一種水溶性維生素的凍干工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于與醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種水溶性維生素的凍干工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 維生素是維持人體正常的生理功能而必需從食物中獲得的一類微量有機物質(zhì)。它 的種類很多，化學(xué)結(jié)構(gòu)各不相同，大多數(shù)是某些酶的輔酶（或輔基）的組成成分，是維持機 體正常生長（生長、健康、繁殖和生產(chǎn)機能）必不可缺的化合物，維生素在體內(nèi)起催化作用， 促進(jìn)主要營養(yǎng)素（蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物等）的合成和降解，從而控制代謝。維生素本 質(zhì)為低分子有機化合物，它們不能在體內(nèi)合成，或者所合成的量難以滿足機體的需要，需要 從外界獲取。
[0003] 根據(jù)維生素的溶解性可將其分為兩大類：脂溶性維生素和水溶性維生素。其中，水 溶性維生素（water-soluble vitamins)是能在水中溶解的一組維生素，常是輔酶或輔基的 組成部分。主要包括維生素 Bl，維生素 B2和維生素 C等，是一類能溶于水的有機營養(yǎng)分子。 其中包括在酶的催化中起著重要作用的B族維生素以及抗壞血酸（維生素 C)等。
[0004] 水溶性維生素對溫度比較敏感，注射用水溶性維生素保存條件需避光，嚴(yán)封，在低 溫下保存，隨著貯存時間的延長，產(chǎn)品的穩(wěn)定性會遭到破環(huán)，會影響產(chǎn)品質(zhì)量，所以通常采 用凍干工藝將其干燥后進(jìn)行保存，凍干也就是真空冷凍干燥，是將濕物料或溶液在較低的 溫度（_l〇°C~_5〇°C )下凍結(jié)成固態(tài)，然后在真空（1. 3~13帕）下使其中的水分不經(jīng)液 態(tài)直接升華成氣態(tài)，最終使物料脫水的干燥技術(shù)。但是，現(xiàn)有的注射用水溶維生素凍干后穩(wěn) 定性較差，不便于貯存和運輸，使注射用水溶性維生素不符合質(zhì)量要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種水溶性維生素的凍干工藝，本發(fā)明提供的水溶性維生 素的凍干工藝能夠使凍干后的水溶性維生素具有較好的穩(wěn)定性。
[0006] 本發(fā)明提供一種水溶性維生素的凍干工藝，包括以下步驟：
[0007] A)將水溶性維生素冷凍至-50~_35°C，然后將所述冷凍的水溶性維生素進(jìn)行升 溫，再將所述升溫后的水溶性維生素冷凍至_5〇~_35°C，得到預(yù)凍的水溶性維生素；
[0008] B)在真空條件下，以-45~(TC的溫度對所述步驟A)得到的預(yù)凍的水溶性維生素 升溫2~4小時；
[0009] 0在真空條件下，以15~35°C的溫度對所述步驟B)中升溫后的水溶性維生素加 熱8~9小時； _〇] D)在真空條件下，以35~55°C的溫度對所述步驟C)中加熱后的水溶性維生素加 熱 10 ~60min ;
[0011] E)在真空條件下，以：35~45°C的溫度對所述步驟D)中加熱得到的水溶性維生 素。
[0012]優(yōu)選的，所述步驟A)中以-18~-14Γ的溫度進(jìn)行升溫，加熱的時間為50~ 3 CN 104697298 A 說明書 2/7頁 70min。
[0013] 優(yōu)選的，所述步驟B)中真空度為〇· 1~〇· 2mbar ;
[0014] 所述步驟C)中真空度為0. 1~〇. 2mbar ;
[0015] 所述步驟D)中真空度為0. 1~〇. ^nbar ;
[0016] 所述步驟E)中真空度為〇· 1~〇· 2mbar。
[0017] 優(yōu)選的，所述步驟B)中通過降溫實現(xiàn)所述-45~〇°C的溫度，所述降溫的速率為 10~12°C /小時。
[0018] 優(yōu)選的，所述步驟C)中通過升溫實現(xiàn)所述15~35°C的溫度，所述升溫的速率為 5~8°C /小時。
[0019] 優(yōu)選的，所述步驟D)中水溶性維生素的溫度比所述步驟C)加熱后得到的水溶性 維生素的溫度高出5~6°C時，以3δ~55°C的溫度對所述步驟C)中加熱10~60min。
[0020] 優(yōu)選的，所述步驟E)中通過降溫實現(xiàn)所述35~45°C的溫度，所述降溫的速率為 1~5°C /小時。
[0021] 優(yōu)選的，所述凍千工藝還包括：對所述步驟B)中升溫、所述步驟C)和所述步驟D) 中加熱、所述步驟E)中保溫得到的水進(jìn)行冷凝，所述冷凝的溫度為-45~_35°C。
[0022] 優(yōu)選的，所述水溶性維生素包括核黃素磷酸鈉、煙酰胺、鹽酸吡哆辛、泛酸鈉、維生 素 C鈉、生物素、葉酸、維生素 B12、甘氨酸、對羥基苯甲酸甲酯和乙二胺四醋酸二鈉。
[0023] 優(yōu)選的，所述核黃素磷酸鈉、煙酰胺、鹽酸吡哆辛、泛酸鈉、維生素 C鈉、生物素、葉 酸、維生素 B12、甘氨酸、對羥基苯甲酸甲酯和乙二胺四醋酸二鈉的質(zhì)量比為（3~4) : (4~ 5) : (35 ~45) : (4 ~5) : (16 ~17) : (100 ~120) : (0· 05 ~0· 1) : (0· 2 ~0. 5) : (0. 001 ~ 0· 01) : (280 ~320) : (〇· 1 ~1) : (0. 1 ~1)。
[0024] 本發(fā)明提供了一種水溶性維生素的凍干工藝，包括以下步驟：A)將水溶性維生素 冷凍至-50~-35°C，然后將所述冷凍的水溶性維生素進(jìn)行加熱，再將所述加熱后的水溶性 維生素冷凍至-50~_35°C，得到預(yù)凍的水溶性維生素；B)在真空條件下，以-45~(TC的溫 度對所述步驟A)得到的預(yù)凍的水溶性維生素加熱2~4小時；C)在真空條件下，以15~ 35°C的溫度對所述步驟B)中冷卻后的水溶性維生素加熱8~9小時；D)在真空條件下，以 35~55°C的溫度對所述步驟C)中加熱后的水溶性維生素加熱10~60min ;E)在真空條件 下，以35~45°C的溫度對所述步驟D)中加熱得到的水溶性維生素。本發(fā)明提供的水溶性 維生素的凍干工藝在將所述水溶性維生素凍成晶體后，再對其進(jìn)行反復(fù)預(yù)凍，能加速晶體 之間相互溶解，相互滲透，保證所述水溶性維生素水分的充分升華，并且，本發(fā)明提供的凍 干工藝逐步的、有次序的延長了后續(xù)加熱升華的時間，能夠有效提高凍干產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
【具體實施方式】
[0025] 本發(fā)明提供了一種水溶性維生素的凍干工藝，包括以下步驟：
[0026] A)將水溶性維生素冷凍至-50~_35°C，然后將所述冷凍的水溶性維生素進(jìn)行升 溫，再將所述升溫后的水溶性維生素冷凍至-50~_35°C，得到預(yù)凍的水溶性維生素；
[0027] B)在真空條件下，以-45~0°C的溫度對所述步驟A)得到的預(yù)凍的水溶性維生素 升溫2~4小時；
[0028] C)在真空條件下，以I5~35°C的溫度對所述步驟B)中升溫后的水溶性維生素加 4 CN 104697298 A 說明書 3/7頁 熱8~9小時；
[0029] D)在真空條件下，以35~55°C的溫度對所述步驟C)中加熱后的水溶性維生素加 熱 10 ~60min ;
[0030] E)在真空條件下，以35~45°C的溫度對所述步驟D)中加熱得到的水溶性維生 素。
[0031] 本發(fā)明提供的凍干工藝能夠使凍干后的水溶性維生素具有較好的穩(wěn)定性。
[0032] 本發(fā)明將水溶性維生素冷凍至-50~-35°C，然后將所述冷凍的水溶性維生素進(jìn) 行升溫，再將所述升溫后的水溶性維生素冷凍至-50~-35°C，得到預(yù)凍的水溶性維生素。 本發(fā)明對所述水溶性維生素進(jìn)行反復(fù)預(yù)凍，能夠加速