一種鈧酸鹽綠色熒光粉及其制備方法
【專利摘要】一種鈧酸鹽綠色熒光粉及其制備方法，屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域。所述鈧酸鹽綠色熒光粉的化學(xué)通式為：Sr1?2xCexDxCa2Sc6O12；其中，0<x<0.5；所述D為L(zhǎng)i與Na等中的至少一種。所述鈧酸鹽綠色熒光粉的制備方法如下：將Sr前驅(qū)體、Ce前驅(qū)體、D前驅(qū)體、Ca前驅(qū)體與Sc前驅(qū)體混合，進(jìn)行高溫固相反應(yīng)，得到化學(xué)通式為Sr1?2xCexDxCa2Sc6O12的熒光粉。所制備的熒光粉具有全新的化學(xué)組成，以Ce3+為激活劑，該熒光粉能被紫外光及紫藍(lán)光激發(fā)而發(fā)射綠光，從而使該熒光材料可將紫外光及紫藍(lán)光轉(zhuǎn)化為綠光，從而應(yīng)用于黃色熒光粉轉(zhuǎn)化白光LED，并提高其顯色性。
【專利說(shuō)明】
一種鈧酸鹽綠色熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種鈧酸鹽綠色熒光粉及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 依靠LED轉(zhuǎn)換實(shí)現(xiàn)白光主要有以下幾種方式：
[0003] 1)多芯片LED。將RGB三基色LED芯片封裝在一起來(lái)產(chǎn)生白光。利用RGB三色LED組合 構(gòu)成白光LED的技術(shù)是最高效的，避免了熒光粉發(fā)光轉(zhuǎn)換過(guò)程中斯托克斯位移造成的能量 損失，可獲得最高的發(fā)光效率，同時(shí)可分開控制3種不同的光色LED的光強(qiáng)，實(shí)現(xiàn)全彩變色的 效果。但該方法制成的白光LED的各個(gè)光色隨驅(qū)動(dòng)電流和溫度變化不一致，隨時(shí)間的衰減速 度也不相同，且其散熱問題也比較突出，生產(chǎn)成本居高不下。
[0004] 2)三基色熒光粉轉(zhuǎn)換LED。三基色熒光粉轉(zhuǎn)換LED可以在較高發(fā)光效率的前提下， 有效地提升LED的顯色性，它具有較高的光視效能和顯色指數(shù)。三基色白光LED實(shí)現(xiàn)的常用 方法是，利用紫外光(UV)LED激發(fā)一組可被紫外光有效激發(fā)的黃、綠、藍(lán)(RGB)三基色熒光 粉，其特點(diǎn)為光譜的可見光部分完全由熒光分產(chǎn)生。不過(guò)，它存在以下缺點(diǎn)：電光轉(zhuǎn)化效率 較低;粉體混合較困難，有待研發(fā)高效率的熒光粉;封裝材料在紫外光照射下容易老化，壽 命較短，存在紫外線泄露的隱患;高效功率型UVLED不易制備。
[0005] 3)黃色熒光粉轉(zhuǎn)化LED。目前藍(lán)光GaN芯片+摻雜Ce3+、發(fā)黃光的釔鋁石榴石 (Y 3Al5012:Ce3+，YAG)熒光粉是最常見的二基色熒光粉轉(zhuǎn)換LED。作為目前商業(yè)上最成熟、最 容易實(shí)現(xiàn)的白光LED技術(shù)，其具有耗能小、體積小、重量輕、結(jié)構(gòu)緊湊等優(yōu)點(diǎn)而引起了人們的 廣泛關(guān)注。在該裝置中，GaN發(fā)出的藍(lán)色光激發(fā)了 YAG而得到黃色光，未被吸收的藍(lán)光和黃光 復(fù)合得到白光，因此在藍(lán)光或紫光激發(fā)下發(fā)黃光的YAG熒光粉是目前使用量最大的一類熒 光粉。不過(guò)由于黃色熒光粉轉(zhuǎn)化LED的光譜中缺乏綠光，所以此類LED的顯色性較差，物體在 此類光源照射下所呈現(xiàn)的顏色與物體在自然光(太陽(yáng)光）照射下所呈現(xiàn)的顏色會(huì)有一定的 偏差。
[0006] 當(dāng)然在黃色熒光粉中適當(dāng)?shù)靥砑泳G色熒光粉，可以明顯提高黃色熒光粉轉(zhuǎn)化白光 LED的顯色性。
[0007] 文獻(xiàn)(張鳳金，鄧小玲，萬(wàn)垂銘，孟建新，中國(guó)稀土學(xué)報(bào)，Vol. 27，No . 3，395-3986， 2009)報(bào)道了一種晶體結(jié)構(gòu)屬于正交晶系空間群為Pnam的一種熒光粉，其化學(xué)組成為 CaSc 204:Ce3+。此熒光粉對(duì)于紫外光的吸收較差，僅在紫藍(lán)光激發(fā)下可發(fā)射綠光，可用于白 光LED照明。
[0008] 文獻(xiàn)（Matthias Mill 1 er，Max-Fabian Volhard and Thomas Jiiste 1，RSC Advances，Vol. 6，No. 10,8483-8488,2016)報(bào)道了一種晶體結(jié)構(gòu)屬于正交晶系空間群為 Pnam的一種熒光粉，其化學(xué)組成為SrSc 204: Eu2+。此熒光粉對(duì)于紫外光、紫藍(lán)光、綠光和黃光 及橙紅光都有吸收。在上述光的作用下，能發(fā)出深紅色的光。由于人眼對(duì)深紅色的光不敏 感，因此SrSc 204: Eu2+焚光粉無(wú)法用于白光LED照明。
[0009] 中國(guó)專利CN1981018 A公開一種通式為faMiMtOd所代表的(黃)綠熒光粉，式中M1 表示至少含有Ce的活化劑元素，M2表示2價(jià)的金屬元素，M3表示3價(jià)金屬元素，a為0.00001 < a <0.2范圍的數(shù)，b為0.8<b< 1.2范圍的數(shù)，c為1.6<c<2.4范圍的數(shù)，d為3.2<cK4.8范 圍的數(shù)；同時(shí)要求熒光體的晶體結(jié)構(gòu)所對(duì)應(yīng)空間群為Pnma、Fcl^m、PSi/n、P2i、P6 3或PSi/c中 的任意一種。結(jié)合其所有的實(shí)施例和其他權(quán)利要求項(xiàng)不難發(fā)現(xiàn)，該專利涉及的具有代表性 的熒光粉組成是一種晶體結(jié)構(gòu)屬于正交晶系空間群為Pnam的CaSc204:Ce3+熒光粉。此熒光 粉對(duì)于紫外光的吸收較差，僅在紫藍(lán)光激發(fā)下可發(fā)射綠光，可用于白光LED照明。
[0010] 文獻(xiàn)（Hk.Miiller-Buschbaum and W.Muschick，Zeitschrift fiir anorganische und allgemeine Chemie，Vol ? 412，No ? 3，209-214,1975)報(bào)道了一種晶體結(jié)構(gòu)屬于六角晶 系空間群為P63/m的材料，其化學(xué)組成為SrCa 2Sc6〇12，但SrCa2Sc6〇 1:^見明顯的工業(yè)用途。 [0011]需要指出的是，SrCa2Sc60i2的晶體結(jié)構(gòu)與文獻(xiàn)(張鳳金，鄧小玲，萬(wàn)垂銘，孟建新， 中國(guó)稀土學(xué)報(bào)，￥〇1.27，1^〇.3,395_3986,2009;]\^1:1:111&8]\1111161'，]\^叉-卩&131&11￥〇111&『(1&11(1 Thomas Jiistel，RSC Advances，Vol ? 6，No ? 10，8483-8488，2016;中國(guó)專利CN1981018A)報(bào)道 或要求的熒光粉所對(duì)應(yīng)基質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)是完全不同的。SrCa 2SC6〇1:^^晶體結(jié)構(gòu)屬于六角晶 系空間群為P63/m，是一種全新的晶體結(jié)構(gòu)，而上述文獻(xiàn)報(bào)道或要求的熒光粉所對(duì)應(yīng)基質(zhì) (CaSc 2〇4或SrSc2〇4)的晶體結(jié)構(gòu)都是屬于正交晶系空間群為Pnam。晶體結(jié)構(gòu)的差異正是熒 光粉能發(fā)出多種多樣波長(zhǎng)光的重要原因之一，因此并不能由CaSc 2〇4或SrSc2〇4的發(fā)光行為 推測(cè)出SrCa2Sc6〇i2的發(fā)光行為。
[0012] 至今SrCa2Sc6〇i2還未見其關(guān)于在發(fā)光材料方面的公開報(bào)道或?qū)＠暾?qǐng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 本發(fā)明的目的之一是提供一種鈧酸鹽綠色熒光粉。
[0014] 本發(fā)明的另一目的是提供一種鈧酸鹽綠色熒光粉的制備方法。
[0015] 所述鈧酸鹽綠色熒光粉的化學(xué)通式如式(I)所示：
[0016] Sri-2xCexDxCa2Sc6〇i2 (I)；
[0017] 其中，〇〈x〈〇.5;所述D為L(zhǎng)i、Na等中的至少一種。
[0018] 優(yōu)選的，所述x為0.01~0.25。
[0019] 所述鈧酸鹽綠色熒光粉的制備方法如下：
[0020] 將Sr前驅(qū)體、Ce前驅(qū)體、D前驅(qū)體、Ca前驅(qū)體與Sc前驅(qū)體混合，進(jìn)行高溫固相反應(yīng)， 得到化學(xué)通式如式(I)所示的熒光粉；
[0021 ] Sri-2xCexDxCa2Sc6〇i2 (I)；
[0022] 所述Sr前驅(qū)體、Ce前驅(qū)體、D前驅(qū)體、Ca前驅(qū)體與Sc前驅(qū)體中Sr、Ce、D、Ca與Sc的摩 爾比可為（l-2x) :x:x:2:6;0<x<0.5;所述D為L(zhǎng)i、Na等中的至少一種。
[0023] 優(yōu)選的，所述Sr前驅(qū)體、Ce前驅(qū)體、D前驅(qū)體、Ca前驅(qū)體、Sc前驅(qū)體的純度均不低于 99.5%〇
[0024]所述Sr前驅(qū)體可選自Sr的碳酸鹽、Sr的氧化物、Sr的草酸鹽、Sr的硝酸鹽等中的至 少一種；
[0025]所述Ce前驅(qū)體可選自Ce的碳酸鹽、Ce的氧化物、Ce的草酸鹽、Ce的硝酸鹽等中的至 少一種；
[0026]所述D前驅(qū)體可選自D的碳酸鹽、D的草酸鹽、D的硝酸鹽等中的至少一種；
[0027]所述Ca前驅(qū)體可選自Ca的碳酸鹽、Ca的氧化物、Ca的草酸鹽、Ca的硝酸鹽等中的至 少一種；
[0028] 所述Sc前驅(qū)體可選自Sc的碳酸鹽、Sc的氧化物、Sc的草酸鹽、Sc的硝酸鹽等中的至 少一種；
[0029] 所述高溫固相反應(yīng)可采用在壓片后，在還原氣氛中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)。
[0030] 所述還原氣氛為氨氣或氮?dú)浠旌蠚怏w;所述高溫?zé)Y(jié)的溫度為1200~1400°C;所 述高溫?zé)Y(jié)的時(shí)間為5~15h。
[0031] 本發(fā)明提供了一種鈧酸鹽綠色熒光粉及其制備方法。該熒光粉的化學(xué)成分為 Sn-2xCexD xCa2Sc6〇12;其中，0〈x〈0.5;所述所述D為L(zhǎng)i與Na等中的至少一種。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn) 是，本發(fā)明熒光粉具有全新的化學(xué)組成，以Ce 3+為激活劑，該熒光粉能被紫外光及紫藍(lán)光激 發(fā)而發(fā)射綠光，從而使該熒光材料可將紫外光及紫藍(lán)光轉(zhuǎn)化為綠光，從而應(yīng)用于黃色熒光 粉轉(zhuǎn)化白光LED，并提高其顯色性。
【附圖說(shuō)明】
[0032]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中得到的材料的X射線衍射圖譜；
[0033] 圖2為本發(fā)明對(duì)比例1中得到的材料的X射線衍射圖譜；
[0034] 圖3為本發(fā)明對(duì)比例2中得到的材料的X射線衍射圖譜；
[0035] 圖4為本發(fā)明對(duì)比例3中得到的熒光粉的激發(fā)光譜圖；
[0036] 圖5為本發(fā)明對(duì)比例3中得到的熒光粉的發(fā)射光譜圖；
[0037] 圖6為本發(fā)明對(duì)比例4中得到的熒光粉的激發(fā)光譜圖；
[0038] 圖7為本發(fā)明對(duì)比例4中得到的熒光粉的發(fā)射光譜圖；
[0039]圖8為本發(fā)明實(shí)施例2中得到的熒光粉的激發(fā)光譜圖；
[0040]圖9為本發(fā)明實(shí)施例2中得到的熒光粉的發(fā)射光譜圖；
[0041]圖10為本發(fā)明實(shí)施例3中得到的熒光粉的激發(fā)光譜圖；
[0042]圖11為本發(fā)明實(shí)施例3中得到的熒光粉的發(fā)射光譜圖；
[0043]圖12為本發(fā)明實(shí)施例4中得到的熒光粉的激發(fā)光譜圖；
[0044]圖13為本發(fā)明實(shí)施例4中得到的熒光粉的發(fā)射光譜圖；
[0045]圖14為本發(fā)明實(shí)施例5中得到的熒光粉的激發(fā)光譜圖；
[0046] 圖15為本發(fā)明實(shí)施例5中得到的熒光粉的發(fā)射光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0047] 下面將結(jié)合實(shí)施例和附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所 描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例， 本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以做出其他實(shí)施例。
[0048] 本發(fā)明提供了一種鈧酸鹽綠色熒光粉，該熒光粉的化學(xué)通式如式(I)所示：
[0049] Sri-2xCexDxCa2Sc6〇i2 (I)；
[0050] 其中，0〈x〈0 ? 5，優(yōu)選為0 ? 01~0 ? 25，再優(yōu)選為0 ? 01~0 ? 025，更優(yōu)選為0 ? 01~0 ? 02， 在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中，所述x優(yōu)選為0.01;在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中，所述x優(yōu) 選為0.02;在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中，所述X優(yōu)選為0.025;在本發(fā)明提供的另一些實(shí)施 例中，所述x優(yōu)選為0.25;所述所述D為L(zhǎng)i與Na等中的至少一種。因?yàn)楸景l(fā)明對(duì)應(yīng)的Sn 一 2xCexDxCa2Sc 6012焚光粉，是用三價(jià)的Ce3+去取代二價(jià)的堿土金屬Sr2+，由于兩者的電荷數(shù)不 相等，因此選擇D，D為L(zhǎng)i與Na等中的至少一種，作為電荷補(bǔ)償劑。在本發(fā)明提供的一些實(shí)施 例中，所述D優(yōu)選為L(zhǎng)i;在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中，所述D優(yōu)選為Na;在本發(fā)明提供的另 一些實(shí)施例中，所述D優(yōu)選為L(zhǎng)i和Na。
[0051]本發(fā)明熒光粉以Ce3+為激活劑，該熒光粉能被紫外光及紫藍(lán)光激發(fā)而發(fā)射綠光，從 而使該熒光粉可將紫外光及紫藍(lán)光轉(zhuǎn)化為綠光，從而應(yīng)用于黃色熒光粉轉(zhuǎn)化白光LED，并提 尚其顯色性。
[0052]本發(fā)明還提供了一種上述熒光粉的制備方法，包括:將Sr前驅(qū)體、Ce前驅(qū)體、D前驅(qū) 體、Ca前驅(qū)體與Sc前驅(qū)體混合，進(jìn)行高溫固相反應(yīng)，得到熒光粉；
[0053] 所述Sr前驅(qū)體、Ce前驅(qū)體、D前驅(qū)體、Ca前驅(qū)體與Sc前驅(qū)體中Sr、Ce、D、Ca與Sc的摩 爾比為（l-2x) :x:x:2:6;0<x<0.5;所述D為L(zhǎng)i與Na等中的至少一種。
[0054] 其中，所述x和D均同上所述，在此不再贅述。
[0055]所述Sr前驅(qū)體為本領(lǐng)域熟知的包含Sr的化合物即可，并無(wú)特殊的限制，本發(fā)明中 優(yōu)選為Sr的碳酸鹽、Sr的氧化物、Sr的草酸鹽與Sr的硝酸鹽等中的至少一種，更優(yōu)選為Sr的 碳酸鹽;所述Ce前驅(qū)體為Ce的碳酸鹽、Ce的氧化物、Ce的草酸鹽與Ce的硝酸鹽等中的至少一 種，更優(yōu)選為Ce的氧化物;所述D前驅(qū)體為D的碳酸鹽、D的草酸鹽與D的硝酸鹽等中的至少一 種，更優(yōu)選為D的碳酸鹽;所述Ca前驅(qū)體為Ca的碳酸鹽、Ca的氧化物、Ca的草酸鹽與Ca的硝酸 鹽等中的至少一種，更優(yōu)選為Ca的碳酸鹽;所述Sc前驅(qū)體為Sc的碳酸鹽、Sc的氧化物、Sc的 草酸鹽與Sc的硝酸鹽等中的至少一種，更優(yōu)選為Sc的氧化物。
[0056]所述Sr前驅(qū)體、Ce前驅(qū)體、D前驅(qū)體、Ca前驅(qū)體與Sc前驅(qū)體的純度優(yōu)選各自獨(dú)立地 不低于99.5%，純度越高，得到的熒光粉的雜質(zhì)越少。
[0057] 所述將Sr前驅(qū)體、Ce前驅(qū)體、D前驅(qū)體、Ca前驅(qū)體與Sc前驅(qū)體混合，可采用研磨進(jìn)行 混合;混合后，優(yōu)選進(jìn)行壓片，更優(yōu)選干燥后進(jìn)行壓片;所述壓片的壓力優(yōu)選為1~3MPa。
[0058] 壓片后，在還原氣氛中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié);所述還原氣氛為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的干 燥氣氛即可，并無(wú)特殊的限制，本發(fā)明中優(yōu)選為氨氣或氮?dú)浠旌蠚怏w;所述高溫?zé)Y(jié)的溫度 優(yōu)選為1200~1400°C，更優(yōu)選為1250~1350°C;在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中，所述高溫?zé)?結(jié)的溫度優(yōu)選為1250°C ;在本發(fā)明提供的另一些實(shí)施例中，所述高溫?zé)Y(jié)的溫度優(yōu)選為 1350。。。
[0059] 所述高溫?zé)Y(jié)的時(shí)間優(yōu)選為5~15h，更優(yōu)選為5~10h;在本發(fā)明提供的一些實(shí)施 例中，所述高溫?zé)Y(jié)的時(shí)間優(yōu)選為5h;在本發(fā)明提供的另一些實(shí)施例中，所述高溫?zé)Y(jié)的時(shí) 間優(yōu)選為1 〇h。
[0060] 所述高溫?zé)Y(jié)優(yōu)選在高溫爐內(nèi)進(jìn)行；高溫?zé)Y(jié)后，隨爐冷卻至室溫，即可得到熒光 粉。
[0061] 本發(fā)明以Ce3+為激活劑，采用高溫固相反應(yīng)，成功制備一種鈧酸鹽綠色熒光粉。
[0062] 為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種鈧酸鹽綠色熒光粉 及其制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0063] 以下實(shí)施例中所用的試劑均為市售。
[0064] 實(shí)施例1
[0065] 原料為SrC03(分析純）、Ca⑶3(分析純)和Sc 203(分析純），摩爾比為l:2:3，將上述 原料研磨混勻、干燥后在2MPa的壓力下壓片，裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)，1350°C燒結(jié)10h，隨爐 冷卻到室溫，得到理論化學(xué)成分為SrCa 2Sc6〇1:^^材料。
[0066] 利用X射線衍射對(duì)實(shí)施例1中得到的材料進(jìn)行分析，得到其X射線衍射圖譜，如圖1 所示。在國(guó)際晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫(kù)中查詢，確認(rèn)此圖譜與屬于六角晶系空間群為P6 3/m的且化學(xué)組 成為SrCa2Sc6〇12的標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致。
[0067] 對(duì)比例1
[0068] 原料為CaC03(分析純)和Sc203(分析純），摩爾比為1:1，將上述原料研磨混勻、干燥 后在2MPa的壓力下壓片，裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)，1400°C燒結(jié)4h，隨爐冷卻到室溫，得到理論 化學(xué)成分為CaSc2〇4的材料。
[0069] 利用X射線衍射對(duì)對(duì)比例1中得到的材料進(jìn)行分析，得到其X射線衍射圖譜，如圖2 所示。在國(guó)際晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫(kù)中查詢，確認(rèn)此圖譜與屬于正交晶系空間群為Pnam的且化學(xué)組 成為CaSc 2〇4的標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致。
[0070] 對(duì)比例2
[0071] 原料為SrC03(分析純)和Sc203(分析純），摩爾比為1:1，將上述原料研磨混勻、干燥 后在2MPa的壓力下壓片，裝入坩堝，在高溫爐內(nèi)，1400°C燒結(jié)4h，隨爐冷卻到室溫，得到理論 化學(xué)成分為SrSc2〇4的材料。
[0072]利用X射線衍射對(duì)對(duì)比例2中得到的材料進(jìn)行分析，得到其X射線衍射圖譜，如圖3 所示。在國(guó)際晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫(kù)中查詢，確認(rèn)此圖譜與屬于正交晶系空間群為Pnam的且化學(xué)組 成為SrSc2〇4的標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致。
[0073] 對(duì)比圖1、圖2和圖3,可以看出，SrCaAcsCh^CaSc:^或SrSc2〇4的晶體結(jié)構(gòu)完全不 同，兩者的X射線衍射數(shù)據(jù)存在較大差異。
[0074] 對(duì)比例3
[0075] 原料為Ca⑶3 (分析純）、Ce02 (99 ? 99 % )和Sc2〇3 (分析純），摩爾比為0 ? 98:0 ? 02:1， 將上述原料研磨混勻、干燥后在2MPa的壓力下壓片，裝入坩堝，氨氣還原氣氛下，在高溫爐 內(nèi)，1400°C燒結(jié)4h，隨爐冷卻到室溫，得到CaSc 2〇4:0.02Ce3+焚光粉。
[0076] 利用熒光光譜儀對(duì)對(duì)比例3中得到的熒光材料進(jìn)行分析，得到其激發(fā)光譜圖，如圖 4所示。可見該熒光粉的激發(fā)帶主要落在紫藍(lán)光區(qū)。
[0077] 利用熒光光譜儀對(duì)對(duì)比例3中得到的熒光材料進(jìn)行分析，得到其發(fā)射光譜圖，如圖 5所示。可見此熒光粉對(duì)于紫外光的吸收較差，僅在紫藍(lán)光激發(fā)下可發(fā)射綠光。
[0078] 對(duì)比例4
[0079] 原料為Sr⑶3 (分析純）、Ce02 (99 ? 99 % )和Sc2〇3 (分析純），摩爾比為0 ? 98:0 ? 02:1， 將上述原料研磨混勻、干燥后在2MPa的壓力下壓片，裝入坩堝，氨氣還原氣氛下，在高溫爐 內(nèi)，1100°C燒結(jié)4h，隨爐冷卻到室溫，得到SrSc2〇4:0.02Ce3+焚光粉。
[0080] 利用熒光光譜儀對(duì)對(duì)比例4中得到的熒光材料進(jìn)行分析，得到其激發(fā)光譜圖，如圖 6所示?？梢娫摕晒夥鄣募ぐl(fā)帶主要落在紫藍(lán)光區(qū)。
[0081] 利用熒光光譜儀對(duì)對(duì)比例4中得到的熒光材料進(jìn)行分析，得到其發(fā)射光譜圖，如圖 7所示?？梢姶藷晒夥蹖?duì)于紫外光的吸收較差，僅在紫藍(lán)光激發(fā)下可發(fā)射綠光。
[0082] 實(shí)施例2
[0083] 原料為Sr⑶3(分析純）、Ce02(99?99%)、Li 2C03(分析純）、Ca⑶3(分析純）和Sc20 3 (分析純），摩爾比為〇 ? 98:0 ? 01:0 ? 01:2:3，將上述原料研磨混勻、干燥后在IMPa的壓力下壓 片，裝入坩堝，氨氣還原氣氛下，在高溫爐內(nèi)，1350°C燒結(jié)10h，隨爐冷卻到室溫，得到理論化 學(xué)成分為 Sr〇.98Ceo.()iLi().()iCa2Sc6〇i2 的焚光粉。
[0084] 利用熒光光譜儀對(duì)實(shí)施例2中得到的熒光材料進(jìn)行分析，得到其激發(fā)光譜圖，如圖 8所示?？梢娫摕晒夥鄣募ぐl(fā)帶在紫藍(lán)光區(qū)和紫外光區(qū)都有分布。
[0085] 利用熒光光譜儀對(duì)實(shí)施例2中得到的熒光材料進(jìn)行分析，得到其發(fā)射光譜圖，如圖 9所示?？梢娫摕晒夥勰鼙蛔贤夤饧白纤{(lán)光激發(fā)而發(fā)射綠光，從而使該熒光材料可將紫外光 及紫藍(lán)光轉(zhuǎn)化為綠光。
[0086] 實(shí)施例3
[0087] 原料為Sr⑶3(分析純）、Ce02(99?99%)、Li 2C03(分析純）、Ca⑶3(分析純）和Sc20 3 (分析純），摩爾比為〇 ? 5:0 ? 25:0 ? 25: 2: 3，將上述原料研磨混勻、干燥后在3MPa的壓力下壓 片，裝入坩堝，氨氣還原氣氛下，在高溫爐內(nèi)，1250°C燒結(jié)5h，隨爐冷卻到室溫，得到理論化 學(xué)成分為 Sro. 5Ceo. 25Lio. 25Ca2Sc6〇i2 的焚光粉。
[0088] 利用熒光光譜儀對(duì)實(shí)施例3中得到的熒光材料進(jìn)行分析，得到其激發(fā)光譜圖，如圖 10所示。可見該熒光粉的激發(fā)帶在紫藍(lán)光區(qū)和紫外光區(qū)都有分布。
[0089] 利用熒光光譜儀對(duì)實(shí)施例3中得到的熒光材料進(jìn)行分析，得到其發(fā)射光譜圖，如圖 11所示?？梢娫摕晒夥勰鼙蛔贤夤饧白纤{(lán)光激發(fā)而發(fā)射綠光，從而使該熒光材料可將紫外 光及紫藍(lán)光轉(zhuǎn)化為綠光。
[0090] 實(shí)施例4
[0091] 原料為Sr⑶3(分析純）、Ce02(99?99%)、Na 2C03(分析純）、Ca⑶3(分析純）和Sc20 3 (分析純），摩爾比為〇 ? 5:0 ? 25:0 ? 25:2: 3，將上述原料研磨混勻、干燥后在1 ? 5MPa的壓力下 壓片，裝入坩堝，氨氣的還原氣氛下，在高溫爐內(nèi)，1250°C燒結(jié)5h，隨爐冷卻到室溫，得到理 論化學(xué)成分為Sro. 5Ceo. 25Nao. 25Ca2Sc6〇i2的焚光粉。
[0092]利用熒光光譜儀對(duì)實(shí)施例4中得到的熒光材料進(jìn)行分析，得到其激發(fā)光譜圖，如圖 12所示。可見該熒光粉的激發(fā)帶在紫藍(lán)光區(qū)和紫外光區(qū)都有分布。
[0093]利用熒光光譜儀對(duì)實(shí)施例4中得到的熒光材料進(jìn)行分析，得到其發(fā)射光譜圖，如圖 13所示。可見該熒光粉能被紫外光及紫藍(lán)光激發(fā)而發(fā)射綠光，從而使該熒光材料可將紫外 光及紫藍(lán)光轉(zhuǎn)化為綠光。
[0094] 實(shí)施例5
[0095] 原料為 Sr ⑶ 3(分析純）、Ce02(99?99%)、Li2C03(分析純）、Na 2C03(分析純）、Ca⑶3 (分析純)和Sc2〇3(分析純），摩爾比為0 ? 95:0 ? 025:0 ? 02:0 ? 005:2:3，將原料研磨混勻、干燥 后在2.5MPa的壓力下壓片，裝入坩堝，氮?dú)浠旌蠚獾倪€原氣氛下，在高溫爐內(nèi)，1350°C燒結(jié) 10h，隨爐冷卻到室溫，得到理論化學(xué)成分為Sro. 95Ceo. 〇25Lio. 〇2Nao. Q〇5Ca2Sc6〇i2的焚光粉。
[0096] 利用熒光光譜儀對(duì)實(shí)施例5中得到的熒光材料進(jìn)行分析，得到其激發(fā)光譜圖，如圖 14所示?？梢娫摕晒夥鄣募ぐl(fā)帶在紫藍(lán)光區(qū)和紫外光區(qū)都有分布。
[0097] 利用熒光光譜儀對(duì)實(shí)施例5中得到的熒光材料進(jìn)行分析，得到其發(fā)射光譜圖，如圖 15所示?？梢娫摕晒夥勰鼙蛔贤夤饧白纤{(lán)光激發(fā)而發(fā)射綠光，從而使該熒光材料可將紫外 光及紫藍(lán)光轉(zhuǎn)化為綠光。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鈧酸鹽綠色熒光粉，其特征在于其化學(xué)通式如式(I)所示： Sri-2xCexDxCa2Sc6〇i2 (I); 其中，0〈x〈0.5;所述D為L(zhǎng)i、Na中的至少一種。2. 如權(quán)利要求1所述一種鈧酸鹽綠色熒光粉，其特征在于所述X為0.01~0.25。3. 如權(quán)利要求1所述一種鈧酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于其具體步驟如下： 將Sr前驅(qū)體、Ce前驅(qū)體、D前驅(qū)體、Ca前驅(qū)體與Sc前驅(qū)體混合，進(jìn)行高溫固相反應(yīng)，得到 化學(xué)通式如式(I)所示的熒光粉； Sri-2xCexDxCa2Sc6〇i2 (I) 〇4. 如權(quán)利要求3所述一種鈧酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于所述Sr前驅(qū)體、Ce 前驅(qū)體、D前驅(qū)體、Ca前驅(qū)體、Sc前驅(qū)體中Sr、Ce、D、Ca、Sc的摩爾比為（l-2x) :x:x:2:6;0<x <〇. 5;所述D為L(zhǎng)i與Na中的至少一種;所述Sr前驅(qū)體、Ce前驅(qū)體、D前驅(qū)體、Ca前驅(qū)體、Sc前驅(qū) 體的純度均不低于99.5%。5. 如權(quán)利要求3所述一種鈧酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于所述Sr前驅(qū)體選 自Sr的碳酸鹽、Sr的氧化物、Sr的草酸鹽、Sr的硝酸鹽中的至少一種。6. 如權(quán)利要求3所述一種鈧酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于所述Ce前驅(qū)體可 選自Ce的碳酸鹽、Ce的氧化物、Ce的草酸鹽、Ce的硝酸鹽中的至少一種。7. 如權(quán)利要求3所述一種鈧酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于所述D前驅(qū)體選自 D的碳酸鹽、D的草酸鹽、D的硝酸鹽中的至少一種。8. 如權(quán)利要求3所述一種鈧酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于所述Ca前驅(qū)體選 自Ca的碳酸鹽、Ca的氧化物、Ca的草酸鹽、Ca的硝酸鹽中的至少一種。9. 如權(quán)利要求3所述一種鈧酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于所述Sc前驅(qū)體選 自Sc的碳酸鹽、Sc的氧化物、Sc的草酸鹽、Sc的硝酸鹽中的至少一種。10. 如權(quán)利要求3所述一種鈧酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于所述高溫固相反 應(yīng)采用在壓片后，在還原氣氛中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié);所述還原氣氛為氨氣或氮?dú)浠旌蠚怏w;所述 高溫?zé)Y(jié)的溫度為1200~1400 °C ;所述高溫?zé)Y(jié)的時(shí)間為5~15h。
【文檔編號(hào)】C09K11/78GK105820817SQ201610226919
【公開日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年4月13日
【發(fā)明人】解榮軍, 周天亮, 莊逸熙, 李燁
【申請(qǐng)人】廈門大學(xué)