專利名稱：用于產(chǎn)生在氣體中水分標(biāo)準(zhǔn)的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在氣體中產(chǎn)生已知水濃度的水分標(biāo)準(zhǔn)的裝置和方法。本發(fā)明的裝置和方法利用送到氣體的水的容量測量結(jié)果，以計算得到的水濃度。具體地，本發(fā)明的方法和裝置提供了向流動的氣流輸送預(yù)選量的水蒸氣，從而能迅速可靠地計算出氣體中所產(chǎn)生的水濃度。
背景技術(shù)：
干燥氣體中低水平水含量的測量對于使用高純或超高純氣體的應(yīng)用是很關(guān)鍵的。例如，在微電子或半導(dǎo)體工業(yè)中，在使用的超高純氣體中ppb級水分的測量是極其重要的。在如晶片之類的微電子器件生產(chǎn)中，水分是最普遍的、最嚴(yán)重的污染物之一。氣相中有水可直接導(dǎo)致晶片產(chǎn)量降低。微電子器件生產(chǎn)中使用的某些氣體含有水也能加速在處理這些氣體中所使用的管道系統(tǒng)、調(diào)節(jié)器和閥的腐蝕，而腐蝕產(chǎn)物能夠?qū)a(chǎn)量和質(zhì)量產(chǎn)生負(fù)面影響。因此，需要對作為污染物的水分進(jìn)行嚴(yán)格的測量和控制。
可以用于測量如此低水平水分的儀器包括電解池、聚合物/陶瓷電介體、振蕩晶體、傅立葉變換紅外(FTIR)光譜儀、大氣壓電離質(zhì)譜儀和冷卻鏡霜點濕度表。這些儀器通常要求使用已知含水量的氣體校準(zhǔn)。例如，在氣體中水分的FTIR分析需要得到在選定波長處水的吸光度對在那種氣體中已知水濃度的校準(zhǔn)曲線。為了產(chǎn)生這樣的校準(zhǔn)曲線，具有已知水濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)是必不可少的。此外，為了監(jiān)測氣體中的水分含量，常常必需校核水分計的響應(yīng)，因此要求有已知水濃度的氣體或“濕度詢問”。而且，測量鋼腐蝕隨氯化氫氣體中水分污染物的變化需要產(chǎn)生具有已知水蒸氣濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)。
典型地，使用水分標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生器產(chǎn)生這樣的校核氣體。目前，有兩種在流動氣體中產(chǎn)生已知水濃度的主要方法滲透管和擴(kuò)散瓶。
滲透管是有可滲透聚合物膜的容器，其管裝滿水。這些管放在流動的干燥氣流中，水蒸氣滲透通過膜進(jìn)入干燥氣體中。根據(jù)在恒定溫度下滲透通過膜的水量不變的原理操作滲透管。由水蒸氣的摩爾氣體常數(shù)乘以滲透速率再除以氣體流動速量，可測定在流動的干燥氣體中所得到的水蒸氣濃度。為了得到具有不同水分濃度的標(biāo)準(zhǔn)，或者必須使用具有不同逸出率的膜的管，或者必須改變氣體的流量。
或許因為滲透管易于使用，所以它們是最廣泛采用的水分標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生器。但是，這些器件的可靠性經(jīng)常發(fā)生問題。一個問題是滲透管逸出的水分高度地取決于溫度和壓力的控制。因此，流動的干燥氣體在溫度或壓力方面的微小變化都會造成氣體水分含量的顯著變化。
滲透管潛在的更加嚴(yán)重的問題是這些管與其要求的精度之間的偏差。在使用水分標(biāo)準(zhǔn)的實驗或校核中，通常使用復(fù)雜的輔助設(shè)備，使其難以把測量中可能出現(xiàn)的無規(guī)律性歸因于特定的成因因素。因此，水分標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生器本身應(yīng)該盡可能可靠。盡管根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)學(xué)會(National Institute of Standards and Technology)(NIST)的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)者的設(shè)備初始校核，但使用特定滲透管的使用者必須依靠生產(chǎn)者校核的連續(xù)有效性。已顯示，當(dāng)與用光學(xué)霜點濕度計驗證的NIST濕度標(biāo)準(zhǔn)相比時，滲透管可能是在其報告值的誤差之內(nèi)，其誤差在約1ppm時高達(dá)30％。參見Huang，Peter A.“基于滲透法的PPM濕度標(biāo)準(zhǔn)精度”，第六屆國際化學(xué)傳感器會議會議錄，國家標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)學(xué)會，蓋瑟斯堡，馬里蘭州(1996年7月22-25日)。
如果懷疑滲透管的可靠性，那么可以使用市場上買到的水分計檢定校核。但是，這些水分計很昂貴，并且它們本身經(jīng)常不精確、不可靠，只是在非常窄的濃度范圍內(nèi)作出響應(yīng)。另一個求助辦法是把管送回到生產(chǎn)者那里再次校驗，但這樣做非?；〞r間并且不方便。第三個可選擇的辦法是自己進(jìn)行校驗。但是，這樣做會不實際并且極不方便，因為校驗可能需要NIST的標(biāo)準(zhǔn)、合適的設(shè)備和有經(jīng)驗的人員。
擴(kuò)散瓶在損害便利和機(jī)動性的情況下，在可靠性上有很大提高。擴(kuò)散瓶系統(tǒng)由在頂部有小孔的水瓶構(gòu)成，并裝在控制溫度的外殼中。讓氣體在瓶口上方流動，使水流入惰性的干燥氣體中。根據(jù)在恒定的水溫下，水的蒸氣壓，因此水蒸氣從瓶中釋放的速率恒定的原理操作該系統(tǒng)。因此，一旦系統(tǒng)達(dá)到溫度穩(wěn)定和流量恒定，水流入干燥氣體中的速率在理論上也是恒定的。
該系統(tǒng)的主要優(yōu)點是可以采用重量法測定流入干燥氣體中的總水量，即可以在使用前后稱量瓶重，測定進(jìn)入流動的氣流中的準(zhǔn)確水量。但是，擴(kuò)散瓶的突出問題是，由于兩方面原因，在實驗結(jié)束前獲得水濃度值是不實際的。第一，獲得水的消耗速率基本上需要停止實驗，因為人們應(yīng)該停止氣體流動、斷開氣體管線、取下瓶并稱重。從而，必然地在實驗結(jié)束時進(jìn)行任何濃度測量，因此使得不可能得到中間的水消耗速率。第二，擴(kuò)散瓶對溫度、壓力和水位敏感，停止氣體流動、斷開氣體管線而擾亂這些條件將影響擴(kuò)散速率。因此，產(chǎn)生水分標(biāo)準(zhǔn)的擴(kuò)散瓶法更適合提供準(zhǔn)確的平均值，而不是提供即時的水濃度。
擴(kuò)散瓶系統(tǒng)的另一個問題是該方法僅適用于較高的濃度范圍，即數(shù)千ppm。為了達(dá)到較低的水濃度，人們可能試圖讓較高流量通過瓶上方，但這又引出溫度控制問題。另一個解決辦法是稀釋高濃度的蒸氣，不讓過量流動。但是，這需要稀釋設(shè)備和流量表，而它們本身也有不定性，并且這些誤差會加和累計起來，從而降低了水分濃度的準(zhǔn)確度。
Richardson的US3592182公開了室內(nèi)應(yīng)用的通過爐管加濕空氣流的裝置。該加濕器設(shè)計成安裝在水平爐管的范圍內(nèi)。該加濕器包括中空殼，它構(gòu)成可作為裝預(yù)定量水的容器。這個容器中的水位由浮閥保持。中空殼內(nèi)裝有海綿。當(dāng)爐子鼓風(fēng)機(jī)的空氣流流過潮濕的海綿時，空氣流就被濕潤，以便室內(nèi)使用。
由于幾個原因，Richardson公開的加濕器不適合用作水分標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生器。最明顯的是，該加濕器無法迅速而穩(wěn)妥地改變加入空氣流中的水量。浮閥可使中空殼內(nèi)的水保持在恒定的水位，在不停止空氣流動、拆除空氣管、改變浮閥的位置時就不能改變這一水位。海綿吸收水的速率總是等于水從海綿蒸發(fā)的最大速率，這個速率由溫度和空氣流的流量決定。而且，使用這種加濕器不能產(chǎn)生在微電子技術(shù)或半導(dǎo)體工業(yè)中有意義的非常低的水含量，即的ppb級水含量。此外，Richardson的加濕器僅能用在管的水平部分中。
因此，在本技術(shù)中需要一種水分標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生器，它能向干燥的基質(zhì)氣體加入穩(wěn)定不變的、預(yù)選量的水分，其中水量可以很容易地、可靠而迅速地改變，不需使用復(fù)雜的稀釋設(shè)備。在本技術(shù)中還需要一種水分標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生器，這種發(fā)生器對溫度不敏感，它適合在環(huán)境溫度和壓力下操作。
發(fā)明簡述本發(fā)明提供了往氣體中加入已知量水蒸氣的裝置和方法，它消除了與通常水分標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生器相關(guān)的許多問題，本發(fā)明裝置和方法使用容量法測定以確定加入的水量，而不是使用擴(kuò)散瓶的重量法測定，或滲透管的依賴生產(chǎn)者的逸出速率。因此，本發(fā)明部分地涉及以恒定的速率向流動的氣流中加入預(yù)選量水蒸氣的裝置，該裝置包括(a)包括外殼和活塞的注射器，該注射器還有與其連接的針，(b)蒸發(fā)器，所述的蒸發(fā)器與該針末端相連，其中蒸發(fā)器可位于流動的氣流中，和(c)以恒定的速度移動注射器活塞的部件。在產(chǎn)生水分標(biāo)準(zhǔn)中所用的水裝在注射器外殼中。向注射器施加壓力，以恒定的速度移動注射器活塞，以致水以恒定的速率從注射器轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)器中。進(jìn)入蒸發(fā)器的水同時以恒定的速率蒸發(fā)到流動的氣流中，從而產(chǎn)生具有已知水蒸氣濃度的水分標(biāo)準(zhǔn)。
因此，在一個實施方案中，本發(fā)明涉及以恒定的速率向流動的氣流中加入預(yù)選量水蒸氣的裝置，該裝置包括(a)有與其連接的針的注射器；(b)蒸發(fā)器，所述的蒸發(fā)器與該針的一端相連，其中蒸發(fā)器可位于流動的氣流中；和(c)向注射器施壓的部件，以致水可以恒定的速率通過針從注射器輸送到蒸發(fā)器內(nèi)。向注射器施加壓力，以致注射器的活塞以恒定的速率移動，從而使注射器的液體以恒定的速率分送到蒸發(fā)器中。
本發(fā)明還包括一種以恒定的速率將預(yù)選量的水加入流動氣流中的方法，該方法包括(a)提供有與其連接的針的注射器，其中注射器裝有液體水；(b)向注射器施加壓力，以致一定量的水以恒定的速率從注射器通過針轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)器，所述的蒸發(fā)器與該針的一端相連，并位于流動的氣流中；和(c)讓水從蒸發(fā)器蒸發(fā)進(jìn)入流動的氣流內(nèi)。在優(yōu)選的實施方案中，蒸發(fā)器是一片如氈的材料，它連著針的一端。針的另一端連著注射器。
除了水之外，在本發(fā)明的裝置和方法中還可使用其他液體。因此，本發(fā)明還涉及以恒定的速率往流動的氣流中加入預(yù)選量的汽化液體的裝置，該裝置包括(a)有與其相連的針的注射器；(b)蒸發(fā)器，所述蒸發(fā)器連著所述針的一端，其中蒸發(fā)器可位于流動的氣流中；和(c)向注射器施加壓力的部件，施加壓力以致待汽化的液體可以恒定的速率從注射器通過針輸送到蒸發(fā)器內(nèi)。
本發(fā)明還涉及以恒定的速率向流動的氣流中加入預(yù)選量的汽化液體的方法，該方法包括(a)提供有與其相連的針的注射器，其中注射器裝有待汽化的液體；(b)向注射器施加壓力，以致一定量的待汽化液體以恒定的速率從注射器通過針轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)器，所述蒸發(fā)器與針的一端相連，并位于流動的氣流中；和(c)使液體從蒸發(fā)器蒸發(fā)進(jìn)入流動的氣流內(nèi)；其中選擇汽化液體的量，以便得到在流動的氣流中有預(yù)選定濃度的汽化液體。
本發(fā)明的裝置和方法使使用者能迅速而方便地測定在氣體中水分或其他汽化液體的最終濃度，而無需停止氣體流動或打開氣體輸送系統(tǒng)。在必要時，注射器可以很容易與針脫開，從裝置取下，再裝滿水或其他液體，然后再連接(或用一個充滿的注射器替換)，這僅對系統(tǒng)有最小的干擾。同樣地，可脫開注射器，用更大容量或更小容量的注射器更換，從而很容易、可靠、迅速地改變水分或其他汽化液體的濃度，而不會中斷氣流。使用本發(fā)明的裝置和方法，通過選擇合適大小的注射器、注射器壓縮速率和氣流流動速率，水分濃度或其他汽化液體濃度的范圍可以達(dá)到很寬，還不使用復(fù)雜的稀釋設(shè)備，對氣體處理系統(tǒng)的干擾也最小。
附圖的簡要說明

圖1說明了實施例6.1中使用的本發(fā)明裝置的實施方案。該裝置包括注射器7，它包括主體8、活塞9和針3。針有一個與其開口端相連的蒸發(fā)器，以致蒸發(fā)器可位于管10內(nèi)，在這里也稱為接受器，該管10包括入口1和出口2，它合流動的氣流11。管10還可包括觀察口4，用于目視檢查接受器內(nèi)部，以證實水全部蒸發(fā)，并還可包括不銹鋼篩5和6，它們用作氣流調(diào)直器。
圖2是圖1接受器10內(nèi)部的剖視圖，接受器含有流動的氣流11。用環(huán)氧粘合劑13將蒸發(fā)器12與針3端連接起來。圖2還說明了任選的玻璃觀察口4。
圖3是使用本發(fā)明裝置和方法的實驗系統(tǒng)示意圖，該系統(tǒng)可用于產(chǎn)生在氮?dú)庵械乃謽?biāo)準(zhǔn)。該系統(tǒng)包括干燥氮?dú)庠?，用壓力調(diào)節(jié)器2將其出口壓力調(diào)節(jié)到約5磅/平方英寸的壓力；轉(zhuǎn)子流量計3和4；本發(fā)明的容量水分發(fā)生器5(即用于將預(yù)選量的水蒸氣加到流動氣流中的本發(fā)明裝置)；裝配10米氣極電池7的FTIR譜儀6；閥8和9，它們讓氮穿過管線10，或者為了得到空白或零參比測量值，打開閥8，而關(guān)閉閥9時，讓氮通過旁通管線15直接到FTIR氣極電池7，或者在改變或更換容量水分發(fā)生器5的注射器時，關(guān)閉閥8而打開閥9，讓氮通過待濕潤的容量水分發(fā)生器5；MKS Baratron壓力傳感器11和12；和止回閥13。氣體通過出口14流出FTIR氣極電池7。
圖4是說明實施例6.3中所述FTIR測量值與掃描數(shù)的曲線圖。x軸代表掃描數(shù)，y軸代表在3853cm-1處的水分峰的相對吸收率。圖4證明了本發(fā)明裝置對根據(jù)本發(fā)明方法產(chǎn)生的水分濃度變化有迅速的響應(yīng)。
圖5是說明由實施例6.3所得數(shù)據(jù)得到的氮?dú)庵兴值腇TIR校準(zhǔn)曲線圖。x軸代表在3853cm-1處的水分峰的相對吸收率。y軸代表根據(jù)本發(fā)明方法和裝置使用容量水分發(fā)生器測定時ppmv計的水分濃度。三項多項式回歸得到R2＝0.999。
圖6是說明由實施例6.3所得數(shù)據(jù)得到的氮?dú)庵兴值腇TIR校準(zhǔn)曲線圖，與圖5相比，用相反的軸代表濃度和吸收率。x軸代表根據(jù)本發(fā)明方法和裝置使用容量水分發(fā)生器測定時ppmv計的水分濃度。y軸代表在3853cm-1處的水分峰的相對吸收率。曲線的R2是0.998。
圖7是實施例6.4使用的實驗系統(tǒng)示意圖，其中研究了在FTIR儀器中使用10厘米和10米FTIR氣極電池得到線性和非線性的水分校準(zhǔn)曲線。該系統(tǒng)使用氮源1，其氮?dú)馐峭ㄟ^氣體干燥器2(300毫升儲氣罐OMX Nanochem凈化器)干燥的。該系統(tǒng)如此構(gòu)建，以致一部分干燥的氮流過水分發(fā)生器3，在這種情況下水分發(fā)生器是水起泡器，其他部分的干燥氮?dú)饬鬟^帶有流量計5的氣體管線4。水飽和的氮?dú)饬鲝乃职l(fā)生器3流出，接著流過流量計6，然后用來氣體管線4的干氮?dú)饬飨♂?，得到具有要求水含量的氮?dú)饬?。具有要求水含量的氮?dú)饬魇紫人偷轿挥贜icolet 540 FTIR儀器8中的10厘米氣極電池6，然后送到10米氣極電池7，最終送到Ametek 5700水分分析儀9。
圖8是說明在相同的操作條件下，在實施例6.4中用10厘米和10米氣極電池得到的FTIR校準(zhǔn)曲線圖。用10米氣極電池得到的校核點數(shù)據(jù)用乘號表示，用10厘米氣極電池得到的校準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù)點用加號表示。x軸表示由Ametek 5700水分分析儀測定的ppm H2O，y軸表示3853cm-1處的水分峰的FTIR吸收率。
發(fā)明的詳細(xì)說明本發(fā)明涉及在流動的氣流中產(chǎn)生水分標(biāo)準(zhǔn)的裝置，該裝置包括注射器、與注射器針相連的蒸發(fā)器，和向注射器施壓的部件，以致注射器以恒定的速率分送液體水。本發(fā)明還涉及在流動的氣流中產(chǎn)生水分標(biāo)準(zhǔn)的方法，該方法包括(a)提供注射器，所述的注射器包括主體、活塞和有與其相連的蒸發(fā)器的針，其中注射器裝有液體水；(b)以恒定的速率移動注射器活塞，以致水以恒定的速率從注射器轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)器；和(c)讓水從蒸發(fā)器蒸發(fā)進(jìn)入流動的氣流內(nèi)。本發(fā)明的裝置和方法適用于在流動氣體內(nèi)產(chǎn)生任何可汽化的液體標(biāo)準(zhǔn)。
根據(jù)本發(fā)明的方法，向注射器施加壓力，以致水以恒定的速率送到蒸發(fā)器。只要水從蒸發(fā)器完全蒸發(fā)，水進(jìn)入流動氣流的速率也就是恒定的。因此，注射器受壓縮的速度和注射器的大小控制了水蒸發(fā)的速率。從注射器中水的體積(即由注射器分送的液體水量)、水分配的時間間隔和流動氣體流的流動速率，可容易地計算流動氣體流中水蒸氣的最終濃度。因此，通過測量注射器刻度上顯示的容量，能夠立即而方便地測量出本發(fā)明方法在流動氣體流中產(chǎn)生的水分標(biāo)準(zhǔn)的水濃度，而不需停止實驗。水分濃度的測定準(zhǔn)確度僅取決于注射器容量校核的準(zhǔn)確度、注射器活塞移動速率的一致性和氣體流量計的準(zhǔn)確度。與通常水分標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)生的方法不同，本發(fā)明裝置和方法對溫度和壓力的微小變化并不敏感。
根據(jù)本發(fā)明迅速而容易地測定產(chǎn)生的水分標(biāo)準(zhǔn)的濃度的能力，使得本發(fā)明方法和裝置特別適用于產(chǎn)生原始水分標(biāo)準(zhǔn)，即能夠用于獲得如FTIR譜儀之類的特定儀器的校準(zhǔn)曲線，或者能夠用于校準(zhǔn)其他水分檢測設(shè)備的水分標(biāo)準(zhǔn)。而且，僅僅通過改變注射器活塞壓縮的速率，就能容易而迅速地改變根據(jù)本發(fā)明方法產(chǎn)生的蒸汽濃度。本發(fā)明的其他優(yōu)點包括本方法對溫度不靈敏，只要環(huán)境條件提供足夠蒸發(fā)所有注入水的熱；以及在環(huán)境壓力下的操作能力。
本發(fā)明的方法和裝置為使用者提供了產(chǎn)生在氣體中具有很寬濃度范圍的水分標(biāo)準(zhǔn)的靈活性，還無需使用復(fù)雜的稀釋設(shè)備。本發(fā)明方法和裝置適用于產(chǎn)生水分標(biāo)準(zhǔn)范圍例如是約1ppb-10,000ppm水濃度；優(yōu)選地，約10ppb-1000ppm。本發(fā)明方法和裝置特別適合于產(chǎn)生約10-800ppm的水分標(biāo)準(zhǔn)。
除了水，本發(fā)明方法和裝置還可使用許多其他的液體。具體地，本發(fā)明方法和裝置適合于產(chǎn)生在各種基質(zhì)氣體中的有機(jī)液體標(biāo)準(zhǔn)，其中包括溶劑如丙酮、二氯甲烷、乙腈、苯、甲苯之類的溶劑，僅列舉一二。此外，本發(fā)明的方法和裝置適合于產(chǎn)生在氣體中的有機(jī)金屬液體的標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明方法和裝置適用于產(chǎn)生可以蒸發(fā)進(jìn)入流動基質(zhì)氣流中的任何液體的標(biāo)準(zhǔn)。
通常，根據(jù)使用的基質(zhì)氣體，選擇用于產(chǎn)生FTIR校準(zhǔn)曲線的水吸收峰的波長。例如，像氯化氫(HCl)的某些基質(zhì)氣體的吸收峰與FTIR譜中水的峰似乎非常接近或處在相同的波數(shù)。在這樣的情況下，必須選擇水峰用來獲得校準(zhǔn)曲線，于是它不會干擾基質(zhì)氣體峰。
根據(jù)本發(fā)明的方法，與注射器針相連的蒸發(fā)器位于流動的氣流內(nèi)。典型地，流動的氣流裝在管道系統(tǒng)內(nèi)?？梢允褂门c流動氣流相容的任何管道系統(tǒng)。例如，可使用直徑0.5英寸(約1.3厘米)的銅管。但是，其他尺寸的管道，如0.25英寸或1.00英寸(約0.6厘米或2.5厘米)都是合適的。使用如不銹鋼、特氟隆、聚乙烯、鎳或其他合適材料制成的管道也適用于本發(fā)明。
在一個實施方案中，蒸發(fā)器裝在接受器內(nèi)，接受器可能插入裝有流動氣流的氣體管線內(nèi)。圖1顯示了這樣一種接受器的實例，并在下面實施例6.1中進(jìn)行了詳細(xì)說明。在一個實施方案中，接受器本身是一段管道，長約17英寸(約44厘米)，優(yōu)選地是直徑0.5英寸(約1.3厘米)的銅管道。接受器在管道兩端裝有接頭配件，以使接受器能直接地安裝到裝有其中產(chǎn)生水分標(biāo)準(zhǔn)的流動氣流的氣體管道系統(tǒng)中。注射器的針以一定角度，優(yōu)選地90°角，通過管道壁上的孔固定于管道上，并焊接或粘結(jié)在適當(dāng)?shù)奈恢?，以使針的開口一端(即針尖)位于管道內(nèi)，而針的另一端，即連到注射器的針端位于管道外部。在另一個實施方案中，接受器可包括一個“T”接頭，其中針通過T接頭的垂直臂固定于接受器上。針可焊接或粘結(jié)在適當(dāng)?shù)奈恢茫蛴煤线m的接頭配件相連。T接頭接受器可以直接地安裝在裝有在其中產(chǎn)生水分標(biāo)準(zhǔn)的流動氣體的氣體管道內(nèi)。
在本發(fā)明的裝置和方法中可使用任何適合于處理可汽化液體的注射器。應(yīng)根據(jù)氣體流量和在氣體中待產(chǎn)生的所需蒸汽的濃度選擇注射器大小。本發(fā)明的注射器優(yōu)選地是“氣密性”注射器，該類注射器典型地在氣體氣相色譜應(yīng)用中使用。例如，由Hamilton生產(chǎn)的2.5毫升250微升氣密性注射器，適合于本發(fā)明的裝置和方法?！皻饷苄浴弊⑸淦饔捎谄溲b液體時不蒸發(fā)或不泄漏，因而是優(yōu)選的。這里使用的術(shù)語“注射器”是指任何有注射器管的標(biāo)準(zhǔn)注射器，在這里還指注射器的主體或外殼、與注射器管相配的活塞、針尖和典型地用于注射的中空針。注射器的尖端連著針。優(yōu)選地，注射器的主體是玻璃的；但是，用如塑料或金屬之類的其他材料制成的注射器也可使用。在優(yōu)選的實施方案中，用容量刻度注射器管，以致能夠容易地通過目視確定分送的液體體積。注射器活塞優(yōu)選地裝配有氣密封件，優(yōu)選地氣密封件由橡膠或特氟隆構(gòu)成。
優(yōu)選的是，注射器針能很容易地與注射器分開；但是也可使用帶固定針(例如粘結(jié)的)的注射器。優(yōu)選地，用Luer-Lok配件或者本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員所熟知的其他的接頭部件，將針與注射器連接起來。
針可用任何金屬制成；但是，針優(yōu)選地用不銹鋼制成。另外，可以使用由如塑料或特氟隆之類的其他材料制成的針。如上所述，優(yōu)選的是，針可以很容易地與注射器分開，并再連到注射器上，以致不同尺寸的注射器或裝有不同量的液體的注射器可與相同的針相連或分開。在特定應(yīng)用中使用的針的直徑(即口徑)將取決于所用注射器的尺寸和要輸送的液體的量。例如，22S口徑的RN針適合與250微升注射器一起使用；而22口徑的針適合與2.5毫升注射器一起使用。針可以是任何長度，只要針的長度足以延伸到裝有流動氣流的管道內(nèi)，同時還與注射器相連。優(yōu)選地，針的開口端可是尖的；但是，還可使用平端的針。優(yōu)選地，針的開口端成斜面。當(dāng)針的開口端成斜面時，優(yōu)選的是蒸發(fā)器與斜面開口的較長一側(cè)相連。注射器的針有兩端第一端，與蒸發(fā)器相連的開口端，和第二端，該端與注射器尖相連。
蒸發(fā)器可包括任何多孔材料，該材料能容納由注射器分送的液體，同時允許液體以恒定的速率蒸發(fā)。優(yōu)選的是蒸發(fā)器由具有高表面積的材料構(gòu)成，以便于液體蒸發(fā)。優(yōu)選地，蒸發(fā)器包括一片氈；但是，如棉或合成織物、玻璃棉或纖維素之類的材料也是合適的。氈可以是如棉之類的天然材料，也可是合成材料。蒸發(fā)器還可由如多孔陶瓷之類的堅硬材料構(gòu)成。蒸發(fā)器還可裝在外殼內(nèi)。
蒸發(fā)器固定于針的開口端。在優(yōu)選的實施方案中，用環(huán)氧樹脂粘合劑使蒸發(fā)器與針相連；但是，將蒸發(fā)器與針端相連的任何合適的部件都可使用。
本發(fā)明方法包括向注射器施加壓力的步驟，如此施加壓力以致注射器活塞以恒定的速率移動，從而液體以恒定的速率從注射器輸送到蒸發(fā)器。換句話說，本發(fā)明方法包括輸送步驟，即液體以恒定的速率從注射器輸送到蒸發(fā)器。往注射器施加壓力的任何合適的部件都可使用。但是，優(yōu)選的是使用為了向注射器活塞施加壓力而特別設(shè)計的部件。換句話說，優(yōu)選的是使用的部件具有推動注射器活塞的能力，其推動可使活塞以恒定的速率或速度連續(xù)移動，從而以恒定的速率分送來自注射器的液體。任何能以恒定的速率推動注射器活塞的部件都可使用。優(yōu)選地，注射器致動器，如市場上可買得到的注射器泵，例如像365型的Sage注射器泵，可用于以恒定的速率分送來自注射器的液體。另外，像可從Co1e-Parmer購買到的注射器泵之類的部件適合于本發(fā)明。
本發(fā)明的裝置和方法適合于在各種各樣的基質(zhì)氣體中產(chǎn)生水分或蒸汽標(biāo)準(zhǔn)，這些基質(zhì)氣體包括氮、氬、氦、氧和氫。本發(fā)明的裝置和方法還可用于在如氨(NH3)和一氧化碳(CO)之類的活性氣體，和在如氯化氫(CHl)或溴化氫(HBr)之類的腐蝕性氣體中，產(chǎn)生水分或蒸汽標(biāo)準(zhǔn)。但是，本發(fā)明并不局限于這里所列舉的主氣(即基質(zhì)氣體)。產(chǎn)生水分標(biāo)準(zhǔn)所使用的主氣必須非常干燥，例如，其含水量應(yīng)比待產(chǎn)生的目標(biāo)含水量低至少一個數(shù)量級，優(yōu)選地兩個量級。
根據(jù)本發(fā)明方法可得到的在氣體中最大蒸汽濃度取決于多個因素。降低氣體流量將增加每單位氣體體積的液體蒸發(fā)量。提高氣體溫度，或向蒸發(fā)器提供熱源，都可能達(dá)到更高的濃度。通過改變蒸發(fā)器的大小，或添加附加蒸發(fā)器，也可改變蒸汽濃度。但是，使用具有較大面積的蒸發(fā)器可導(dǎo)致系統(tǒng)對注入速率變化的響應(yīng)性降低，即在改變注入速率后，該系統(tǒng)可能花更長的時間才達(dá)到平衡。
通過下述非限制性實施例，本發(fā)明的另外實施方案、優(yōu)點和新特點對本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員將變得顯而易見。
實施例6.1用于將本發(fā)明裝置插入流動氣流內(nèi)的接受器的實施例參見附圖1，用于將本發(fā)明裝置插入流動氣流內(nèi)的接受器10，由直徑0.5英寸(約1.3厘米)焊接銅管和各種接頭配件構(gòu)成。從入口1到出口2的整個接受器長17.4英寸(約44.2厘米)。距入口1分別2和3.3英寸(約5和約8.4厘米)的距離處安裝不銹鋼篩5和6，用作氣流調(diào)直器。這些調(diào)直器的目的是減少由于可能撞擊氈蒸發(fā)器的干燥氣體的入口效應(yīng)所導(dǎo)致的漩渦。減少漩渦被認(rèn)為提供了水分在流動氣體中的空間和時間上更均勻的分布。
圖2顯示了圖1接受器內(nèi)部的剖視圖。在該部件內(nèi)部裝有蒸發(fā)器12，它由直徑約0.4英寸(約1厘米)的圓形合成氈片構(gòu)成，它連在注射器針3開口端的一側(cè)。成斜面的針開口平放在氈的背面，用環(huán)氧樹脂粘合劑13將其固定在合適位置。沒有環(huán)氧樹脂粘合劑的一側(cè)朝向干燥氣流的流動放置。觀察口4允許目視氈和接受器內(nèi)部，以證實水全部蒸發(fā)。在水注入到氈的速率超過最大蒸發(fā)速率時，容易觀察到可見的水滴。
使用上述裝置，在環(huán)境條件下，使用2升/分鐘的標(biāo)稱流量(2.2升/分鐘實際速率)的氮?dú)猓蛇_(dá)到在約每百萬體積600份(ppmv)的氮?dú)庵凶畲蟮乃疂舛取?br> 采用上述條件時，通過提高干燥氮?dú)獾臏囟龋蛟跉指浇蛘舭l(fā)器提供熱源，可達(dá)到更高的最大濃度。增加最大水濃度的其他選擇方法包括增加氈的直徑，或增加氈的額外面積。只要水能從針將其引向氈的其他區(qū)域的點擴(kuò)散，這個方法就會起作用。在使用過大氈面積時的結(jié)果是系統(tǒng)對改變注入速率的響應(yīng)會降低(即要再達(dá)到平衡，系統(tǒng)需要更長的時間)。應(yīng)該指出，蒸發(fā)器的幾何形狀和總尺寸可以改變，以適應(yīng)各種流動要求。
6.2用于將本發(fā)明裝置插入流動氣流內(nèi)的另一個接受器實施例由氣相色譜“T”構(gòu)造針和蒸發(fā)器用的接受器。在T的直臂上安裝氈蒸發(fā)器，針從T的垂直臂插入氈內(nèi)。使用通過T直臂以流量100毫升/分鐘加入的干燥氣體時，容易而穩(wěn)定不變地產(chǎn)生約1-100ppm的水濃度。
6.3用本發(fā)明的裝置和方法產(chǎn)生校準(zhǔn)曲線為了證明本發(fā)明的容量蒸發(fā)器的優(yōu)點，使用配備PhotonicsPathfinder 10米氣極電池的Nicolet Magna 760 FTIR譜儀進(jìn)行FTIR水分分析實驗，該氣極電池由鍍鎳的316L不銹鋼(SS)、在316L不銹鋼坯上的金鏡、Viton O形環(huán)和KBr窗構(gòu)成。該譜儀整體放在密封的塑料包中，以約25升/分鐘純化氮?dú)鈱ζ溥M(jìn)行不斷清洗。由液化氣源得到的氣態(tài)氮，通過Nanochem Model L-60固態(tài)凈化器生產(chǎn)出純化氮?dú)?，該凈化器可從Matheson Gas Products購買。純化氮?dú)夂?.1ppm以下的水。
圖3中顯示的實驗裝置，采用閥8和9讓純化氮?dú)庵苯舆M(jìn)入FTIR氣極電池7(即當(dāng)閥8打開，而閥9關(guān)閉時)，以便得到空白或零參比測量值，或通過本發(fā)明的容量蒸發(fā)器5而被濕潤(即當(dāng)閥8關(guān)閉，而閥9打開時)。
以如下方式配置本發(fā)明的容量水分產(chǎn)生裝置注射器致動器、365型Sage注射器泵、驅(qū)動2.5毫升和250微升的氣密Hamilton注射器，它用于提供很寬范圍的水濃度。具體地，使用這兩種注射器時，可以達(dá)到10-543ppm水分濃度范圍。分別用分開的MKS Baratron壓力傳感器11和12測量FTIR氣極電池的入口側(cè)和出品側(cè)的壓力。用通到出口14的轉(zhuǎn)子流量計4(即流量計)測量流量。氣體流動路徑都使用不銹鋼管道。在Baratron量計11的下流，不銹鋼管道通過加熱帶保持在110℃溫度，為了使管道壁上水分吸附和解吸附作用降至最小，用鋁箔隔熱。這樣的吸附和解吸附能夠?qū)е孪到y(tǒng)內(nèi)長時間不斷的滯后情形。用液氮冷卻FTIR譜儀6。FTIR氣極電池7在61℃保持在637托壓力。流過本發(fā)明水分發(fā)生器5的氮?dú)饬髟O(shè)定在2.2升/分鐘流量(標(biāo)稱2.0升/分鐘)。
用干燥氮對整個流動系統(tǒng)和氣極電池進(jìn)行清洗達(dá)24小時，在開始實驗前得到零讀數(shù)。在用干燥氮?dú)獾腇TIR中得到穩(wěn)定的零讀數(shù)之后，開動注射器泵(致動器)，開始向蒸發(fā)器注入液體水。由3853cm-1處的水吸收峰增加，可確定在最初干燥的氮中產(chǎn)生水分的開始。穩(wěn)定的吸收率值表示管道上水分吸附或從管道和其他裝置解吸水分已完全與來自蒸發(fā)器的氮中的水分達(dá)到平衡。
根據(jù)注射器讀數(shù)，按如下計算氣流中水分含量。用時間除以容積，可將在一定時間間隔內(nèi)，如用注射器容積標(biāo)記表示的注射器容積變化轉(zhuǎn)化成速率。該速率以單位微升/小時計算，然后乘以16.67轉(zhuǎn)換成微克/分鐘。以ppm表示的輸送水分的實際濃度C計算如下 式中X是水加入流動干燥氣流中的速率。通過適當(dāng)選擇泵的設(shè)定值得到各種不同的水分含量。表1列出按形成時間順序的以ppm計的水分含量，以及注射器讀數(shù)(微升/小時)、泵設(shè)定值和各個水分含量的FTIR掃描范圍。
圖4證明了FTIR測量值隨掃描數(shù)的變化。使用2.5毫升注射器，容量水分標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生器產(chǎn)出的第一個濃度是543ppm。然后，試圖產(chǎn)生1000ppm水分，但不能穩(wěn)定地產(chǎn)生這一水分標(biāo)準(zhǔn)，因為輸送到蒸發(fā)器的液體量超過在所采用的操作條件下蒸發(fā)的最大速率。在相應(yīng)于產(chǎn)生1000ppm的注射器泵設(shè)定值下，通過觀察口可觀察到蒸發(fā)器中累積了液滴。在這個注射器泵設(shè)定值下的吸收率表明約650ppm水濃度，并且非常不穩(wěn)定。
下一個產(chǎn)生的水濃度是283ppm。使用2.5毫升注射器，開始產(chǎn)生283ppm。通過一次操作，能達(dá)到試驗裝置的時間響應(yīng)、重裝注射器的效果和改變注射器大小的全部效果。該操作涉及脫開2.5毫升注射器，連接有裝載的250微升注射器，同時停止載體氮?dú)饬鬟^水分發(fā)生器接受器，干燥的氮通過旁通管線流過FTIR氣極電池。用約1-2分鐘便可完成以這種方法改變注射器。觀察到因水分降低而FTIR吸收快速降低。當(dāng)恢復(fù)氮?dú)饬鬟^容量水分發(fā)生器接受器時，吸收率迅速地又表現(xiàn)出283ppm。因為250微升注射器的橫截面比2.5毫升注射器小10倍，為了輸送同樣的283ppm水分含量，要將致動器設(shè)定快10倍(參見表1)。
圖4中其余的吸收率數(shù)據(jù)證明了容量水分發(fā)生器系統(tǒng)(它包括本發(fā)明的容量水分發(fā)生器、連接管道、閥和壓力量計)和測量系統(tǒng)(它包括FTIR譜儀和氣極電池)迅速地響應(yīng)水蒸氣的變化，并提供了可重現(xiàn)的吸收率值。重要的是注意到，無論由較高的或較低的前一濃度接近給定濃度，系統(tǒng)都迅速地達(dá)到可重現(xiàn)、穩(wěn)定的吸收率平衡。這個結(jié)果表明，所有由容量水分發(fā)生器出口的水都蒸發(fā)了，還被FTIR記錄了，因此證明容積水分發(fā)生器可用于主標(biāo)準(zhǔn)。
表2匯總了在不同水分含量的吸收率測量值。在濃度10-550ppm范圍內(nèi)得到了非常重現(xiàn)和可靠的吸收率值，由非常低的標(biāo)準(zhǔn)偏差(即＜5％)證明了這一點。但是，隨著水分含量降低，百分標(biāo)準(zhǔn)偏差有一致和持續(xù)的增加。當(dāng)產(chǎn)生濃度小于10ppm的吸收率值時，這些較低水分含量數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差超過5％。
圖5和6說明了由該實驗的數(shù)據(jù)得到的FTIR校準(zhǔn)曲線。各個曲線的R2值約為1表明，該數(shù)據(jù)與選擇的二階多項式曲線非常吻合。校準(zhǔn)曲線的非線性顯示出與文獻(xiàn)中報道的線性校準(zhǔn)曲線是不一致的。例如，在Pivonka，Don E.的“用于表征HCl氣體干燥樹脂性能的紅外光譜測定HCl中的水分”，“應(yīng)用光譜學(xué)”，45(4)597-602(1991)中，使用以水分蒸汽通過膜擴(kuò)散為基礎(chǔ)的GC Industries水分發(fā)生器得到含水分物流，并使用裝有10米氣極電池的Nicolet 740型FTIR得到的校準(zhǔn)曲線在0-25ppm水分濃度以上時是線性的(參見該參考文獻(xiàn)的圖4)。可認(rèn)為，使用本發(fā)明的容量水分發(fā)生器得到的非線性校準(zhǔn)曲線更準(zhǔn)確地反應(yīng)了隨著水濃度變化的非線性吸收率，這是由水分子之間的互相作用造成的。但是，可能的是，得到校準(zhǔn)曲線的非線性是由FTIR設(shè)定值的人為結(jié)果造成的。參見P.Jaakkola等人的“傅立葉變換紅外氣相光譜的儀器分辨因素”，“應(yīng)用光譜學(xué)”51(8)1159-1169(1997)。無論如何，本發(fā)明方法和裝置提供了可重現(xiàn)的吸收率和迅速達(dá)到平衡，使本發(fā)明的方法和裝置可用于產(chǎn)生主水分標(biāo)準(zhǔn)。
表1 實施例3中的水分產(chǎn)生和測量
表2 FTIR平均修正吸收率(3583cm-1)
*自60.4由較早掃描取的值是基于1小時間隔，這種值是不準(zhǔn)確的。
6.4用FTIR儀器得到的線性和非線性水分校準(zhǔn)曲線的研究10厘米氣極電池和10米氣極電池的比較為了進(jìn)一步研究FTIR中非線性水吸收率問題，進(jìn)行以下水分分析對比實驗。該實驗使用如圖7所示的系統(tǒng)。該系統(tǒng)采用氮源1，讓氮?dú)馔ㄟ^氣體干燥機(jī)2(300毫升儲氣罐OMX Nanochem凈化器)進(jìn)行干燥。該系統(tǒng)如此建造，以致部分干燥氮?dú)饬鬟^水分發(fā)生器3，在這種情況下，水分發(fā)生器是水起泡器，另外部分的干燥氮?dú)饬鬟^帶有流量計5的氣體管線4。水飽和的氮?dú)饬鲝乃职l(fā)生器3流出，流過流量計6，然后用來自氣體管線4的干燥氮?dú)饬飨♂?，得到具有要求水含量的氮?dú)饬鳌＞哂幸笏康牡獨(dú)饬魇紫人偷轿挥贜icolet 540 FTIR儀器8中的10厘米氣極電池6，然后送到10米氣極電池7，最終送到Ametek5700水分分析儀9。
用10厘米氣極電池得到的Ametek 5700水含量讀數(shù)和在FTIR上相應(yīng)的3853cm-1處的水峰吸收率列在表3中。表4列出平均值。10米氣極電池的數(shù)據(jù)和分別的平均值列在表5和6中。圖8顯示用10厘米氣極電池和10米氣極電池在相同操作條件下，用表4和6的平均值分別得到的校準(zhǔn)曲線。10厘米氣極電池的線性校準(zhǔn)曲線與由Pivonka，Don E.得到的線性校準(zhǔn)曲線一致，后者在“用于表征HCl氣體干燥樹脂性能的紅外光譜測定HCl中的水分”，“應(yīng)用光譜學(xué)”，45期，第4，第597-602頁(1991)中(參見該參考文獻(xiàn)的圖8)使用基于通過膜擴(kuò)散的不那么精確的水分發(fā)生器，得到線性校準(zhǔn)曲線。相反地，10米氣極電池的非線性校準(zhǔn)曲線與以上實施例6.3得到的非線性校準(zhǔn)曲線一致。表3 使用Ametek 5700水分分析儀與用于容量分析的10厘米FTIR氣極電池，采用100-900ppm H2O校準(zhǔn)范圍得到的數(shù)據(jù)
表4 使用Ametek 5700水分分析儀與用于容量分析的10厘米FTIR氣極電池，采用100-900ppm H2O校準(zhǔn)范圍得到的數(shù)據(jù)校準(zhǔn)圖的平均結(jié)果
表5 使用Ametek 5700水分分析儀與用于容量分析的10米FTIR氣極電池，采用100-900ppm H2O校準(zhǔn)范圍得到的數(shù)據(jù)
表6 使用Ametek 5700水分分析儀與用于容量分析的10米FTIR氣極電池，采用100-900ppm H2O校準(zhǔn)范圍得到的數(shù)據(jù)校準(zhǔn)圖的平均結(jié)果
本發(fā)明并不限于在這里描述的具體實施方案和實施例的范圍內(nèi)。實際上，由前面的說明和附圖，除了這里所描述之外的本發(fā)明的各種修改，對于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員都應(yīng)是顯而易見的。這些的修改應(yīng)落在權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
這里引用了各種出版物，其公開的全部內(nèi)容作為參考文獻(xiàn)引入本文。
權(quán)利要求
1.一種以恒定的速率向流動的氣流中引入預(yù)選量的汽化液體的裝置，該裝置包括(a)注射器，該注射器有與其連接的針；(b)蒸發(fā)器，所述的蒸發(fā)器與所述針的一端相連，其中蒸發(fā)器可位于流動的氣流中；以及(c)以恒定的速度向注射器施壓的部件，以致待汽化液體以恒定的速率從注射器通過針輸送到蒸發(fā)器中。
2.一種以恒定的速率向流動的氣流中引入預(yù)選量水蒸氣的裝置，該裝置包括(a)注射器，該注射器有與其連接的針；(b)蒸發(fā)器，所述的蒸發(fā)器與所述針的一端相連，其中蒸發(fā)器可位于流動的氣流中；以及(c)以恒定的速度向注射器施壓的部件，以致水以恒定的速率從注射器通過針輸送到蒸發(fā)器中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中蒸發(fā)器包括一片氈。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其中蒸發(fā)器包括一片氈。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中用環(huán)氧樹脂粘合劑將蒸發(fā)器與針相連。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其中用環(huán)氧樹脂粘合劑將蒸發(fā)器與針相連。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中針包括成斜面的開口，蒸發(fā)器與成斜面開口的長側(cè)相連。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其中針包括成斜面的開口，蒸發(fā)器與成斜面開口的長側(cè)相連。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中以恒定的速度向所述注射器施壓的部件包括注射器致動器。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其中以恒定的速度向所述注射器施壓的部件包括注射器致動器。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中還包括用于加熱蒸發(fā)器的部件。
12.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其中還包括用于加熱蒸發(fā)器的部件。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中待汽化的液體是有機(jī)液體。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的裝置，其中有機(jī)液體選自丙酮、二氯甲烷、乙腈、苯和甲苯。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中待汽化的液體是有機(jī)金屬液體。
16.一種以恒定的速率向流動的氣流中引入預(yù)選量的汽化液體的方法，該方法包括(a)提供有與其相連的針的注射器，其中注射器裝有待汽化的液體；(b)以恒定速率向注射器施加壓力，以致一定量的待汽化液體以恒定的速率從注射器通過針轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)器，所述蒸發(fā)器與針的一端相連，并位于流動的氣流中；以及和(c)使液體從蒸發(fā)器蒸發(fā)入流動的氣流內(nèi)；其中選擇汽化液體的量，以便得到在流動的氣流中有預(yù)選定濃度的汽化液體。
17.一種以恒定的速率向流動的氣流中引入預(yù)選量的水蒸汽的方法，該方法包括(a)提供有與其相連的針的注射器，其中注射器裝有液體水；(b)以恒定速率向注射器施加壓力，以致一定量的水以恒定的速率從注射器通過針轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)器，所述蒸發(fā)器與針的一端相連，并位于流動的氣流中；以及和(c)使水從蒸發(fā)器蒸發(fā)入流動的氣流內(nèi)；其中選擇水的量，以便得到在流動的氣流中有預(yù)選定濃度的水。
18.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中蒸發(fā)器包括一片氈。
19.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其中蒸發(fā)器包括一片氈。
20.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中用環(huán)氧樹脂粘合劑將蒸發(fā)器與針相連。
21.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其中用環(huán)氧樹脂粘合劑將蒸發(fā)器與針相連。
22.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中針包括成斜面的開口，蒸發(fā)器與成斜面開口的長側(cè)相連。
23.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其中針包括成斜面的開口，蒸發(fā)器與成斜面開口的長側(cè)相連。
24.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，該方法還包括加熱蒸發(fā)器的步驟。
25.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，該方法還包括加熱蒸發(fā)器的步驟。
26.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中待汽化的液體是有機(jī)液體。
27.根據(jù)權(quán)利要求26所述的方法，其中有機(jī)液體選自丙酮、二氯甲烷、乙腈、苯和甲苯。
28.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中待汽化的液體是有機(jī)金屬液體。
29.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其中在在流動的氣流中預(yù)選定的水蒸汽濃度是約1ppb-10000ppm。
30.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其中在在流動的氣流中預(yù)選定的水蒸汽濃度是約10ppb-1000ppm。
31.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其中在在流動的氣流中預(yù)選定的水蒸汽濃度是約10ppb-800ppm。
全文摘要
本發(fā)明公開了在氣體中產(chǎn)生水分標(biāo)準(zhǔn)的裝置和方法。具體地,本發(fā)明涉及以恒定速率向流動的氣流(11)中加入預(yù)選量的水蒸氣或其他汽化液體的裝置,該裝置包括:合適的注射器(7),該注射器有與其連接的針(3);蒸發(fā)器(12),所述的蒸發(fā)器與所述的針相連,其中蒸發(fā)器位于流動的氣流中;向注射器施加壓力的部件,以致水或其他液體以恒定的速率從注射器通過針輸送到蒸發(fā)器中。本發(fā)明還涉及以恒定的速率向流動的氣流中加入預(yù)選量水蒸氣或其他汽化液體的方法,該方法包括通過有與其連接的針的注射器,其中注射器裝有待汽化的水或其他汽化液體。
文檔編號B01F5/04GK1382256SQ00814773
公開日2002年11月27日 申請日期2000年8月23日 優(yōu)先權(quán)日1999年8月31日
發(fā)明者D·弗雷恩克爾, G·庫珀 申請人:馬西森特萊氣體公司