況下引入到第一攪拌室21中并且被位于攪拌室21下部區(qū)域中的平的攪拌槳板6抽吸以被徑向排放并且由于也位于攪拌室下部區(qū)域中并且安裝在其內(nèi)壁上的擋板的作用而分裂成在葉片安裝位置上方的位置處的上升流和在葉片安裝位置下方的位置處的下降流。特別是，由于葉片6和擋板7位于下部區(qū)域中，被攪拌葉片抽吸并且基本包括固體(漿)的流在葉片下方形成小的循環(huán)流，在葉片正上方形成較大的循環(huán)流以及在攪拌室21的頂部還形成固體顆粒濃度較(略)低的平緩流，如圖中箭頭所示。因此，在靠近隔板5的中央開口4外圍形成固體顆粒濃度較大的下降流以及在圍繞攪拌軸8的開口4的中央部分處形成富含從液體入口92引入的液體的上升流，并且該上升流被葉片6抽吸以在攪拌的作用下與從葉片上方引入的固體(漿)混合。由于這樣一系列液力作用，從管91引入的固體(漿)和從管92引入的液體的固液接觸被有效地實(shí)現(xiàn)同時(shí)抑制軸向逆向混合。
接著，從攪拌室21引入到攪拌室22的富含固體顆粒的流，與在攪拌室21中類似，在設(shè)置在攪拌室22下部區(qū)域中的平攪拌葉片6和擋板7的徑向排放攪拌作用和整流作用下經(jīng)歷與從管92引入的液體的有效固液接觸處理，并且基本不受到在頂部區(qū)域(所謂的整流區(qū)域)中與攪拌室22中的比較平緩的流的逆向混合的影響。
另外，在攪拌室23和24中也重復(fù)類似的固液接觸處理，由于在抑制軸向逆向混合的狀態(tài)下重復(fù)這樣的有效固液處理，因此能夠獲得整體上較高的固液接觸效率。
在包括攪拌室21-24的主體部分2中，從管91引入的固體(漿)中的固體顆粒比從管92引入的液體具有較高的密度，并且由于在較大重力作用下的沉淀和在由攪拌葉片6施加的較大的動(dòng)壓作用下形成下降流而使得固體顆粒被向下驅(qū)動(dòng)而移動(dòng)。這些作用和逆向混合的抑制被認(rèn)為是導(dǎo)致可在本發(fā)明的裝置中獲得高的單位體積的處理效率的原因。
由于在本發(fā)明的裝置中利用了固液密度差，因此固體和液體之間需要存在密度差。在這方面，固液密度比，即，(固體的表觀密度/液體密度)或者(液體密度/固體的表觀密度)應(yīng)該在1.03-20的范圍內(nèi)，在1.05-10的范圍內(nèi)較好，優(yōu)選在1.10-5的范圍內(nèi)。在固液密度比低于1.03的情況下，固液分離變差，如果固液密度比高于20，固液接觸效率降低。
在不受到底部3中強(qiáng)烈的逆向混合影響的情況下使得在主體部分2中經(jīng)歷固液接觸的固體(漿)接觸從管92引入的液體以作為固體(漿)從底部管93排出。
另一方面，從管92引入的液體分別與從管91引入的固體(漿)經(jīng)歷在底部3中輕柔的固液接觸、伴隨在主體部分2中的攪動(dòng)的固液接觸以及在頂部1中經(jīng)歷輕柔的固液接觸，接著在上部從上部管94排出。
另外，葉片6下方的較小的循環(huán)流、葉片6上方的較大的循環(huán)流、開口4外圍的下降流和開口4中央的上升流的在各個(gè)攪拌室21-24中的上述狀態(tài)或者存在情況可從由透明材料形成的主體2的外側(cè)觀察到。
圖1的裝置可用于其中從管91引入的固體(漿)和從管92引入的液體在該裝置中經(jīng)歷固液接觸的任何類型的單元操作，其特定示例可包括洗滌、凈化、萃取、浸漬、反應(yīng)和溶解。
為了以良好的固液接觸效率操作本發(fā)明的固液接觸裝置，優(yōu)選在每一個(gè)攪拌室中為固液混合物提供適合的混合狀態(tài)，試驗(yàn)證明，攪拌雷諾數(shù)(Re)在500-500,000的范圍內(nèi)是令人滿意的，在800-100,000的范圍內(nèi)較好，優(yōu)選在1,200-30,000的范圍內(nèi)。特別是，這基于在每一個(gè)攪拌室中的固液接觸效率(分級(jí)效率)通常隨著Re增大而增大的試驗(yàn)結(jié)果，但是如果Re增大并超出一定值，由于相鄰攪拌室之間的逆向混合增大而使得分級(jí)效率大大降低。
攪拌雷諾數(shù)是由例如在由日本化學(xué)工程師協(xié)會(huì)編輯的“KagakuKogaku Binran(Chemical Engineer’s Handbook)(6th.Ed.)”(由Maruzen K.K.發(fā)表(1999))中說明的下列公式(1)確定Re＝ρnd2/μ(1)其中ρ表示攪拌室中的漿液的平均密度(kg/m3)，n表示攪拌轉(zhuǎn)速(1/s)，d表示攪拌葉片的直徑(m)，μ示攪拌室中的漿液的粘度(Pa·s)?？衫美缰苯訙y(cè)量獲得的或者在諸如由日本化學(xué)協(xié)會(huì)編輯的“KagakuBinran(Chemical Handbook)(4th.Ed.)”(由Maruzen K.K.發(fā)表)的文獻(xiàn)中說明的物理性質(zhì)(諸如ρ和μ)計(jì)算Re，并且下面的示例1給出了計(jì)算的一個(gè)示例。
另外，已經(jīng)證實(shí)圖1所示的本發(fā)明的固液接觸裝置當(dāng)在接近其最大負(fù)荷操作時(shí)具有良好的固液接觸效率。在普通裝置中，當(dāng)其上的負(fù)荷增大時(shí)，停留時(shí)間減小并且逆向混合流增大，從而使得裝置效率降低。但是，對(duì)于本發(fā)明的裝置，考慮到隨著負(fù)荷增大，逆向混合流的增大極小，由于負(fù)荷增大超出由停留時(shí)間減小所導(dǎo)致的負(fù)作用，因此該裝置的效率也得到提高。特別是，當(dāng)該裝置的最大可允許的處理流動(dòng)能力作為該裝置的最大負(fù)荷時(shí)，優(yōu)選以至少為最大負(fù)荷的60％(至少80％較好，優(yōu)選至少90％)的處理流動(dòng)能力操作該裝置。這里，最大負(fù)荷(即，處理流動(dòng)能力的最大值)可以下面的方式試驗(yàn)確定。
(處理流動(dòng)能力的最大值)(a)對(duì)于從管91供給的固體流的量基本都從管93排出的情況(例如，在利用液體對(duì)固體進(jìn)行洗滌、凈化、萃取或者浸漬的操作中)。
首先，圖1的裝置中處理的固體和液體的比率被確定為固液比。接著，在攪拌葉片6以能夠滿足1200≤Re≤30000的速度轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，固體和液體開始被供給到管91和管92以提供預(yù)定的固液比，并且保持預(yù)定的固液比的同時(shí)逐漸增大流量(供給量)。當(dāng)從管91供給的固體流量超過從管93排出的固體流量時(shí)，固體流供給量和液體流供給量被設(shè)為各個(gè)流的供給量的最大值，并且其總量作為最大處理流動(dòng)能力。
(b)對(duì)于從管91供給的固體量隨著固體移動(dòng)通過裝置而逐漸減小的情況(例如在固體的溶解中)。
首先，設(shè)定圖1裝置的液體出口94處的溶解固體的濃度目標(biāo)值(C(g/ml))和溶解百分比的目標(biāo)值(S(％))。另外，固體流供給量(Fs)和液體流供給量(Fl)之間的比值(Fs/Fl)被確定以提供當(dāng)所有被供給的固體溶解時(shí)的濃度目標(biāo)值(C)。同時(shí)保持該比值，逐漸增大固體流供給量(Fs)和液體流供給量(Fl)。開始，所有的供給固體量溶解，但當(dāng)固體流供給量超過固體的溶解速度時(shí)，固體從管93排出。在該時(shí)間點(diǎn)，該裝置中較大量的固體被分配在裝置上部的攪拌室21中并且較小量的固體被分配在裝置下部的攪拌室24中。接著，如果在保持液體供給量的同時(shí)僅增大固體供給量，那么固體在位于裝置下部的攪拌室24中的分配增大以使整個(gè)裝置中的固液接觸面積增大并且液體出口處的被溶解的固體的濃度增大。這樣，可通過增大固體流供給量(Fs)和液體流供給量(Fl)之間的比值(Fs/Fl)來增大在液體出口處的被溶解的固體濃度，而被排出的固體的量逐漸增大。因此，固體供給量增大以增大比值(Fs/Fl)，同時(shí)增大液體供給量直至在液體出口處的目標(biāo)濃度值(C)和溶解固體的目標(biāo)百分比(S)中的一個(gè)不能穩(wěn)定地保持時(shí)。此時(shí)的固體供給量被設(shè)為最大值，并且此時(shí)的固體排出量被設(shè)為上限。
以上操作(b)也可用于這樣的情況，即被供給的固體和被供給的液體相互反應(yīng)，并且由于反應(yīng)使得一部分或者所有的固體逐漸減小并且從液體出口排出。
主要基于固體流供給量確定的圖1的裝置的最大負(fù)荷和固液接觸效率主要取決于各個(gè)攪拌室21-24的尺寸和在攪拌室之間的隔板5的開口(孔)比。
根據(jù)我們的知識(shí)，優(yōu)選將在每一個(gè)攪拌室21-24的高度(H)和內(nèi)徑(D)之間的比值(H/D)設(shè)定在0.1-3.0的范圍內(nèi)，特別是在0.25-1.5的范圍內(nèi)，并且為連通孔或者開口4提供為在隔板5的一個(gè)位置或者高度水平的攪拌室的橫截面積的0.2-20％(特別為1-10％)的開口面積(提供多個(gè)孔4時(shí)的總面積)，從而可獲得良好的固液接觸效率同時(shí)抑制攪拌室中的逆向混合。對(duì)于具有大固液密度比的系統(tǒng)中的操作，能夠利用較小的H/D比來減小整個(gè)裝置的高度。另一方面，對(duì)于具有小固液密度比的系統(tǒng)中的操作，優(yōu)選增大H/D比，從而促進(jìn)在攪拌室上側(cè)的整流區(qū)域的形成。
從管91供給的固體(漿)應(yīng)該僅是固體顆?；蚴瞧錆{液取決于固體和液體的種類以及單獨(dú)供給固體顆粒的容易程度。一般地，如果目的是為了固液接觸，那么漿液形式更容易供給到裝置。在這種情況下，用于提供漿液的固體/液體比基本從漿液供給的容易程度的角度來確定，并且一般優(yōu)選使用較高的固體/液體比(即，對(duì)于漿液形成使用較小量的液體)。另外，優(yōu)選漿液中的液體盡可能快地與固體顆粒分離(不與從管92引入的液體混合)以從管94排出。由于該原因，優(yōu)選頂部1設(shè)有比主體部分2大的橫截面積以提供接近層流狀態(tài)的狀態(tài)。
在使用攪拌葉片(例如平的槳板或者盤形渦輪葉片)的情況下，在本發(fā)明裝置中用于操作的攪拌室中的液體粘度優(yōu)選可為0.01×10-3-1.0Pa·s，0.05×10-3-0.5Pa·s較好，優(yōu)選為0.1×10-3-0.1Pa·s。在超過1Pa·s的高粘度區(qū)域或者小于0.01×10-3Pa·s的低粘度區(qū)域中，在室中下部的攪拌區(qū)域中的攪拌和混合狀態(tài)變差，從而導(dǎo)致低的固液接觸效率。
從管91引入的漿中的液體和從管92引入的液體在許多情況下優(yōu)選是相同的，但也可是不同的，這取決于固液接觸的目的。不同的液體相互之間可是不互溶的，但從在相鄰攪拌室之間的整流角度出發(fā)也可是互溶的。
從管93排出的流體應(yīng)該僅包括固體顆?；蚴瞧錆{液取決于固體和液體的種類以及對(duì)后續(xù)步驟的適應(yīng)性。在許多情況下需要具有良好流動(dòng)性的漿形式，在這樣的情況下，對(duì)于漿中的液體，從管92引入到底部3的液體優(yōu)選在沒有過分混合在其中的情況下被引入管93并且與固體顆粒一起以漿的形式排出。換言之，在底部3中，優(yōu)選形成這樣的層流態(tài)，即，其中基本僅固體顆粒作為沿相對(duì)于液體的主要流的相反方向的流向下流動(dòng)。
如圖1中所示的本發(fā)明的固液接觸裝置除了具有單位體積的處理能力大的優(yōu)點(diǎn)以外，還具有容易按比例放大的優(yōu)點(diǎn)。
作為攪拌操作按比例放大以保持在小型攪拌容器中獲得的流態(tài)的方法，已知一種利用攪拌葉片前端的恒定速度或者單位體積恒定攪拌功率作為基礎(chǔ)的方法以及利用恒定的攪拌雷諾數(shù)作為基礎(chǔ)的方法。另外，還已知的是，可通過利用給出單位體積恒定攪拌功率的轉(zhuǎn)速維持在固液系統(tǒng)的攪拌操作中的顆粒漂移限定攪拌速度，如果攪拌容器和諸如攪拌葉片和擋板的內(nèi)部元件的形狀滿足類似的條件，那么類似的固液狀態(tài)的系統(tǒng)被處理。
但是根據(jù)這些方法，對(duì)于多級(jí)攪拌容器(或者室)類型的固液接觸裝置的按比例放大，難以預(yù)測(cè)容器(或者室)之間的逆向混合，從而難以精確地獲得設(shè)計(jì)的接觸效率。在本發(fā)明中，通過“攪拌葉片和擋板在攪拌室中的位置設(shè)定”和“在預(yù)定范圍的Re的設(shè)定”，不僅恒定地(或者在恒定的范圍)控制Re，而且還可抑制室之間的逆向混合流。因此，能夠以良好的再現(xiàn)性按比例放大地使用在小型試驗(yàn)中獲得的接觸效率，從而增大設(shè)計(jì)精度。
(比較裝置)利用常規(guī)的連續(xù)多級(jí)攪拌類型的固液接觸裝置不能獲得本發(fā)明裝置的上述基本效果，在該常規(guī)裝置中，在每一個(gè)攪拌室中，攪拌葉片基本設(shè)置在中央位置并且擋板被設(shè)置成延伸超過攪拌室高度的基本整個(gè)范圍的形式。
例如，圖3是這樣一種常規(guī)類型裝置的示意性垂直截面圖，圖4是如圖3中的箭頭IV-IV的方向所示的截面圖。圖3和圖4的裝置與圖1和圖2的裝置的不同之處僅在于，在每一個(gè)攪拌室21-24中，攪拌葉片基本位于中央位置并且擋板37的設(shè)置超過室的基本整個(gè)高度。在這樣一個(gè)裝置中，靠近每一個(gè)攪拌室的頂部沒有形成整流區(qū)域，并且相應(yīng)地由于阻礙了在相鄰攪拌室之間的隔板的中央孔處形成下降流和上升流，因此產(chǎn)生逆向混合，從而損失了本發(fā)明的裝置的基本效果。
(變型的示例)上面參照?qǐng)D1和2說明了本發(fā)明的垂直逆流固液接觸裝置的優(yōu)選實(shí)施例。但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員容易理解的是，可在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)以各種方式對(duì)圖1和2的裝置變型。
例如，構(gòu)成該裝置的攪拌元件的數(shù)量不限于所示的4個(gè)，可在例如2-400個(gè)的范圍內(nèi)變化，這取決于固液接觸級(jí)(或者板)所需的理論數(shù)量。另外，可通過將來自于管93的固體(漿)引入到如圖1中所示的類似結(jié)構(gòu)的另一個(gè)固液接觸裝置的管91中以在其中進(jìn)行進(jìn)一步處理而將該裝置變型為一系列多個(gè)垂直固液接觸裝置。
另外，攪拌葉片不限于所示的平的槳板，但可具有一些葉片形狀，諸如盤形渦輪葉片，只要它可產(chǎn)生徑向排放的流即可。另外，在一個(gè)攪拌室中的擋板的數(shù)量不限于上述實(shí)施例中的4個(gè)，也可在1至12個(gè)的范圍內(nèi)，而2至8個(gè)是優(yōu)選的。擋板一般可垂直地設(shè)置在攪拌室的內(nèi)壁上。
在本發(fā)明的連續(xù)多級(jí)攪拌室類型的固液接觸裝置中，一個(gè)特征是固體流和液體流作為逆流(下降流和上升流)規(guī)則地來回通過設(shè)置在相鄰攪拌室之間的隔板的開口(或者孔)。在圖1的實(shí)施例中，逆流形成在形成于隔板中央的一個(gè)孔的周圍部分和中央部分，但該孔不限于一個(gè)，也可設(shè)置成多個(gè)。例如在圖1的裝置中，除了用于通過上升流的中央孔以外，基本用于通過下降流的孔可形成為多個(gè)孔或者偏向內(nèi)壁的一個(gè)環(huán)形孔。
另外，圖1的裝置被設(shè)計(jì)成用于處理密度較大的固體和液體的固液接觸裝置，但同樣的裝置也可通過從管92引入固體(漿)以及從管91引入液體來實(shí)現(xiàn)液體和密度小于液體的固體的固液接觸。在這種情況下，自然地，管94用作固體(漿)的出口，管93用作較重的液體的出口。在這種變型中，例如在許多情況下，優(yōu)選可改變頂部1和底部3相對(duì)于主體部分2的相對(duì)尺寸。
(本發(fā)明裝置的應(yīng)用)本發(fā)明的連續(xù)多級(jí)攪拌室類型的逆流固液接觸裝置例如可廣泛地用于在液體中萃取有價(jià)值的固體成分，諸如茶、咖啡、糖、香水、油或者脂肪以及微量的天然成分；利用水洗滌加工好的肉或者魚肉；用于合成樹脂的聚合的溶劑的回收以及樹脂顆?；蛘咝纬傻男∏虻南礈欤辉谥T如回收塑料的待洗滌的固體中的洗去不需要的成分；固體和液體之間的反應(yīng)和諸如液體和液體之間的聚合以形成固體產(chǎn)品的反應(yīng)；利用液體成分浸漬固體和漂洗固體表面；以及固體溶解在液體中和膠體沉淀的解膠。
作為應(yīng)用的一個(gè)優(yōu)選示例，本發(fā)明的固液接觸裝置可用于PAS(聚芳硫醚)樹脂顆粒的洗滌，其目的是為了來自PAS聚合物漿的聚合溶劑或者接下來的樹脂顆粒凈化。
更具體地，JP-A 61-255933中說明了一種處理通過聚合步驟獲得的包含PAS漿顆粒的聚合物漿的方法。該處理方法包括(1)通過篩分將包含聚芳硫醚顆粒、作為副產(chǎn)品的結(jié)晶的和溶解的堿金屬氯化物、聚芳硫醚低聚物和作為主要液體成分的N-甲基吡咯烷酮的聚合物漿分離成為聚芳硫醚顆粒和包含結(jié)晶堿金屬氯化物的漿的步驟；(2)對(duì)包含結(jié)晶堿金屬氯化物的漿進(jìn)行固液分離以回收結(jié)晶堿金屬氯化物，并且蒸餾液體成分以回收N-甲基吡咯烷酮的步驟；(3)利用諸如丙酮的有機(jī)溶劑和水洗滌聚芳硫醚顆粒的步驟；以及(4)蒸餾有機(jī)溶劑洗液以回收溶劑的步驟。本發(fā)明的固液接觸裝置也可用作適用于上述步驟(3)的連續(xù)洗滌裝置。
(示例)下面基于示例和比較例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更具體的說明。
(示例1)在具有如圖1(和圖2)中所示結(jié)構(gòu)的固液接觸裝置中，PPS(聚苯硫)漿以25kg/h的流量通過管91被供給，并且水作為洗液以37.5kg/h的流量從管92被供給以進(jìn)行連續(xù)固液接觸處理。作為漿和水的供給流量的總量的裝置的處理流量或者負(fù)荷為62.5kg/h。PPS漿包含5kg/h的PPS顆粒(位于干基上)、16kg/h的水和4kg/h的丙酮，以使在漿中除PPS顆粒以外的液體包含20wt.％的丙酮(在漿中的丙酮濃度為16wt.％)并且漿中的PPS顆粒的濃度為20wt.％。另外，被確定為漿中的洗液與PPS顆粒的比值的洗滌池比L/P為7.5(＝37.5/5(25×0.2))。
該裝置具有4個(gè)由丙烯酸樹脂片制成并且能夠看到其內(nèi)部的攪拌室21-24。每一個(gè)攪拌室的內(nèi)徑D＝104毫米，高度H＝125毫米，其具有外徑為20毫米的攪拌軸8和隔板5，隔板5具有內(nèi)徑為32毫米的孔4，從而提供5.8％的隔板的孔徑比。另外，每一個(gè)攪拌室設(shè)有4個(gè)平的槳板，作為兩個(gè)槳板的總和的攪拌葉片的直徑為60毫米(即，d＝0.06米)，葉片寬度為20毫米(即，b＝0.02米)。4個(gè)葉片以相互形成90度的等角度間隔固定在攪拌軸8的周圍以在隔板5的上方延伸范圍在22毫米至42毫米的高度。另外，4個(gè)擋板7以相互形成90度的等角度間隔固定在內(nèi)壁的4點(diǎn)處以在隔板5的上方延伸范圍在0毫米至63毫米的高度，擋板7的測(cè)量的橫向?qū)挾葹?5毫米，測(cè)量的高度為60毫米。
在上述裝置中，攪拌軸8以200rpm(即，n＝200/60＝10/3(1/s)，如后面說明的計(jì)算中所示在攪拌室中的相應(yīng)的平均雷諾數(shù)Re＝6.4×104)的速度轉(zhuǎn)動(dòng)。在該攪拌狀態(tài)下，如上所述，PPS漿以25kg/h從管91供給，水以37.5kg/h從管92供給。因此，由于僅設(shè)置在每一個(gè)攪拌室下半部中的平槳板6和擋板7的功能，觀察到這樣一個(gè)流體動(dòng)態(tài)，其特征為在葉片6下方的較小的循環(huán)流、在葉片6上方的較大的循環(huán)流、在孔4的外圍處的下降流、在孔4的中央處的上升流(例如分別由圖1的箭頭表示)和在攪拌室上部的平緩流態(tài)(未用箭頭表示)。另外，廢液從管94以37.5kg/h排出，洗滌的漿從管93以25kg/h排出以在漿中保持20wt.％的顆粒濃度。因此，在排出的漿中的丙酮濃度(在出口處的丙酮濃度)為0.22wt.％。
另外，在上述裝置中，管91的漿供給量(漿供給率)和管92的水供給量(水供給率)逐漸增大，同時(shí)保持洗滌池比L/P＝7.5，直至66kg/h的處理負(fù)荷(漿供給量和水供給量的和)，當(dāng)管3的漿排出量(漿排出率)不做任何增加但攪拌室中的固體的停滯被觀察到響應(yīng)于供給量的進(jìn)一步增大時(shí)，使得66kg/h作為最大處理負(fù)荷。
因此，62.5kg/h的上述處理負(fù)荷(PPS顆粒為5kg/h)對(duì)應(yīng)于最大處理負(fù)荷的95％。
按照下列方式計(jì)算攪拌室中的上述平均攪拌雷諾數(shù)Re。
如上所述，根據(jù)下列公式(1)確定Re(參考書“Kagaku KogakuBinran(6th.Ed.)”，“Kagaku Binran(4th.Ed.)”)Re＝ρnd2/μ(1)其中ρ表示攪拌室中的漿液的平均密度(kg/m3)，n表示攪拌轉(zhuǎn)速(1/s)，d表示攪拌葉片的直徑(m)，μ示攪拌室中的漿液的粘度(Pa·s)。接著按照下列方式可得到ρ和μ。
(i)漿液的平均密度ρ(kg/m3)。
可利用下面的公式(2)獲得ρρ＝Ф·ρs+(1-Ф)·ρl(2)其中ρl表示液體密度(kg/m3)；ρs表示固體的表觀密度(kg/m3)；Ф表示固體的體積比(-)。
可利用精確地測(cè)量液體的體積和質(zhì)量并且利用質(zhì)量除以體積來獲得ρl，但也可從手冊(cè)等獲得純物質(zhì)或者其混合物的數(shù)據(jù)。為了獲得ρs，利用比重計(jì)測(cè)量固體的真實(shí)密度ρst。接著，將固體浸漬在漿形成液體中，然后從液體中拉出，接著立即測(cè)量其濕質(zhì)量Ww(kg)。接著，去除液體，并且在干燥后對(duì)固體稱重以獲得干燥質(zhì)量Wd(kg)。下面根據(jù)公式(3)計(jì)算ρsρs＝ρl×((Ww-Wd)/Ww)+ρst×(1-(Ww-Wd)/Ww)(3)ρs和ρl的值局部改變，特別沿著軸線，以對(duì)于最靠上的攪拌室和最靠下的攪拌室(即，在這種情況下的第一和第四級(jí))計(jì)算這些值，并且獲得其算數(shù)平均值。
例如可在其恒定操作狀態(tài)下停止裝置的操作后，從裝置排出整個(gè)漿，立即從漿中拉出固體并且對(duì)固體的濕質(zhì)量Ww稱重獲得Ф(固體的體積比)以根據(jù)下面的公式(4)計(jì)算Ф，其中Vl表示裝置的內(nèi)體積Ф＝(Ww/ρs)/Vl(4)例如對(duì)于如下的示例1計(jì)算這些參數(shù)。
首先，利用上述公式(3)獲得第一和第四級(jí)的ρs的值。根據(jù)“KagakuBinran(4th.Ed.)”，在20℃下的水的密度為998kg/m3(ρw)，丙酮的密度為791kg/m3。作為利用氣相色譜分析測(cè)量的時(shí)間，分別對(duì)于第一和第四級(jí)，丙酮濃度為4.5wt.％(Cac1)和0.43wt.％(Cac2)。因此，對(duì)于第一和第四級(jí)，水濃度為95.5wt.％(Cw1)和99.57wt.％(Cw2)。利用這些，如下計(jì)算ρl(液體的密度)。
首先，如下將各級(jí)的丙酮濃度值從wt.％值(Cac1、Cac2)變換成vol.％值(Fac1、Fac2)第一級(jí)Fac1＝100×(Cac1/ρa(bǔ)c)/(Cac1/ρa(bǔ)c+Cw1/ρw)＝(100)(4.5/791)/(4.5/791+95.5/998)＝5.61第四級(jí)Fac2＝100×(Cac2/ρa(bǔ)c)/(Cac2/ρa(bǔ)c+Cw2/ρw)
＝(100)(0.43/791)/(0.43/791+99.57/998)＝0.54因此，第一級(jí)液體密度為ρl1＝(Fac1/100)×ρa(bǔ)c+((100-Fac1)/100×ρw＝(0.0561)(791)+(1-0.0561)(998)＝986kg/m3第四級(jí)液體密度為ρl2＝(Fac2/100)×ρa(bǔ)c+((100-Fac2)/100×ρw＝(0.0054)(792)+(1-0.0054)(998)＝997kg/m3根據(jù)上面，如下獲得在裝置中的液體平均密度ρl＝(986+997)/2＝992kg/m3下面，作為測(cè)量值，Ww＝1kg，Wd＝0.5kg并且ρsr＝1300kg，代入上面的公式(3)，以如下計(jì)算第一和第四級(jí)的ρs1和ρs2ρs1＝(986)(0.5)+(1300)(0.5)＝1143kg/m3ρs2＝(997)(0.5)+(1300)(0.5)＝1149kg/m3根據(jù)上面，如下獲得在裝置中的固體平均密度(ρs)ρs＝(1143+1149)/2＝1146kg/m3下面，如下根據(jù)上述公式(4)獲得Ф裝置內(nèi)體積V1＝(室室數(shù)量)×(室內(nèi)徑)2×(3.14/4)×(室高度)＝(4)(0.104)2×(0.785)(0.125)＝0.00425m3當(dāng)Ww為1kg，ρs為1146kg/m3時(shí)，公式(4)中的Ф被計(jì)算為Ф＝(1/1146)/(0.00425)＝0.2根據(jù)液體密度(ρl)和固體密度(ρs)的上述平均值，如下計(jì)算漿密度ρ的平均值ρ＝(0.2)(1146)+(1-0.2)(992)＝1022kg/m3(ii)平均粘度μ(Pa·s)μ＝μl(1-(Ф/0.62))(-1.55)
其中可利用各種粘度計(jì)測(cè)量μl(液體粘度)，但也可從一些手冊(cè)等獲得純物質(zhì)或者其混合物的粘度數(shù)據(jù)。
對(duì)于示例1，“Kagaku Binran(4th.Ed.)”給出20℃下的水的粘度數(shù)據(jù)為1.0×10-3Pa·s，丙酮的粘度數(shù)據(jù)為0.4×10-3Pa·s。
因此，對(duì)于第一級(jí)μl1＝(0.0561)(0.4×10-3)+(1-0.0561)(10-3)＝0.966×10-3μ1＝0.966×10-3((1-0.2)/0.62)(-1.55)＝1.8×10-3對(duì)于第四級(jí)μl2＝(0.0054)(0.4×10-3)+(1-0.0054)(10-3)＝1.0×10-3μ2＝1.0×10-3((1-0.2)/0.62)(-1.55)＝1.8×10-3因此，可如下計(jì)算攪拌室中的平均粘度μ＝(μ1+μ2)/2＝1.8×10-3Pa·s因此，如下計(jì)算示例1中的攪拌雷諾數(shù)ReRe＝ρnd2/μ＝1022×(10/3)×(0.06)2/(1.8×10-3)＝6.8×103裝置操作條件和操作結(jié)果的概要在與下面示例一起表示的表1中示出。
(參考示例1)在保持示例1的攪拌條件和洗滌池比(L/P＝7.5)的同時(shí)，處理負(fù)荷(作為管91的漿供給量和管92的水供給量的總和)減小到37.5kg/h(3kg/h為PPS顆粒)。因此，出口丙酮濃度為0.60wt.％并且該裝置中的平均攪拌雷諾數(shù)Re為6.82×103。37.5kg/h的處理負(fù)荷為最大負(fù)荷的57％。
(參考示例2)在參考示例1中，葉片轉(zhuǎn)速降為4rpm，它對(duì)應(yīng)于1.37×103的該裝置中的平均攪拌雷諾數(shù)Re。在攪拌條件下并且同時(shí)保持洗滌池比(L/P＝7.5)，處理負(fù)荷(作為管91的漿供給量和管92的水供給量的總和)減小到37.5kg/h(3kg/h為PPS顆粒)。因此，出口丙酮濃度為1.40wt.％。
另外，在上述裝置中，管91的漿供給量和管92的水供給量逐漸增大，同時(shí)保持洗滌池比L/P＝7.5，直至處理負(fù)荷(漿和水供給量的總和)為40kg/h，當(dāng)管93的漿排出量不做任何增加但攪拌室中的固體的停滯被觀察到響應(yīng)于供給量的進(jìn)一步增大時(shí)，使得40kg/h作為最大處理負(fù)荷。因此，37.5kg/h的上述處理負(fù)荷(PPS顆粒為3kg/h)對(duì)應(yīng)于最大處理負(fù)荷的95％。
(參考示例3)參考示例2的裝置被變型以為隔板5提供具有52毫米的增大直徑并且孔徑比為21％的孔4，從而使得最大處理負(fù)荷增大到66kg/h(PPS顆粒為5.3kg/h)。此時(shí)，裝置中的平均攪拌雷諾數(shù)為1.38×102。接著，在保持洗滌池比L/P＝7.5的同時(shí)，處理負(fù)荷設(shè)定為62.5kg/h(PPS顆粒為5kg/h)，從而實(shí)現(xiàn)固液接觸處理。因此，出口丙酮濃度為3.60wt.％。
(示例2)利用具有與在示例1中所用類似的圖1中所示結(jié)構(gòu)的裝置進(jìn)行固液接觸操作，內(nèi)徑D＝104毫米，攪拌室高度H＝63毫米，孔4內(nèi)徑為32毫米，攪拌軸8外徑為20毫米，從而提供5.8％的隔板的孔徑比。孔徑比和高度分別為示例1中的一半。另外，每一個(gè)攪拌室設(shè)有4個(gè)平的槳板(攪拌葉片)6，攪拌葉片的直徑為60毫米，葉片寬度為20毫米，4個(gè)葉片以相互形成90度的等角度間隔固定在攪拌軸8的周圍以在隔板5的上方延伸范圍在6毫米至26毫米的高度。另外，4個(gè)擋板7以相互形成90度的等角度間隔固定在內(nèi)壁的4點(diǎn)處以在隔板5的上方延伸范圍在0毫米至32毫米的高度，擋板7的測(cè)量的橫向?qū)挾葹?5毫米，測(cè)量的高度為32毫米。
在上述裝置中，攪拌軸8以200rpm(Re＝6.8×103)的速度轉(zhuǎn)動(dòng)。在該攪拌狀態(tài)下，與在示例1中所用的相同的PPS漿以14kg/h從管91供給，水以21kg/h從管92供給。因此，以35kg/h的總處理負(fù)荷(PPS顆粒為2.8kg/h)進(jìn)行固液接觸處理。因此，在排出的漿中的丙酮濃度(在出口處的丙酮濃度)為0.32wt.％。
另外，在上述裝置中，管91的漿供給量和管92的水供給量逐漸增大，同時(shí)保持洗滌池比L/P＝7.5，直至37kg/h的處理負(fù)荷(漿供給量和水供給量的和)，當(dāng)管93的漿排出量不做任何增加時(shí)但攪拌室中的固體的停滯被觀察到響應(yīng)于供給量的進(jìn)一步增大時(shí)，使得37kg/h作為最大處理負(fù)荷。因此，35kg/h的上述處理負(fù)荷(PPS顆粒為2.8kg/h)對(duì)應(yīng)于最大處理負(fù)荷的95％。
(參考示例4)在攪拌條件下并同時(shí)保持示例2的洗滌池比(L/P＝7.5)，處理負(fù)荷(作為管91的漿供給量和管92的水供給量的總和)減小到26.3kg/h(2.1kg/h為PPS顆粒)。因此，出口丙酮濃度為1.40wt.％并且裝置中的平均攪拌雷諾數(shù)Re為6.8×103。26.3kg/h的處理負(fù)荷為最大負(fù)荷的72％。
(比較示例1)利用圖3中所示的裝置代替圖1中所示的裝置進(jìn)行類似于示例1的固液接觸操作。
在圖3的裝置中，每一個(gè)攪拌室21-24設(shè)有基本與圖1中的攪拌葉片6相同的平槳板6，但設(shè)置在每一個(gè)攪拌室的中央處，并且設(shè)置代替擋板7的擋板37以延伸超過每一個(gè)攪拌室的整個(gè)高度，每一個(gè)擋板37的橫向?qū)挾葹?5毫米，高度為125毫米。其它結(jié)構(gòu)基本與圖1中的類似。
在該裝置中，與示例1中相同的PPS顆粒漿和水以L/P＝7.5的洗滌池比被供給，并且攪拌葉片37以與示例中相同的速度200rpm(Re＝6.8×103)轉(zhuǎn)動(dòng)。因此，形成如圖3中的攪拌室21中的箭頭表示的在每一個(gè)攪拌室中的攪拌葉片上方和下方的相同尺寸的循環(huán)流以使靠近中央孔4的在相鄰攪拌室中的循環(huán)流相互阻礙，沒有觀察到流過中央孔的上升流或者下降流的形成。
當(dāng)與示例1中類似地保持洗滌池比L/P＝7.5時(shí)，判定最大處理負(fù)荷約為79kg/h(6.3kg/h為PPS顆粒)，并且當(dāng)以相當(dāng)于最大值的95％的處理負(fù)荷75kg/h(6kg/h為PPS顆粒)執(zhí)行固液接觸操作時(shí)，出口丙酮濃度為0.62wt.％。
(比較示例2)將比較示例1的裝置變型為使4個(gè)擋板中的每一個(gè)具有15毫米的橫向?qū)挾群?3毫米的低高度，并且擋板安裝在隔板5上方延伸到0毫米至63毫米的水平高度，同時(shí)保持其它結(jié)構(gòu)。當(dāng)攪拌葉片以與比較示例1中類似的200rpm的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，該裝置中的平均攪拌雷諾數(shù)Re為6.8×103。
最大處理負(fù)荷被降低為60kg/h(5.3kg/h為PPS顆粒)。當(dāng)以相當(dāng)于最大值的95％的處理負(fù)荷62.5kg/h(5kg/h為PPS顆粒)執(zhí)行固液接觸操作時(shí)，同時(shí)保持洗滌池比L/P＝7.5，出口丙酮濃度為0.57wt.％。
(比較示例3)將比較示例1的裝置變型為使攪拌葉片36的高度減小到32毫米并且與圖1中的葉片6類似地在隔板5上方的22毫米至42毫米的高度范圍內(nèi)安裝到攪拌軸上，同時(shí)保持其它結(jié)構(gòu)。當(dāng)攪拌葉片以與比較示例1中類似的200rpm的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，該裝置中的平均攪拌雷諾數(shù)Re為6.8×103。
判定最大處理負(fù)荷約為79kg/h(6.3kg/h為PPS顆粒)。以相當(dāng)于最大值的95％的處理負(fù)荷75kg/h(6kg/h為PPS顆粒)執(zhí)行固液接觸操作時(shí)，同時(shí)保持洗滌池比L/P＝7.5，出口丙酮濃度為0.56wt.％。
(示例3)利用具有與在示例1中所用類似的圖1中所示結(jié)構(gòu)的裝置進(jìn)行固液接觸操作，但尺寸按比例增大，內(nèi)徑D＝311毫米，攪拌室高度H＝156毫米，孔4內(nèi)徑為72毫米，攪拌軸8外徑為20毫米，從而提供5.4％的隔板的孔徑比。另外，每一個(gè)攪拌室設(shè)有4個(gè)平的槳板(攪拌葉片)6，攪拌葉片的直徑為150毫米，葉片寬度為30毫米，4個(gè)葉片以相互形成90度的等角度間隔固定在攪拌軸8的周圍以在隔板5的上方延伸范圍在24毫米至54毫米的高度。另外，4個(gè)擋板7以相互形成90度的等角度間隔固定在內(nèi)壁的4點(diǎn)處以在隔板5的上方延伸范圍在0毫米至78毫米的高度，擋板7的測(cè)量的橫向?qū)挾葹?2毫米，測(cè)量的高度為78毫米。
在上述裝置中，攪拌軸8以50rpm的速度轉(zhuǎn)動(dòng)，并且此時(shí)該裝置中的平均攪拌雷諾數(shù)Re＝1.1×104。在該攪拌狀態(tài)下，與在示例1中所用相同的PPS漿以250kg/h從管91供給，水以375kg/h從管92供給。因此，以625kg/h的總處理負(fù)荷(PPS顆粒為50kg/h)進(jìn)行固液接觸處理。因此，在排出的漿中的丙酮濃度(在出口處的丙酮濃度)為0.16wt.％。
另外，在上述裝置中，管91的漿供給量和管92的水供給量逐漸增大，同時(shí)保持洗滌池比L/P＝7.5，直至658kg/h的處理負(fù)荷(漿供給量和水供給量的和)，當(dāng)管93的漿排出量不做任何增加但攪拌室中的固體的停滯被觀察到響應(yīng)于供給量的進(jìn)一步增大時(shí)，使得658kg/h作為最大處理負(fù)荷。因此，625kg/h的上述處理負(fù)荷(PPS顆粒為50kg/h)對(duì)應(yīng)于最大處理負(fù)荷的95％。
(示例4)在將攪拌葉片轉(zhuǎn)速減小到對(duì)應(yīng)于該裝置中的平均攪拌雷諾數(shù)Re＝6.4×103的30rpm的情況下操作示例3的裝置。在該攪拌狀態(tài)下，以與示例3中類似的方式執(zhí)行固液接觸操作，因此出口處的丙酮濃度為0.32wt.％。在該操作中判定最大處理負(fù)荷為658kg/h(PPS顆粒為52.6kg/h)。
下列表1示出裝置的概要、上述示例、參考示例和比較示例的操作條件和操作結(jié)果。

D攪拌室內(nèi)徑(m)；d攪拌葉片直徑(m)；b葉片寬度(m)；H攪拌室高度(m)；Re攪拌雷諾數(shù)如表1中所示，示例1表現(xiàn)出高處理能力(負(fù)荷)以及高固液接觸效率(即，低出口丙酮濃度和高級(jí)別效率)。參考示例1表現(xiàn)出低負(fù)荷比，導(dǎo)致低固液接觸效率。參考示例2表現(xiàn)出低處理能力和由于Re低而導(dǎo)致固液接觸效率低。參考示例3由于增大的孔徑比而導(dǎo)致處理能力增大但固液接觸效率低。在利用圖3的裝置的比較示例1、僅滿足本發(fā)明的擋板位置要求的比較示例2和僅滿足本發(fā)明的攪拌葉片位置要求的比較示例3中的任何一個(gè)只能獲得低固液接觸效率。利用僅降低攪拌室高度的示例2具有極好的固液接觸效率。示例3和4在通過按比例放大達(dá)到的增大的處理負(fù)荷水平下獲得好的固液接觸效率。
(工業(yè)實(shí)用性)如上所述，本發(fā)明提供一種連續(xù)多級(jí)攪拌室式(逆流)固液接觸裝置，它具有良好的固液流均勻性和高的接觸效率，并且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于按比例放大，以及一種使用該裝置的有效固液接觸方法。該裝置可廣泛用于化工中的單元操作，諸如洗滌、凈化、萃取、浸漬、反應(yīng)和溶解。
權(quán)利要求
1.一種垂直固液接觸裝置，包括相互串聯(lián)地鄰接垂直布置的多個(gè)攪拌室，都用于隔開相鄰一對(duì)攪拌室并設(shè)有用于在所述相鄰一對(duì)攪拌室之間連通的連通孔的多個(gè)隔板，以及設(shè)置在所述裝置的上部和下部的液體入口和固體入口；每一個(gè)攪拌室具有限定所述攪拌室的內(nèi)側(cè)壁、徑向排放攪拌葉片和在所述內(nèi)側(cè)壁上固定成垂直延伸的至少一個(gè)擋板；所述攪拌葉片和所述擋板定位成偏向所述攪拌室的下側(cè)。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述攪拌葉片和所述擋板各自設(shè)置在每一個(gè)攪拌室的基本下半?yún)^(qū)域中。
3.如權(quán)利要求1或2所述的裝置，其特征在于，所述攪拌葉片是平的槳板。
4.如權(quán)利要求1或2所述的裝置，其特征在于，所述攪拌葉片是盤渦輪葉片。
5.如權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述多個(gè)攪拌室的攪拌葉片設(shè)有公共攪拌軸，每一個(gè)隔板的連通孔形成在該公共攪拌軸的周圍。
6.如權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述固體入口作為固體漿入口布置在所述裝置的上部，所述液體入口布置在所述裝置的下部。
7.如權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，每一個(gè)攪拌室具有一高度(H)和一內(nèi)徑(D)，該高度(H)和內(nèi)徑(D)的比值(H/D)在0.1至3.0的范圍內(nèi)。
8.如權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述連通孔的開口面積為在所述隔板的一位置處的所述攪拌室的橫截面積的0.2至20％。
9.一種固液接觸方法，包括在如權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的裝置中執(zhí)行固液接觸，同時(shí)以范圍在500至50000內(nèi)的雷諾數(shù)攪拌固液混合物并以相對(duì)于所述裝置的最大負(fù)荷至少60％的負(fù)荷比供給固體流。
全文摘要
本發(fā)明涉及固液接觸裝置和方法。該垂直固液接觸裝置包括相互串聯(lián)地鄰接垂直布置的多個(gè)攪拌室，都用于隔開相鄰一對(duì)攪拌室并設(shè)有用于在所述相鄰一對(duì)攪拌室之間連通的連通孔的多個(gè)隔板，以及設(shè)置在所述裝置的上部和下部的液體入口和固體入口。每一個(gè)攪拌室具有限定所述攪拌室的內(nèi)側(cè)壁、徑向排放攪拌葉片和在所述內(nèi)側(cè)壁上固定成垂直延伸的至少一個(gè)擋板。所述攪拌葉片和所述擋板定位成偏向所述攪拌室的下側(cè)。該裝置具有固體流和液體流的高均勻性和高接觸效率，簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)并且容易按比例放大。該裝置可廣泛地用于化學(xué)工業(yè)中的單元操作。該裝置在接近其最大負(fù)荷操作時(shí)具有尤其良好的固液接觸效率。
文檔編號(hào)B01F3/14GK101018601SQ20058003095
公開日2007年8月15日 申請(qǐng)日期2005年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月15日
發(fā)明者大橋裕昭, 豬狩裕, 小林正則, 大田原健太郎 申請(qǐng)人:株式會(huì)社吳羽