專(zhuān)利名稱(chēng)：雙丙酮丙烯酰胺型離子液體及其制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種離子液體及其制備方法，尤其是一種新型的雙丙酮丙烯酰胺型離子液體以及該離子液體的制備方法，屬新型化學(xué)材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，離子液體作為綠色溶劑或催化劑引起廣泛關(guān)注，常見(jiàn)于有機(jī)合成、化學(xué)分離、電化學(xué)等一些化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中，具有溶劑催化劑雙功能特性。李汝雄等在《化學(xué)試劑》，2001，23(4)，第211-215頁(yè)，“離子液體的合成和應(yīng)用”的一文中談到，目前離子液體的陽(yáng)離子有4類(lèi)烷基季銨離子、烷基季膦離子、烷基代咪唑鎓離子、烷基代吡啶鎓離子；陰離子主要有Cl-、Br-、BF4-、PF6-、(CF3SO3)2N-、CF3COO-等。通過(guò)這些陽(yáng)離子和陰離子之間的不同組合，調(diào)配出各具特色的離子液體，但有關(guān)本發(fā)明所涉及的雙丙酮丙烯酰胺型離子液體至今尚未見(jiàn)報(bào)導(dǎo)，其制備方法也是本發(fā)明首次提及，以往的離子液體的制備也存在若干不足之處原料匱乏，成本較高，一般為常用有機(jī)溶劑的2倍以上；制備較難，產(chǎn)品純化困難，不適宜大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用；通常與三氯化鋁聯(lián)用，容易造成污染，影響其在綠色化工方面的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種新型的雙丙酮丙烯酰胺型離子液體，并提供這類(lèi)離子液體的制備方法。
本發(fā)明目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明提供的雙丙酮丙烯酰胺型離子液體，其結(jié)構(gòu)式如下 其中X-為CH3COO-，CF3COO-，HSO4-，Cl-，BF4-或PF6-之一。
本發(fā)明提供的雙丙酮丙烯酰胺型離子液體的制備是將雙丙酮丙烯酰胺分別與硫酸、鹽酸、乙酸、三氟乙酸、四氟硼酸或六氟磷酸之一的水溶液混合，攪拌，經(jīng)酸堿中和、分離可制得相應(yīng)的雙丙酮丙烯酰胺型離子液體。
本發(fā)明提供的雙丙酮丙烯酰胺型離子液體具體主要有雙丙酮丙烯酰胺的硫酸鹽離子液體、雙丙酮丙烯酰胺的鹽酸鹽離子液體、雙丙酮丙烯酰胺的乙酸鹽離子液體、雙丙酮丙烯酰胺的四氟硼酸離子液體以及雙丙酮丙烯酰胺的六氟磷酸離子液體。
本發(fā)明提供的雙丙酮丙烯酰胺型離子液體及其制備與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下顯著效果(1)本發(fā)明提供的是一種新型的離子液體，開(kāi)發(fā)了離子液體的新品種。
(2)原料取得較為容易，價(jià)格也較為便宜，因此制備成本低；(3)中和反應(yīng)，制備簡(jiǎn)單，所需設(shè)備少，而且無(wú)需過(guò)多操作就可以得到非常純的產(chǎn)品，適宜大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用；(4)制備過(guò)程不排放污染物，無(wú)副產(chǎn)物，屬于原子經(jīng)濟(jì)的綠色制備過(guò)程；(5)制備過(guò)程中可調(diào)節(jié)設(shè)計(jì)產(chǎn)品的熔點(diǎn)和酸堿強(qiáng)度，這一點(diǎn)以前只有含有三氯化鋁的離子液體才行。
具體實(shí)施例實(shí)施例1雙丙酮丙烯酰胺的三氟乙酸鹽離子液體在配有磁力攪拌的玻璃小燒杯中，加入10克(0.059mol)、純度為98％的雙丙酮丙烯酰胺，然后邊攪拌邊加入40％的CF3COOH溶液30ml，加完后繼續(xù)攪拌，反應(yīng)約10分鐘，靜置分層，用分液漏斗分出下層的有機(jī)相，即為雙丙酮丙烯酰胺的三氟乙酸鹽離子液體。反應(yīng)溫度為室溫23℃，產(chǎn)率95％。反應(yīng)式為 實(shí)施例2雙丙酮丙烯酰胺的硫酸鹽離子液體在配有磁力攪拌的玻璃小燒杯中，加入3.0克(0.018mol)雙丙酮丙烯酰胺，然后，邊攪拌邊緩慢滴加3ml、98％H2SO4，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)26h，反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，濾出的固體物質(zhì)即為雙丙酮丙烯酰胺的硫酸鹽離子液體。反應(yīng)溫度為室溫23℃。產(chǎn)率70％。反應(yīng)式為 實(shí)施例3雙丙酮丙烯酰胺的乙酸鹽離子液體在配有磁力攪拌的玻璃小燒杯中，加入15克(0.089mol)雙丙酮丙烯酰胺，再向其中加入60ml、99％冰乙酸，攪拌反應(yīng)24h后，置于冰箱中，使其凝結(jié)，然后快速抽濾，取濾出固體即為產(chǎn)品。反應(yīng)溫度為室溫，產(chǎn)率90％。反應(yīng)式為 實(shí)施例4雙丙酮丙烯酰胺的鹽酸鹽離子液體在配有磁力攪拌的玻璃小燒杯中，加入15克(0.089mol)雙丙酮丙烯酰胺，用蒸餾水5-20ml溶解，然后向其中滴加17ml、38％鹽酸，攪拌4h，抽濾，取濾出的固體即為該產(chǎn)物。反應(yīng)溫度為室溫23℃，產(chǎn)率90％。反應(yīng)式為 實(shí)施例5雙丙酮丙烯酰胺的四氟硼酸鹽離子液體稱(chēng)取3.0克(0.018mol)雙丙酮丙烯酰胺于玻璃小燒杯中，加入蒸餾水8ml溶解，然后向其中滴加48％的HBF4溶液5ml，攪拌4h，抽濾，取濾出固體。反應(yīng)溫度為室溫，產(chǎn)率78％。反應(yīng)式為 實(shí)施例6雙丙酮丙烯酰胺的六氟磷酸鹽離子液體稱(chēng)取7.0g(0.041mol)雙丙酮丙烯酰胺于塑料小燒杯中，用5ml蒸餾水溶解，然后向其中滴加60％的HPF6溶液15g，攪拌4h，抽濾，取濾出固體。反應(yīng)溫度室溫，產(chǎn)率85％。反應(yīng)式為
權(quán)利要求
1.一種雙丙酮丙烯酰胺型離子液體，其特征在于結(jié)構(gòu)式如下 其中X-為CH3COO-，CF3COO-，HSO4-，Cl-，BF4-或者PF6-。
2.一種雙丙酮丙烯酰胺型離子液體的制備方法，其特征在于將雙丙酮丙烯酰胺分別與硫酸、鹽酸、乙酸、三氟乙酸、四氟硼酸或六氟磷酸之一的水溶液混合，攪拌，經(jīng)酸堿中和、分離可制得相應(yīng)的雙丙酮丙烯酰胺型離子液體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型的雙丙酮丙烯酰胺型離子液體及其制備方法,屬新型化學(xué)材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將雙丙酮丙烯酰胺分別與硫酸、鹽酸、乙酸、三氟乙酸、四氟硼酸或者六氟磷酸經(jīng)酸堿中和、分離制得。本發(fā)明具有成本低、制備簡(jiǎn)單、無(wú)二次污染,適宜大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。
文檔編號(hào)B01J31/02GK1385243SQ02111969
公開(kāi)日2002年12月18日 申請(qǐng)日期2002年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月7日
發(fā)明者單永奎, 戴立益, 蔡清海, 何鳴元 申請(qǐng)人:華東師范大學(xué)