專利名稱：一種自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種導(dǎo)熱泡棉的制備方法，尤其涉及一種自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴 導(dǎo)熱泡棉的制備方法，具體適用于導(dǎo)熱性能好、阻燃性能佳的導(dǎo)熱泡棉的制備。
背景技術(shù)：
隨著地?zé)岵膳绞降氖⑿?，專供地?zé)崾褂玫牡匕逡仓饾u增多，這就要求在地面 和地板之間鋪一層地墊以隔離地面與地板。地墊的主要作用是在不影響導(dǎo)熱的情況 下，保護(hù)地板，防震靜音，防潮，環(huán)保，阻燃，耐熱不變形，目前在國(guó)內(nèi)，地墊有著極 大的市場(chǎng)空間。傳統(tǒng)的地墊主要為“紙地墊+地墊寶”或“鋁箔地墊+地墊寶”的形式，其 中，紙地墊易腐爛，鋁箔地墊不易導(dǎo)熱，而地墊寶的材料又多為化學(xué)制劑成品，其在高 溫環(huán)境下會(huì)散發(fā)有害氣體，同時(shí)不阻燃，耐熱低，此外，地墊寶材料的自身厚度多在 20-30mm,地墊太厚，導(dǎo)致彈性太大，會(huì)造成地板上下運(yùn)動(dòng)，使得鎖扣之間相互摩擦， 人走動(dòng)時(shí)會(huì)發(fā)出響聲。另一方面，隨著經(jīng)濟(jì)全球化和全球信息化的進(jìn)程，電子信息產(chǎn)業(yè)已成GDP增長(zhǎng) 的主要帶動(dòng)產(chǎn)業(yè)。由于良好的散熱是電子產(chǎn)品正常連續(xù)工作的重要保障，因此筆記本電 腦、大型液晶顯示器、大功率電源等電子產(chǎn)品都要使用泡棉產(chǎn)品，同時(shí)，泡棉產(chǎn)品必須 滿足均勻散熱、防震、保護(hù)產(chǎn)品連續(xù)運(yùn)行的要求，故導(dǎo)熱泡棉是必須使用的一種耗材。 據(jù)統(tǒng)計(jì)，這類高端導(dǎo)熱泡棉材料，目前完全依賴進(jìn)口，主要由美國(guó)的兩家公司提供，即 美國(guó)羅杰斯PORON和貝格斯Bergquist公司，不僅使用成本極高、運(yùn)輸過(guò)程較長(zhǎng)，而且設(shè) 計(jì)加工不靈活。除上述缺點(diǎn)外，此類產(chǎn)品在發(fā)泡前要利用復(fù)雜的工藝進(jìn)行化學(xué)交聯(lián)或使用電子 加速器進(jìn)行輻照交聯(lián)，雖然這兩種交聯(lián)方法能使材料產(chǎn)生交聯(lián)反應(yīng)以提高耐熱性，但其 不僅費(fèi)用昂貴、生產(chǎn)成本較高，而且工藝復(fù)雜、生產(chǎn)不連續(xù)化、生產(chǎn)效率較低，此外， 產(chǎn)品的熱傳導(dǎo)性能也較差，熱能不能得到有效的傳導(dǎo)，產(chǎn)品不阻燃，氧指數(shù)一般在18左 右，燃燒時(shí)發(fā)煙量大，在體系中還含有非環(huán)保的成分，在一些要求高阻燃或環(huán)保的場(chǎng)合 不能使用，應(yīng)用范圍較窄。中國(guó)專利專利號(hào)為ZL200810028168.8，授權(quán)公告日為2009年12月16日的發(fā)明 專利公開了一種聚乙烯交聯(lián)發(fā)泡保溫管及其制造方法，特點(diǎn)是包括聚乙烯100份，硅 烷2-3份，過(guò)氧化劑0.01-0.02份，抗氧化劑0.02-0.04份，二月桂酸二丁基錫0.02-0.04 份，滑石粉2份，抗縮劑1-3份及發(fā)泡劑6.5-8.5份。其生產(chǎn)方法為將聚乙烯、硅烷及過(guò) 氧化劑按份數(shù)放入塑料擠出機(jī)中混合，于180°C混練擠出，經(jīng)降溫造粒得到硅烷接枝聚乙 烯，簡(jiǎn)稱為A料，此料需要防潮濕存放，當(dāng)天造粒當(dāng)天使用效果更好；用抗氧化劑，二 月桂酸二丁基錫及成核劑滑石粉按份數(shù)與以上A料進(jìn)行混合攪拌，然后放入大長(zhǎng)比的塑 料擠出機(jī)料斗；通過(guò)大長(zhǎng)比的塑料擠出機(jī)加熱混合料——再塑化——再通過(guò)高壓計(jì)量泵 按份數(shù)注入抗縮劑——內(nèi)部攪拌均化——再通過(guò)高壓計(jì)量泵按份數(shù)注入發(fā)泡劑——再內(nèi)部攪拌均化——降溫——經(jīng)過(guò)機(jī)頭擠出發(fā)泡——冷卻定形——牽引——裁成各種長(zhǎng)度的 聚乙烯保溫管——輸送；在常溫中放置100小時(shí)以上自動(dòng)吸收空氣中的水分進(jìn)行二次自 然交聯(lián)。雖然該發(fā)明采用的交聯(lián)方法為自然交聯(lián)，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，操作方便，但其是 在原材料比較簡(jiǎn)單的基礎(chǔ)上進(jìn)行的，且其生產(chǎn)工藝比較簡(jiǎn)單，從而造成生產(chǎn)出的產(chǎn)品的 導(dǎo)熱性能與阻燃性能均較差，不能滿足地暖地墊的使用需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的交聯(lián)反應(yīng)的性價(jià)比較低、導(dǎo)熱性能較 差、阻燃性能不強(qiáng)的缺陷與問(wèn)題，提供一種交聯(lián)反應(yīng)的性價(jià)比較高、導(dǎo)熱性能較好、阻 燃性能較強(qiáng)的自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉的制備方法。為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo) 熱泡棉的制備方法，該制備方法依次包括以下步驟
第一步交聯(lián)母料A的制備先取50重量份的低密度聚乙烯樹脂加入高混機(jī)中，然 后邊攪拌邊加入15重量份的乙烯基三甲氧基硅烷，捏合1分鐘，再加入2重量份的白炭 黑，捏合2分鐘，再加入0.75重量份的過(guò)氧化二異丙苯、0.5重量份的阻聚劑、1重量份 的滑石粉與0.5重量份的潤(rùn)滑劑，捏合2-5分鐘，然后排料，最后真空計(jì)量包裝以獲得交 聯(lián)母料A；所述潤(rùn)滑劑為聚丙烯蠟和低分子量聚乙烯類的蠟狀片狀粉末；
第二步基礎(chǔ)原料B的制備先取5-20重量份的低密度聚乙烯樹脂、23-30重量份 的乙烯-醋酸乙烯共聚物與2-10重量份的三元乙丙橡膠加入高混機(jī)中，再加入25-60重 量份的阻燃劑、5-8重量份的導(dǎo)熱材料、5-8重量份的消煙劑、0.15-0.8重量份的抗氧劑 1010、0.6-0.8重量份的潤(rùn)滑劑、1-1.2重量份的著色劑、5-6重量份的交聯(lián)母料A，常溫 下捏合3-5分鐘，然后排入密煉機(jī)中密煉，密煉溫度為110士5°C，密煉時(shí)間為6-8分鐘， 再將密煉后的物料團(tuán)通過(guò)強(qiáng)制喂料排入單螺桿擠出機(jī)中，然后在單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行反 應(yīng)接枝、塑化造粒以獲得基礎(chǔ)原料B;所述導(dǎo)熱材料為鱗片石墨，所述潤(rùn)滑劑為聚丙烯 蠟和低分子量聚乙烯類的蠟狀片狀粉末；
第三步催化劑母料C的制備先取50重量份的低密度聚乙烯樹脂加入高混機(jī)中， 再加入10重量份的二月桂酸二丁基錫，然后加入5重量份的抗氧劑1010與2重量份的潤(rùn) 滑劑，常溫下捏合3分鐘，再排入單螺桿擠出機(jī)造粒以獲得催化劑母料C;
第四步發(fā)泡母料D的制備先取50重量份的低密度聚乙烯樹脂加入高混機(jī)中，再 加入15重量份的AC發(fā)泡劑偶氮二甲酰胺、1重量份的滑石粉、2重量份的潤(rùn)滑劑、1重 量份的硬脂酸鋅與3重量份的二水合磷酸二氫鈉，常溫下捏合3分鐘，然后排入單螺桿擠 出機(jī)造粒以獲得發(fā)泡母料D；
第五步自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉的制備先取100重量份的基礎(chǔ)原料 B、6重量份的催化劑母料C、5-8重量份的發(fā)泡母料D加入高混機(jī)中，常溫下捏合3分 鐘，然后排入單螺桿擠出機(jī)以擠出片材，再將擠出的片材放置以使其發(fā)生自然交聯(lián)反 應(yīng)，放置時(shí)間小于等于4小時(shí)，然后將交聯(lián)后的片材放入發(fā)泡爐中進(jìn)行發(fā)泡以制備泡 棉，發(fā)泡的溫度為260士 10°C，發(fā)泡后即得自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉。所述第二步中單螺桿擠出機(jī)的工作溫度為一區(qū)135°C，二區(qū)145°C，三區(qū) 165°C,四區(qū) 175°C，五區(qū) 155°C ；所述第三步中單螺桿擠出機(jī)的工作溫度為一區(qū)120°C，二區(qū)135°C，三區(qū)145°C， 四區(qū)1250C ；
所述第四步中單螺桿擠出機(jī)的工作溫度為一區(qū)90°C，二區(qū)95°C，三區(qū)96°C，四區(qū) 90 0C ；
所述第五步中單螺桿擠出機(jī)的工作溫度為一區(qū)90°C，二區(qū)105°C，三區(qū)115°C，四 區(qū) IlO0Co與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為
1、由于本發(fā)明一種自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉的制備方法中在發(fā)泡前采用的 交聯(lián)方式為自然交聯(lián)技術(shù)，不但通過(guò)交聯(lián)改善了材料的結(jié)構(gòu)，提高了材料的耐熱性和變 形性，而且由于自然交聯(lián)遠(yuǎn)比化學(xué)交聯(lián)和輻照交聯(lián)易操作、低成本，因此還簡(jiǎn)化了生產(chǎn) 工藝，降低了產(chǎn)品生產(chǎn)成本，此外，由于本發(fā)明涉及的自然交聯(lián)的反應(yīng)時(shí)間小于等于四 個(gè)小時(shí)，因此提高了生產(chǎn)效率。因此本發(fā)明不僅交聯(lián)效果好，而且工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本 較低，故本發(fā)明中交聯(lián)反應(yīng)的性價(jià)比較高。2、由于本發(fā)明一種自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉的制備方法中利用低密度 聚乙烯、三元乙丙膠、乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)、乙烯基三甲氧基硅烷、交聯(lián)助劑、 導(dǎo)熱材料、抗氧劑、發(fā)泡劑、阻燃劑、消煙劑等主要原料以及高速混合機(jī)、密煉機(jī)、擠 出機(jī)、發(fā)泡爐等設(shè)備，通過(guò)自然交聯(lián)技術(shù)制備出無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉地墊，不僅工 藝簡(jiǎn)單，而且制造出的產(chǎn)品具有較強(qiáng)的阻燃性能，其阻燃性能通過(guò)UL94-2006泡棉塑料 水平燃燒試驗(yàn)HF-2級(jí)，燃燒實(shí)驗(yàn)基本不發(fā)煙，耐熱達(dá)150°C，低溫使用環(huán)境達(dá)-40°C， 此外，產(chǎn)品還具有良好的熱傳導(dǎo)性能，其導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)1.5W/m · K，產(chǎn)品的發(fā)泡倍率達(dá) 5-30，邵氏硬度達(dá)15-60A，綜合性能較好，主要應(yīng)用于地暖地墊、電子工業(yè)電器散熱 墊、大功率電器導(dǎo)熱墊等或其他要求導(dǎo)熱、阻燃、耐熱、環(huán)保要求的場(chǎng)所。因此本發(fā)明 生產(chǎn)出的產(chǎn)品不僅導(dǎo)熱性能較好、阻燃性能較強(qiáng)，而且耐熱性較強(qiáng)、環(huán)保效果較好。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明
一種自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉的制備方法，該制備方法依次包括以下步
驟
第一步交聯(lián)母料A的制備先取50重量份的低密度聚乙烯樹脂加入高混機(jī)中，然 后邊攪拌邊加入15重量份的乙烯基三甲氧基硅烷，捏合1分鐘，再加入2重量份的白炭 黑，捏合2分鐘，再加入0.75重量份的過(guò)氧化二異丙苯、0.5重量份的阻聚劑、1重量份 的滑石粉與0.5重量份的潤(rùn)滑劑，捏合2-5分鐘，然后排料，最后真空計(jì)量包裝以獲得交 聯(lián)母料A；所述潤(rùn)滑劑為聚丙烯蠟和低分子量聚乙烯類的蠟狀片狀粉末；
第二步基礎(chǔ)原料B的制備先取5-20重量份的低密度聚乙烯樹脂、23-30重量份 的乙烯-醋酸乙烯共聚物與2-10重量份的三元乙丙橡膠加入高混機(jī)中，再加入25-60重 量份的阻燃劑、5-8重量份的導(dǎo)熱材料、5-8重量份的消煙劑、0.15-0.8重量份的抗氧劑 1010、0.6-0.8重量份的潤(rùn)滑劑、1-1.2重量份的著色劑、5-6重量份的交聯(lián)母料A，常溫 下捏合3-5分鐘，然后排入密煉機(jī)中密煉，密煉溫度為110士5°C，密煉時(shí)間為6-8分鐘， 再將密煉后的物料團(tuán)通過(guò)強(qiáng)制喂料排入單螺桿擠出機(jī)中，然后在單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行反應(yīng)接枝、塑化造粒以獲得基礎(chǔ)原料B;所述導(dǎo)熱材料為鱗片石墨，所述潤(rùn)滑劑為聚丙烯 蠟和低分子量聚乙烯類的蠟狀片狀粉末；
第三步催化劑母料C的制備先取50重量份的低密度聚乙烯樹脂加入高混機(jī)中， 再加入10重量份的二月桂酸二丁基錫，然后加入5重量份的抗氧劑1010與2重量份的潤(rùn) 滑劑，常溫下捏合3分鐘，再排入單螺桿擠出機(jī)造粒以獲得催化劑母料C;
第四步發(fā)泡母料D的制備先取50重量份的低密度聚乙烯樹脂加入高混機(jī)中，再 加入15重量份的AC發(fā)泡劑偶氮二甲酰胺、1重量份的滑石粉、2重量份的潤(rùn)滑劑、1重 量份的硬脂酸鋅與3重量份的二水合磷酸二氫鈉，常溫下捏合3分鐘，然后排入單螺桿擠 出機(jī)造粒以獲得發(fā)泡母料D；
第五步自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉的制備先取100重量份的基礎(chǔ)原料 B、6重量份的催化劑母料C、5-8重量份的發(fā)泡母料D加入高混機(jī)中，常溫下捏合3分 鐘，然后排入單螺桿擠出機(jī)以擠出片材，再將擠出的片材放置以使其發(fā)生自然交聯(lián)反 應(yīng)，放置時(shí)間小于等于4小時(shí)，然后將交聯(lián)后的片材放入發(fā)泡爐中進(jìn)行發(fā)泡以制備泡 棉，發(fā)泡的溫度為260士 10°C，發(fā)泡后即得自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉地墊。所述第二步中單螺桿擠出機(jī)的工作溫度為一區(qū)135°C，二區(qū)145°C，三區(qū) 165°C,四區(qū) 175°C，五區(qū) 155°C ；
所述第三步中單螺桿擠出機(jī)的工作溫度為一區(qū)120°C，二區(qū)135°C，三區(qū)145°C， 四區(qū)1250C ；
所述第四步中單螺桿擠出機(jī)的工作溫度為一區(qū)90°C，二區(qū)95°C，三區(qū)96°C，四區(qū) 90 0C ；
所述第五步中單螺桿擠出機(jī)的工作溫度為一區(qū)90°C，二區(qū)105°C，三區(qū)115°C，四 區(qū) IlO0Co本發(fā)明的原理說(shuō)明如下
本產(chǎn)品的生產(chǎn)順序必須按照上述生產(chǎn)流程生產(chǎn)，否則，生產(chǎn)的材料就不能在很短時(shí) 間內(nèi)交聯(lián)(交聯(lián)必須在水的存在下進(jìn)行，即由接枝后的聚乙烯和水發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，本發(fā) 明在1-4個(gè)小時(shí)內(nèi)即可完成交聯(lián)反應(yīng)，速度很快)，并且會(huì)影響下一個(gè)工序的生產(chǎn)。先制備A的原因在于制備B時(shí)要用到A，此外，A本身制備方法的目的在于 用載體(低密度聚乙烯樹脂)把交聯(lián)劑(乙烯基三甲氧基硅烷)吸附，因?yàn)榻宦?lián)劑是液 體，常溫就揮發(fā)很厲害，高溫下?lián)]發(fā)更大，且是潤(rùn)滑劑，如果直接和聚乙烯混合，不能 進(jìn)行擠出接枝(硅烷為液體，自身是良好的潤(rùn)滑劑，但與聚乙烯的相容性極差，甚至不 相容，因此，很難與聚乙烯共混共熔，硅烷的分子量148.2，沸點(diǎn)122°C，是典型的低分 子易揮發(fā)物；聚乙烯的熔融溫度是125°C-135°C，通常的加工溫度則在180°C以上，所 以，若將其與聚乙烯共混，則會(huì)使90%以上的硅烷在加工過(guò)程中揮發(fā)逃逸，這不僅會(huì)造 成很大的浪費(fèi)，而且會(huì)大大增加共混接枝的難度)，所以必須用載體樹脂吸附，然后將 含有交聯(lián)劑的載體和聚乙烯共同熔融在高溫下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而將交聯(lián)劑接枝在聚乙 烯分子上以獲得B，為下一步的自然交聯(lián)做準(zhǔn)備。由于接枝好的B需要在水和催化劑均存在的條件下才能發(fā)生自然交聯(lián)反應(yīng)(自 然交聯(lián)是利用有機(jī)硅氧烷和聚乙烯在特定條件下，如在機(jī)械力、有機(jī)過(guò)氧化物和溫度的 同時(shí)作用下，使聚乙烯生成具有烷氧甲硅基交聯(lián)活性點(diǎn)的接枝共聚物，然后在催化劑和水的作用下，縮聚交聯(lián)，生成交聯(lián)聚乙烯，本發(fā)明在基礎(chǔ)材料中添加了一種能釋放水的 物質(zhì)磷酸二氫鈉，磷酸二氫鈉在材料加熱的過(guò)程中能釋放水，生成的水可用于乙烯基 三甲氧基硅烷進(jìn)行水解交聯(lián)反應(yīng)，所需要的水分在材料內(nèi)部可以得到，由于添加的磷酸 二氫鈉預(yù)先已被分散在材料的內(nèi)部，所生成的水分在材料內(nèi)部是均勻的，這樣得到的交 聯(lián)產(chǎn)品的性能非常均勻)，所以需要制備C和D，又因?yàn)镃、D不能和B—起高溫熔融 (高溫下催化劑C會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，高溫下含有分水劑二水合磷酸二氫鈉的D在超過(guò)100 度就會(huì)提前分解水)，所以必須單獨(dú)在低溫下制備C和D；此外，B不能和C一起高溫熔 融的原因還在于B制備時(shí)會(huì)在擠出機(jī)中發(fā)生聚乙烯的接枝反應(yīng)，其接枝溫度是170-180 度，接枝后的聚乙烯可以熔融流動(dòng)，這時(shí)如果有催化劑C的存在，就會(huì)提前發(fā)生預(yù)交聯(lián) 反應(yīng)，從而在制備出的B內(nèi)發(fā)生預(yù)交聯(lián)現(xiàn)象，該現(xiàn)象會(huì)造成材料不能順利擠出，流動(dòng)性 變差。最后把高溫下接枝好的B，和C、D在擠出機(jī)中進(jìn)行擠出，這時(shí)擠出溫度非常重 要，必須大于100度以讓分水劑分解水，但不能超過(guò)120度，超過(guò)120度發(fā)泡劑就分解 了，而產(chǎn)品要求發(fā)泡必須在交聯(lián)之后，所以，B、C、D共同擠出，主要是把分水劑的水 釋放出來(lái)，然后自然交聯(lián)，最后發(fā)泡。本發(fā)明選擇低密度聚乙烯作為A、B、C、D中主要原材料的原因在于低密度聚 乙烯的支鏈比較多，因而容易交聯(lián)，其熔融指數(shù)在2.0左右最好，擠出工藝性能最好。本發(fā)明中B的制備體現(xiàn)了交聯(lián)必須先接枝、接枝溫度170-180度的設(shè)計(jì)要求， 其原因在于接枝反應(yīng)只在第四區(qū)完成，且在170-180度這個(gè)溫度完成效果最好，而一 區(qū)、二區(qū)、三區(qū)只起把材料熔融塑化與輸送作用，但如果第四區(qū)的溫度達(dá)不到170-180 度這個(gè)接枝溫度的要求，就不能完成接枝反應(yīng)。本發(fā)明中發(fā)泡母料D制備中其擠出溫度受限制的原因在于雖然發(fā)泡劑發(fā)泡的 正常溫度為160-200度，但根據(jù)我們的實(shí)際擠出經(jīng)驗(yàn)，在擠出機(jī)中如果超過(guò)130度，發(fā)泡 劑就開始有微分解現(xiàn)象，會(huì)消耗掉一部分發(fā)泡劑，材料擠出會(huì)膨脹，所以在制備發(fā)泡劑 母料和擠出過(guò)程中盡量不要超過(guò)120度，越低越好，因此本發(fā)明在發(fā)泡母料D制備中將最 高溫度限制為120-130度。本發(fā)明中原材料的作用如下
本發(fā)明通過(guò)大量的配方比試、原材料對(duì)比試驗(yàn)以及實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，得出了目前的生產(chǎn)配 方和生產(chǎn)工藝，所選擇的原材料都是最佳的，對(duì)產(chǎn)品的性能貢獻(xiàn)也是最好的。聚乙烯目前交聯(lián)反應(yīng)中比較容易交聯(lián)的烯烴材料，本發(fā)明特選用低密度聚乙 烯或EVA (乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)作為環(huán)保無(wú)鹵交聯(lián)基料。交聯(lián)劑乙烯基三甲氧基硅烷，比較容易使聚乙烯發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，活性比較
尚ο三元乙丙膠聚烯烴類，柔軟有彈性，容易交聯(lián)，能復(fù)合大量的填充料。阻燃劑選用環(huán)保阻燃劑，無(wú)毒，無(wú)重金屬。導(dǎo)熱填料選用鱗狀石墨，價(jià)格適中，導(dǎo)熱性能好。過(guò)氧化二異丙苯活化劑，容易使聚烯烴接枝。白炭黑制備A的填充劑，防止交聯(lián)劑揮發(fā)?；蹪?rùn)滑劑。
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消煙劑使材料燃燒發(fā)煙量低。發(fā)泡劑選用AC發(fā)泡劑，因其發(fā)泡效果最好，且環(huán)保無(wú)毒?？寡鮿┓乐共牧显谑褂眠^(guò)程中的氧化。潤(rùn)滑劑使材料在加工過(guò)程中容易擠出。硬脂酸鋅活化劑，使發(fā)泡劑發(fā)泡完全。阻聚劑使硅烷在接枝過(guò)程中不會(huì)發(fā)生預(yù)交聯(lián)，從而使材料擠出順利。分水劑二合水磷酸二氫鈉，提供材料交聯(lián)所需要的水。本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品不僅具有較好的阻燃性能，其阻燃性能通過(guò)UL94-2006泡 棉塑料水平燃燒試驗(yàn)HF-2級(jí)，燃燒實(shí)驗(yàn)基本不發(fā)煙，耐熱達(dá)150°C，低溫使用環(huán)境 達(dá)-40°C，而且具有良好的熱傳導(dǎo)性能，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)1.5W/m · K，此外，產(chǎn)品的發(fā)泡倍 率達(dá)5-30，邵氏硬度達(dá)15-60A，綜合性能較強(qiáng)，主要應(yīng)用于地暖地墊、電子工業(yè)電器散 熱墊、大功率電器導(dǎo)熱墊等或要求有導(dǎo)熱、阻燃、耐熱、環(huán)保要求的場(chǎng)所。產(chǎn)品的主要技術(shù)指標(biāo)
外觀光滑無(wú)色差；
產(chǎn)品發(fā)泡倍率5-30 ；
產(chǎn)品邵氏硬度15-60A;
拉伸強(qiáng)度(縱向)>0.5Mpa;
(橫向)>0.35Mpa;
斷裂伸長(zhǎng)率(縱向)2 160%;
(橫向)>150%;
導(dǎo)熱系數(shù)1.5W/m · K ；
阻燃性能通過(guò)UL94-2006泡棉塑料水平燃燒試驗(yàn)HF-2級(jí)；
鉛(Pb)含量《5PPM;
鎘(Cd)含量《5PPM ；
六價(jià)鉻(Cr)含量《5PPM;
汞(Hg)含量《5PPM ；
多溴聯(lián)苯含量動(dòng)PPM ；
多溴聯(lián)苯醚類含量動(dòng)PPM。實(shí)施例1: 一種自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉的制備方法，該制備方法依 次包括以下步驟
第一步交聯(lián)母料A的制備先取50重量份的低密度聚乙烯樹脂加入高混機(jī)中，然 后邊攪拌邊加入15重量份的乙烯基三甲氧基硅烷，捏合1分鐘，再加入2重量份的白炭 黑，捏合2分鐘，再加入0.75重量份的過(guò)氧化二異丙苯、0.5重量份的阻聚劑、1重量份 的滑石粉與0.5重量份的潤(rùn)滑劑，捏合2-5分鐘，然后排料，最后真空計(jì)量包裝以獲得交 聯(lián)母料A;所述潤(rùn)滑劑為聚丙烯蠟和低分子量聚乙烯類的蠟狀片狀粉末；
第二步基礎(chǔ)原料B的制備先取5重量份的低密度聚乙烯樹脂、30重量份的乙 烯-醋酸乙烯共聚物與10重量份的三元乙丙橡膠加入高混機(jī)中，再加入50重量份的阻燃 齊U、8重量份的導(dǎo)熱材料、5重量份的消煙劑、0.2重量份的抗氧劑1010、0.8重量份的潤(rùn) 滑劑、1.2重量份的著色劑、6重量份的交聯(lián)母料A，常溫下捏合3-5分鐘，然后排入密煉機(jī)中密煉，密煉溫度為110士5°C，密煉時(shí)間為6-8分鐘，再將密煉后的物料團(tuán)通過(guò)強(qiáng)制 喂料排入單螺桿擠出機(jī)中，然后在單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行反應(yīng)接枝、塑化造粒以獲得基礎(chǔ) 原料B;所述導(dǎo)熱材料為鱗片石墨，所述潤(rùn)滑劑為聚丙烯蠟和低分子量聚乙烯類的蠟狀 片狀粉末，所述單螺桿擠出機(jī)的工作溫度為一區(qū)135°C，二區(qū)145°C，三區(qū)165°C，四 區(qū) 175°C，五區(qū) 155°C ；
第三步催化劑母料C的制備先取50重量份的低密度聚乙烯樹脂加入高混機(jī)中， 再加入10重量份的二月桂酸二丁基錫，然后加入5重量份的抗氧劑1010與2重量份的潤(rùn) 滑劑，常溫下捏合3分鐘，再排入單螺桿擠出機(jī)造粒以獲得催化劑母料C;所述單螺桿擠 出機(jī)的工作溫度為一區(qū)120°C，二區(qū)135°C，三區(qū)145°C，四區(qū)125°C ；
第四步發(fā)泡母料D的制備先取50重量份的低密度聚乙烯樹脂加入高混機(jī)中，再 加入15重量份的AC發(fā)泡劑偶氮二甲酰胺、1重量份的滑石粉、2重量份的潤(rùn)滑劑、1重 量份的硬脂酸鋅與3重量份的二水合磷酸二氫鈉，常溫下捏合3分鐘，然后排入單螺桿擠 出機(jī)造粒以獲得發(fā)泡母料D;所述單螺桿擠出機(jī)的工作溫度為一區(qū)90°C，二區(qū)95°C， 三區(qū)96°C，四區(qū)90°C;
第五步自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉的制備先取100重量份的基礎(chǔ)原料 B、6重量份的催化劑母料C、8重量份的發(fā)泡母料D加入高混機(jī)中，常溫下捏合3分鐘， 然后排入單螺桿擠出機(jī)以擠出片材，所述單螺桿擠出機(jī)的工作溫度為一區(qū)90°C，二區(qū) 105°C,三區(qū)115°C，四區(qū)110°C，再將擠出的片材放置以使其發(fā)生自然交聯(lián)反應(yīng)，放置 時(shí)間小于等于4小時(shí)，然后將交聯(lián)后的片材放入發(fā)泡爐中進(jìn)行發(fā)泡以制備泡棉，發(fā)泡的 溫度為260士 10°C，發(fā)泡后即得自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉。實(shí)施例2 邵氏硬度45的導(dǎo)熱泡棉，發(fā)泡倍率5
第一步、第三步、第四步同實(shí)施例1，不同的是第二步中先取15重量份的低密度 聚乙烯樹脂、23重量份的乙烯-醋酸乙烯共聚物與5重量份的三元乙丙橡膠加入高混機(jī) 中，再加入25重量份的阻燃劑、7重量份的導(dǎo)熱材料、5重量份的消煙劑、0.8重量份的 抗氧劑1010、0.6重量份的潤(rùn)滑劑、1.1重量份的著色劑、5重量份的交聯(lián)母料A ；第五步 是先取100重量份的基礎(chǔ)原料B、6重量份的催化劑母料C、5重量份的發(fā)泡母料D加入 高混機(jī)中。實(shí)施例3 邵氏硬度60的導(dǎo)熱泡棉，發(fā)泡倍率5
第一步、第三步、第四步同實(shí)施例1，不同的是第二步中先取17重量份的低密度 聚乙烯樹脂、29重量份的乙烯-醋酸乙烯共聚物與2重量份的三元乙丙橡膠加入高混機(jī) 中，再加入45重量份的阻燃劑、8重量份的導(dǎo)熱材料、8重量份的消煙劑、0.4重量份的 抗氧劑1010、0.8重量份的潤(rùn)滑劑、1.2重量份的著色劑、6重量份的交聯(lián)母料A ；第五步 中先取100重量份的基礎(chǔ)原料B、6重量份的催化劑母料C、5重量份的發(fā)泡母料D加 入高混機(jī)中。
實(shí)施例4:邵氏硬度45的導(dǎo)熱泡棉，發(fā)泡倍率20:
第一步、第三步、第四步同實(shí)施例1，不同的是第二步中先取20重量份的低密度 聚乙烯樹脂、27重量份的乙烯-醋酸乙烯共聚物與5重量份的三元乙丙橡膠加入高混機(jī) 中，再加入50重量份的阻燃劑、6.5重量份的導(dǎo)熱材料、6.5重量份的消煙劑、0.5重量份的抗氧劑1010、0.7重量份的潤(rùn)滑劑、1.1重量份的著色劑、5.5重量份的交聯(lián)母料A ；第 五步中先取100重量份的基礎(chǔ)原料B、6重量份的催化劑母料C、7重量份的發(fā)泡母料 D加入高混機(jī)中。實(shí)施例5 邵氏硬度30的導(dǎo)熱泡棉，發(fā)泡倍率15
第一步、第三步、第四步同實(shí)施例1，不同的是第二步中先取5重量份的低密度聚 乙烯樹脂、30重量份的乙烯-醋酸乙烯共聚物與6重量份的三元乙丙橡膠加入高混機(jī)中， 再加入60重量份的阻燃劑、5重量份的導(dǎo)熱材料、6重量份的消煙劑、0.6重量份的抗氧 劑1010、0.6重量份的潤(rùn)滑劑、1重量份的著色劑、5重量份的交聯(lián)母料A ；第五步中 先取100重量份的基礎(chǔ)原料B、6重量份的催化劑母料C、6重量份的發(fā)泡母料D加入高 混機(jī)中。實(shí)施例6 邵氏硬度50的導(dǎo)熱泡棉，發(fā)泡倍率15
第一步、第三步、第四步同實(shí)施例1，不同的是第二步中先取18重量份的低密度 聚乙烯樹脂、26重量份的乙烯-醋酸乙烯共聚物與4重量份的三元乙丙橡膠加入高混機(jī) 中，再加入40重量份的阻燃劑、5重量份的導(dǎo)熱材料、6.5重量份的消煙劑、0.35重量份 的抗氧劑1010、0.65重量份的潤(rùn)滑劑、1.1重量份的著色劑、5重量份的交聯(lián)母料A ；第 五步中先取100重量份的基礎(chǔ)原料B、6重量份的催化劑母料C、6重量份的發(fā)泡母料 D加入高混機(jī)中。實(shí)施例7 邵氏硬度20的導(dǎo)熱泡棉，發(fā)泡倍率25
第一步、第三步、第四步同實(shí)施例1，不同的是第二步中先取20重量份的低密度 聚乙烯樹脂、23重量份的乙烯-醋酸乙烯共聚物與8重量份的三元乙丙橡膠加入高混機(jī) 中，再加入40重量份的阻燃劑、7.5重量份的導(dǎo)熱材料、8重量份的消煙劑、0.3重量份 的抗氧劑1010、0.7重量份的潤(rùn)滑劑、1.2重量份的著色劑、5重量份的交聯(lián)母料A ；第五 步中先取100重量份的基礎(chǔ)原料B、6重量份的催化劑母料C、7.5重量份的發(fā)泡母料D 加入高混機(jī)中。
權(quán)利要求
1.一種自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉的制備方法，其特征在于該制備方法依次 包括以下步驟第一步交聯(lián)母料A的制備先取50重量份的低密度聚乙烯樹脂加入高混機(jī)中，然 后邊攪拌邊加入15重量份的乙烯基三甲氧基硅烷，捏合1分鐘，再加入2重量份的白炭 黑，捏合2分鐘，再加入0.75重量份的過(guò)氧化二異丙苯、0.5重量份的阻聚劑、1重量份 的滑石粉與0.5重量份的潤(rùn)滑劑，捏合2-5分鐘，然后排料，最后真空計(jì)量包裝以獲得交 聯(lián)母料A；所述潤(rùn)滑劑為聚丙烯蠟和低分子量聚乙烯類的蠟狀片狀粉末；第二步基礎(chǔ)原料B的制備先取5-20重量份的低密度聚乙烯樹脂、23-30重量份 的乙烯-醋酸乙烯共聚物與2-10重量份的三元乙丙橡膠加入高混機(jī)中，再加入25-60重 量份的阻燃劑、5-8重量份的導(dǎo)熱材料、5-8重量份的消煙劑、0.15-0.8重量份的抗氧劑 1010、0.6-0.8重量份的潤(rùn)滑劑、1-1.2重量份的著色劑、5-6重量份的交聯(lián)母料A，常溫 下捏合3-5分鐘，然后排入密煉機(jī)中密煉，密煉溫度為110士5°C，密煉時(shí)間為6-8分鐘， 再將密煉后的物料團(tuán)通過(guò)強(qiáng)制喂料排入單螺桿擠出機(jī)中，然后在單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行反 應(yīng)接枝、塑化造粒以獲得基礎(chǔ)原料B;所述導(dǎo)熱材料為鱗片石墨，所述潤(rùn)滑劑為聚丙烯 蠟和低分子量聚乙烯類的蠟狀片狀粉末；第三步催化劑母料C的制備先取50重量份的低密度聚乙烯樹脂加入高混機(jī)中， 再加入10重量份的二月桂酸二丁基錫，然后加入5重量份的抗氧劑1010與2重量份的潤(rùn) 滑劑，常溫下捏合3分鐘，再排入單螺桿擠出機(jī)造粒以獲得催化劑母料C;第四步發(fā)泡母料D的制備先取50重量份的低密度聚乙烯樹脂加入高混機(jī)中，再 加入15重量份的AC發(fā)泡劑偶氮二甲酰胺、1重量份的滑石粉、2重量份的潤(rùn)滑劑、1重 量份的硬脂酸鋅與3重量份的二水合磷酸二氫鈉，常溫下捏合3分鐘，然后排入單螺桿擠 出機(jī)造粒以獲得發(fā)泡母料D；第五步自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉地墊的制備先取100重量份的基礎(chǔ)原 料B、6重量份的催化劑母料C、5-8重量份的發(fā)泡母料D加入高混機(jī)中，常溫下捏合 3分鐘，然后排入單螺桿擠出機(jī)以擠出片材，再將擠出的片材放置以使其發(fā)生自然交聯(lián) 反應(yīng)，放置時(shí)間小于等于4小時(shí)，然后將交聯(lián)后的片材放入發(fā)泡爐中進(jìn)行發(fā)泡以制備泡 棉，發(fā)泡的溫度為260士 10°C，發(fā)泡后即得自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉的制備方法，其特征 在于所述第二步中單螺桿擠出機(jī)的工作溫度為一區(qū)135°C，二區(qū)145°C，三區(qū)165°C， 四區(qū)175°C，五區(qū)155°C ；所述第三步中單螺桿擠出機(jī)的工作溫度為一區(qū)120°C，二區(qū)135°C，三區(qū)145°C， 四區(qū)1250C ；所述第四步中單螺桿擠出機(jī)的工作溫度為一區(qū)90°C，二區(qū)95°C，三區(qū)96°C，四區(qū) 90 0C ；所述第五步中單螺桿擠出機(jī)的工作溫度為一區(qū)90°C，二區(qū)105°C，三區(qū)115°C，四 區(qū) IlO0Co
全文摘要
一種自然交聯(lián)無(wú)鹵阻燃聚烯烴導(dǎo)熱泡棉的制備方法，先由低密度聚乙烯樹脂、乙烯基三甲氧基硅烷、白炭黑和助劑捏合、排料制備出交聯(lián)母料A，再由低密度聚乙烯樹脂、乙烯–醋酸乙烯共聚物、三元乙丙橡膠、交聯(lián)母料A和助劑捏合、密煉、單螺桿擠壓制備出基礎(chǔ)原料B，然后由低密度聚乙烯樹脂、二月桂酸二丁基錫和助劑捏合、單螺桿擠壓制備出催化劑母料C，再由低密度聚乙烯樹脂、發(fā)泡劑、二水合磷酸二氫鈉和助劑捏合、單螺桿擠壓制備出發(fā)泡母料D，最后由基礎(chǔ)原料B、催化劑母料C和發(fā)泡母料D捏合、單螺桿擠壓、發(fā)泡爐發(fā)泡制備出產(chǎn)品。本發(fā)明不僅自然交聯(lián)效果好、工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本較低，而且產(chǎn)品的導(dǎo)熱性能較好、阻燃性能較強(qiáng)、環(huán)保效果較好。
文檔編號(hào)B29C47/92GK102010538SQ201010534978
公開日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月8日
發(fā)明者牛正, 魏瓊 申請(qǐng)人:湖北樂源新材科技有限公司