專利名稱：：具有至少98色調(diào)角的黃色喋啶的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及以在國(guó)際照明委員會(huì)的L*C*h系統(tǒng)中具有不小于98色調(diào)角h為特征的式Ⅰ2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶本發(fā)明進(jìn)一步涉及制備本發(fā)明喋啶Ⅰ的方法、不溶性喋啶鹽Ⅱ、喋啶Ⅰ的氨基磺酸鹽、它們的制備以及這些喋啶化合物的用途。JACS77(1955)2243-2248中描述了式Ⅰ黃色喋啶的制備，但其色調(diào)角h卻不大于88，而且是紅黃色的。此外，其色調(diào)輝度也不能滿足當(dāng)今社會(huì)的需求。本發(fā)明的目的是提供具有不小于98色調(diào)角的式Ⅰ綠黃色喋啶。該產(chǎn)物進(jìn)一步具有特優(yōu)堅(jiān)牢度、高色強(qiáng)度和改進(jìn)的輝度。這一目的由本文開(kāi)頭所定義的喋啶Ⅰ實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明還提供了其制備方法、不溶性喋啶鹽Ⅱ，尤其是喋啶Ⅰ的氨基磺酸鹽，它們的制備方法以及這些喋啶化合物的用途。本發(fā)明的喋啶Ⅰ具有不小于98的色調(diào)角；色調(diào)角優(yōu)選在98-103范圍內(nèi)。本發(fā)明采用基于國(guó)際照明委員會(huì)的L*C*h系統(tǒng)(DIN5033，第3部分；DIN6174)的色調(diào)角定義。L*C*h系統(tǒng)與CIE’s1976L*a*b*色空間(以下稱作“CIELab”或“CIELab系統(tǒng)”)之間的關(guān)系如下亮度L*-用于測(cè)量亮度-在兩個(gè)系統(tǒng)中是相同的，C*表示彩度，并且通過(guò)下述關(guān)系式與a*和b*關(guān)聯(lián)h表示色調(diào)角，并通過(guò)下述關(guān)系式與a*和b*關(guān)聯(lián)色調(diào)角hab=tg-1(b*/a*)a*描述綠紅軸，而b*則描述黃藍(lán)軸。色調(diào)角h的測(cè)定優(yōu)選在涂布在鋁箔上的包含喋啶Ⅰ的清漆膜上進(jìn)行。所用清漆優(yōu)選為醇酸樹(shù)脂與三聚氰胺甲醛樹(shù)脂的固化混合物，即所謂的“AM清漆”。本發(fā)明的喋啶Ⅰ先與二氧化鈦共混(5％重量喋啶Ⅰ，以喋啶Ⅰ和二氧化鈦的總量為基準(zhǔn))，并且在AM清漆中的比例占4.87％重量(以醇酸樹(shù)脂為基準(zhǔn))。著色AM清漆通常和有機(jī)溶劑混合物一起涂布在鋁箔上形成厚100μm的膜，然后固化，隨后進(jìn)行比色測(cè)量。本發(fā)明的喋啶Ⅰ通?？捎枚喾N方法得到。在制備本發(fā)明喋啶Ⅰ的優(yōu)選實(shí)施方案中，是用堿處理不溶性2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶鹽Ⅱ以釋出喋啶Ⅰ其中a為整數(shù)1-3，Y為酸基。喋啶鹽Ⅱ可以通過(guò)2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶和酸HaY反應(yīng)得到，其中所用的酸HaY為能與2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶形成不溶鹽Ⅱ的無(wú)機(jī)或有機(jī)酸。有用的酸HaY的實(shí)例為氨基磺酸及其衍生物，R2NSO3H，其中R為氫和/或C1-C4烷基如甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、仲丁基、異丁基、叔丁基，以及磷酸，其中優(yōu)選氨基磺酸。對(duì)本發(fā)明而言，不溶性應(yīng)理解為是指這類鹽Ⅱ在100℃時(shí)的溶解度為在100ml水中不超過(guò)1g。在特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，鹽Ⅱ?yàn)槭舰蟀被撬猁}其中R為氫或C1-C4烷基，優(yōu)選氫。用于釋出喋啶Ⅰ的堿一般為堿金屬氫氧化物如NaOH或KOH(優(yōu)選為水溶液形式)，堿金屬碳酸鹽或有機(jī)堿。優(yōu)選其濃度為每升溶液0.1-3(優(yōu)選0.5-2)摩爾的堿金屬氫氧化物水溶液。堿與喋啶鹽Ⅱ的重量比(各自以相應(yīng)的干重為基準(zhǔn))，特別是與喋啶氨基磺酸鹽Ⅲ的重量比，一般在100∶1-10∶1范圍內(nèi)，優(yōu)選為30∶1-15∶1。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，所述堿處理在高溫下進(jìn)行，優(yōu)選60-130℃。特別優(yōu)選70-85℃。在溫度為95-130℃的情況下，最好采用超大氣壓反應(yīng)壓力，特別是在欲使反應(yīng)在液相中進(jìn)行的情況下更是如此。根據(jù)迄今為止的觀測(cè)，在110-130℃范圍內(nèi)處理往往會(huì)產(chǎn)生不透明形式喋啶Ⅰ。透明喋啶Ⅰ通常在70-100℃的范圍內(nèi)得到；在大于100-110℃的溫度下一般得到不太透明的喋啶。堿處理的持續(xù)時(shí)間通常隨所選擇的反應(yīng)溫度而變，但一般為4-48小時(shí)，優(yōu)選12-24小時(shí)。如此釋出的喋啶Ⅰ可以按常規(guī)方式分離，例如，過(guò)濾、離心或潷析。如果需要的話，如此分離得到的喋啶Ⅰ還可以另外加以洗滌和干燥。氨基磺酸鹽Ⅲ通常由2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶與R2NSO3H(優(yōu)選R=H)反應(yīng)制得，此反應(yīng)優(yōu)選在高溫下進(jìn)行。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，所用的2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶為合成得到的粗產(chǎn)物。特別優(yōu)選使用氧氣(優(yōu)選空氣)氧化2,4,5,7-四氨基嘧啶硫酸鹽所得到的粗產(chǎn)物。更具體講，這種氧化在pH6-8范圍內(nèi)(優(yōu)選在中性范圍內(nèi))于水溶液內(nèi)進(jìn)行。這種方法廣泛記載于例如JACS77(1955)2243-2248內(nèi)。然而，根據(jù)迄今為止的觀察，本發(fā)明方法并不局限于這種合成或不局限于所用2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶的色調(diào)角。2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶與HaY或R2NSO3H的摩爾比一般為0.1∶1-1∶1，優(yōu)選0.5∶1-0.9∶1。上述處理優(yōu)選在60-100℃下實(shí)施，特別優(yōu)選75-100℃，最優(yōu)選95-100℃。另外，上述處理優(yōu)選在水介質(zhì)中進(jìn)行。通常這意味著使用水作為溶劑，且相對(duì)于每升水氨基磺酸的用量一般為1-50g，優(yōu)選5-20g，特別優(yōu)選7-15g氨基磺酸。為方便起見(jiàn)，所選擇的反應(yīng)壓力一般為大氣壓力，但也可以為低壓或高壓，例如，75kPa-5MPa。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶、水和HaY(優(yōu)選R2NSO3H，尤其是氨基磺酸)的混合物先用任一種常規(guī)高效分散裝置(例如JANKE-&amp;KUNKELGmbH&amp;CO.,Staufen,DE生產(chǎn)的ULTRA-TURRAX系列高效攪拌器)處理，然后加熱反應(yīng)混合物。這種分散處理的持續(xù)時(shí)間一般為1分鐘-30分鐘，優(yōu)選5-15分鐘。當(dāng)分散較大量混合物時(shí)持續(xù)時(shí)間可以較長(zhǎng)。本發(fā)明的另一實(shí)施方案涉及不溶性喋啶鹽Ⅱ，優(yōu)選氨基磺酸鹽Ⅲ，特別是R為氫的鹽Ⅲ。本發(fā)明的另一實(shí)施方案進(jìn)一步提供了制備不溶性喋啶鹽Ⅱ(尤其是氨基磺酸鹽Ⅲ)的方法，其中2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶優(yōu)選按上面早已描述的方法用酸HaY(尤其是R2NSO3H，特別優(yōu)選氨基磺酸)處理。另一實(shí)施方案涉及如下所述的制備具有不小于98色調(diào)角(優(yōu)選在98-103范圍內(nèi))新型喋啶的另一方法使2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶(優(yōu)選合成得到的粗產(chǎn)物，例如氧化2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸鹽得到的粗產(chǎn)物)與酸HaY(尤其是R2NSO3H，特別優(yōu)選氨基磺酸)反應(yīng)，并且如果需要的話，在從反應(yīng)混合物中除去雜質(zhì)后，用堿處理鹽Ⅱ(優(yōu)選鹽Ⅲ，特別優(yōu)選其中R為氫的鹽Ⅲ)，釋出本發(fā)明的喋啶Ⅰ。氧化2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸鹽所得粗產(chǎn)物優(yōu)選以常規(guī)方式(優(yōu)選過(guò)濾)從慣常的黃橙色產(chǎn)物混合物中除去。在特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，在進(jìn)行這種除去步驟(通常采用過(guò)濾方式)之前，首先將這種黃橙色產(chǎn)物混合物用堿如堿金屬氫氧化物(例如NaOH，優(yōu)選氫氧化鈉水溶液；或KOH，優(yōu)選氫氧化鉀水溶液)處理，通常在高溫下進(jìn)行。這種堿處理之后通常是趁混合物仍舊在高溫時(shí)進(jìn)行過(guò)濾，然后水洗所得的濾渣并干燥(如果合適的話)。和過(guò)濾一樣，也可以使用其它常用分離方法，如離心或潷析。對(duì)于上述堿處理反應(yīng)，堿與喋啶Ⅰ的摩爾比通常為1∶1-20∶1，優(yōu)選2∶1-10∶1，特別優(yōu)選3∶1-4∶1。上述堿處理反應(yīng)的溫度通常為60-100℃，優(yōu)選90-100℃。堿處理持續(xù)時(shí)間一般為1-10小時(shí)，優(yōu)選2-4小時(shí)。根據(jù)本發(fā)明，隨后與酸HaY(尤其是R2NSO3H，特別優(yōu)選氨基磺酸)反應(yīng)。該反應(yīng)優(yōu)選按照早已描述的方法進(jìn)行，本文還優(yōu)選使用其中所提及的方法參數(shù)。根據(jù)本發(fā)明，如果需要，在除去雜質(zhì)后，接著用堿處理鹽Ⅱ，尤其是鹽Ⅲ，特別優(yōu)選其中R為氫的鹽Ⅲ，則釋出色調(diào)角h不小于98的喋啶Ⅰ。進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方案涉及制備喋啶鹽Ⅱ(優(yōu)選氨基磺酸鹽Ⅲ，尤其是其中R為氫的鹽Ⅲ)的另一方法，即在溶劑中用氧處理反應(yīng)條件下可溶解的2,4,5,6-四氨基嘧啶鹽，然后在高溫下將混合物與氨基磺酸混合。“可溶解的”在本文中是指2,4,5,6-四氨基嘧啶鹽在所選的特定溶劑中的溶解度不低于0.1％重量，優(yōu)選1-100％重量，以溶劑和鹽的總量為基準(zhǔn)。進(jìn)一步特別優(yōu)選的實(shí)施方案涉及制備喋啶鹽Ⅱ(優(yōu)選氨基磺酸鹽Ⅲ，特別優(yōu)選其中R為氫的氨基磺酸鹽Ⅲ)的另一方法，其中(a)在溶劑中用氧處理反應(yīng)條件下可溶解的2,4,5,6-四氨基嘧啶鹽，(b)然后用堿處理所得的反應(yīng)混合物，并且在堿處理之后從反應(yīng)混合物中移出不溶部分，和(c)隨后使步驟(b)中移出得到的不溶部分在高溫下與HaY(尤其是R2NSO3H，特別優(yōu)選氨基磺酸)反應(yīng)，并優(yōu)選在反應(yīng)之后移出不溶部分。在這兩個(gè)實(shí)施方案中，2,4,5,6-四氨基嘧啶鹽，優(yōu)選2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸鹽(它可以例如從市場(chǎng)上購(gòu)得)在溶劑中被常規(guī)氧化，其中在所選的反應(yīng)條件下所述鹽在所述溶劑中為可溶性的，亦即能完全或至少部分溶解(參見(jiàn)上面的溶解度)。優(yōu)選使用極性溶劑如水，二甲基亞砜(“DMSO”)，二甲基甲酰胺(“DMF”)，二甲基乙酰胺，水溶性醇如甲醇或乙醇，尤其是極性質(zhì)子溶劑，如水、甲醇或乙醇，特別優(yōu)選水。溶劑與2,4,5,6-四氨基嘧啶鹽的重量比一般為50∶1-1∶1，優(yōu)選15∶1-5∶1。而且，氧化反應(yīng)開(kāi)始時(shí)優(yōu)選在pH5-9范圍內(nèi)進(jìn)行。該pH范圍可用常規(guī)方法設(shè)定，例如加入堿如堿金屬氫氧化物，尤為氫氧化鈉，優(yōu)選氫氧化鈉水溶液。如果需要的話，也可以使用已知的緩沖劑或緩沖液。在特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，氧化在水介質(zhì)內(nèi)進(jìn)行，水(包括含水堿中的水含量)與2,4,5,6-四氨基嘧啶鹽的重量比在50∶1-10∶1范圍內(nèi)，優(yōu)選15∶1-10∶1。所選擇的反應(yīng)溫度通常為15-100℃，優(yōu)選60-100℃，特別優(yōu)選80-90℃，在這種溫度情況下，反應(yīng)壓力一般為大氣壓。通過(guò)升高壓力，也可以使用更高溫度，例如，當(dāng)需要在高于100℃的溫度下在水介質(zhì)內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)時(shí)。氧化反應(yīng)時(shí)間隨所選擇的反應(yīng)溫度而變，但一般為8-72小時(shí)，優(yōu)選24-72小時(shí)。氧一般以氣體形式通過(guò)反應(yīng)混合物?？梢允褂眉冄趸虬醯臍怏w混合物如氮-氧混合氣，尤為空氣。每單位時(shí)間通過(guò)反應(yīng)混合物的氧氣量一般為0.1-5，優(yōu)選0.2-2，升/分鐘*升溶劑。如果使用空氣，則優(yōu)選使用1-10，優(yōu)選2-4，升/分鐘*升溶劑。同HaY(尤其是R2NSO3H，特別優(yōu)選氨基磺酸)的反應(yīng)優(yōu)選按上面早已描述的方法進(jìn)行。在特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，步驟(b)中所用的堿通常為堿金屬氫氧化物如NaOH或KOH，特別是它們的水溶液形式，如鈉鹼液或鉀鹼液，優(yōu)選氫氧化鈉水溶液。所用堿金屬氫氧化物水溶液的濃度一般為10-50％，優(yōu)選30-35％重量。堿與所選嘧啶鹽的摩爾比通常為0.5∶1-10∶1，優(yōu)選1∶1-5∶1，特別優(yōu)選1.5∶1-2∶1。這種堿處理反應(yīng)的溫度通常為60-100℃，優(yōu)選90-100℃。也可以使用高于100℃的溫度，但不能損害本發(fā)明方法的成功進(jìn)行。在溫度高于100℃時(shí)，最好適當(dāng)提高壓力以使反應(yīng)在液相下進(jìn)行，尤其是當(dāng)堿處理在平常優(yōu)選的水介質(zhì)內(nèi)進(jìn)行時(shí)更是如此。堿處理的持續(xù)時(shí)間通常隨所選擇的反應(yīng)溫度而變，但一般為1-10小時(shí)，優(yōu)選2-4小時(shí)。根據(jù)本發(fā)明，步驟(b)得到的2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶以常規(guī)方式分離，例如過(guò)濾，潷析或離心，優(yōu)選過(guò)濾。同HaY(尤其是R2NSO3H，特別優(yōu)選氨基磺酸)的反應(yīng)優(yōu)選如上所述進(jìn)行。根據(jù)本發(fā)明，步驟(c)中得到的鹽Ⅱ(尤其是氨基磺酸鹽Ⅲ，特別優(yōu)選其中R為氫的鹽Ⅲ)以常規(guī)方式移出。例如，可以通過(guò)過(guò)濾、離心或潷析(優(yōu)選過(guò)濾)完成。所得殘留物隨后可任選地用合適液體洗滌以便進(jìn)一步除去雜質(zhì)，之后如果需要的話加以干燥。優(yōu)選的洗滌液為極性溶劑，它們對(duì)鹽Ⅱ(優(yōu)選鹽Ⅲ)如果有溶解能力的話也甚低。例如水。進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方案涉及制備本發(fā)明喋啶Ⅰ的方法將2,4,5,6-四氨基嘧啶鹽氧化為2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶，隨后轉(zhuǎn)化所得喋啶成鹽，從反應(yīng)混合物中移出鹽，接下來(lái)通過(guò)用堿處理鹽釋出2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶，其中(a)在溶劑中用氧處理反應(yīng)條件下可溶解的2,4,5,6-四氨基嘧啶鹽，(b)如果需要的話，然后用堿處理所得的反應(yīng)混合物，并從堿處理的反應(yīng)混合物中移出不溶部分，(c)隨后使移出的不溶部分在高溫下與酸HaY反應(yīng)，之后再移出不溶組分，和(d)然后用堿處理移出的不溶組分。所用的酸HaY優(yōu)選為R2NSO3H，特別優(yōu)選氨基磺酸(R=H)。本方法的各步驟均按照上述方法步驟常規(guī)進(jìn)行。進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方案涉及制備本發(fā)明喋啶Ⅰ的另一方法，其中(a)如果需要的話，用堿處理2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶，然后從反應(yīng)混合物中移出不溶組分，(b)將按照(a)用堿處理過(guò)的或未處理的2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶在高溫下用冰乙酸處理，之后從反應(yīng)混合物中移出不溶部分并洗滌，(c)然后將所移出的并經(jīng)洗滌的不溶部分在高溫下用堿處理，爾后移出不溶部分并洗滌，和(d)將步驟(c)中所移出的并經(jīng)洗滌的部分在高溫下用冰乙酸處理，然后移出不溶部分，洗滌，并且如果需要的話加以干燥。優(yōu)選所用的2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶為氧化2,4,5,6-四氨基嘧啶鹽所得的粗產(chǎn)物。步驟(a)的堿處理優(yōu)選按照上面早已描述的方法進(jìn)行。步驟(b)和(d)中的冰乙酸處理通常是通過(guò)混合相應(yīng)的堿處理過(guò)的2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶和冰乙酸來(lái)完成，每kg2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶(基于干燥喋啶)使用10-50，優(yōu)選20-30升冰乙酸。所得到的冰乙酸混合物優(yōu)選用高效攪拌器攪拌一段時(shí)間，一般為1分鐘-30分鐘。之后本發(fā)明提供了加熱到70-150℃(優(yōu)選100-120℃)的冰乙酸混合物，且通常加熱1-10小時(shí)，優(yōu)選3-6小時(shí)。本發(fā)明隨后提供了移出的不溶組分，這種不溶組分優(yōu)選在趁熱狀態(tài)下，通過(guò)例如過(guò)濾、離心或潷析(優(yōu)選過(guò)濾)方式移出，并洗滌，優(yōu)選先用冰乙酸洗滌，爾后再水洗，特別優(yōu)選用水溫為30-80℃(最優(yōu)選45-70℃)的水洗滌。水洗過(guò)程優(yōu)選進(jìn)行至洗滌液呈中性pH為止。如果需要的話，特別是在步驟(d)之后，干燥洗滌過(guò)部分。步驟(c)中的堿處理通常通過(guò)混合步驟(b)所得部分與堿來(lái)完成，一般每kg部分(基于干重)使用10-100升堿水溶液。所用堿水溶液優(yōu)選為堿金屬氫氧化物水溶液如鈉鹼液或鉀鹼液，特別優(yōu)選鈉鹼液。堿的用量通常為每升水溶液0.1mol-2.5mol。所選擇的pH一般在不小于7的范圍內(nèi)，優(yōu)選7-14。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，用高效攪拌器攪拌如此得到的堿性混合物一段時(shí)間(一般為1分鐘-30分鐘)。之后加熱堿性混合物至70-150℃(優(yōu)選85-100℃)，一般加熱0.5-5小時(shí)(優(yōu)選1-3小時(shí))。本發(fā)明隨后提供了移出的不溶組分，這種不溶組分優(yōu)選在趁熱狀態(tài)下，通過(guò)例如過(guò)濾、離心或潷析(優(yōu)選過(guò)濾)方式移出，并洗滌，優(yōu)選先用相同的堿金屬氫氧化物溶液洗滌，爾后再水洗，特別優(yōu)選用水溫為30-80℃(最優(yōu)選45-65℃)的水洗滌。如果需要的話，干燥洗滌過(guò)的部分。在進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方案中，剛剛描述的冰乙酸/堿/冰乙酸派生方法不適用于2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶，而適用于2,4,5,6-四氨基嘧啶，后一化合物優(yōu)選首先按照上述方法之一轉(zhuǎn)化為2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶，然后如(a)-(d)中所述使用。本發(fā)明進(jìn)一步涉及制備本發(fā)明喋啶Ⅰ的另一方法，該方法包括使2,4,6-三氨基嘧啶與二乙?；?,4,6-三氨基-5-亞硝基嘧啶(“二乙?；衔铩?反應(yīng)。具有化學(xué)分子式C8H10N6O3的藍(lán)色二乙酰基化合物(也可以為不同異構(gòu)體的混合物)的制備通常通過(guò)2,4,6-三氨基-5-亞硝基嘧啶與乙酸酐和乙酸的混合物的反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)，并見(jiàn)有機(jī)化學(xué)雜志(J.Org.Chem.)(1963)1197-1202中所述，因此本文無(wú)需進(jìn)行更多描述。二乙?；衔锱c所選的2,4,6-三氨基嘧啶的摩爾比優(yōu)選為0.5∶1-2∶1，更優(yōu)選0.9∶1-1.1∶1。反應(yīng)溫度優(yōu)選高溫，特別優(yōu)選70-125℃。由二乙酰基化合物形成喋啶Ⅰ的反應(yīng)進(jìn)一步優(yōu)選在堿性水介質(zhì)中，尤其是在7.5-9pH下進(jìn)行。通常在反應(yīng)數(shù)小時(shí)后(優(yōu)選2-50小時(shí)，特別優(yōu)選10-30小時(shí)后)，通過(guò)加入堿(優(yōu)選堿水溶液)調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物的pH逐漸移向強(qiáng)堿性區(qū)，優(yōu)選pH不小于10，特別優(yōu)選pH在12-14范圍內(nèi)，隨后再攪拌反應(yīng)混合物1-20小時(shí)，優(yōu)選3-10小時(shí)。在這一派生方法中，優(yōu)選的溶劑為水，且pH通過(guò)加入常規(guī)水溶性堿如堿金屬氫氧化物(尤其是氫氧化鈉或氫氧化鉀)來(lái)調(diào)節(jié)。所選溶劑的用量一般為每kg2,4,6-三氨基嘧啶5-100升，優(yōu)選20-50升。一般來(lái)講，喋啶Ⅰ通過(guò)常規(guī)方法從反應(yīng)混合物中移出，如過(guò)濾，離心或潷析，優(yōu)選過(guò)濾，特別優(yōu)選趁熱(亦即在所選反應(yīng)溫度下)過(guò)濾，水洗所得殘留物，優(yōu)選洗滌至洗滌液呈中性pH為止。如果需要的話，所得的喋啶Ⅰ可以用常規(guī)方法干燥。本發(fā)明的喋啶Ⅰ優(yōu)選用作著色劑，特別是用作顏料，它們按照各自領(lǐng)域普遍公知的方法使用。喋啶Ⅰ特別適用于染色高分子有機(jī)材料。喋啶Ⅰ可進(jìn)一步用于制備適合各種應(yīng)用的色粉和油墨，如凹版印刷/橡膠版輪轉(zhuǎn)印刷，單頁(yè)膠版印刷和金屬裝飾以及用于濾色器。對(duì)于凹版印刷/橡膠版輪轉(zhuǎn)印刷，通常要用溶劑(水和/或有機(jī)溶劑)稀釋油墨濃縮物，以制備隨后可按照本領(lǐng)域公知方法使用的油墨。油墨濃縮物一般通過(guò)混合喋啶Ⅰ和清漆而得，其中清漆可由例如硝基纖維、乙醇和其它常規(guī)添加劑制得。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，油墨濃縮物包括按濃縮物量計(jì)占15-40％重量的喋啶Ⅰ。而且根據(jù)所需用途，油墨中的喋啶Ⅰ的量通常在10-20％重量范圍內(nèi)選擇(以油墨重量為基準(zhǔn))。當(dāng)喋啶Ⅰ用于單頁(yè)膠版印刷和金屬裝飾時(shí)，喋啶Ⅰ的用量通常為15-30％重量，優(yōu)選20-25％重量，以染色油墨重量為基準(zhǔn)。根據(jù)本發(fā)明，要著色的高分子有機(jī)材料可以是天然或合成類的。例如，它們可以是天然樹(shù)脂或干性油、橡膠或酪蛋白或改性天然物質(zhì)，如氯橡膠，油改性醇酸樹(shù)脂，粘膠，纖維素醚或酯，如醋酸纖維素，丙酸纖維素，乙酸丁酸纖維素或硝基纖維素，但尤其優(yōu)選通過(guò)加聚、縮聚或聚加成反應(yīng)得到的全合成有機(jī)聚合物(熱固性塑料或熱塑性塑料)。典型的加聚樹(shù)脂為聚烯烴如聚乙烯、聚丙烯或聚異丁烯，取代的聚烯烴如氯乙烯、乙酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸和/或甲基丙烯酸酯或丁二烯的聚合物，也可以為上述單體的共聚物，尤其是ABS或EVA。典型的加聚樹(shù)脂和縮聚樹(shù)脂為甲醛與苯酚類的縮合產(chǎn)物(通稱酚醛塑料)，和甲醛與脲、硫脲和密胺的縮合產(chǎn)物(通稱氨基塑料)，用作表面涂飾樹(shù)脂的聚酯，包括飽和樹(shù)脂(如醇酸樹(shù)脂)和不飽和聚酯(例如密胺樹(shù)脂)，還包括線性聚酯以及聚酰胺或聚硅酮。所述高分子化合物可以單獨(dú)或以混合物形式存在，如塑性變形材料或熔融料，它們可任選地紡成纖維。它們也可以以其單體形式或以溶解形式的聚合態(tài)存在，用作涂料或油墨的成膜物或粘合劑，例如，亞麻油清漆，硝基纖維素，醇酸樹(shù)脂，密胺樹(shù)脂，脲醛樹(shù)脂或丙烯酸樹(shù)脂。本發(fā)明的喋啶Ⅰ可通過(guò)下述方式染色高分子有機(jī)物例如，利用輥式研磨機(jī)或混合或研磨裝置，將這種顏料(任選為母料形式)混合到這些基質(zhì)上。接著，這種著色材料以常規(guī)方式例如軋光、壓制、擠出、涂布、澆鑄或注壓法加工成所需的最終形狀。通常，在成型前最好在高分子化合物內(nèi)摻入增塑劑以產(chǎn)生非剛性壓?；蚪档退鼈兊拇喽取Ｓ杏玫脑鏊軇┑膶?shí)例為磷酸、鄰苯二甲酸或癸二酸的酯。在本發(fā)明方法中，增塑劑可以在顏料摻入之前或之后摻入到聚合物內(nèi)。為了獲得不同色相，不僅可以向高分子有機(jī)物中加入式Ⅰ喋啶，而且還可以加入填料或其它著色組分如白色、彩色或黑色顏料，以及特定需要量的隨角異色效應(yīng)顏料。對(duì)色漆和油墨而言，通常是將高分子有機(jī)材料和式Ⅰ喋啶、以及任選的附加物質(zhì)如填料、其它顏料、催干劑或增塑劑細(xì)微地分散或溶解在有機(jī)和/或水溶劑或溶劑混合物內(nèi)。這可以通過(guò)單獨(dú)分散或溶解各組分或者多于一種組分一起分散或溶解、然后僅僅混合所有組分來(lái)完成。因此，進(jìn)一步的實(shí)施方案提供了包含式Ⅰ喋啶(亦即色調(diào)角h不小于98的喋啶)的本體著色(mass-coloured)高分子有機(jī)材料，所述本體著色高分子有機(jī)材料包括(a)0.05-20％重量喋啶Ⅰ，以(a)和(b)總和為基準(zhǔn)，(b)99.95-80％重量高分子有機(jī)材料，以(a)和(b)總和為基準(zhǔn)，和(c)添加劑，如果需要的話。因此，進(jìn)一步的實(shí)施方案還提供了式Ⅰ喋啶以常規(guī)方法(例如混合喋啶Ⅰ和高分子有機(jī)材料)在本體著色高分子有機(jī)材料中的應(yīng)用。例如，在塑料、纖維、油漆或油墨中得到的著色在綠黃色相、極高顏色強(qiáng)度、高飽和性、良好的分散性和良好的耐罩涂性、耐色移性、耐熱性、耐光性和耐候性方面都十分突出。特別是在油墨中，喋啶Ⅰ的應(yīng)用可獲得良好的透明性和非常好的光澤度。實(shí)施例色度學(xué)特性如色調(diào)角h等已在包含本發(fā)明喋啶Ⅰ的AM清漆上測(cè)定。測(cè)定采用下述方法。將具有如下組成的混合物60.00g醇酸樹(shù)脂溶液(醇酸樹(shù)脂是由多元醇和多元羧酸得到的聚酯)，具體為ALKYDALF310SN(BAYERAG)，即具有如下組成的混合物醇酸樹(shù)脂，大約60％，在SolventNaphtha100內(nèi)(后者的CAS號(hào)為64742-95-6)甲苯，1.2％重量1,2,4-三甲基苯，14.0％重量丙基苯，1.6％重量均三苯(1,3,5-三甲基苯)，4.0％重量(重量％各自以混合物重量為基準(zhǔn))ALKYDALF310具有大約1.02g/cm3密度(20℃)，大約6000mPa·s粘度(20℃)和＞90s的流出時(shí)間(4mm噴嘴，根據(jù)DIN53211)19.00g二甲苯2.00g1-丁醇2.00g1-甲氧基-2-丙醇，和1.00g硅油(BAYSILONEMA，二甲苯中1％重量，BAYERAG)充分混合20分鐘。然后向上述混合物內(nèi)加入16.00g三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂溶液(CYMEL327(甲基化三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂)，大約90％重量在異丁醇(約9％重量)和甲醛(約0.5％重量)中的溶液，DYNO-CYTECK.S.,NO；粘度(23℃)5100-16,000mPa·s，根據(jù)DIN53019/53214；相對(duì)密度(23℃)1.18g/cm3，根據(jù)ISO2811，并再次充分混合。向34.2g所得混合物內(nèi)加入600mg本發(fā)明顏料(相當(dāng)于4.87％重量，基于所用醇酸樹(shù)脂)，11.4g二氧化鈦(BAYERTITANR-KB-3，BAYER)，(喋啶Ⅰ與二氧化鈦的重量比=5∶95)3.8g二甲苯，以及200g玻璃珠(直徑2mm)，將所得混合物用SKANDEX分散器BA-S20(LauGmbH制造，Hemer,DE)以2檔水平研磨60分鐘。隨后使用制膜器在鋁箔上涂布研磨混合物形成100μm(濕膜)厚的膜，接著于120℃干燥30分鐘。比色測(cè)量(包括顏色強(qiáng)度的測(cè)量)采用購(gòu)自DatacolorAG(Dietikon,CH)的DC3890型光譜光度計(jì)按照CIELab系統(tǒng)進(jìn)行，10°正常觀察者(normalobserver)，D65標(biāo)準(zhǔn)照明體，幾何學(xué)D/8(根據(jù)DIN5033)，包括光亮度。發(fā)明實(shí)施例1攪拌下，室溫向191.92g市售2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸鹽(99.3％)、1升去離子水和1升0.5N氫氧化鈉水溶液的懸浮液內(nèi)加入50.2ml30％重量氫氧化鈉水溶液。加完之后的pH為7。在室溫下繼續(xù)攪拌15分鐘，然后通過(guò)浸入管向反應(yīng)混合物內(nèi)通入空氣流(大約61/min)，與此同時(shí)在30分鐘內(nèi)升溫至85℃(pH此時(shí)仍大約為6.5)。一旦達(dá)到最終溫度，攪拌反應(yīng)混合物48小時(shí)，在此期間始終通入空氣。然后將所得的黃橙色反應(yīng)混合物分成兩等份。其中的一份趁熱通過(guò)硬紙濾器過(guò)濾，用1升去離子水洗滌，110℃減壓干燥，得到40.95g具有下述元素組成的粗產(chǎn)物A37.58％C,3.66％H,53.35％N(C8H8N10·0.7H2O的計(jì)算值37.41％C,3.69％H,54.54％N)另一份與70ml30％氫氧化鈉水溶液混合，并在攪拌下于99℃回流3小時(shí)。趁熱通過(guò)玻璃纖維/織物過(guò)濾器過(guò)濾混合物，濾渣用去離子水洗至洗滌液呈中性。110℃減壓干燥得到36.64g具有下述元素組成的黃橙色粗產(chǎn)物B38.15％C,3.59％H,54.46％N(C8H8N10·0.4H2O的計(jì)算值38.21％C,3.52％H,55.71％N)對(duì)比實(shí)施例1(類似于JACS77(1955)2143-2148)將17.36g粗產(chǎn)物A在2.6升冰乙酸(100％)中攪拌，加熱至110℃，利用ULTRA-TURRAX攪拌器(購(gòu)自JANKE&amp;KUNKELGmbH&amp;Co,Staufen,DE)高速充分分散10分鐘。隨后于110℃進(jìn)一步攪拌物料90分鐘，通過(guò)玻璃纖維/織物過(guò)濾器熱過(guò)濾。將潮濕濾餅在2.3升0.1NHCl中漿化，加熱至回流溫度(99℃)，并在此溫度下攪拌30分鐘。與文獻(xiàn)報(bào)道相反，產(chǎn)物不能完全溶解。然后趁熱通過(guò)玻璃纖維/織物過(guò)濾器過(guò)濾棕黃色懸浮液。冷卻至室溫后，通過(guò)加5％重量氫氧化銨水溶液調(diào)節(jié)橙色濾液的pH至7，有黃橙色沉淀形成。然后在恒定控制pH為7的同時(shí)加熱至80℃，并在此溫度下攪拌2小時(shí)。趁熱通過(guò)硬濾紙過(guò)濾料液，濾渣用500ml水洗滌，然后干燥。用粗產(chǎn)物B重復(fù)試驗(yàn)。依據(jù)粗產(chǎn)物，分別得到具有下述相應(yīng)元素組成的產(chǎn)品由粗產(chǎn)物A得到7.68g黃橙色粉末。C38.98％H3.53％N54.74％(C8H8N10·0.1H2O的計(jì)算值C39.06％H3.36％N56.93％)由粗產(chǎn)物B得到9.53g黃橙色粉末。C38.49％H3.59％N54.93％(C8H8N10·0.3H2O的計(jì)算值C38.49％H3.47％N56.11％)發(fā)明實(shí)施例2(a)室溫下，將18g粗產(chǎn)物A在1升水中漿化，與10.84g氨基磺酸(99％)混合，用ULTRA-TURRAX攪拌器充分分散8分鐘。加熱物料至回流溫度(99℃)，并在此溫度下攪拌45分鐘。趁熱過(guò)濾黃色懸浮液，濾渣用水洗至中性。仍舊潮濕的濾餅可直接使用(參見(jiàn)(b))，取少量干燥供分析用。元素組成為C28.82％H3.44％N44.09％S7.79％(C8H8N10·0.81H2NSO3H·0.6H2O的計(jì)算值C28.80％H3.51％N45.38％S7.78％)(b)將步驟(a)的氨基磺酸鹽加到1.2升1N氫氧化鈉水溶液內(nèi)，用ULTRA-TURRAX攪拌器充分分散8分鐘，隨后加熱至80℃。在此溫度下攪拌料液18小時(shí)，在此期間最初為黃橙色的懸浮液轉(zhuǎn)變?yōu)榫G黃色。然后趁熱通過(guò)玻璃纖維/織物過(guò)濾器過(guò)濾。濾渣用水洗至中性，并在110℃減壓干燥。元素組成C38.27％H3.61％N55.02％(C8H8N10·0.4H2O的計(jì)算值C38.21％H3.52％N55.71％)發(fā)明實(shí)施例3用18g粗產(chǎn)物B替代粗產(chǎn)物A重復(fù)發(fā)明實(shí)施例2。氨基磺酸鹽的元素組成為C28.64％H3.39％N44.80％S8.65％(C8H8N10·0.9H2NSO3H·0.2H2O的計(jì)算值C28.66％H3.34％N45.55％S8.61％)終產(chǎn)物的元素組成C38.45％H3.56％N54.98％(C8H8N10·0.3H2O的計(jì)算值C38.49％H3.47％N56.11％)下表包括了按照本發(fā)明所制產(chǎn)物和對(duì)比實(shí)施例產(chǎn)物在以5∶95比例摻入到AM清漆并涂布在鋁表面后得到的色坐標(biāo)表<tablesid="table1"num="001"><table>實(shí)施例起始粗產(chǎn)物純化方法L*C*h顏色強(qiáng)度發(fā)明3B(存在NaOH)本發(fā)明90.5663.5499.23100發(fā)明2A(無(wú)NaOH)本發(fā)明89.8861.8998.1897.2對(duì)比1B(存在NaOH)現(xiàn)有技術(shù)88.0950.7990.7353.3對(duì)比1A(無(wú)NaOH)現(xiàn)有技術(shù)86.7251.9887.4359.8</table></tables>發(fā)明實(shí)施例3的顏色強(qiáng)度設(shè)定為100，其它顏色強(qiáng)度值以此為基準(zhǔn)。發(fā)明實(shí)施例4(通過(guò)冰乙酸/氫氧化鈉水溶液/冰乙酸處理制備不透明變型喋啶Ⅰ)利用ULTRA-TURRAX攪拌器，將類似于發(fā)明實(shí)施例1制備的251.14g粗產(chǎn)物B潮濕濾餅(濃度30.8％重量干物質(zhì))在1.7升冰乙酸(100％)中充分分散3分鐘，進(jìn)而加熱至105-110℃，其后在此溫度下攪拌4小時(shí)。然后趁熱通過(guò)玻璃纖維/硬紙過(guò)濾器過(guò)濾所得的綠黃色懸浮液，濾渣用300ml冰乙酸(100％)和3.5升熱水(大約55℃)洗滌。得到潮濕濾餅208.60g。利用ULTRA-TURRAX攪拌器，將202.61g這種潮濕濾餅在2升1N氫氧化鈉水溶液中充分分散3分鐘，然后加熱如此得到的混合物至90-95℃，并在此溫度下攪拌2小時(shí)。然后趁熱通過(guò)玻璃纖維/硬紙過(guò)濾器過(guò)濾所得的綠黃色懸浮液，濾渣用400ml1N氫氧化鈉水溶液和2.8升熱水(大約55℃)洗滌。得到潮濕濾餅221.22g。取212.08g這種潮濕濾餅在1.6升冰乙酸(100％)中用ULTRA-TURRAX攪拌器充分分散3分鐘，然后加熱如此得到的混合物至105-110℃，并在此溫度下攪拌4小時(shí)。然后趁熱通過(guò)玻璃纖維/硬紙過(guò)濾器過(guò)濾反應(yīng)混合物，濾渣先用500ml冰乙酸洗滌，然后用4.8升熱水(大約65℃)洗滌至最后的洗滌液呈中性(用pH試紙檢驗(yàn))。110℃減壓干燥后得到65.6具有下述元素組成的黃色粉末C38.74％H3.47％N55.76％(C8H8N10·0.2H2O的計(jì)算值C38.77％H3.42％N56.52％)以5∶95比例摻入到AM清漆內(nèi)，在涂布到鋁上后得到下述CIELab值L*90.88C*52.38h98.45發(fā)明實(shí)施例5加熱由2.40g二乙酰基化的2,4,6-三氨基-5-亞硝基嘧啶(C8H10N6O3)[按照J(rèn)ournalofOrganicChemistry(1983)1197-1202,尤其是第1200頁(yè)右下部?jī)?nèi)容制得]、1.28g2,4,6-三氨基嘧啶和50ml去離子水組成的綠色懸浮液至90-95℃，然后在此溫度下攪拌20小時(shí)，在此期間通過(guò)加1N氫氧化鈉水溶液維持pH大約為8。隨后將此淺橙色懸浮液與30ml1N氫氧化鈉水溶液混合，2小時(shí)后再與50ml上述氫氧化鈉水溶液混合，同時(shí)保持溫度為95℃。其后在此溫度下再攪拌所形成的淺黃色懸浮液5小時(shí)，然后通過(guò)硬濾紙過(guò)濾，水洗濾渣至洗滌液呈中性(用pH試紙檢驗(yàn))。110℃減壓干燥殘留物，得0.71g具有如下元素組成的黃色粉末C39.18％H3.59％N53.49％(C8H8N10·0.1H2O的計(jì)算值C39.06％H3.36％N56.93％)以5∶95比例摻入到AM清漆內(nèi)，在涂布到鋁上后得到下述CIELab值L*90.63C*63.61h102.39發(fā)明實(shí)施例6(a)制備清漆將20份重量硝酸纖維素(NITROCELLULOSEA400，包含18％重量鄰苯二甲酸雙(2-乙基己基酯)(“鄰苯二甲酸二辛酯”或“DOP”)，購(gòu)自WOLFWALSRODEAG,DE)，4份重量的增塑劑(DOP)，56份重量的乙醇，和20份重量的乙酸乙酯充分混合。(b)制備油墨向具有如下組成的分散液15份重量本發(fā)明喋啶Ⅰ，20份重量清漆(a)，和25份重量乙醇(通過(guò)劇烈攪拌所述組分30分鐘制得)內(nèi)進(jìn)一步加入40份重量的清漆(a)并劇烈攪拌5分鐘，進(jìn)而在砂磨機(jī)內(nèi)以每分鐘4000轉(zhuǎn)數(shù)處理10分鐘。用此油墨所獲得的著色具有極高的顏色強(qiáng)度，高光澤度和優(yōu)越的耐光和耐化學(xué)品特性。權(quán)利要求1．以在國(guó)際照明委員會(huì)的L*C*h系統(tǒng)中具有不小于98色調(diào)角為特征的式Ⅰ2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶2．制備權(quán)利要求1的喋啶Ⅰ的方法，該方法包括用堿處理式Ⅱ不溶性2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶鹽以釋出喋啶Ⅰ其中a為整數(shù)1-3,Y為酸基。3．根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中HaY為R2NSO3H，優(yōu)選氨基磺酸。4．根據(jù)權(quán)利要求2的式Ⅱ2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶鹽。5．式Ⅲ氨基磺酸鹽其中R為氫或C1-C4烷基，優(yōu)選氫。6．制備權(quán)利要求2的鹽Ⅱ的方法，其中使2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶與酸HaY反應(yīng)。7．制備權(quán)利要求1的喋啶Ⅰ的方法，其中使2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶與酸HaY反應(yīng)，移出所產(chǎn)生的如權(quán)利要求2所述的鹽Ⅱ，然后將移出的鹽Ⅱ用堿處理，釋出本發(fā)明的喋啶Ⅰ。8．根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中所用的2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶通過(guò)氧化2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸鹽獲得。9．根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其中通過(guò)氧化2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸鹽所得粗產(chǎn)物在進(jìn)一步反應(yīng)之前以常規(guī)方式從產(chǎn)物混合物中移出。10．根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其中首先在高溫下用堿處理包含粗產(chǎn)物的產(chǎn)物混合物，然后將經(jīng)堿處理的產(chǎn)物混合物趁熱移出，并水洗如此得到的移出部分，隨后如果需要的話加以干燥。11．制備權(quán)利要求2的2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶鹽Ⅱ的方法，其中將反應(yīng)條件下溶解的2,4,5,6-四氨基嘧啶鹽在溶劑中用氧處理，然后在高溫下將所得混合物與酸HaY，優(yōu)選R2NSO3H反應(yīng)。12．制備權(quán)利要求2的2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶鹽Ⅱ的方法，其中(a)在溶劑中用氧處理反應(yīng)條件下可溶解的2,4,5,6-四氨基嘧啶鹽，(b)然后用堿處理所得的反應(yīng)混合物，并且在堿處理之后從反應(yīng)混合物中移出不溶物，和(c)隨后使步驟(b)所得的移出不溶物在高溫下與酸HaY反應(yīng)，并且優(yōu)選在反應(yīng)之后移出不溶物。13．一種通過(guò)將2,4,5,6-四氨基嘧啶鹽氧化為2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶、隨后轉(zhuǎn)化所得喋啶成鹽、從反應(yīng)混合物中移出鹽、繼而通過(guò)用堿處理鹽釋出2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶來(lái)制備權(quán)利要求1的喋啶Ⅰ的方法，其中(a)在溶劑中用氧處理反應(yīng)條件下可溶解的2,4,5,6-四氨基嘧啶鹽，(b)如果需要的話，將所得的反應(yīng)混合物爾后用堿處理，并從堿處理過(guò)的反應(yīng)混合物中移出不溶部分，(c)隨后使移出的不溶部分在高溫下與HaY，尤其是R2NSO3H，特別優(yōu)選氨基磺酸，反應(yīng)，之后再移出不溶組分，和(d)然后用堿處理移出的不溶組分。14．制備權(quán)利要求1的喋啶Ⅰ的方法，其中(a)如果需要的話，用堿處理2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶，然后從反應(yīng)混合物中移出不溶組分，(b)將按照(a)用堿處理過(guò)的或未處理的2,4,5,7-四氨基嘧啶并[5,4-g]喋啶在高溫下用冰乙酸處理，之后從反應(yīng)混合物中移出不溶部分并洗滌，(c)然后將所移出的并經(jīng)洗滌的不溶部分在高溫下用堿處理，爾后移出不溶部分并洗滌，和(d)將步驟(c)中所移出的并經(jīng)洗滌的部分在高溫下用冰乙酸處理，然后移出不溶部分，洗滌，并且如果需要的話加以干燥。15．制備權(quán)利要求1的喋啶Ⅰ的方法，該方法包括使2,4,6-三氨基嘧啶與二乙酰基化的2,4,6-三氨基-5-亞硝基嘧啶反應(yīng)。16．權(quán)利要求1的喋啶Ⅰ在著色高分子有機(jī)材料方面的應(yīng)用，特別是在制備色粉、油墨和濾色器中的應(yīng)用。17．包含權(quán)利要求1的喋啶Ⅰ的高分子有機(jī)材料。全文摘要本發(fā)明提供了以具有不小于98色調(diào)角為特征的式(Ⅰ)2,4,5,7－四氨基嘧啶并[5,4－g]喋啶、制備本發(fā)明這種喋啶Ⅰ的方法、新的不溶性2,4,5,7－四氨基嘧啶并[5,4－g]喋啶鹽、它們的制備方法以及本發(fā)明喋啶化合物的用途。文檔編號(hào)C09B17/00GK1298405SQ99805344公開(kāi)日2001年6月6日申請(qǐng)日期1999年4月14日優(yōu)先權(quán)日1998年4月24日發(fā)明者T·艾興貝格爾,M·迪格利,M·許金申請(qǐng)人:西巴特殊化學(xué)品控股有限公司