氨基安替比林硫酸銨母液脫氨工藝的制作方法
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于制藥行業(yè)的排水處理領(lǐng)域，具體涉及氨基安替比林硫酸銨母液氨氮脫除的工藝流程。
【【背景技術(shù)】】
[0002]安乃近是20世紀(jì)初發(fā)展起來的一種解熱鎮(zhèn)痛及非留體抗炎鎮(zhèn)痛藥，解熱鎮(zhèn)痛作用快且強(qiáng)。其生產(chǎn)工藝過程中間體氨基安替比林的硫酸銨母液中氨氮含量超標(biāo)，是需要處理后排放的廢水。該廢水存在排放量大、氨氮濃度高，處理難度大等突出問題。
[0003]含氮廢水如果不加以處理直接排入湖泊河流中，會造成水體的富營養(yǎng)化，導(dǎo)致水體生態(tài)平衡失調(diào)。氨氮具有很高的耗氧量，導(dǎo)致水體發(fā)黑發(fā)臭，水質(zhì)下降，對水生動植物的生存造成影響?；?、煉油、化肥、焦化等企業(yè)是高濃度氨氮廢水的排放大戶。國家規(guī)定，排放廢水中氨氮含量不能超過25mg/L。
[0004]目前，氨氮廢水的脫除方法有很多種，如吹脫法、化學(xué)沉淀法、折點(diǎn)加氯法、膜吸收技術(shù)等。這些方法均可以達(dá)到一定的脫除效果，但存在很多問題。吹脫法二次污染嚴(yán)重，吹脫效率低，生產(chǎn)過程中有水垢生成；化學(xué)沉淀法處理成本高，廢水中氨氮?dú)埩魸舛容^高，且藥劑的投加和沉淀物的生成會造成污染問題；折點(diǎn)加氯法中對液氯的完全使用和貯存要求高，處理成本較高；膜吸收技術(shù)中膜兩側(cè)的水相在壓差的作用下很容易發(fā)生滲漏，且膜分離法設(shè)備成本高，占用場地資源量大，設(shè)備折舊快，運(yùn)行費(fèi)用高。
[0005]中國專利201110426110.0,201010123251.0均提到汽提法脫氨氮。汽提法能達(dá)到較好的脫除效果，但裝置復(fù)雜，占地面積大，整個(gè)工藝流程需要多臺栗，若預(yù)處理的廢水是高溫有腐蝕性的溶液，則對裝置性能要求很高，成本高。
[0006]傳統(tǒng)的氨氮精餾吸收制氨水法采用的是兩塔操作，占地面積大，投資成本高。
[0007]中國專利203602435U提到常壓精餾脫氨氮。與本發(fā)明相比，在相同的進(jìn)料條件及精餾塔基本參數(shù)相同的情況下，高壓精餾脫除效果更好，且能耗低。
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【發(fā)明內(nèi)容】
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[0008]本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了一種氨基安替比林硫酸銨母液脫氨工藝，可對濃度范圍為3000-10000mg/L的高濃度氨氮廢水進(jìn)行高效脫除。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種氨基安替比林硫酸銨母液脫氨工藝，其步驟是:
[0010]a.用NaOH調(diào)節(jié)母液pH，使ρΗ>11，調(diào)節(jié)好的母液直接進(jìn)入預(yù)熱器，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱至 75-80。。。
[0011]b.預(yù)熱后的母液從塔中部進(jìn)入高壓精餾塔進(jìn)行氨氮脫除。
[0012]c.高壓精餾塔塔釜物流出口與預(yù)熱器熱物流入口相連通，對進(jìn)料進(jìn)行預(yù)熱，熱集成節(jié)省能耗。
[0013]d.高壓精餾塔塔頂物流進(jìn)入冷凝系統(tǒng)進(jìn)行冷凝，得到高濃度氨水。
[0014]由于氨氮母液中存在大量的銨離子，調(diào)節(jié)好pH值的母液在堿性條件下經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后，氨由離子狀態(tài)轉(zhuǎn)化為分子狀態(tài)，并達(dá)到進(jìn)入高壓精餾塔的要求。母液進(jìn)入高壓精餾塔后，由于氨的揮發(fā)度大于水，在蒸汽的作用下，母液中的氨轉(zhuǎn)入氣相狀態(tài)。經(jīng)過多次的氣液相平衡，氨分子以氨蒸汽的狀態(tài)分離出來后達(dá)到設(shè)計(jì)的濃度要求，進(jìn)入冷凝系統(tǒng)進(jìn)行液化，進(jìn)過多級冷凝后得到高濃度、高品質(zhì)氨水。
[0015]所述冷凝系統(tǒng)包括三級冷凝，采用循環(huán)水冷卻，節(jié)省成本。
[0016]所述冷凝器，一、二級為管殼式冷凝器，易清理污垢；三級冷凝器為板式冷凝器，占地面積小，換熱效果好。
[0017]所述高壓精餾塔填料層高度小于10m，進(jìn)料位置約在高壓精餾塔中部，操作壓力為2_10atm,回流比為 0.5_6。
[0018]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的原理為:
[0019]如圖1所示，調(diào)節(jié)好pH值的堿性母液經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱至75_80°C后，由塔中部適當(dāng)位置進(jìn)入高壓精餾塔，將塔分為兩段，上段為精餾段，不含進(jìn)料，下段含進(jìn)料板為提餾段。利用混合物中各組分揮發(fā)能力的差異，通過液相和氣相的回流，使氣、液兩相逆向多級接觸，在熱能驅(qū)動和相平衡關(guān)系的約束下，使得易揮發(fā)組分(氨氣)不斷從液相往氣相中轉(zhuǎn)移，而難揮發(fā)組分卻由氣相向液相中迀移，使混合物得到不斷分離。最終，塔釜物流作為處理后的合格母液排出，塔頂熱物流進(jìn)入冷凝系統(tǒng)進(jìn)行冷凝。調(diào)節(jié)合適的回流比和最優(yōu)的操作壓力，最終精餾塔塔頂可得到符合工業(yè)氨水濃度要求的高濃度氨水，塔底排水氨氮含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于國家排放標(biāo)準(zhǔn)。
[0020]本發(fā)明具有如下有益效果:
[0021](I)本發(fā)明提高了溶液中氨氮雜質(zhì)的脫除效果。采用高壓精餾法脫除氨氮雜質(zhì)時(shí)，工藝簡單，能耗低。塔頂可得到濃度為25%左右的氨水，符合工業(yè)氨水濃度要求，塔底排水氨氮含量小于20ppm，氨氮脫除率接近100%。很好地達(dá)到了應(yīng)有的工藝效果。
[0022](2)本發(fā)明提高了溶液中氨氮雜質(zhì)的脫除穩(wěn)定性，采用連續(xù)化生產(chǎn)工藝，避免了間歇式生產(chǎn)過程中每個(gè)批次之間氨氮雜質(zhì)在溶液中殘留的波動較大，因此處理效果穩(wěn)定。
[0023](3)本發(fā)明可以將回收的氨循環(huán)利用，提高了經(jīng)濟(jì)效益，根據(jù)不同工廠每年處理量不同，每年回收高濃度氨水幾百噸，按每噸400元計(jì)算，則每年獲得幾十萬的額外收益。
[0024](4)本發(fā)明減少了新鮮水蒸汽的用量，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明利用塔釜熱物流預(yù)熱進(jìn)料。對于處理量為10t/h的工藝流程，每年節(jié)省蒸汽約4300噸，折合成費(fèi)用約95萬
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【【附圖說明】】
[0025]圖1是本發(fā)明所述的氨基安替比林硫酸銨母液脫氨工藝的流程圖，其中:
[0026]1-高壓精餾塔；2_預(yù)熱器；3_冷凝系統(tǒng)；4-母液；5_預(yù)熱后母液；6_塔釜熱物流；
7-最終排放母液；8_塔頂熱物流；9_冷凝后氨水。
【【具體實(shí)施方式】】
[0027]以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0028]實(shí)施例均按照以下步驟進(jìn)行:加堿調(diào)節(jié)到ρΗ>11，將要處理的母液預(yù)熱，進(jìn)入高壓精館?塔進(jìn)彳丁氣氣脫除，尚壓精飽塔填料層