本發(fā)明涉及利用多種檢測技術原位研究高分子吹塑薄膜結構演化與外界參數(shù)關系的技術領域，具體涉及一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的吹塑薄膜裝置及其實驗方法，能夠研究不同種類高分子料如聚乙烯、聚乳酸等在不同實驗溫度、不同吹脹比和牽引比等條件下的結構演化行為，得到不同條件下高分子吹塑薄膜的霜線位置、結晶度、取向度、晶體形貌、結晶動力學等數(shù)據(jù)，解釋加工工藝條件與高分子吹塑過程結構演變之間的關系。

背景技術：

農(nóng)膜已成為現(xiàn)代農(nóng)業(yè)發(fā)展不可缺少的生產(chǎn)資料，是抗御自然災害和實現(xiàn)農(nóng)作物穩(wěn)產(chǎn)、高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、高效的一項不可替代的技術措施，為農(nóng)業(yè)發(fā)展、農(nóng)民增收，解決溫飽和提高人民生活水平做出了巨大貢獻。2015年中國農(nóng)膜產(chǎn)量340萬噸，占全世界70％的農(nóng)膜市場份額，但是高端農(nóng)膜僅占20％。國產(chǎn)農(nóng)膜中主要有以下幾個問題——中低端產(chǎn)品多，高附加值、高端功能性農(nóng)膜占比少；棚膜流滴、消霧、防塵功能持效期短，光能量利用率低；降解地膜成本高，降解時間不可控，機械、阻隔性能較差等缺點。

農(nóng)膜的最終性能取決于很多因素，包括基礎樹脂原料、助劑和配方；薄膜多層復合結構設計；加工工藝、技術路線和裝備等，其中的加工物理基礎認識——流變、結晶和結構性能關系，因其非平衡、非線性、多尺度的復雜性，常規(guī)實驗難以進行探索。同步輻射X射線是非常好的開展原位高分子吹塑薄膜形態(tài)和結構研究的技術，具有高的時間和空間分辨，但由于受到儀器設備尺寸及實驗站空間大小的限制，很難與原位吹塑實驗裝置聯(lián)用。因此，理想中的適用于原位研究高分子吹塑薄膜在不同加工參數(shù)下結構變化的裝置，能夠在同步輻射X射線實驗站使用，能夠借助升降機完成精確升降來探測膜泡的不同位置，具體來研究多加工步驟與多加工參數(shù)復雜耦合過程，熔體拉伸非線性流變、拉伸誘導結晶等非平衡相變和多尺度結構演化動力學。最終通過控制加工過程中的工藝參數(shù)來調(diào)控制品形態(tài)結構，最終提升制品性能。本發(fā)明用于進行原位結構檢測的吹塑薄膜裝置可以滿足上述要求。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于，提供一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的吹塑薄膜裝置及其實驗方法。該吹膜裝置體積小，重量輕，易于拆卸和安裝，便于和同步輻射X射線實驗站聯(lián)用；吹膜機所有電機均采用高精度伺服電機，可精確控制擠出速度、牽引速度和收卷速度；X射線可探測范圍從口膜位置起可達200mm；提供兩套承重升降機，可實現(xiàn)慢速同時高精度升降；紅外測溫精確且不接觸樣品；利用該裝置配合同步輻射原位檢測技術可獲得不同條件下高分子吹塑薄膜樣品的結晶度、取向度、晶體形貌、結晶動力學等信息，研究加工工藝參數(shù)對吹塑薄膜結構的影響。

本發(fā)明采用的技術方案為：一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的吹塑薄膜裝置，包括包括大功率伺服電機與行星減速機，單螺桿擠出系統(tǒng)，風環(huán)，無級調(diào)速鼓風機，伺服電機與行星減速器，滾珠絲杠，導向軸，支撐板，可調(diào)節(jié)支撐塊，電機驅(qū)動器與運動控制器，安川MPE720軟件控制模塊，高精度紅外測溫探頭，其中：

大功率伺服電機和行星減速機與單螺桿擠出系統(tǒng)連接，精確控制螺桿轉(zhuǎn)速，擠出系統(tǒng)垂直高度縮短至300mm滿足實驗站空間要求，單螺桿直徑采用25mm保證具有一定混煉能力，料筒內(nèi)裝配3個風扇調(diào)控溫度，排除水冷不適于移動工作的缺點，無級調(diào)速鼓風機通過風環(huán)底部4個進風口向風環(huán)鼓風，經(jīng)風環(huán)內(nèi)部溝壑狀結構可形成均勻環(huán)形風冷卻膜泡，風力越大，冷卻速度越快，風環(huán)高度與出膜位置平齊保證X射線可檢測到吹膜起始過程；升降機主要由伺服電機與行星減速器，滾珠絲杠，導向軸，支撐板，可調(diào)節(jié)支撐塊組成，并與電機驅(qū)動器及運動控制器連接，由安川MPE720軟件控制模塊控制升降的速度和位移，高精度紅外測溫探頭與溫度控制柜連接并固定在臺面上，探頭距離膜泡僅100mm；升降機安裝時通過調(diào)節(jié)支撐塊到合適距離并保證支撐塊水平，啟動時由高精度伺服電機提供動力，與減速器連接輸出低轉(zhuǎn)速高扭矩，減速器軸端靠聯(lián)軸器與精密滾珠絲杠連接，標準螺帽與支撐板固定，當絲杠轉(zhuǎn)動時，螺帽帶動支撐板延絲杠方向運動，支撐板兩端靠光軸約束；待吹膜機吹出的膜泡穩(wěn)定之后，通過MPE720程序語言設定電機轉(zhuǎn)速和垂直升降位移，啟動升降機，同時記錄下紅外測溫儀顯示的溫度。

其中，該裝置在有限的實驗站空間內(nèi)有效的完成了高分子料的混煉、熔融、擠出、吹膜和冷卻過程，伺服電機精確控制擠出速度、牽引速度和收卷速度，同時能近距離檢測距離口模不同位置膜泡的溫度，其很小的整體尺寸保證了可以與同步輻射小角X射線散射和寬角X射線衍射等技術聯(lián)用，原位檢測膜泡在熔體流變和固體拉伸過程中的結構演化，揭示薄膜吹塑過程中的結構演化行為與擠出速度、口模溫度、吹脹比和牽引比等外界參數(shù)的關系。

其中，吹膜機體積與工業(yè)生產(chǎn)中機器動輒5-10m的高度相比，長×寬×高僅為2.2m×0.5m×1.1m，X射線可探測膜泡垂直高度約200mm，重量僅為200kg，安裝及拆卸方便，且無需水冷。

其中，兩套承重升降機通過運動控制器控制兩套伺服電機，可實現(xiàn)零延遲電機轉(zhuǎn)動和停止，可支撐吹膜機完成0.05mm/s的慢速垂直升降，絲杠兩端安裝限位開關，保障運動安全。

另外，本發(fā)明提供一種與X射線散射聯(lián)用原位檢測吹塑薄膜結構演化的實驗方法，該方法利用上述的吹塑薄膜裝置，能夠與同步輻射X射線實驗站聯(lián)用，原位研究吹塑薄膜在不同工藝參數(shù)下結構性能的演變；

將該裝置與其他檢測設備聯(lián)用時主要的實驗步驟為：

步驟(1)、將伺服電機與行星減速器5、電機驅(qū)動器及運動控制器10和安川MPE720軟件控制模塊11連接，高精度紅外測溫探頭12與溫度控制柜連接，開啟電源；

步驟(2)、將大功率伺服電機與行星減速機1與PLC控制柜連接，啟動電源，待擠出機料筒溫度升到設定溫度后，將高分子料加入到料斗中，開啟擠出機主機；

步驟(3)、設定好牽引和收卷電機轉(zhuǎn)速，待膜泡從口模位置擠出后，手動引導膜泡至牽引輥處，后引導至收卷輥開始收卷，此時膜泡內(nèi)部密封，用打氣筒向內(nèi)部充氣，將膜泡吹脹到合適大?。?/p>

步驟(4)、待膜泡穩(wěn)定之后，打開MPE720軟件控制模塊11，設定電機轉(zhuǎn)動的速度和位移，啟動控制程序，升降機開始運動，按時間節(jié)點記錄溫度控制柜上顯示的溫度，同時結合同步輻射小角X射線散射和寬角X射線衍射對不同膜泡位置進行原位檢測；

步驟(5)、通過改變高分子粒料種類、口模溫度、擠出速度、牽引速度、收卷速度和膜泡大小，系統(tǒng)的研究不同工藝參數(shù)與高分子吹塑薄膜結構演化之間的關系。

其中，基于MPE720程序語言控制，通過控制電機的轉(zhuǎn)速和位移，實現(xiàn)精確穩(wěn)定的垂直升降。

其中，該方法可對穩(wěn)定吹塑的膜泡進行快速檢測，檢測精度為1mm，檢測膜泡的范圍可從口模位置開始至200mm處。

其中，該方法能實現(xiàn)對距離口模不同位置處膜泡的精確測溫。

本發(fā)明與常見的吹膜機相比創(chuàng)新點主要有：

1、本發(fā)明外形尺寸小，重量輕，安裝及拆卸方便，且無需水冷，能夠與同步輻射X射線聯(lián)用進行原位檢測。

2、本發(fā)明可實現(xiàn)X射線探測膜泡高度達200mm，且能夠檢測到膜泡剛出口模時的結構變化。

3、本發(fā)明中吹膜機中所有電機均采用高精度伺服電機，能夠?qū)崿F(xiàn)快速高精度控制擠出、牽引和收卷速度。

4、本發(fā)明配備兩套承重升降機，可實現(xiàn)穩(wěn)定慢速精確升降，由一個運動控制器連接兩套電機，可實現(xiàn)零延遲啟動和停止。

5、本發(fā)明可實現(xiàn)精確測試不同膜泡位置的溫度。

6、本發(fā)明的實驗對象可選用不同種類的高分子材料如聚乙烯、聚乳酸等，可改變不同的工藝參數(shù)條件，對研究高分子材料在非平衡條件下的流變、結晶和結構性能關系具有重要意義。

7、本發(fā)明的應用前景：1)與同步輻射小角X射線散射和寬角X射線衍射聯(lián)用，系統(tǒng)研究高分子膜泡在熔體流變和固體拉伸過程中的結構演化；2)模擬農(nóng)膜生產(chǎn)過程加工條件，揭示薄膜在吹塑過程中結構演化與最終性能的關系，探究背后的分子機理，對薄膜工業(yè)有啟示作用。

附圖說明

圖1是本發(fā)明所述與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的吹塑薄膜裝置的結構示意圖；圖中1為大功率伺服電機和行星減速機，2為單螺桿擠出系統(tǒng)，3為風環(huán)，4為無級調(diào)速鼓風機，5為伺服電機與行星減速器，6為滾珠絲杠，7為導向軸，8為支撐板，9為可調(diào)節(jié)支撐塊，10為電機驅(qū)動器與運動控制器，11為安川MPE720軟件控制模塊，12為高精度紅外測溫探頭；

圖2是風環(huán)與口模結構示意圖，風環(huán)上板與膜泡出口模位置平齊；

圖3是升降機傳動部分結構示意圖；

圖4是升降機三維效果圖；

圖5是風環(huán)光路設計三維效果圖；

圖6是MPE720電機控制程序界面，電機上位及轉(zhuǎn)速、位移大小可由程序語言編寫控制；

圖7是本發(fā)明所述在口模溫度為210℃，吹脹比為2，牽引比為15時的小角X射線散射和寬角X射線衍射圖，膜泡距離口模位置在圖例中標出；

圖8是本發(fā)明所述在不同口模溫度下，霜線的位置變化；

圖9是本發(fā)明所述聚乙烯(110)晶面衍射角附近范圍內(nèi)的相對強度隨口模距離變化，定義強度由下降轉(zhuǎn)變?yōu)樯仙狞c為晶體產(chǎn)生的點，轉(zhuǎn)折點位置隨溫度變化結果見右圖；

圖10是本發(fā)明所述聚乙烯小角散射信號拉伸方向的相對強度隨口模距離變化，定義強度開始上升的點為片晶信號產(chǎn)生的點，轉(zhuǎn)折點位置隨溫度變化結果見右圖。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例進一步說明本發(fā)明。

一種與X射線散射聯(lián)用進行原位結構檢測的吹塑薄膜裝置，參見附圖1，大功率伺服電機和行星減速機1與單螺桿擠出系統(tǒng)2連接，無級調(diào)速鼓風機4通過風環(huán)底部4個進風口向風環(huán)3鼓風，經(jīng)風環(huán)內(nèi)部溝壑狀結構可形成均勻環(huán)形風冷卻膜泡，風力越大，冷卻速度越快；升降機主要由伺服電機與行星減速器5，滾珠絲杠6，導向軸7，支撐板8，可調(diào)節(jié)支撐塊9組成，并與電機驅(qū)動器及運動控制器10連接，由安川MPE720軟件控制11控制升降的速度和位移，高精度紅外測溫探頭12與溫度控制柜連接并固定在臺面上。實驗時，先由升降機將吹膜機抬升至X射線與膜泡出口模位置平齊，待吹膜機吹出的膜泡穩(wěn)定之后，通過MPE720程序語言設定電機轉(zhuǎn)速和垂直升降位移，啟動電機，升降機開始下降，同時記錄下紅外測溫儀顯示的溫度。

該裝置擠出系統(tǒng)垂直高度縮短至300mm，可滿足同步輻射X射線實驗站的空間要求，由升降機決定的可探測膜泡高度達200mm，且能夠檢測到膜泡剛出口模時的結構變化。該裝置采用的電機均為高精度伺服電機，吹膜機中的電機集成在PLC控制面板上，其中擠出機主電機額定轉(zhuǎn)速1500r/min，額定扭矩10N﹒m，配備25倍行星減速器，可輸出扭矩250N﹒m，可實現(xiàn)高分子粒料的有效熔融混煉，升降機中的電機與兩個驅(qū)動器和一個運動控制器連接，由MPE720程序語言控制，該電機額定轉(zhuǎn)速3000r/min，額定扭矩2.39N﹒m，配備10倍行星減速器，可輸出扭矩23.9N﹒m，保證升降機負載狀態(tài)下長時間平穩(wěn)升降。紅外測溫探頭距離膜泡僅100mm，可快速將溫度反饋至溫度控制柜顯示屏上。

實驗實例：

同步輻射X射線原位研究聚乙烯吹膜過程中的結構演化。

實驗目的：

高分子吹塑薄膜在加工過程中，加工工藝參數(shù)(口模溫度、吹脹比、牽引比)對薄膜結構與形態(tài)有著重要的影響，進而影響吹塑薄膜在農(nóng)膜的使用性能，建立工藝參數(shù)與吹塑薄膜性能之間的關系有利于指導農(nóng)膜工業(yè)加工。本實驗旨在利用同步輻射原位檢測技術，獲得不同加工條件下高分子吹塑薄膜樣品的結晶度、取向度、晶體形貌、結晶動力學等結構演化信息。

實驗過程：

擠出機4段料筒及口模溫度分別設定為180℃、200℃、210℃、220℃、210℃并升溫至設定溫度，將線性低密度聚乙烯(LDPE)粒料加入料斗，開主機并將速度設定為20r/min。近30min后環(huán)形口模處有熔體膜坯擠出，手動牽引膜坯至牽引輥，開鼓風機冷卻膜泡，通過打氣筒向膜泡內(nèi)部充氣，將膜泡吹脹到合適大小，待膜泡穩(wěn)定之后開始收卷。升降機首先承載吹膜機升到合適高度，實驗開始時以0.05mm/s速度穩(wěn)定下降，整個過程用同步輻射X射線和紅外測溫探頭原位跟蹤。本實例固定吹脹比為2，牽引比為15，將口模溫度設為變量，探究不同口模擠出溫度下膜泡不同位置的結構與性能。

實驗結果：

圖7為口模溫度為210℃時，升降機下降過程中采集到的距口模不同位置的小角X射線散射(SAXS)圖和寬角X射線衍射(WAXD)圖，從圖中可以看出，隨著距離的增大，信號強度逐漸增大，形成了延拉伸方向取向的晶體結構。

圖8為不同口模溫度下，霜線的位置變化。霜線代表了聚乙烯從熔融態(tài)吹脹向固態(tài)拉伸的轉(zhuǎn)變，口模溫度越高，在相同的冷卻速率下，熔體冷卻固化延后，霜線位置越高。

圖9為聚乙烯(110)晶面衍射角附近范圍內(nèi)的相對強度隨口模距離的變化，強度由下降轉(zhuǎn)變?yōu)樯仙砻骶w開始產(chǎn)生，右圖是轉(zhuǎn)折點的位置變化。結果顯示，口模溫度越高，晶體產(chǎn)生的位置距離口模越遠。

圖10為聚乙烯小角散射信號拉伸方向的相對強度隨口模距離的變化，強度由平衡開始上升表明產(chǎn)生了片晶結構，右圖是轉(zhuǎn)折點的位置變化。結果顯示，口模溫度越高，片晶產(chǎn)生的位置距離口模越遠。

實驗結論：

利用小型實驗用吹膜機和垂直升降機，結合同步輻射在線X射線技術，方便的獲得了不同加工條件下，高分子吹塑薄膜樣品的結晶度、取向度和結晶動力學等結構演化信息。結合同步輻射X射線的實驗結果推斷，晶體內(nèi)部分子鏈與片晶排列均延拉伸方向取向，在某一溫度下，小角信號的起點早于寬角信號，表明在規(guī)整的片晶結構生成之前，產(chǎn)生了部分預有序的晶體結構；在不同溫度下，霜線的位置，寬角小角的起點位置均隨溫度增大而上升，表明在冷卻速率不變時，熔融固化的延后將延遲晶體結構的產(chǎn)生。

本發(fā)明未詳細闡述的部分屬于本領域公知技術。

盡管上面對本發(fā)明說明性的具體實施方式進行了描述，以便于本技術領域的技術人員理解本發(fā)明，但應該清楚，本發(fā)明不限于具體實施方式的范圍，對本技術領域的普通技術人員來講，只要各種變化在所附的權利要求限定和確定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，這些變化是顯而易見的，一切利用本發(fā)明構思的發(fā)明創(chuàng)造均在保護之列。