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一種氫化松香蔗糖酯的制備方法與流程

文檔序號:12164516閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種氫化松香蔗糖酯的制備方法,其特征在于:制備方法包括如下步驟:

A、松香加氫:將精制松香敲碎至小于20mm粒徑,投入高壓釜中,再加入溶劑油、催化劑,上蓋密閉,用真空泵抽真空至絕對壓力為0.003-0.005MPa,啟動攪拌器和加熱系統(tǒng),初始轉速為80-120r/min,待溫度升為反應溫度200-220℃,轉速以10r/min上升至480-520r/min保持,由三通閥切換真空系統(tǒng),通入氫氣(壓力為7-8MPa),壓力維持5-10min基本不變時,反應結束,關閉氫氣鋼瓶閥門,打開冷卻水閥,在攪拌下冷卻到常溫,停止攪拌,放空至常壓出料,經抽濾除去催化劑,再經減壓蒸餾即得。

B、酯化反應:稱取定量的氫化松香與蔗糖、催化劑、抗氧化劑、乳化劑,放入圓底燒瓶中,再加入無水乙醇,置于額定功率為1360W微波反應器中,反應時間為4-7h,溫度為120-140℃,開通冷凝水,在磁力攪拌下反應。反應結束后用無水乙醇洗滌過濾,濾液減壓蒸餾濃縮得目標產物。

2.根據權利要求1所述的氫化松香蔗糖酯的制備方法,其特征在于:步驟A反應中的溶劑油為汽油或植物油,所訴的溶劑油質量和精制松香的質量比為1:1。

3.根據權利要求1所述的氫化松香蔗糖酯的制備方法,其特征在于:步驟A反應中的催化劑為鉑-氧化鋅和TiO按1:0.02-0.05混合的混合物,所述催化劑的質量是所述精制松香總質量的0.02-0.1%。

4.根據權利要求1所述的氫化松香蔗糖酯的制備方法,其特征在于:步驟B反應中原料氫化松香、無水乙醇和蔗糖質量比為1:2:1。

5.根據權利要求1所述的氫化松香蔗糖酯的制備方法,其特征在于:步驟B反應中催化劑為無水碳酸鉀和氧化鋅按1:2混合的混合物,所述催化劑的質量是所述氫化松香總質量的0.02-0.04%。

6.根據權利要求1所述的氫化松香蔗糖酯的制備方法,其特征在于:步驟B反應中抗氧化劑為雙(3,5-三級丁基-4-羥基苯基)硫醚,所述抗氧化劑的質量是所述氫化松香總質量的0.6-0.8%。

7.根據權利要求1所述的氫化松香蔗糖酯的制備方法,其特征在于:步驟B反應中乳化劑為鉀肥皂,所述乳化劑的質量是所述氫化松香總質量的6-8%。

8.根據權利要求1所述的氫化松香蔗糖酯的制備方法,其特征在于:制備方法包括如下步驟:

A、松香加氫:將精制松香敲碎至小于20mm粒徑,投入高壓釜中,再加入溶劑油、催化劑,上蓋密閉,用真空泵抽真空至絕對壓力為0.003MPa,啟動攪拌器和加熱系統(tǒng),初始轉速為100r/min,待溫度升為反應溫度210℃,轉速以10r/min上升至500r/min保持,由三通閥切換真空系統(tǒng),通入氫氣(壓力為7.5MPa),壓力維持8min基本不變時,反應結束,關閉氫氣鋼瓶閥門,打開冷卻水閥,在攪拌下冷卻到常溫,停止攪拌,放空至常壓出料,經抽濾除去催化劑,再經減壓蒸餾即得。

B、酯化反應:稱取定量的氫化松香與蔗糖、催化劑、抗氧化劑、皂,放入圓底燒瓶中,再加入無水乙醇,置于額定功率為1360W微波反應器中,反應時間為5h,溫度為130℃,開通冷凝水,在磁力攪拌下反應。反應結束后用無水乙醇洗滌過濾,濾液減壓蒸餾濃縮得目標產物。

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