摻鐠鈦酸鍶鈣超細(xì)紅色熒光粉的制備技術(shù)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及稀土發(fā)光材料制備領(lǐng)域，具體地說是一種摻鐠鈦酸鍶鈣超細(xì)紅色熒光粉體及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈣鈦礦材料具有優(yōu)良的電學(xué)、光學(xué)特性，已得到廣泛的應(yīng)用。其中，以稀土離子為發(fā)光中心的堿土鈦酸鹽系列發(fā)光材料最為突出。三價(jià)稀土離子Pr3+激活的鈦酸鹽材料作為一種極具開發(fā)潛力的新型紅色發(fā)光材料，由于其化學(xué)穩(wěn)定性好、發(fā)光顏色純正等優(yōu)點(diǎn)，將在發(fā)光與顯示、防偽、生物標(biāo)記、納米器件等領(lǐng)域得到重要運(yùn)用，具有廣闊的運(yùn)用前景。但是與已達(dá)到工業(yè)化生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)的藍(lán)、綠色稀土發(fā)光材料相比，這一體系的紅色發(fā)光材料的發(fā)光性能還有很大差距。
[0003]傳統(tǒng)稀土摻雜發(fā)光材料的合成大多采用高溫固相法，即將化學(xué)純原料混合均勻后，在高溫爐中鍛燒，再經(jīng)過研磨后獲得發(fā)光粉。但1100?1500°C的高溫不僅能量消耗大，而且產(chǎn)物顆粒有嚴(yán)重的燒結(jié)和團(tuán)聚現(xiàn)象。雖然采用后期研磨可以降低顆粒尺寸，但同時(shí)也會破壞晶體的完整性，從而導(dǎo)致發(fā)光性能的降低。
[0004]由于超聲分散技術(shù)具有明顯的超聲化學(xué)反應(yīng)效應(yīng)，被廣泛應(yīng)用于納米顆粒和納米材料的合成領(lǐng)域，發(fā)現(xiàn)超聲分散技術(shù)能有效地控制顆粒的大小，同時(shí)顆粒的分散性得到改善。尚淑娟和袁曦明等人采用該法成功制備出了(Y，Gd)B03:Eu3+[尚淑娟，袁曦明，王永錢，王娟娟.J.液晶與顯示，2010，02:186-191.];陳芮和魏瓊等人采用該法成功制備出了CaTi03:Pr 3+[陳芮，魏瓊，塔娜，張博，陳棟華.J.中南民族大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2008，03:25-28.]。目前未見采用超聲輔助的方法制備摻鐠鈦酸鍶鈣超細(xì)紅色熒光粉體的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種高產(chǎn)率制備摻鐠鈦酸鍶鈣超細(xì)紅色熒光粉體的方法。該法通過超聲分散輔助合成了顆粒均勻、分散性優(yōu)良的紅色熒光粉，實(shí)施簡單、產(chǎn)率高、成本低，是一種高效合成摻鐠鈦酸鍶鈣超細(xì)紅色熒光粉體的方法。
[0006]本發(fā)明所述的方法包括以下步驟。
[0007](I)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物的制備量，將碳酸鈣、二氧化鈦、氧化鐠和碳酸鍶按一定的化學(xué)計(jì)量比 SrxCa1^xT131.2% Pr 3+(0.3 ^ x ^ 0.5)準(zhǔn)確稱量。
[0008](2)加入適量的去離子水或無水乙醇，將稱取的碳酸鈣、二氧化鈦、氧化鐠和碳酸鍶混合均勻，并研磨I?1.5h后，超聲分散30?60分鐘。
[0009](3)將步驟⑵的產(chǎn)物放入干燥箱中，于60?80°C下烘焙4?6h，得到白色塊狀物，研磨成粉狀后置于高溫爐中，于1000?1100°C燒結(jié)3?6h，隨爐降溫，冷卻至室溫，研磨過篩，即得到粒徑小于5 μπι的摻鐠鈦酸鍶鈣超細(xì)紅色熒光粉體。
[0010]本發(fā)明的主要特點(diǎn)是:(I)最終產(chǎn)物摻鐠鈦酸鍶鈣是顆粒完整、粒徑均勻的超細(xì)粉體；(2)由于采用超聲分散技術(shù)，阻止了煅燒時(shí)粒子間的團(tuán)聚，使產(chǎn)物分散性良好；(3)相較于傳統(tǒng)的高溫固相法，在較低溫度下合成了摻鐠鈦酸鍶鈣，降低能量損耗。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明不局限于這些實(shí)施方式。
[0012]實(shí)施例1:按化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱量 4.4289g SrCO3, 7.0063g CaC03，7.9870gTi02，0.0340g Pr6O11,加入適量去離子水，混合均勻后超聲分散30min，將形成的白色糊狀物置于烘箱中，在80 V下烘焙4h后取出，得到白色塊狀物，研磨成粉狀后盛裝于剛玉舟中，并置于高溫爐中。在1000°C下煅燒4h，高溫爐的升溫速度為5°C/min，隨爐降溫。反應(yīng)結(jié)束后冷卻一段時(shí)間，將制備好的塊狀樣品研磨過篩，即得到摻鐠鈦酸鍶鈣超細(xì)紅色熒光粉。
[0013]實(shí)施例2:按化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱量 4.4289g SrCO3, 7.0063g CaCO3, 7.9870g T12,0.0340g Pr6O11,加入適量去離子水，混合均勻后超聲分散45min，將形成的白色糊狀物置于烘箱中，在80 V下烘焙4h后取出，得到白色塊狀物，研磨成粉狀后盛裝于剛玉舟中，并置于高溫爐中。在1050°C下煅燒4h，高溫爐的升溫速度為5°C/min，隨爐降溫。反應(yīng)結(jié)束后冷卻一段時(shí)間，將制備好的塊狀樣品研磨過篩，即得到摻鐠鈦酸鍶鈣超細(xì)紅色熒光粉。
[0014]實(shí)施例3:按化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱量 4.4289g SrCO3, 7.0063g CaCO3, 7.9870g T12,0.0340g Pr6O11,加入適量去離子水，混合均勻后超聲分散60min，將形成的白色糊狀物置于烘箱中，在80 V下烘焙4h后取出，得到白色塊狀物，研磨成粉狀后盛裝于剛玉舟中，并置于高溫爐中。在1100°C下煅燒4h，高溫爐的升溫速度為5°C/min，隨爐降溫。反應(yīng)結(jié)束后冷卻一段時(shí)間，將制備好的塊狀樣品研磨過篩，即得到摻鐠鈦酸鍶鈣超細(xì)紅色熒光粉。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種摻鐠鈦酸鍶鈣超細(xì)紅色熒光粉的制備方法，其特征是包括以下步驟: (1)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物的制備量，將含有鈣、鍶的鹽和二氧化鈦、氧化鐠按照化學(xué)計(jì)量比SrxCa1-JiC^yPr 3+(0.2 彡 x 彡 0.6,0.001 ^ y ^ 0.005)準(zhǔn)確稱量； (2)將步驟(I)中稱取的原料混合均勻，并加入適量的溶劑，研磨I?1.5h后，然后在20?40kHz下超聲分散30?60min ； (3)將步驟(2)的產(chǎn)物放入干燥箱中，于60?80°C下烘焙4?6h，得到白色塊狀物，研磨成粉狀后置于高溫爐中，于1000?1100°C燒結(jié)4h，隨爐降溫，冷卻至室溫，研磨過篩，即得到粒徑小于5 μπι的摻鐠鈦酸鍶鈣超細(xì)紅色熒光粉體。
2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的含Ca、Sr的鹽為含Ca、Sr的碳酸鹽或硝酸鹽；所述的溶劑為去離子水或乙醇。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種稀土摻雜鈦酸鹽超細(xì)紅色熒光粉及其制備方法。該鈦酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)通式為：Sr1-xCaxTiO3:yPr3+；其中0.2≤x≤0.6，0.001≤y≤0.005。本發(fā)明的特征在于采用了超聲分散輔助技術(shù)，可在較低的溫度和較短的保溫時(shí)間下獲得顆粒均勻、粒徑小于5μm的目標(biāo)熒光粉體，工藝制作簡單、設(shè)備要求低，且采用該方法制備的熒光粉的發(fā)光性能得到較大程度的改善。
【IPC分類】C09K11-67
【公開號】CN104804735
【申請?zhí)枴緾N201510255957
【發(fā)明人】羅軍, 張開硯, 劉衛(wèi)華, 楊恩慧
【申請人】江南大學(xué)
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年5月20日