本發(fā)明涉及活性染料
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其是涉及一種結(jié)構(gòu)中含有氟、氯元素的活性黃染料化合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
：活性染料以其色譜齊全、顏色鮮艷、性能優(yōu)良、適用性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)而得到迅速發(fā)展。由于目前我國(guó)對(duì)于環(huán)境的保護(hù)愈加嚴(yán)格，大力提倡能夠節(jié)能減排、環(huán)境友好的綠色工藝。對(duì)于活性染料來(lái)說(shuō)不同的染色工藝產(chǎn)生的廢水量及廢水中的COD有很大的不同，對(duì)于浸染染色來(lái)說(shuō)由于浴比的要求，此種染色工藝要產(chǎn)生大量的廢水，而浸染染色工藝染料的利用率也不高(一般雙活性基染料固色率60～80％)大量未固色的染料存在于廢水中，使得廢水中的COD有高，采用高固色率的染料是減少印染廢水的有效途徑之一。提高染料固色率的有效辦法是增加染料的活性基數(shù)量，但活性基太多會(huì)增加染料的直接性，影響染料的應(yīng)用性能，例如勻染性、粘色牢度等，國(guó)內(nèi)通常用的方法是將不同活性基接到同一個(gè)染料母體上(國(guó)內(nèi)的ME型、B型等染料)通過(guò)活性基的互補(bǔ)來(lái)增加染料的固色率。但此種方法由于活性基的活性不配套，使得染料的固色率增加的幅度不大，一般只有70～80％。所以提高染料的固色率還是當(dāng)務(wù)之急。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，本申請(qǐng)人提供了一種含氟、氯元素的活性黃染料化合物及其制備方法。本發(fā)明化合物中的兩個(gè)氟原子具有較高的活性，可以看作雙活性基染料，具有較高固色率，該染料含有四個(gè)活性基，粘色牢度很好。本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種含氟、氯元素的活性黃染料化合物，所述化合物的結(jié)構(gòu)式為：一種所述含氟、氯元素的活性黃染料化合物的制備方法，所述制備方法的反應(yīng)流程如下：一種所述含氟、氯元素的活性黃染料化合物的應(yīng)用，將所述含氟、氯元素的活性黃染料化合物應(yīng)用于纖維素纖維織物的浸染染色、連續(xù)軋染或印花工藝。所述纖維素纖維織物為含羥基和/或氮的纖維素纖維材料。所述纖維素纖維織物為棉、粘膠、麻或其混紡織物。本發(fā)明有益的技術(shù)效果在于：本發(fā)明是在研究含氟活性基時(shí)意外發(fā)現(xiàn)三氟嘧啶活性基的三個(gè)氟原子都具有活性，可以和纖維反應(yīng)，與母體染料相連以后剩余的兩個(gè)氟原子活性也很高，可以看作雙活性基染料，可以獲得高固色率染料，該染料含有四個(gè)活性基，同時(shí)該染料的粘色牢度也好于其他常用的染料，用本發(fā)明染料化合物可以應(yīng)用于纖維素纖維織物的浸染染色、連續(xù)軋染或印花工藝；染料的其他牢度性能優(yōu)異。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述。實(shí)施例1一種所述含氟、氯元素的活性黃染料化合物，所述化合物的制備方法包括如下步驟：(1)將21.0份的2,4-二氨基苯磺酸鈉(以下簡(jiǎn)稱為間雙)溶于200份水中，然后加入18.8份的三聚氯氰在5℃條件下，進(jìn)行縮合2.0h，無(wú)間雙時(shí)即為終點(diǎn)，制得縮合產(chǎn)物；(2)將28.1份對(duì)位酯溶于200份水中，加入10％碳酸鈉溶液，調(diào)整pH為6，使之全溶，加入步驟(1)制得的縮合物中，升溫至35℃，進(jìn)行二縮合，保持pH為5，反應(yīng)4.0h，pH不再下降時(shí)即為終點(diǎn)，制得二縮合產(chǎn)物；(3)然后加入22份30％的鹽酸，降溫至5℃以下，再加入6.9份(預(yù)先溶于16份水中)亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化，溫度保持在3℃，并保持亞硝酸微過(guò)量，反應(yīng)2.0h，即為終點(diǎn)，制得重氮鹽；(4)另取210份間雙溶于200份水中，并加入步驟(3)制得的重氮鹽，在pH為3的條件下偶合反應(yīng)45h，無(wú)重氮鹽時(shí)即為終點(diǎn)，制得偶合產(chǎn)物；(5)再取21.0份的間雙溶于200份水中，然后加入13.5份的三氟嘧啶在溫度為10℃，pH為5的條件下縮合4.0h，無(wú)間雙時(shí)即為終點(diǎn)，制得縮合產(chǎn)物；(6)再加入22份30％的鹽酸，降溫至2℃以下，再加入6.9份(預(yù)先溶于16份水中)亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化，溫度保持在2℃，并保持亞硝酸微過(guò)量，反應(yīng)2.0h，即為終點(diǎn)，制得重氮鹽；(7)將步驟(6)制得的重氮鹽加入到步驟(4)制得的偶合產(chǎn)物中，在溫度為15℃、pH為7的條件下，再次偶合4.0h，得到所述化合物；通過(guò)HPLC-MS測(cè)試其分子量為1093，與其結(jié)構(gòu)相符。測(cè)試?yán)喝?份實(shí)施例1制得的染料化合物，加入6份元明粉、1份純堿及水，配成浴比1:15染浴，按常規(guī)操作方法對(duì)棉織物于60℃下進(jìn)行染色60min，然后中和、水洗，最后再皂洗、熱水洗、冷水洗、烘干，得到黃色棉織物。產(chǎn)品性能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。表1序號(hào)沾色牢度耐摩擦干/濕耐曬固色率實(shí)施例14級(jí)4/3591.9％當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3