本發(fā)明涉及一種復(fù)合緩蝕阻垢劑的制備方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
阻垢劑是具有能分散在水中的難溶性無機(jī)鹽、阻止或干擾難溶性無機(jī)鹽在金屬表面的沉淀、結(jié)垢功能，并維持金屬設(shè)備有良好的傳熱效果的一類藥劑。冷換設(shè)備防腐阻垢劑以環(huán)氧樹脂和特定氨基樹脂為基料，加入適量的各種助劑配置而成，為單組分。它具有優(yōu)異的屏蔽、抗?jié)B、防銹性能、良好的阻垢、導(dǎo)熱性，優(yōu)良的耐弱酸、強(qiáng)堿、有機(jī)溶劑等性能，它的附著力強(qiáng)，且膜層光亮、柔韌、致密、堅硬。
目前對于游泳池，特別是spa和熱水浴缸的結(jié)垢問題通常采用定期間隔性（每2～4星期）的投加高劑量（40～50ppm）的阻垢劑來達(dá)到阻垢的目的。最常用的阻垢劑為正磷酸的堿金屬鹽。然而，這種投加方式在前期可能造成阻垢劑含量過高，而在后期可能發(fā)生在下一次投料前阻垢劑已消耗殆盡，導(dǎo)致發(fā)生結(jié)垢的現(xiàn)象。此外，由于磷酸鈣的溶解度很小，當(dāng)正磷酸根離子濃度過大時，不僅不能起到阻垢效果，反而磷酸鈣形成的結(jié)垢遠(yuǎn)比碳酸鈣和碳酸氫鈣引起的結(jié)構(gòu)更難清除，因此，迫切尋找一種投加量小，使用后不易結(jié)垢，具有較高的阻垢效果的阻垢劑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對目前正磷酸的堿金屬鹽制備的阻垢劑消耗過快，使用后可導(dǎo)致結(jié)垢，并且阻垢效果差的問題，提供了一種復(fù)合緩蝕阻垢劑的制備方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種復(fù)合緩蝕阻垢劑，其特征在于，是由以下重量份數(shù)的原料組成：
環(huán)氧改性氨基酸10～15份、葡萄糖酸鈉5～8份、產(chǎn)物8～12份、殼聚糖10～15份、檸檬酸3～5份、表面活性劑1～3份、水15～20份。
所述的產(chǎn)物是由以下原料聚合反應(yīng)而成：8～12g亞甲基丁二酸、40～50ml異丙醇、1～3g叔丁基過氧化氫。
所述的環(huán)氧改性氨基酸是由以下原料反應(yīng)而成：15～20g谷氨酸、20～25ml環(huán)氧氯丙烷。
具體制備方法如下：
（1）環(huán)氧改性氨基酸的合成：在30～40℃條件下向氨基酸中加入ph調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)ph為10.5～10.8后，再滴加環(huán)氧氯丙烷，調(diào)節(jié)攪拌速度為200～220r/min，待攪拌均勻后升溫至50～60℃反應(yīng)3～4h，反應(yīng)結(jié)束后，再加入無水乙醇混合并過濾，得到濾液，經(jīng)噴霧干燥，即得環(huán)氧改性氨基酸；
（2）產(chǎn)物的合成：將亞甲基丁二酸、異丙醇和叔丁基過氧化氫，在80～90℃攪拌反應(yīng)2～3h，得到產(chǎn)物；
（3）緩蝕阻垢劑的制備：將環(huán)氧改性氨基酸、葡萄糖酸鈉、產(chǎn)物、殼聚糖、檸檬酸、表面活性劑和水混合后，擠出造粒并干燥，即得復(fù)合緩蝕阻垢劑。
所述的ph調(diào)節(jié)劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%的氫氧化鈉溶液。
所述的表面活性劑為月桂醇單乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基葡萄糖苷中的一種或幾種。
本發(fā)明的應(yīng)用方法：將本發(fā)明制備的高效復(fù)合緩蝕阻垢劑與水按質(zhì)量比1:40～1:50混合后，均勻噴灑在游泳池的壁面和底部，隨后再向游泳池中加入本發(fā)明制備的高效復(fù)合緩蝕阻垢劑，控制添加量為每噸水添加3～5g阻垢劑，添加完畢后，從底部向游泳池中通入空氣，曝氣25～30min即可，經(jīng)檢測，使用本發(fā)明制備的高效復(fù)合緩蝕阻垢劑后，壁面與底部沒有結(jié)垢，同時可保持水體的潔凈。
本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：
（1）本發(fā)明以氨基酸為原料，通過與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)，增加分子的活性基團(tuán)，環(huán)氧改性氨基酸中的羧基對水垢成分中的陽離子具有螯合力，能夠形成穩(wěn)定的水溶性螯合物，封鎖陽離子，抑制其與陰離子的反應(yīng)而防止結(jié)垢，并且可使水中游離的鈣、鎂離子的濃度相應(yīng)降低，從而使碳酸鈣等物質(zhì)的溶解度增大，使析出的沉淀減少，達(dá)到阻垢效果，同時環(huán)氧改性氨基酸中的氨基還可防止阻垢劑團(tuán)聚，增強(qiáng)阻垢效果，并且環(huán)氧改性氨基酸中含有兩種性質(zhì)的極性基團(tuán)，能吸附在金屬表面形單分子膜，能夠在陽極成膜也可在陰極成膜，因此可阻止水與水中的溶解氧向金屬表面的擴(kuò)散，起到緩蝕的作用；
（2）本發(fā)明以亞甲基丁二酸為單體反應(yīng)得到均聚物，均聚物中與雙鍵相連的兩個羧基可增加阻垢劑的阻垢性能、分散性及對金屬的緩蝕性；
（3）本發(fā)明用殼聚糖對有效成分進(jìn)行包覆，當(dāng)緩蝕阻垢劑進(jìn)入水中，殼聚糖緩慢溶脹，使其中的有效成分穿過殼聚糖的孔隙進(jìn)入到水中，當(dāng)其中的有機(jī)酸遇水后與殼聚糖反應(yīng)，使殼聚糖部分溶解，產(chǎn)生大孔結(jié)構(gòu)，使其中的有效成分持續(xù)釋放，延長阻垢時長。
具體實(shí)施方式
首先稱取15～20g谷氨酸加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶移入集熱式恒溫攪拌器中，控制攪拌器溫度在30～40℃，攪拌器轉(zhuǎn)速為200～220r/min，再向燒瓶中加入200～220ml水，攪拌混合10～15min后，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為10.5～10.8，邊攪拌邊向燒瓶中滴加20～25ml環(huán)氧氯丙烷，控制滴加時間為25～30min，滴加完畢后，升溫至50～60℃，攪拌反應(yīng)3～4h后，再加入200～300ml無水乙醇進(jìn)行混合攪拌15～20min，過濾，得到濾液并進(jìn)行噴霧干燥，得到環(huán)氧改性氨基酸，取8～12g亞甲基丁二酸、40～50ml異丙醇、1～3g叔丁基過氧化氫加入到燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，控制溫度在80～90℃，磁力攪拌反應(yīng)2～3h，反應(yīng)結(jié)束，得到產(chǎn)物，按重量份數(shù)計，取10～15份環(huán)氧改性氨基酸、5～8份葡萄糖酸鈉、6～8份產(chǎn)物、10～15份殼聚糖、3～5份檸檬酸、1～3份表面活性劑和15～20份水混合后，置于擠出機(jī)中造粒，得到顆粒，將顆粒移入烘箱中，于90～100℃下干燥5～6h，即可得到復(fù)合緩蝕阻垢劑。所述的表面活性劑為月桂醇單乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基葡萄糖苷中的一種或幾種。
實(shí)例1
首先稱取20g谷氨酸加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶移入集熱式恒溫攪拌器中，控制攪拌器溫度在40℃，攪拌器轉(zhuǎn)速為220r/min，再向燒瓶中加入220ml水，攪拌混合15min后，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為10.8，邊攪拌邊向燒瓶中滴加25ml環(huán)氧氯丙烷，控制滴加時間為30min，滴加完畢后，升溫至60℃，攪拌反應(yīng)4h后，再加入300ml無水乙醇進(jìn)行混合攪拌20min，過濾，得到濾液并進(jìn)行噴霧干燥，得到環(huán)氧改性氨基酸，取12g亞甲基丁二酸、50ml異丙醇、3g叔丁基過氧化氫加入到燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，控制溫度在90℃，磁力攪拌反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束，得到產(chǎn)物，按重量份數(shù)計，取15份環(huán)氧改性氨基酸、8份葡萄糖酸鈉、8份產(chǎn)物、15份殼聚糖、5份檸檬酸、3份月桂醇單乙醇胺和20份水混合后，置于擠出機(jī)中造粒，得到顆粒，將顆粒移入烘箱中，于100℃下干燥6h，即可得到復(fù)合緩蝕阻垢劑。
實(shí)例2
首先稱取15g谷氨酸加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶移入集熱式恒溫攪拌器中，控制攪拌器溫度在30℃，攪拌器轉(zhuǎn)速為200r/min，再向燒瓶中加入200ml水，攪拌混合10min后，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為10.5，邊攪拌邊向燒瓶中滴加20ml環(huán)氧氯丙烷，控制滴加時間為25min，滴加完畢后，升溫至50℃，攪拌反應(yīng)3h后，再加入200ml無水乙醇進(jìn)行混合攪拌15min，過濾，得到濾液并進(jìn)行噴霧干燥，得到環(huán)氧改性氨基酸，取8g亞甲基丁二酸、40ml異丙醇、1g叔丁基過氧化氫加入到燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，控制溫度在80℃，磁力攪拌反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束，得到產(chǎn)物，按重量份數(shù)計，取10份環(huán)氧改性氨基酸、5份葡萄糖酸鈉、6份產(chǎn)物、10份殼聚糖、3份檸檬酸、1份十二烷基葡萄糖苷和15份水混合后，置于擠出機(jī)中造粒，得到顆粒，將顆粒移入烘箱中，于90℃下干燥5h，即可得到復(fù)合緩蝕阻垢劑。
實(shí)例3
首先稱取17g谷氨酸加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶移入集熱式恒溫攪拌器中，控制攪拌器溫度在35℃，攪拌器轉(zhuǎn)速為210r/min，再向燒瓶中加入210ml水，攪拌混合12min后，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為10.7，邊攪拌邊向燒瓶中滴加22ml環(huán)氧氯丙烷，控制滴加時間為27min，滴加完畢后，升溫至55℃，攪拌反應(yīng)4h后，再加入250ml無水乙醇進(jìn)行混合攪拌17min，過濾，得到濾液并進(jìn)行噴霧干燥，得到環(huán)氧改性氨基酸，取10g亞甲基丁二酸、45ml異丙醇、2g叔丁基過氧化氫加入到燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，控制溫度在85℃，磁力攪拌反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束，得到產(chǎn)物，按重量份數(shù)計，取12份環(huán)氧改性氨基酸、6份葡萄糖酸鈉、7份產(chǎn)物、12份殼聚糖、4份檸檬酸、2份十二烷基葡萄糖苷和17份水混合后，置于擠出機(jī)中造粒，得到顆粒，將顆粒移入烘箱中，于95℃下干燥5h，即可得到復(fù)合緩蝕阻垢劑。
對照例：正磷酸的堿金屬鹽類
將實(shí)例1至實(shí)例3及對照例進(jìn)行試驗，具體試驗步驟如下：
首先將實(shí)例1、實(shí)例2、實(shí)例3及對照例制備的阻垢劑配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的阻垢稀釋液，再選擇四片基材，將基材浸泡于阻垢緩釋液中20天，其中基材的面積為28cm2，重量為20.321g，10天后基材結(jié)垢參數(shù)如表1。
從表1可看出，本發(fā)明制備的復(fù)合緩釋阻垢劑具有較好的阻垢效果，結(jié)垢速度慢。