本發(fā)明涉及消防服領(lǐng)域，尤其涉及長(zhǎng)時(shí)防火隔熱氧化鋁-高熵陶瓷填充海綿的制備方法、氧化鋁-高熵陶瓷填充海綿及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、消防員在執(zhí)行任務(wù)時(shí)面臨著高溫、火焰和煙霧等多種危險(xiǎn)，因此其安全裝備的設(shè)計(jì)與性能至關(guān)重要。氧化鋁纖維海綿通?？赡褪?000℃高溫，雖然能夠提供一定程度的防護(hù)，但在面對(duì)極端高溫和長(zhǎng)時(shí)間暴露于火災(zāi)環(huán)境下，其防護(hù)效果可能受到限制。

2、近年來(lái)，高熵陶瓷纖維海綿作為一種新型耐高溫材料備受關(guān)注，其結(jié)構(gòu)的無(wú)序性使其具有熱導(dǎo)率低、輻射熱阻抗高和耐磨性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，可耐受1000℃-2000℃的高溫，故而在消防服中具有十分廣闊的應(yīng)用前景，但較差的柔韌性和可變形能力影響消防員的工作安全性和舒適性。

3、同時(shí)現(xiàn)有相關(guān)隔熱材料研究如下：

4、cn202311496915.1公開(kāi)了一種二氧化硅負(fù)載多孔氧化鋁納米纖維柔性材料及制備方法和應(yīng)用，將鋁源、致孔劑、高分子聚合物和有機(jī)溶劑混合并進(jìn)行攪拌和超聲處理，得到溶膠凝膠紡絲液，利用其進(jìn)行靜電紡絲得到鋁的前驅(qū)體/聚合物纖維薄膜并煅燒，得到莫來(lái)石結(jié)構(gòu)的氧化鋁纖維多孔碳納米纖維薄膜，將其浸潤(rùn)到含硅源的水熱溶液中進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到水熱產(chǎn)物并依次進(jìn)行洗滌、干燥和煅燒，得到二氧化硅負(fù)載多孔氧化鋁納米纖維柔性材料。其可用作防火隔熱材料，但由于制備過(guò)程需用到水熱，故存在操作過(guò)程復(fù)雜，具有一定的實(shí)驗(yàn)危險(xiǎn)性等問(wèn)題。

5、cn202310878724.5公開(kāi)了一種柔性耐高溫隔熱護(hù)套及其制備方法，其以隔熱耐熱無(wú)機(jī)纖維及粉末作為內(nèi)層填充，或需高硅氧布+多晶氧化鋁纖維布復(fù)合。由于其需要通過(guò)多種耐火布層疊縫制而獲得復(fù)合材質(zhì)的耐火布，故存在制備過(guò)程復(fù)雜，成本高等問(wèn)題。

6、cn202211539139.4公開(kāi)了一種多功能防護(hù)與節(jié)能增效涂層及其制備方法，其將尖晶石高熵陶瓷與稀土氧化物作為涂層的主要原料，以協(xié)同作用大幅度增加防護(hù)層的耐高溫腐蝕性。但需較高溫度煅燒，且涂層可能會(huì)隨著時(shí)間的推移而磨損、褪色或剝落，大幅降低其長(zhǎng)時(shí)防護(hù)性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種長(zhǎng)時(shí)防火隔熱氧化鋁-高熵陶瓷填充海綿的制備方法、氧化鋁-高熵陶瓷填充海綿及其應(yīng)用，結(jié)合了氧化鋁纖維的柔韌性與高熵陶瓷纖維的超高耐溫性，以兼顧消防服的工作安全性和穿著舒適性。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種長(zhǎng)時(shí)防火隔熱氧化鋁-高熵陶瓷填充海綿的制備方法，包括以下步驟：

3、s1、制備高熵陶瓷納米纖維芯層；

4、s11、利用溶膠凝膠法配制含有聚合物模板、金屬源和溶劑a的前驅(qū)體溶膠；

5、s12、對(duì)前驅(qū)體溶膠進(jìn)行靜電紡織獲得前驅(qū)體納米纖維膜；

6、s13、對(duì)前驅(qū)體納米纖維膜加熱后，在空氣氛圍下煅燒得到高熵陶瓷納米纖維芯層；

7、s2、制備含有鋁源、溶劑b和助紡劑的無(wú)機(jī)混合紡絲液或者有機(jī)混合紡絲液；

8、s3、基于無(wú)機(jī)混合紡絲液或者有機(jī)混合紡絲液采用靜電紡絲工藝，在高熵陶瓷納米纖維芯層的兩側(cè)紡制氧化鋁纖維面層，得到具有三明治結(jié)構(gòu)的氧化鋁纖維面層-高熵陶瓷納米纖維芯層-氧化鋁纖維面層泡沫材料；

9、s4、對(duì)氧化鋁纖維面層-高熵陶瓷納米纖維芯層-氧化鋁纖維面層泡沫材料進(jìn)行熱壓成型，得到氧化鋁-高熵陶瓷填充海綿。

10、優(yōu)選的，在步驟s11中，聚合物模板為聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯腈中的一種及其任意組合；

11、金屬源為乙酸鐵、乙酸鈷、乙酸鎳、乙酸銅、乙酸鋅、乙酸錳中的一種及其任意組合；

12、溶劑a為乙醇、n,n-二甲基甲酰胺、甲醇中的一種及其任意組合；

13、聚合物模板與溶劑a的重量比為1：2～1：30，總金屬量占溶劑a比為1：5～1：30。

14、優(yōu)選的，在步驟s13中，在200℃真空烘箱中加熱2h，煅燒溫度為400℃-1000℃，升溫速率為2℃/min-10℃/min。

15、優(yōu)選的，在步驟s2中，鋁源為九水合硝酸鋁、六水合氯化鋁、醋酸鋁、硫酸鋁、異丙醇鋁、三甲氧基鋁、三乙醇鋁、三正丙氧基鋁、正丁醇鋁、仲丁醇鋁、叔丁醇鋁中的一種及其任意組合；

16、溶劑b為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、乙二醇、丁二醇、己二醇或丙三醇中的一種及其任意組合；

17、助紡劑為聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、水解聚丙烯酰胺、聚丙烯酸及其鹽、聚乙烯醇、聚氧乙烯中的一種及其任意組合；

18、鋁源、溶劑b和助紡劑的比例為10～30：50～130：0.5～5。

19、優(yōu)選的，在步驟s4中，熱壓溫度為20℃-400℃，時(shí)間為1min-20min，壓力為1kpa-1000kpa。

20、所述的長(zhǎng)時(shí)防火隔熱氧化鋁-高熵陶瓷填充海綿的制備方法制備的氧化鋁-高熵陶瓷填充海綿。

21、所述的氧化鋁-高熵陶瓷填充海綿在消防服上的應(yīng)用。

22、本發(fā)明具有以下有益效果：

23、1、具有優(yōu)異的防火隔熱性和耐磨性：在耐受1000℃的氧化鋁纖維基礎(chǔ)上，復(fù)合了最高可耐受約2000℃的高熵陶瓷纖維芯層，可提高消防員在極端條件下長(zhǎng)時(shí)間執(zhí)行任務(wù)時(shí)的工作安全性；

24、2、填充海綿質(zhì)地柔軟，可變形性強(qiáng)，可完美匹配適應(yīng)不同動(dòng)作場(chǎng)景，保證了消防員的穿著舒適性；

25、3、無(wú)需較高溫度煅燒，高熵陶瓷纖維膜在400℃下即可成型，后續(xù)氧化鋁-高熵陶瓷-氧化鋁三明治結(jié)構(gòu)的熱壓溫度也不超過(guò)400℃，制備過(guò)程節(jié)能便捷。

26、綜上，兼具長(zhǎng)時(shí)防火隔熱性能和可變形性，保證了消防員工作過(guò)程的安全性與舒適性。

27、下面通過(guò)附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

技術(shù)特征：

1.一種長(zhǎng)時(shí)防火隔熱氧化鋁-高熵陶瓷填充海綿的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)時(shí)防火隔熱氧化鋁-高熵陶瓷填充海綿的制備方法，其特征在于：在步驟s11中，聚合物模板為聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯腈中的一種及其任意組合；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)時(shí)防火隔熱氧化鋁-高熵陶瓷填充海綿的制備方法，其特征在于：在步驟s13中，在200℃真空烘箱中加熱2h，煅燒溫度為400℃-1000℃，升溫速率為2℃/min-10℃/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)時(shí)防火隔熱氧化鋁-高熵陶瓷填充海綿的制備方法，其特征在于：在步驟s2中，鋁源為九水合硝酸鋁、六水合氯化鋁、醋酸鋁、硫酸鋁、異丙醇鋁、三甲氧基鋁、三乙醇鋁、三正丙氧基鋁、正丁醇鋁、仲丁醇鋁、叔丁醇鋁中的一種及其任意組合；

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長(zhǎng)時(shí)防火隔熱氧化鋁-高熵陶瓷填充海綿的制備方法，其特征在于：在步驟s4中，熱壓溫度為20℃-400℃，時(shí)間為1min-20min，壓力為1kpa-1000kpa。

6.利用上述權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的長(zhǎng)時(shí)防火隔熱氧化鋁-高熵陶瓷填充海綿的制備方法制備的氧化鋁-高熵陶瓷填充海綿。

7.如上述權(quán)利要求6所述的氧化鋁-高熵陶瓷填充海綿在消防服上的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種長(zhǎng)時(shí)防火隔熱氧化鋁?高熵陶瓷填充海綿的制備方法、氧化鋁?高熵陶瓷填充海綿及其應(yīng)用，屬于消防服領(lǐng)域，包括以下步驟：S1、制備高熵陶瓷納米纖維芯層；S2、制備無(wú)機(jī)混合紡絲液或者有機(jī)混合紡絲液；S3、采用靜電紡絲工藝，在高熵陶瓷納米纖維芯層的兩側(cè)紡制氧化鋁纖維面層，得到具有三明治結(jié)構(gòu)的氧化鋁纖維面層?高熵陶瓷納米纖維芯層?氧化鋁纖維面層泡沫材料；S4、熱壓成型，得到氧化鋁?高熵陶瓷填充海綿。本發(fā)明采用上述長(zhǎng)時(shí)防火隔熱氧化鋁?高熵陶瓷填充海綿的制備方法、氧化鋁?高熵陶瓷填充海綿及其應(yīng)用，結(jié)合了氧化鋁纖維的柔韌性與高熵陶瓷纖維的超高耐溫性，以兼顧消防服的工作安全性和穿著舒適性。

技術(shù)研發(fā)人員：陳海垠,沈志斌,劉英琦
受保護(hù)的技術(shù)使用者：浙江柔荷新能源材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2