一種硫摻雜碳納米點(diǎn)的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫摻雜碳納米點(diǎn)的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]因可綠色合成、優(yōu)良的水溶性、易功能化、穩(wěn)定的發(fā)光、高電化學(xué)活性、低毒和良好的生物相容性，碳納米點(diǎn)已經(jīng)在電催化、生物成像、生化傳感、電化學(xué)發(fā)光、藥物/基因傳遞等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。然而，合成碳納米點(diǎn)仍然是目前研宄者們所關(guān)注的熱點(diǎn)。目前，碳納米點(diǎn)的合成方法主要有化學(xué)消融、電化學(xué)碳化、激光燒蝕、微波輻射和水劑熱合成法。人們已經(jīng)利用所述方法合成了多種含羥基、羧基和氨基的碳納米點(diǎn)。然而，合成硫摻雜的碳納米點(diǎn)的方法卻鮮見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的之一在于針對現(xiàn)有技術(shù)中缺少硫摻雜碳納米點(diǎn)制備方法有關(guān)報(bào)道的問題，提供一種操作簡單、快速、成本低廉的硫摻雜碳納米點(diǎn)的制備方法。所述方法制得的硫摻雜碳納米點(diǎn)具有優(yōu)良的熒光性能和水溶性，可應(yīng)用于生化分析領(lǐng)域。
[0004]本發(fā)明提供一種硫摻雜碳納米點(diǎn)的制備方法，具體包括如下步驟:
[0005]步驟1:稱取檸檬酸和半胱氨酸，混合后溶解于1mL超純水中，超聲溶解lOmin。
[0006]步驟2:將步驟I中得到的溶液轉(zhuǎn)移到50mL的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在一定溫度下加熱反應(yīng)lh。
[0007]步驟3:待反應(yīng)完全后將步驟2中反應(yīng)后得到的溶液取出反應(yīng)釜，在室溫下自然冷卻。
[0008]步驟4:待步驟3中的溶液降溫至室溫，利用透析袋將步驟3降溫后的溶液在超純水中透析48h。
[0009]步驟5:待透析完全后利用超濾管將步驟4中得到的溶液于4000rpm條件下離心分離15min，即得碳點(diǎn)溶液。
[0010]步驟6:移取1mL步驟5中得到的碳點(diǎn)溶液至20mL試劑瓶中冷凍干燥，即得硫摻雜碳納米點(diǎn)。
[0011]進(jìn)一步地，所述步驟I中梓檬酸的用量為2.0?3.0g，半胱氨酸的用量為1.2?
2.5g0
[0012]進(jìn)一步地，所述步驟2中的反應(yīng)溫度為180?220°C。
[0013]進(jìn)一步地，所述步驟4中的透析袋的規(guī)格為截留分子量為100Da的透析袋。
[0014]進(jìn)一步地，所述步驟5中的超濾管的規(guī)格為截留分子量為lOKDa。
[0015]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明提供的硫摻雜碳納米點(diǎn)的制備方法操作簡單、快速，成本低廉，重現(xiàn)性好；獲得的硫摻雜碳納米點(diǎn)具有優(yōu)良的熒光性能和水溶性，可應(yīng)用于生化分析領(lǐng)域。
【附圖說明】
[0016]圖1所示為本發(fā)明實(shí)施例1的碳納米點(diǎn)在365nm波長的光照射下的圖片。
[0017]圖2所示為本發(fā)明實(shí)施例1的碳納米點(diǎn)的水溶液在不同波長光激發(fā)下的熒光光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]本發(fā)明提供一種硫摻雜碳納米點(diǎn)的制備方法，具體包括如下步驟:
[0019]步驟1:稱取檸檬酸和半胱氨酸，混合后溶解于1mL超純水中，超聲溶解lOmin。
[0020]步驟2:將步驟I中得到的溶液轉(zhuǎn)移到50mL的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在一定溫度下加熱反應(yīng)lh。
[0021]步驟3:待反應(yīng)完全后將步驟2中反應(yīng)后得到的溶液取出反應(yīng)釜，在室溫下自然冷卻。
[0022]步驟4:待步驟3中的溶液降溫至室溫，利用透析袋將步驟3降溫后的溶液在超純水中透析48h。
[0023]步驟5:待透析完全后利用超濾管將步驟4中得到的溶液于4000rpm條件下離心分離15min，即得碳點(diǎn)溶液。
[0024]步驟6:移取1mL步驟5中得到的碳點(diǎn)溶液至20mL試劑瓶中冷凍干燥，即得硫摻雜碳納米點(diǎn)。
[0025]進(jìn)一步地，所述步驟I中檸檬酸的用量為2.0?3.0g，半胱氨酸的用量為1.2?
2.5g0
[0026]進(jìn)一步地，所述步驟2中的反應(yīng)溫度為180?220°C。
[0027]進(jìn)一步地，所述步驟4中的透析袋的規(guī)格為截留分子量為100Da的透析袋。
[0028]進(jìn)一步地，所述步驟5中的超濾管的規(guī)格為截留分子量為lOKDa。
[0029]下文將結(jié)合具體實(shí)施例詳細(xì)描述本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)注意的是，下述實(shí)施例中描述的技術(shù)特征或者技術(shù)特征的組合不應(yīng)當(dāng)被認(rèn)為是孤立的，它們可以被相互組合從而達(dá)到更好的技術(shù)效果。
[0030]實(shí)施例1
[0031]步驟1:稱取2.0g檸檬酸和1.2116g半胱氨酸，混合后溶解于1mL超純水中，超聲溶解1min。
[0032]步驟2:將步驟I中得到的溶液轉(zhuǎn)移到50mL的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在200°C下加熱反應(yīng)lh。
[0033]步驟3:待反應(yīng)完全后將步驟2中反應(yīng)后得到的溶液取出反應(yīng)釜，在室溫下自然冷卻。
[0034]步驟4:待步驟3中的溶液降溫至室溫，利用截留分子量為100Da的透析袋將步驟3降溫后的溶液在超純水中透析48h。
[0035]步驟5:待透析完全后利用截留分子量為1KDa的超濾管將步驟4中得到的溶液于4000rpm條件下離心分離15min以除去大的納米顆粒，即得碳點(diǎn)溶液。
[0036]步驟6:移取1mL步驟5中得到的碳點(diǎn)溶液至20mL試劑瓶中冷凍干燥，即得硫摻雜碳納米點(diǎn)。
[0037]所制得的硫摻雜碳納米點(diǎn)重量為10mg，碳點(diǎn)濃度為1.0mg/mL。其效果如圖1至2所示，其中，圖2中的I代表350nm波長光激發(fā)下的熒光光譜，2代表360nm波長光激發(fā)下的熒光光譜，3代表370nm波長光激發(fā)下的熒光光譜，由圖2可看出，本發(fā)明的碳納米點(diǎn)的最大熒光量子效率可達(dá)到76%。
[0038]實(shí)施例2
[0039]步驟1:稱取2.0g梓檬酸和1.8174g半胱氨酸，混合后溶解于1mL超純水中，超聲溶解1min。
[0040]步驟2:將步驟I中得到的溶液轉(zhuǎn)移到50mL的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在180°C下加熱反應(yīng)lh。
[0041]步驟3:待反應(yīng)完全后將步驟2中反應(yīng)后得到的溶液取出反應(yīng)釜，在室溫下自然冷卻。
[0042]步驟4:待步驟3中的溶液降溫至室溫，利用截留分子量為100Da的透析袋將步驟3降溫后的溶液在超純水中透析48h。
[0043]步驟5:待透析完全后利用截留分子量為1KDa的超濾管將步驟4中得到的溶液于4000rpm條件下離心分離15min以除去大的納米顆粒，即得碳點(diǎn)溶液。
[0044]步驟6:移取1mL步驟5中得到的碳點(diǎn)溶液至20mL試劑瓶中冷凍干燥，即得硫摻雜碳納米點(diǎn)。
[0045]所制得的硫摻雜碳納米點(diǎn)重量為12.3mg，碳點(diǎn)濃度為1.23mg/mL。
[0046]實(shí)施例3
[0047]步驟1:稱取3.0g檸檬酸和1.2116g半胱氨酸，混合后溶解于1mL超純水中，超聲溶解1min。
[0048]步驟2:將步驟I中得到的溶液轉(zhuǎn)移到50mL的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在220°C下加熱反應(yīng)lh。
[0049]步驟3:待反應(yīng)完全后將步驟2中反應(yīng)后得到的溶液取出反應(yīng)釜，在室溫下自然冷卻。
[0050]步驟4:待步驟3中的溶液降溫至室溫，利用截留分子量為100Da的透析袋將步驟3降溫后的溶液在超純水中透析48h。
[0051]步驟5:待透析完全后利用截留分子量為1KDa的超濾管將步驟4中得到的溶液于4000rpm條件下離心分離15min以除去大的納米顆粒，即得碳點(diǎn)溶液。
[0052]步驟6:移取1mL步驟5中得到的碳點(diǎn)溶液至20mL試劑瓶中冷凍干燥，即得硫摻雜碳納米點(diǎn)。
[0053]所制得的硫摻雜碳納米點(diǎn)重量為16.4mg，碳點(diǎn)濃度為1.64mg/mL。
[0054]實(shí)施例4
[0055]步驟1:稱取3.0g檸檬酸和2.4132g半胱氨酸，混合后溶解于1mL超純水中，超聲溶解1min。
[0056]步驟2:將步驟I中得到的溶液轉(zhuǎn)移到50mL的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在210°C下加熱反應(yīng)lh。
[0057]步驟3:待反應(yīng)完全后將步驟2中反應(yīng)后得到的溶液取出反應(yīng)釜，在室溫下自然冷卻。
[0058]步驟4:待步驟3中的溶液降溫至室溫，利用截留分子量為100Da的透析袋將步驟3降溫后的溶液在超純水中透析48h。
[0059]步驟5:待透析完全后利用截留分子量為1KDa的超濾管將步驟4中得到的溶液于4000rpm條件下離心分離15min以除去大的納米顆粒，即得碳點(diǎn)溶液。
[0060]步驟6:移取1mL步驟5中得到的碳點(diǎn)溶液至20mL試劑瓶中冷凍干燥，即得硫摻雜碳納米點(diǎn)。
[0061]所制得的硫摻雜碳納米點(diǎn)重量為17.2mg，碳點(diǎn)濃度為1.72mg/mL。
[0062]本發(fā)明提供的硫摻雜碳納米點(diǎn)的制備方法操作簡單、快速，成本低廉，重現(xiàn)性好。獲得的硫摻雜碳納米點(diǎn)具有優(yōu)良的熒光性能(最大熒光量子效率達(dá)76% )和水溶性(可以以任意比例與水互溶)，可應(yīng)用于生化分析領(lǐng)域。
[0063]本文雖然已經(jīng)給出了本發(fā)明的一些實(shí)施例，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，在不脫離本發(fā)明精神的情況下，可以對本文的實(shí)施例進(jìn)行改變。上述實(shí)施例只是示例性的，不應(yīng)以本文的實(shí)施例作為本發(fā)明權(quán)利范圍的限定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硫摻雜碳納米點(diǎn)的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟1:稱取檸檬酸和半胱氨酸，混合后溶解于1mL超純水中，超聲溶解1min ; 步驟2:將步驟I中得到的溶液轉(zhuǎn)移到50mL的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在一定溫度下加熱反應(yīng)Ih ； 步驟3:待反應(yīng)完全后將步驟2中反應(yīng)后得到的溶液取出反應(yīng)釜，在室溫下自然冷卻； 步驟4:待步驟3中的溶液降溫至室溫，利用透析袋將步驟3降溫后的溶液在超純水中透析48h ； 步驟5:待透析完全后利用超濾管將步驟4中得到的溶液于4000rpm條件下離心分離15min，即得碳點(diǎn)溶液； 步驟6:移取1mL步驟5中得到的碳點(diǎn)溶液至20mL試劑瓶中冷凍干燥，即得硫摻雜碳納米點(diǎn)。
2.如權(quán)利要求1所述的一種硫摻雜碳納米點(diǎn)的制備方法，其特征在于，所述步驟I中檸檬酸的用量為2.0?3.0g，半胱氨酸的用量為1.2?2.5g。
3.如權(quán)利要求1所述的一種硫摻雜碳納米點(diǎn)的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的反應(yīng)溫度為180?220 °C。
4.如權(quán)利要求1所述的一種硫摻雜碳納米點(diǎn)的制備方法，其特征在于，所述步驟4中的透析袋的規(guī)格為截留分子量為100Da的透析袋。
5.如權(quán)利要求1所述的一種硫摻雜碳納米點(diǎn)的制備方法，其特征在于，所述步驟5中的超濾管的規(guī)格為截留分子量為lOKDa。
【專利摘要】本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種硫摻雜碳納米點(diǎn)的制備方法。所述硫摻雜碳納米點(diǎn)的制備方法利用常用儀器超聲儀、聚四氟乙烯反應(yīng)釜、透析袋和超濾管來進(jìn)行硫摻雜碳納米點(diǎn)的制備，所述方法操作簡單、快速，成本低廉，重現(xiàn)性好。獲得的硫摻雜碳納米點(diǎn)具有優(yōu)良的熒光性能和水溶性，可應(yīng)用于生化分析領(lǐng)域。
【IPC分類】B82Y40-00, B82Y20-00, C09K11-65
【公開號】CN104830326
【申請?zhí)枴緾N201510226056
【發(fā)明人】石文兵, 賀薇
【申請人】長江師范學(xué)院
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月6日