一種用于鎮(zhèn)痛的相變儲熱復合材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種相變儲熱復合材料及其制備方法和用途，該材料包含長鏈醇如十八醇、水、甘油或二者混合物以及表面活性劑，具有硬度小，可利用的相變潛熱大，儲熱能力穩(wěn)定等特點，所述相變儲熱復合材料的相變溫度為35～60℃之間，可利用的相變熱高達197J/g，因此可用于制備鎮(zhèn)痛治療制劑或熱敷鎮(zhèn)痛材料。
【專利說明】
-種用于鎮(zhèn)痛的相變儲熱復合材料
技術領域
[0001] 本發(fā)明設及一種相變儲熱復合材料，特別設及一種相變溫度為35°C~60°C之間的 相變儲熱復合材料。
【背景技術】
[0002] 材料儲存熱能通常有兩種方式：顯熱和潛熱（即相變熱）。顯熱儲存是利用材料的 比熱容和材料的溫度變化來進行的;潛熱儲存是利用物質(zhì)在物態(tài)轉(zhuǎn)變過程中伴隨著能量吸 收和釋放而進行的，其中潛熱儲存通常比顯熱儲存具有高得多的儲能密度，因此利用材料 的潛熱進行儲能儲熱具有更為廣闊的前景。
[0003] 如非專利文獻《相變材料與相變儲能技術》中所述，目前相變儲能材料已經(jīng)成為材 料科學研究的熱口，實驗室中研制出的新材料層出不窮，但是實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的卻為 數(shù)不多，運些新材料普遍存在著原料成本高、制備工藝復雜、使用不便、產(chǎn)品壽命短等缺陷。
[0004] 專利CN200710012102.5提及使用十四醇為原料制備復合相變材料，但該專利發(fā)明 人在追求提高導熱系數(shù)時，并未解決材料舒適性的問題。
[0005] 傳統(tǒng)的熱敷療法是通過用熱水袋、電熱暖寶、寒痛樂直接敷治患處，W達到治療的 目的。熱敷療法在軟組織損傷疾病的治療中占有重要的位置。該療法可提升患處的溫度，使 皮下血管擴張、改善局部血液循環(huán)、促進局部代謝的作用，可W消除慢性炎癥、舒緩肌肉疫 李、松弛神經(jīng)、改善筋腫柔軟度，達到止痛、去腫的效果。熱敷還可使藥物通過局部吸收，達 到直達病灶的目的，使治療更直接、更有效。此材料與傳統(tǒng)的熱敷材料相比，單位質(zhì)量下維 持的時間更長，并且可W重復利用，經(jīng)濟環(huán)保。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了解決上述技術問題，本發(fā)明人經(jīng)銳意研究，結果發(fā)現(xiàn):長鏈醇凝固點適中（如 十八醇凝固點為48-54°C)，并且其具有較大的相變潛熱，相變熱為209J/g，在常溫常壓的條 件下其為液態(tài)，不溶于水、甘油，而溶于丙二醇、乙醇、苯、氯仿、乙酸等，其相對于水的密度 為0.81，因此其有常溫常壓環(huán)境中使用具有質(zhì)輕、安全可靠的優(yōu)點。同時，水和甘油的導熱 系數(shù)優(yōu)于長鏈醇（如十八醇），因此本發(fā)明通過表面活性劑在攬拌或超聲的作用下，將十八 醇與水或甘油等按特定比例混合制成微乳體系。該微乳體系由于水或甘油的加入，在體系 相變熱可W達到十八醇總相變熱的95% W上的條件下，使得相變溫度略有降低，存在一個 至兩個相變點；同時，體系的導熱能力有所提高，增強了該相變儲熱材料在使用時的舒適 度;此外，由于水或甘油的加入，使得該體系在相變后為質(zhì)軟的凝膠態(tài)，大大降低了十八醇 相變后的硬度，彌補了十八醇在應用方面的缺憾，并且該體系相變性能穩(wěn)定，實用性強。
[0007] 本發(fā)明的相變儲熱材料可W進行熱敷治療，尤其具有鎮(zhèn)痛效果。相變材料的相變 洽大，所能釋放出的相變潛熱相當于同樣重量70-8(TC的熱水所能釋放出的熱量。因此，相 變材料在放熱時間很長，可達數(shù)小時，從而完成本發(fā)明。
[000引本發(fā)明的目的在于提供如下幾方面：
[0009] 本發(fā)明第一方面，提供一種相變儲熱復合材料，其含有長鏈醇。
[0010] 其中，該相變儲熱復合材料的相變溫度在35~60°C的溫度范圍內(nèi)。
[0011] 優(yōu)選地，該相變儲熱復合材料包含長鏈醇、表面活性劑W及水、甘油或其混合物， 所述長鏈醇尤其是十八醇。
[0012] 更優(yōu)選地，該復合材料包含W下重量配比的物質(zhì)：
[001引表耐舌性劑： 0.5~1.5份；
[0014] 長鏈醇(如十八醇）： 6份；
[0015] 水： 0.4 ~2.5份；
[0016] 或者，該復合材料包含W下重量配比的物質(zhì)：
[0017] 表耐舌性劑： 0.5~1.5份；
[001引長鏈醇(如十八醇）： 6份；
[0019] 甘油； 1.5~3份，
[0020] 或者，該復合材料包含W下重量配比的物質(zhì)： 表面活性劑； 1~1.5份; A鏈醇{如十八醇）：6粉；
[0021] 水： 2~2.5份； 甘斌： 1.日~2徐。：
[0022] 其中，所述表面活性劑為吐溫系列的表面活性劑，優(yōu)選吐溫-80、吐溫-60、吐溫-40 和吐溫-20,更優(yōu)選吐溫-80。
[0023] 優(yōu)選地，上述相變儲熱復合材料由W下方法進行制備：
[0024] 在55-65Γ下，稱取長鏈醇(如十八醇）、表面活性劑和水和/或甘油，將稱量好的表 面活性劑置于容器中，向其中加入稱量好的水和/或甘油，充分攬拌使表面活性劑溶解后， 在攬拌的條件下分批加入或滴加長鏈醇(如十八醇），繼續(xù)攬拌或通過超聲波振蕩的方法使 上述各組分充分混合均勻，制備成微乳狀相變儲熱復合材料。
[0025] 本發(fā)明提供的相變儲熱復合材料的相變溫度為35~60°C之間，可利用的相變熱高 達197J/g，因此可W用于制備鎮(zhèn)痛治療制劑或熱敷鎮(zhèn)痛材料。
[0026] 綜合而言，根據(jù)本發(fā)明提供的相變儲熱復合材料及其制備方法和用途具有如下有 益效果：
[0027] (1)本發(fā)明提供的相變儲熱復合材料的相變溫度在35~60°C的溫度范圍內(nèi)，并且 可利用的相變熱高達197J/g，占長鏈醇如十八醇總相變熱的95%，具有制造熱敷鎮(zhèn)痛材料 等的應用前景；
[0028] (2)本發(fā)明提供的相變儲熱復合材料經(jīng)多次循環(huán)使用后，其儲熱能力仍保持良好， 可多次重復使用，具有實用價值；
[0029] (3)本發(fā)明提供的相變儲熱復合材料化學性質(zhì)穩(wěn)定，不易腐蝕存儲容器；
[0030] (4)在本發(fā)明中W水或甘油稀釋長鏈醇如十八醇，制備為微乳狀液體，便于使用， 同時，原料方便易得，節(jié)約大量成本。
【附圖說明】
[0031] 圖1示出十八醇的DSC測試結果圖；
[0032] 圖2示出實施例1對應的DSC測試結果圖；
[0033] 圖3示出實施例1對應的紅外光譜圖；
[0034] 圖4示出實施例2對應的DSC測試結果圖；
[0035] 圖5示出實施例2對應的紅外光譜圖；
[0036] 圖6示出實施例3對應的DSC測試結果圖；
[0037] 圖7示出實施例3對應的紅外光譜圖；
[0038] 圖8示出實施例4對應的DSC測試結果圖；
[0039] 圖9示出實施例4對應的紅外光譜圖；
[0040] 圖10示出實施例5對應的DSC測試結果圖；
[0041] 圖11示出實施例5對應的紅外光譜圖；
[0042] 圖12示出對比例3對應的DS切則試結果圖；
[0043] 圖13示出對比例3對應的紅外光譜圖；
[0044] 圖14示出對比例5對應的DS切則試結果圖；
[0045] 圖15示出對比例5對應的紅外光譜圖。
【具體實施方式】
[0046] 下面通過對本發(fā)明進行詳細說明，本發(fā)明的特點和優(yōu)點將隨著運些說明而變得更 為清楚、明確。
[0047] 在運里專用的詞"示例性"意為"用作例子、實施例或說明性"。運里作為"示例性" 所說明的任何實施例不必解釋為優(yōu)于或好于其它實施例。
[0048] 根據(jù)本發(fā)明，提供一種相變儲熱復合材料，其含有長鏈醇。
[0049] 本發(fā)明人經(jīng)過大量篩選和反復試驗，在眾多原料中意外發(fā)現(xiàn)，長鏈醇，例如Ci6- C24，優(yōu)選C17-C22，更優(yōu)選C18-C2G，尤其是十八醇適合作為相變儲熱材料。
[0050] 因此，根據(jù)本發(fā)明，所述相變儲熱材料由長鏈醇（如十八醇）；表面活性劑W及水、 甘油或其混合物經(jīng)混合攬拌制備而得。
[0051] 具體地，根據(jù)一種優(yōu)選的實施方式，所述相變儲熱材料包含W下重量配比的物質(zhì)：
[0052] 表面活性劑： 0.5~1.5份；
[0053] 長鏈醇(如十八醇）： 6份；
[0化4] 水； 0.4~2.5份；
[0055] 其中，
[0056] 表面活性劑也是一種分散助溶劑，優(yōu)選吐溫系列的表面活性劑，更優(yōu)選吐溫-80、 吐溫-60、吐溫-40和吐溫-20;相對于每6重量份的長鏈醇，其用量優(yōu)選為0.6~1.3份，更優(yōu) 選為0.7~1.1份，尤其是0.8~1.0份。
[0057] 十八醇在常溫常壓下為白色固體，其相變點為59°C，相變熱為209J/g;無過冷現(xiàn) 象，能夠穩(wěn)定的實現(xiàn)相變儲熱作用；同時，其化學性質(zhì)穩(wěn)定，常溫常壓下不與其它物質(zhì)發(fā)生 化學反應，因此不易腐蝕存儲容器;經(jīng)差示掃描量熱法(DSC)檢測，如圖1所示，其在多次降 溫-升溫循環(huán)中儲能能力沒有出現(xiàn)明顯的下降趨勢，是一種理想的低溫相變儲熱材料。
[0058] 然而，十八醇的導熱性能較差，其導熱系數(shù)較小，然而，作為無機質(zhì)的水是一種良 好的導熱介質(zhì)，其導熱系數(shù)達〇.5W/(m，K)，因此如果在十八醇中引入水，將有可能提高它 的導熱性能。由于有機質(zhì)十八醇與無機質(zhì)水難W互溶，因此需要在體系中加入少量表面活 性劑使十八醇與水可均勻分散，形成微乳狀復合體系，其中，表面活性劑優(yōu)選吐溫-80。
[0059] 該微乳狀復合體系是由水相、油相、表面活性劑所形成的膠體分散體系。微乳狀液 態(tài)物質(zhì)為透明或半透明的自發(fā)形成的熱力學穩(wěn)定體系，包括膠束體系和反膠束體系。
[0060] 其中，表面活性劑溶于非極性的有機溶劑中，其濃度超過臨界膠束濃度(CMC)，在 有機溶劑內(nèi)形成的膠束叫反膠束。
[0061] 反膠束是表面活性劑分子在非極性溶劑中自發(fā)形成的納米級的油包水膠體分散 系，在該體系中，表面活性劑分子在界面上定向排列，碳氨鏈與有機相結合，極性端或荷電 頭部及抗衡離子則向內(nèi)排列，形成極性核，由此形成親油基向外，親水基向內(nèi)，在水中穩(wěn)定 分散，大小在膠體級別的粒子。本發(fā)明提供的相變儲熱復合材料即為反膠束體系。
[0062] 此外，由于純十八醇凝固后質(zhì)地堅硬，且其凝固所成的形狀不易控制，因此在實際 使用中受到諸多的限制，更無法制作空調(diào)服裝，然而在十八醇體系中引入水能夠降低十八 醇濃度，從而使相變儲熱復合材料凝固后成為凝膠態(tài)，運種體系的優(yōu)勢為當利用十八醇的 凝固點比水相高的特性，當十八醇凝固后而水相未凝固，使固態(tài)的十八醇碎片化，有效的降 低了硬度，并且烙點略有降低。更加便于在實際生產(chǎn)、生活中的使用，其體系中的含水量可 W達到2.5重量份而不明顯降低相變儲熱材料的儲熱效果。
[0063] 而且，由于水的價格遠低于十八醇價格，因此在0.41~2.5重量份，能夠保證相變 熱沒有明顯降低的情況下，用水稀釋相變儲熱復合材料體系可W節(jié)約大量的成本。當水與 十八醇的重量配比大于2.5時，其相變熱開始下降，并出現(xiàn)相分離的現(xiàn)象；當水與十八醇的 重量配比小于0.4時，制得的相變蓄儲熱復合材料在相變后的硬度大，不便于使用。
[0064] 因此，本發(fā)明優(yōu)選相對于每6重量份的長鏈醇，水為0.4~2.5重量份，優(yōu)選0.5~ 2.0份，更優(yōu)選為0.6~1.5份，最優(yōu)選為0.8~1.2份。
[0065] 該相變儲熱復合材料具有特定的譜學特征，例如其紅外光譜特征峰為:3276cnfi， 2955cm-1，2916cm-1，2848cm-1，1472cm-1，1462cm-1，1061cm-1，719cm-1。
[0066] 該相變儲熱復合材料由W下方法制備得到：
[0067] 在55-65Γ下，按上述重量配比稱取十八醇、表面活性劑和水，將稱量好的表面活 性劑置于容器中，向其中加入稱量好的水，在攬拌的條件下分批加入或滴加加入十八醇，繼 續(xù)通過攬拌或超聲波振蕩的方法使上述各組分充分混合均勻，制備成微乳狀相變儲熱復合 材料。
[0068] 本發(fā)明提供的相變儲熱復合材料，在制備過程中，需要向水與表面活性劑的混合 物中加入十八醇，如果一次性加入，則會產(chǎn)生相分離現(xiàn)象并且在延長攬拌時間的情況下也 不會制備得到均勻體系的相變儲熱復合材料;而當在攬拌或超聲的條件下分批加入或滴加 十八醇時，制得的相變儲熱復合材料的體系均勻，制備時間短。本發(fā)明對于制備溫度在55- 65 °C下即可完成。對于攬拌速度，當攬拌速度小于300rpm時，由于攬拌強度過小，因此復合 材料中十八醇、水及吐溫等不能充分接觸，不易形成反膠束體系；當攬拌速度大于lOOOrpm 時，可快速形成反膠束體系，但能源消耗的成本大于相變儲熱材料帶來的效益，因此本發(fā)明 優(yōu)選攬拌的速度為300~1000巧m。
[0069] 本發(fā)明提供的相變儲熱復合材料，在制備過程中所用的超聲波振蕩的溫度為55- 65°C ;當超聲波的功率小于100W時，制得的相變儲熱復合材料體系不均勻，隨著超聲波振蕩 的頻率逐漸增大，相變儲熱復合材料的均勻度增加，但當超聲波振蕩的功率大于800W時，對 相變儲熱復合材料的性能未有顯著提升，并且由于超聲波功率較大長時間使用將會對儀器 造成損害。因此本發(fā)明優(yōu)選的超聲波振蕩頻率為100~800W，同樣的，優(yōu)選超聲波的時間為 10s，間隔20s，重復10次。
[0070] 因此，本發(fā)明還提供上述相變儲熱復合材料的制備方法，包括W下步驟：
[0071] 在55-65Γ下，稱取十八醇、表面活性劑和水，將稱量好的表面活性劑置于容器中， 向其中加入稱量好的水，在攬拌的條件下分批加入或滴加加入十八醇，繼續(xù)通過攬拌或超 聲波振蕩的方法使上述各組分充分混合均勻，制備成微乳狀相變儲熱復合材料。
[0072] 根據(jù)本發(fā)明另一種優(yōu)選的實施方式，還提供一種相變儲熱復合材料，其包括W下 重量配比的組分：
[0073] 表面活性劑： 0.5~1.5份；
[0074] 長鏈醇(如十八醇）：6份；
[0075] 甘油； 1.5~3份。
[0076] 甘油，化學名稱為丙Ξ醇，是多徑基有機化合物，由于其帶有的Ξ個醇徑基易與水 等形成氨鍵，因此其能與水、乙醇混溶，而不溶于苯、二硫化碳、Ξ氯甲燒、四氯化碳等溶劑； 其導熱性能良好，熱導系數(shù)為〇.29W/(m · K)，并且化學性質(zhì)穩(wěn)定，常溫下不易與其它物質(zhì)發(fā) 生化學反應，使用時安全可靠。經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，W甘油替代水制備的相變儲熱材料，其在相變 后同樣質(zhì)軟，能夠達到服裝應用的水平。
[0077] 此外，在相變儲熱材料中，用甘油替代水可有效降低相分離的風險，甘油分子中具 有Ξ個徑基，因此其形成極性核時分子內(nèi)及分子間的氨鍵作用更強，所形成的極性核更穩(wěn) 定;此外，甘油與十八醇均為有機物，因此形成的相變儲熱材料更為穩(wěn)定。
[0078] 該相變儲熱復合材料具有特定的譜學特征，例如其紅外光譜特征峰為：3316cm-i， 2956cm-1，2916cm-1，2848cm-1，1462cm-1，1062cm-1，730cm-1。
[0079] 其由W下方法制備得到：
[0080] 在55-65Γ下，稱取十八醇、表面活性劑和水，將稱量好的表面活性劑置于容器中， 向其中加入稱量好的甘油，充分攬拌使表面活性劑溶解后，在攬拌的條件下分批加入或滴 加加入十八醇，繼續(xù)攬拌或通過超聲波振蕩的方法使上述各組分充分混合均勻，制備成微 乳狀相變儲熱復合材料。
[0081] 根據(jù)本發(fā)明又一種優(yōu)選的實施方式，還提供一種相變儲熱復合材料，其包括W下 重量配比的組分： 表葡活性劑： 1~1 5份； 長鏈醇（如十八巧）： 6份，
[0082] 水： 2~2.5份; 甘油： 1.5~2份。
[0083] 在本發(fā)明中，甘油與水的重量配比并無特別的限制。
[0084] 由于水與甘油可W混溶，用水和甘油混合物來稀釋相變儲熱材料體系，既可有效 降低材料的硬度，又可W使體系保持良好的穩(wěn)定性。經(jīng)試驗研究發(fā)現(xiàn)隨著體系中含水量的 提高，樣品的凝固點和熱洽值會明顯下降，而含甘油的樣品的凝固點不隨甘油量的提高而 變化。并且發(fā)現(xiàn)凝固放熱峰與烙化吸熱峰有著一一對應的關系，僅通過單純提高最低冷卻 溫度使材料部分不凝固W增加柔軟性，將會損失50%材料相變熱洽值。但我們利用此特點 將水與甘油混合后制備相變儲熱材料。
[0085] 該相變儲熱復合材料具有特定的譜學特征，例如其紅外光譜特征峰為：3318cm-i， 2955cm-1，2916cm-1，2848cm-1，1462cm-1，1062cm-1，719cm-1。
[0086] 其由W下方法制備得到：
[0087] 在55-65Γ下，稱取十八醇、表面活性劑和水，將稱量好的表面活性劑置于容器中， 向其中加入稱量好的水和甘油，充分攬拌使表面活性劑溶解后，在攬拌的條件下分批加入 或滴加加入十八醇，繼續(xù)攬拌或通過超聲波振蕩的方法使上述各組分充分混合均勻，制備 成微乳狀相變儲熱復合材料。
[0088] 本文中，所用術語"過冷"是指，液態(tài)物質(zhì)在溫度降低至凝固點而仍不發(fā)生凝固或 結晶等相變的現(xiàn)象。
[0089] 本文中，所用術語"油相"是指十八醇相。
[0090] 本文中，所用術語"水相"是指，水相、甘油相或者是水與甘油混合相。
[0091] 醫(yī)學專家證實此類相變材料可W應用于熱敷療法。熱敷療法在軟組織損傷疾病的 治療中占有重要的位置。該療法可提升患處的溫度，使皮下血管擴張、改善局部血液循環(huán)、 促進局部代謝的作用，可W消除慢性炎癥、舒緩肌肉疫李、松弛神經(jīng)、改善筋腫柔軟度，達到 止痛、去腫的效果。熱敷還可使藥物通過局部吸收，達到直達病灶的目的，使治療更直接、更 有效。
[0092] 因此，本發(fā)明還提供將上述相變儲熱材料用于制備鎮(zhèn)痛治療制劑的用途，其可W 提供35-60°C范圍內(nèi)的相變溫度，可利用的相變熱高達197 J/g。
[0093] 本發(fā)明提供的相變儲熱復合材料及其制備方法和用途具有W下優(yōu)點：
[0094] 第一，發(fā)明提供的相變儲熱復合材料的相變溫度在35-60°C的范圍內(nèi)，可利用的相 變熱高達197J/g，占十八醇總相變熱的95%，具有制造熱敷鎮(zhèn)痛材料的應用前景；
[00%]第二，本發(fā)明提供的相變儲熱復合材料經(jīng)多次循環(huán)使用后，其儲熱能力仍保持良 好，可多次重復使用，具有實用價值；
[0096] 第Ξ，本發(fā)明提供的相變儲熱復合材料化學性質(zhì)穩(wěn)定，不易腐蝕存儲容器；
[0097] 第四，在本發(fā)明中W水稀釋十八醇，制備復合體系，易于使用，同時，原料方便易 得，節(jié)約大量成本。
[009引實施例
[0099]實施例W及對比例中所用藥品及儀器的相關信息，列表如下：實施例W及對比例 中DSC的測定使用的化ermal Analysis公司公司生產(chǎn)的Q100差示掃描量熱儀，測試結果放 熱峰峰尖向上(exo up)，吸熱峰峰尖向下；實施例W及對比例的紅外測定使用的是化ermo Scientific公司生產(chǎn)的NIC0LET 6700，ATR方法進行測定，分辨率為4cnfi，掃描次數(shù)32次。實 施例W及對比例中使用的十八醇W及吐溫-80均為國藥集團生產(chǎn)，分析純。實施例W及對比 例中甘油為北京化工廠生產(chǎn)，分析純。實施例w及對比例中水為蒸饋水。
[0100] 實施例1
[0101] 在55-65 °C下，稱取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80，及1.5g水，將稱量好的吐溫-80置 于燒杯中，向其中加入稱量好的水，在攬拌的條件下滴加稱量好的十八醇，在攬拌的條件下 分6次加入稱量好的十八醇，每次加入Ig，間隔攬拌30s，使上述各組分充分混合均勻，制備 成微乳狀相變儲熱復合材料。
[0102] (1)對制得的相變儲熱復合材料進行DSC分析，程序為：
[010引 1)在80°C恒溫;2) 10°C/min降至0°C，結果如圖2所示。由圖2可明顯看出，熱洽值為 185.6J/g，凝固點為:54.49°C，37.75°C。
[0104] (2)對制得的相變儲熱復合材料用紅外光譜進行結構表征，結果如圖3所示， 3276cm-1，2955cm-1，2916cm-1，2848cm-1，1472cm-1，1462cm-1，1061cm-1，719cm-1。
[0105] 實施例2
[0106] 在55-65 °C下，稱取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80，及2.5g甘油，將稱量好的吐溫-80 置于燒杯中，向其中一次性加入稱量好的甘油，充分攬拌使吐溫-80充分溶解后，在攬拌的 條件下分6次加入稱量好的十八醇，每次加入Ig，間隔攬拌30s，繼續(xù)攬拌使上述各組分充分 混合均勻，制備成微乳狀相變儲熱復合材料。
[0107] (1)對制得相變儲熱復合材料進行DSC分析，程序為：
[010引 1)在80°C恒溫;2) 10°C/min降至0°C，結果如圖4所示。由圖4可明顯看出，熱洽值為 197.3J/g，凝固點為:53.9rC，47.75°C。
[0109] (2)對制得的相變儲熱復合材料用紅外光譜進行結構表征，結果如圖5所示。紅外 光譜特征峰為：3316cm-i，2956cnfi，2916cnfi，2848cm-i，1462cnfi，1062cm-i，730cm-i。
[0110] 實施例3
[0111] 在55-65Γ下，稱取6. OOg十八醇，1. Og吐溫-80，Ig水及Ig甘油，將稱量好的吐溫- 80置于燒杯中，向其中加入稱量好的甘油及水，充分攬拌使吐溫-80充分溶解后，在攬拌的 條件下分6次加入稱量好的十八醇，每次加入Ig，間隔攬拌30s，繼續(xù)攬拌使上述各組分充分 混合均勻，制備成微乳狀相變儲熱復合材料。
[0112] (1)對制得相變儲熱復合材料進行DSC分析，程序為：
[0113] 1)在80°C恒溫；2) 10°C/min降至0°C，如圖6所示。由圖6可明顯看出，熱洽值為 171.31/邑，凝固點為：53.31°(：，42.41°(：。
[0114] (2)對制得的相變儲熱復合材料用紅外光譜進行結構表征，結果如圖7所示，紅外 特征峰為：3318畑1-1，2955畑1-1，2916畑1-1，2848畑1-1，1462畑1-1，1062畑1-1，719畑1-1。
[011引實施例4
[0116] 在55-65 °C下，稱取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80，及3. Og水，將稱量好的吐溫-80置 于燒杯中，向其中加入稱量好的水，在攬拌的條件下將稱量好的十八醇，分6次加入，每次加 入Ig，間隔攬拌30s，繼續(xù)攬拌使上述各組分充分混合均勻，制備成微乳狀相變儲熱復合材 料。
[0117] (1)對制得相變儲熱復合材料進行DSC分析，程序為：
[011引 1)在80°C恒溫;2) 10°C/min降至0°C，結果如圖8所示。由圖8可明顯看出，熱洽值為 184.5J/g，凝固點為：54.08 °C，46.84 °C。
[0119] (2)對制得的相變儲熱復合材料用紅外光譜進行結構表征，結果如圖9所示。 3320cnfi，2955cnf 1，2916cnf 1，2848cnfi，1462cnf 1，1062cnf 1，719cnfi。
[0120] 實施例5
[0121] 在55-65 °C下，稱取6. OOg十八醇，1.50g吐溫-80，及1.50g水，1.80g甘油，將稱量好 的吐溫-80置于燒杯中，向其中加入稱量好的水，在攬拌的條件下將稱量好的十八醇，分6次 加入，每次加入Ig，間隔攬拌30s，制備成微乳液，即相變儲熱復合材料。
[0122] (1)對制得相變儲熱復合材料進行DSC分析，程序為：
[012；3] 1)在80°C恒溫;2) 1 (TC/min降至0°C，由圖10可明顯看出，熱洽值為187.7J/g，凝固 點為：55.12°C，43.62°C。
[0124] (2)對制得的相變儲熱復合材料用紅外光譜進行結構表征，結果如圖11所示。 3322cnfi，2955cnf 1，2916cnf 1，2848cnfi，1462cnf 1，1062cnf 1，719cnfi。
[0125] 對比例1
[01 %] (1)對十八醇進行DSC分析，程序為：
[0127] 1)在 60°C 恒溫;2)10°C/min 降至-5°C;3)在-5°C 穩(wěn)定 5min;3)10°C/min 升至 60°C， 結果如圖1所示。由圖1可明顯看出，熱洽值為208.6J/g，凝固點為:53.8 °C，48.2 °C。
[012引對比例2
[01巧]在55-65°C下，稱取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80，及l(fā)Og水，將稱量好的吐溫-80置 于燒杯中，向其中加入稱量好的水，在攬拌的條件下分6次加入稱量好的十八醇，每次加入 Ig，間隔攬拌30s，繼續(xù)攬拌，制備成相變儲熱復合材料，此法制成的相變儲熱復合材料有嚴 重的分層現(xiàn)象，不具有實用價值。
[0130] 對比例3
[0131] 在55-65 °C下，稱取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80及Ig水，將稱量好的吐溫-80置于 燒杯中，向其中加入稱量好的水，在攬拌的條件下分6次加入稱量好的十八醇，每次加入Ig， 間隔攬拌30s，分6次加入繼續(xù)攬拌使上述各組分充分混合均勻，制備成微乳狀相變儲熱復 合材料。該相變儲熱復合材料冷凝后硬度大，形成堅硬固體，不適于應用。
[0132] (1)對制得相變儲熱復合材料進行DSC分析，1)在80°C恒溫;2)l(TC/min降至0°C， 結果如圖12所示。由圖12可明顯看出熱洽值為190.3J/g，凝固點為:55.17 °C，40.45 °C。
[0133] (2)對制得的相變儲熱復合材料用紅外光譜進行結構表征，結果如圖13所示。 3319cm-1，2955cm-1，2916cm-1，2848cm-1，1462cm-1，1062cm-1，719cm-1。
[0134] 本方法制備的相變儲熱復合材料雖然其熱洽值較大，相變溫度也在人體感覺舒適 的最佳溫度范圍內(nèi)，但其在冷凝后呈堅硬固體，在使用時會產(chǎn)生極大的不便。
[0135] 對比例4
[0136] 在55-65°C下，稱取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80，及l(fā)Og甘油，將稱量好的吐溫-80 置于燒杯中，向其中加入稱量好的甘油，充分攬拌使吐溫-80充分溶解后，在攬拌的條件下 分6次加入稱量好的十八醇，每次加入Ig，間隔攬拌30s，繼續(xù)攬拌，制備成相變儲熱復合材 料，此法制成的相變儲熱復合材料有嚴重的分層現(xiàn)象，不具有實用價值。
[0137] 對比例5
[0138] 在55-65°C下，稱取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80，及1. OOg甘油，將稱量好的吐溫- 80置于燒杯中，向其中加入稱量好的甘油，充分攬拌使吐溫-80充分溶解后，在攬拌的條件 下分6次加入稱量好的十八醇，每次加入Ig，間隔攬拌30s，繼續(xù)攬拌使上述各組分充分混合 均勻，制備成微乳狀相變儲熱復合材料，該相變儲熱復合材料冷凝后硬度大，形成堅硬固 體。
[0139] (1)對制得相變儲熱復合材料進行DSC分析，程序為：
[0140] (1)對制得相變儲熱復合材料進行DSC分析，1)在80°C恒溫;2)l(TC/min降至0°C， 結果如圖14所示。由圖14可明顯看出熱洽值為206.5J/g，凝固點為:54.26 °C，47.62 °C。
[0141] (2)對制得的相變儲熱復合材料用紅外光譜進行結構表征，結果如圖15所示。紅外 特征峰位：3317畑1-1，2955畑1-1，2916畑1-1，2848畑1-1，1462畑1-1，1062畑1-1，719畑1-1。
[0142] 本方法制備的相變儲熱復合材料雖然其熱洽值較大，相變溫度也在人體感覺舒適 的最佳溫度范圍內(nèi)，但其在冷凝后呈堅硬固體，在使用時會產(chǎn)生極大的不便。
[0143] 對比例6
[0144] 在55-65 °C下，稱取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80，5g水及5g甘油，將稱量好的吐溫- 80置于燒杯中，向其中加入稱量好的甘油及水，充分攬拌使吐溫-80充分溶解后，在攬拌的 條件下分6次加入稱量好的十八醇，每次加入Ig，間隔攬拌30s，繼續(xù)攬拌，制備成相變儲熱 復合材料，此法制成的相變儲熱復合材料有嚴重的分層現(xiàn)象，不具有實用價值。
[0145] 對比例7
[0146] 在55-65 °C下，稱取6. OOg十八醇，1. OOg吐溫-80，3g水及5g甘油，將稱量好的吐溫- 80置于燒杯中，向其中加入稱量好的甘油及水，充分攬拌使吐溫-80充分溶解后，在攬拌的 條件下分6次加入稱量好的十八醇，每次加入Ig，間隔攬拌30s，繼續(xù)攬拌，此法制成的相變 儲熱復合材料有嚴重的分層現(xiàn)象，不具有實用價值。
[0147] W上結合【具體實施方式】和范例性實例對本發(fā)明進行了詳細說明，不過運些說明并 不能理解為對本發(fā)明的限制。本領域技術人員理解，在不偏離本發(fā)明精神和范圍的情況下， 可W對本發(fā)明技術方案及其實施方式進行多種等價替換、修飾或改進，運些均落入本發(fā)明 的范圍內(nèi)。本發(fā)明的保護范圍W所附權利要求為準。
【主權項】
1. 一種相變儲熱復合材料，其含有長鏈醇。2. 根據(jù)權利要求1所述的復合材料，其特征在于，該相變儲熱復合材料的相變溫度在35 ~60°C的范圍內(nèi)。3. 根據(jù)權利要求1或2所述的復合材料，其特征在于，該相變儲熱復合材料包含長鏈醇、 表面活性劑以及水、甘油或其混合物，所述長鏈醇為C 16-C24醇，優(yōu)選(：17-(：22醇，更優(yōu)選C 18-C20 醇，尤其是十八醇。4. 根據(jù)權利要求1至3之一所述的相變儲熱復合材料，其特征在于，該復合材料包含以 下重量配比的物質(zhì)： 表面活性劑:0.5~1.5份，優(yōu)選0.6~1.3份，更優(yōu)選0.7~1.1份，尤其是0.8~1.0 份； 長鏈醇(如十八醇）:6份； 水:0.4~2.5份，優(yōu)選0.5~2.0份，更優(yōu)選0.6~1.5份，最優(yōu)選0.8~1.2份； 優(yōu)選其紅外光譜特征峰為：3276cm-1，2955cm-1，2916cm-1，2848cm- 1，1472cm-1，1462cm-1， 1061cm-1Jigcnf105. 根據(jù)權利要求1至3之一所述的相變儲熱復合材料，其特征在于，該復合材料包含以 下重量配比的物質(zhì)： 表面活性劑:0.5~1.5份； 長鏈醇(如十八醇）:6份； 甘油：1.5~3份； 優(yōu)選其紅外光譜特征峰為：3316cm-1，2956cm-1，2916cm-1，2848cm- 1，1462cm-1，1062cm-1， 730cm-、6. 根據(jù)權利要求1至3之一所述的相變儲熱復合材料，其特征在于，該復合材料包含以 下重量配比的物質(zhì)： 表面活性劑： 1~1.5份; 長鏈醇（如十八醇h 6份； 水： 2~2.5份； 甘油： 1.5~2份； 優(yōu)選其紅外光譜特征峰為：3318cm-1，2955cm-1，2916cm-1，2848cm- 1，1462cm-1，1062cm-1， 719cm-、7. 根據(jù)權利要求1至6之一所述的相變儲熱復合材料，其特征在于，所述表面活性劑為 吐溫系列的表面活性劑，優(yōu)選吐溫-80、吐溫-60、吐溫-40和吐溫-20，更優(yōu)選吐溫-80。8. 根據(jù)權利要求1至7之一所述的相變儲熱復合材料或其制備方法，該相變儲熱復合材 料由以下方法進行制備： 在55-65°C下，稱取長鏈醇(如十八醇）、表面活性劑和水和/或甘油，將稱量好的表面活 性劑置于容器中，向其中加入稱量好的水和/或甘油，充分攪拌使表面活性劑溶解后，在攪 拌的條件下分批加入或滴加長鏈醇(如十八醇），繼續(xù)攪拌或通過超聲波振蕩的方法使上述 各組分充分混合均勻，制備成微乳狀相變儲熱復合材料。9. 根據(jù)權利要求8所述方法制得的相變儲熱復合材料，其相變溫度為35~60°C之間，可
【文檔編號】A61F7/02GK106010459SQ201610392145
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月3日
【發(fā)明人】賀安琪, 徐怡莊
【申請人】寧海德寶立新材料有限公司