本發(fā)明涉及超精密拋光技術領域，具體涉及一種高精度復合拋光液及其制備方法。
背景技術：
區(qū)別于傳統(tǒng)的純機械或純化學的拋光方法，化學機械拋光(CMP)通過化學的和機械的綜合作用，從而避免了由單純機械拋光造成的表面損傷和由單純化學拋光易造成的拋光速度慢、表面平整度和拋光一致性差等缺點，因而廣泛應用在集成電路(IC)、超大規(guī)模集成電路(ULSI)、計算機硬盤及光學玻璃表面的超精密拋光中，近幾年逐漸應用到手機、平板等電子產品的外殼、邊框等金屬件的表面精細拋光中來。
拋光液是CMP的關鍵要素之一，拋光液的性能直接影響拋光后表面的質量。拋光液一般由超細固體粒子研磨劑(如微納米級的SiO2、α-Al2O3、CeO2等)、表面活性劑、穩(wěn)定劑、氧化劑等組成。拋光液磨料的種類、物理化學性質、粒徑大小、顆粒分散度及穩(wěn)定性等均與拋光效果緊密相關。
目前，市場上所銷售的拋光液絕大多數(shù)只添加了一種組分的研磨劑，但是針對同一種基材，添加多組分研磨劑的復合拋光液往往能夠獲得意想不到的效果，如CN201410255977.8中介紹了一種用于藍寶石拋光的硅鋁復合拋光液，相對于單一氧化硅拋光液，該拋光液可以使加工件獲得一定表面狀態(tài)的同時提高拋光速度；又如專利CN201610039894.4中介紹了一種金屬拋光用復合拋光液及其制備方法，該復合拋光液在金屬拋光中可顯著提高拋光效率，防止磨料在金屬工件表面產生鑲嵌，提高工件亮度，減少了下一道工序的處理難度，適合推廣使用；又如專利號CN201410308864.X介紹了一種新型復合金屬拋光液及其制備方法，拋光液能滿足各產品、零部件的拋光處理要求，提高了拋光效率高、清洗效果、表面精度等；同時還有專利號CN201410852457.5、CN201480049117.7、CN201110298605.X等。復合拋光液中不同性能的研磨劑對于加工件能起到不同的效果，相當于對同一工件用含不同性能的研磨劑的單一拋光液逐次拋光，因而較大的提高了拋光效率，由于微納米級別的研磨劑本身存在嚴重的團聚現(xiàn)象，如何保證多組分研磨劑在拋光液中均勻分散開來，是獲得高質量復合拋光液的難點，既要保證研磨劑顆粒的均勻分散，又要保證各研磨劑成分的均勻分散，利用上述專利中所采用的攪拌分散是難以實現(xiàn)的。
目前用在高精度拋光的拋光液，對研磨劑粉體的粒度、形貌及其粒度分布均勻性要求越來越高，磨料粒徑越小，粒度分布越窄，及均一性越好，才能實現(xiàn)加工件表面的全局平坦化乃至鏡面效果，由于對于研磨劑粉體的性能要求越來越高，因而必須采購高品質的粉體材料，不但提高了研磨劑的采購成本，也局限了研磨劑原料的采購渠道，因此有待進一步地改進。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述現(xiàn)有技術的不足而提供一種有高分散、高穩(wěn)定，長時間不沉降、成品率高的高精度復合拋光液及其制備方法。
本發(fā)明為解決上述問題所采用的技術方案為：
本發(fā)明提供一種高精度復合拋光液，由以下重量百分比組分組成：
研磨劑0.1％～50％，
分散劑0.01％～20％，
懸浮劑0.01％～15％，
緩蝕劑0.1％～5％，
余量為去離子水溶劑。
進一步地，所述研磨劑為平均粒徑為0.1～5um的氧化硅、氧化鋯、氧化鈰、氧化鋁、氧化鎂、氧化鈦中的一種或幾種。
進一步地，所述分散劑為硅酸鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉和焦磷酸鈉、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸鈉、甲基戊醇、纖維素衍生物、聚丙烯酰胺、古爾膠、脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或幾種。
進一步地，所述懸浮劑為甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素中的一種或幾種與黃原膠、海藻酸鈉、阿拉伯樹膠、大豆蛋白膠中的一種或幾種按質量比為1：0.1～1形成的混合物。
進一步地，所述緩蝕劑為鉻酸鹽、鉬酸鹽、鎢酸鹽、釩酸鹽、硼酸鹽、聚磷酸鹽、鋅鹽、膦酸(鹽)、膦羧酸、琉基苯并噻唑、苯并三唑、磺化木質素中的一種或幾種；
一種高精度復合拋光液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)按一定比例將研磨劑和去離子水加入到砂磨機中，按一定轉速進行研磨和分散處理；
(2)待步驟(1)中得到的漿料達到一定分散效果后，加入分散劑；
(3)將步驟(2)中經過研磨、分散得到的漿料加入高速攪拌機中進行攪拌，并按一定比例加入懸浮劑、緩蝕劑；
(4)將步驟(3)中所得到的漿料放置24h無沉淀即可。
進一步地，所述步驟(1)中所述研磨劑和去離子水的質量百分比為：0.01～1：1。
進一步地，所述步驟(1)中所述砂磨機為提籃式、渦輪式或棒銷式砂磨機中的任意一種；所述砂磨機研磨介質為直徑為0.1～0.5mm的氧化鋯球；所述砂磨機轉速為5000～8000r/min；研磨時間為0.5～3h。
進一步地，所述步驟(2)中漿料中研磨劑顆粒的粒度分布為2D10≥D50≤0.5D90。
進一步地，所述步驟(3)中所述高速攪拌機，其攪拌漿為周邊齒式分散盤，攪拌速度為500～1000r/min，攪拌時間為0.5～3h。
本發(fā)明的有益效果在于：
本發(fā)明所提供的一種用于高精度復合拋光液，廣泛應用的氧化物研磨劑顆粒有氧化鈦、氧化鈰、膠體氧化硅、氧化鋯、氧化鋁等，其莫氏硬度依次為5～6、7、7、8.5、9，選用比待拋光基材質軟的氧化物研磨劑顆粒進行拋光，物理去除作用弱而化學活性強，拋光過程中主要以化學溶除為主，可實現(xiàn)對基材低速率、表面質量好且低損傷的拋光；選用比待拋光基材質硬的氧化物研磨劑顆粒進行拋光，主要以機械去除為主，可實現(xiàn)對基材的高速率拋光；
而且該制備方法通過引入砂磨機對拋光液里的研磨劑進行研磨分散處理，砂磨機與球磨機、輥磨機、膠體磨等研磨設備相比較，具有生產效率高、連續(xù)性強、成本低、產品細度高等優(yōu)點，利用砂磨機高的旋轉速度的剪切作用以及細的研磨介質的切削作用，可以在較短的時間內，將研磨劑中的較大顆粒破碎，較細顆粒的團聚體打開，減小研磨劑顆粒的粒度分布范圍，同時不同研磨劑顆粒充分分散均勻，因而可根據(jù)不同基材的需要，制備添加任意多種不同性能的研磨劑的復合拋光液，同時引入新的分散劑和懸浮劑，所以能保證該拋光液具有高分散、高穩(wěn)定，長時間不沉降，成品率高的特點，同時該方法對用于研磨劑的原料的粒度分布和均一性無要求，拓寬了研磨劑原料的選擇范圍，只要符合平均粒度要求的粉體材料均可適用。
具體實施方式
下面具體闡明本發(fā)明的實施方式，這些實施例的給出僅僅是為了說明的目的，并不能理解為對本發(fā)明的限定，僅供參考和說明使用，不構成對本發(fā)明專利保護范圍的限制，因為在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的基礎上，可以對本發(fā)明進行許多改變。
實施例1
將氧化硅(D10＝2um、D50＝3um、D90＝10um)、氧化鋁(D10＝1.8um、D50＝3um、D90＝7um)按質量百分比1:1的比例混合成研磨劑，并與去離子水按質量比0.5：1加入砂磨機中，攪拌均勻后，以研磨介質為0.2mm氧化鋯球，7000r/min轉速研磨分散2h，獲得拋光液漿料粒度分布為D10＝1.5um、D50＝2.6um、D90＝3.5um，加入由六偏磷酸鈉和十二烷基硫酸鈉配成的分散劑，分散劑添加量為研磨劑質量的1％；將研磨分散好的漿料加入高速攪拌機中，轉速為800r/min，首先按研磨劑質量2％加入由羥丙基甲基纖維素與黃原膠按質量比1：0.5配成的懸浮劑，然后按研磨劑質量2％加入由硼酸鹽與琉基苯并噻唑配成的緩蝕劑，攪拌1h后，放置24h無沉淀，產品最長可放置一月不沉淀，pH值為7.5，呈弱堿性，長期使用不會對工件和設備表面造成腐蝕損傷。
實施例2
將氧化鈰(D10＝0.8um、D50＝1um、D90＝12um)、氧化鋁(D10＝0.6um、D50＝1um、D90＝3um)、氧化鋯(D10＝0.5um、D50＝1um、D90＝6um)按按質量百分比1:1：1的比例混合成研磨劑，并與去離子水按質量比0.2：1加入砂磨機中，攪拌均勻后，以研磨介質為0.2mm氧化鋯球，7500r/min轉速研磨分散3h，獲得拋光液漿料粒度分布為D10＝0.5um、D50＝0.8um、D90＝1.2um，加入由三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉和三乙基己基磷酸配成的分散劑，分散劑添加量為研磨劑質量的2％；將研磨分散好的漿料加入高速攪拌機中，轉速為1000r/min，首先按研磨劑質量3％加入由羥乙基纖維素與黃原膠、大豆蛋白膠按質量比1：0.8配成的懸浮劑，然后按研磨劑質量3％加入由聚磷酸鹽、鋅鹽與磺化木質素配成的緩蝕劑，攪拌2h后，放置24h無沉淀，產品最長可放置一月不沉淀，pH值為6，呈弱酸性，長期使用不會對工件和設備表面造成腐蝕損傷。
實施例3
將氧化鎂(D10＝0.2um、D50＝0.5um、D90＝2um)、氧化鈦(D10＝0.18um、D50＝0.5um、D90＝3um)按按質量百分比1:1的比例混合成研磨劑，并與去離子水按質量比0.6：1加入砂磨機中，攪拌均勻后，以研磨介質為0.2mm氧化鋯球，8000r/min轉速研磨分散2.5h，獲得拋光液漿料粒度分布為D10＝0.16um、D50＝0.3um、D90＝0.5um，加入由焦磷酸鈉、甲基戊醇和脂肪酸聚乙二醇酯配成的分散劑，分散劑添加量為研磨劑質量的0.5％；將研磨分散好的漿料加入高速攪拌機中，轉速為1000r/min，首先按研磨劑質量6％加入由甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素與黃原膠按質量比1：1配成的懸浮劑，然后按研磨劑質量4％加入由膦羧酸和琉基苯并噻唑配成的緩蝕劑，攪拌3h后，放置24h無沉淀，產品最長可放置一月不沉淀，pH值為6，呈弱酸性，長期使用不會對工件和設備表面造成腐蝕損傷。
本發(fā)明所提供的一種用于高精度復合拋光液，廣泛應用的氧化物研磨劑顆粒有氧化鈦、氧化鈰、膠體氧化硅、氧化鋯、氧化鋁等，其莫氏硬度依次為5～6、7、7、8.5、9，選用比待拋光基材質軟的氧化物研磨劑顆粒進行拋光，物理去除作用弱而化學活性強，拋光過程中主要以化學溶除為主，可實現(xiàn)對基材低速率、表面質量好且低損傷的拋光；選用比待拋光基材質硬的氧化物研磨劑顆粒進行拋光，主要以機械去除為主，可實現(xiàn)對基材的高速率拋光；
而且該制備方法通過引入砂磨機對拋光液里的研磨劑進行研磨分散處理，砂磨機與球磨機、輥磨機、膠體磨等研磨設備相比較，具有生產效率高、連續(xù)性強、成本低、產品細度高等優(yōu)點，利用砂磨機高的旋轉速度的剪切作用以及細的研磨介質的切削作用，可以在較短的時間內，將研磨劑中的較大顆粒破碎，較細顆粒的團聚體打開，減小研磨劑顆粒的粒度分布范圍，同時不同研磨劑顆粒充分分散均勻，因而可根據(jù)不同基材的需要，制備添加任意多種不同性能的研磨劑的復合拋光液，同時引入新的分散劑和懸浮劑，所以能保證該拋光液具有高分散、高穩(wěn)定，長時間不沉降，成品率高的特點，同時該方法對用于研磨劑的原料的粒度分布和均一性無要求，拓寬了研磨劑原料的選擇范圍，只要符合平均粒度要求的粉體材料均可適用。
上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內。