本發(fā)明涉及電磁波屏蔽涂料技術(shù),特別涉及一種水性電磁波屏蔽涂料及其制備方法。
背景技術(shù):
以計(jì)算機(jī)和通訊機(jī)為代表的電子信息設(shè)備在正常工作時產(chǎn)生的電磁信息泄漏給信息安全帶來的危害日漸突出,信息泄漏已經(jīng)引起了社會各界的關(guān)注。尤其是近幾年,竊密與反竊密斗爭已發(fā)展成為高技術(shù)條件下的激烈電子對抗,因此防止信息泄漏和保障信息安全已成為世界各國尤其是軍事部門重要的研究課題。
隨著電子工業(yè)的高速發(fā)展,各類電子儀器廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)及家庭,在給人們帶來很大方便的同時,也帶來了一系列電磁波干擾的負(fù)面影響。一方面,與我們?nèi)粘9ぷ髋c生活密切相關(guān)的電磁輻射源如移動電話、計(jì)算機(jī)、游戲機(jī)、微波爐和彩色電視機(jī)等由于距離甚近,會形成強(qiáng)輻射,對人體健康構(gòu)成威脅。另一方面,強(qiáng)大的電磁污染必將導(dǎo)致大量的無屏障保護(hù)的電子設(shè)備在使用中出現(xiàn)誤操作、功能串換、雜音、圖像紊亂、電波障礙、通訊干擾和機(jī)要信息泄漏等情況。電磁干擾輻射還可能造成政治、軍事、經(jīng)濟(jì)和工業(yè)等保密信息的泄密。
通過在這些系統(tǒng)或器件的電磁波泄漏處涂覆屏蔽涂料,可有效減少電磁信號的泄漏,降低系統(tǒng)之間的相互影響,保障信息安全。傳統(tǒng)溶劑型屏蔽涂料在使用過程中不可避免的會揮發(fā)出大量有害物質(zhì),對環(huán)境和人們的身心健康造成有害影響,因此屏蔽涂料水性化是屏蔽涂料發(fā)展的重點(diǎn)趨勢。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種水性電磁波屏蔽涂料及其制備方法,該水性電磁波屏蔽涂料是一種理化性能優(yōu)良、綠色環(huán)保、寬頻帶和高屏蔽效能的水性電磁波屏蔽材料,可解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題。
本發(fā)明的一種水性電磁波屏蔽涂料,其成分包括水溶性負(fù)載金屬納米顆粒的雜化材料、水溶性樹脂、硅烷偶聯(lián)劑、白碳黑、水性丙烯酸分散劑、消泡劑、水和乙醇;所述水溶性負(fù)載金屬納米顆粒的雜化材料中,羧基、氨基和金屬納米顆粒間通過離子鍵和配位鍵鍵接;所述羧基和氨基分屬分子A和分子B的分子鏈;
所述分子A和所述分子B中,羧基含量、氨基含量和羥基含量之和大于等于所述分子A和所述分子B的摩爾量之和的160%,A和B復(fù)合絡(luò)合物中的羧基、氨基和羥基親水性基團(tuán)是保證復(fù)合絡(luò)合物水溶性的主要因素,160%這個數(shù)值是保證復(fù)合絡(luò)合物能夠有水溶性的最低數(shù)值;
所述通過離子鍵和配位鍵鍵接的羧基和所述通過離子鍵和配位鍵鍵接的氨基含量之和大于等于所述分子A和所述分子B中羧基和氨基摩爾量之和的30%;
所述分子A的相對分子量≥10000,除了羧基的O或氨基的N之外,分子主鏈主要由C和H組成;
所述分子B的相對分子量≤5000,除了羧基的O或氨基的N之外,分子主鏈主要由C和H組成;
所述水溶性負(fù)載金屬納米顆粒的雜化材料的結(jié)構(gòu)通式為:
或者
其中,分子鏈重復(fù)單元個數(shù)m≥0,n>0;
R1、R2和R3官能團(tuán)分別為以下官能團(tuán)中的一種:陽離子基團(tuán)、陰離子基團(tuán)或極性非離子基團(tuán);所述陽離子基團(tuán)為叔銨基或季銨基;所述陰離子基團(tuán)為羧酸基;所述極性非離子基團(tuán)為羥基、醚基、氨基、酰胺基、巰基或鹵基;
M為金屬納米顆粒,由Mx+的金屬離子經(jīng)過還原劑還原而成,Mx+中價態(tài)x的值為1~3,為:Ag+、Au3+或Pd2+。
結(jié)構(gòu)通式示意圖中穩(wěn)定的三角形鍵合形式形成的機(jī)理如下:分子A和B中的-COO-和-NH3+因?yàn)檎?fù)電荷的吸引,產(chǎn)生靜電引力,即形成離子鍵;-COO-中的羥基氧上有孤對電子,因此孤對電子進(jìn)入銀離子的空軌道與銀離子發(fā)生共價配位結(jié)合,形成配位鍵;-NH3+中的N原子也存在孤對電子,同樣能夠提供孤對電子與銀離子形成配位鍵結(jié)合。銀離子在穩(wěn)定的三角形鍵合下由還原劑還原成原子態(tài),在此過程中,結(jié)構(gòu)通式示意圖中的三角形鍵合形式依舊能夠穩(wěn)定存在。
在此過程中,反應(yīng)體系的pH值對體系中-COO-、-NH3+和Ag+鍵合結(jié)構(gòu)的形成有很大的影響。分子A或分子B中的-NH2在pH值<7的情況下,能與溶液中過量的H質(zhì)子結(jié)合形成-NH3+;隨著pH值的升高,至中性或堿性條件下,溶液中游離的H質(zhì)子減少,不能再形成-NH3+的結(jié)構(gòu)。對于分子A和分子B中的-COOH而言,在強(qiáng)酸條件pH值<2時,-COOH的離解受到抑制,體系中-COO-的含量較少,因此對銀離子的絡(luò)合能力大大減弱;隨著pH值增大,與銀離子的絡(luò)合能力逐漸增大,當(dāng)溶液pH值達(dá)到5~7時,-COO-與銀離子結(jié)合程度趨于最大;但是當(dāng)體系的pH值再提高時,又會破壞-NH3+的結(jié)構(gòu),從而破壞使體系穩(wěn)定的三角結(jié)構(gòu)關(guān)系。因此,為了形成穩(wěn)定的如示意圖中所示的穩(wěn)定的三角形鍵合形式,所以必須有效的調(diào)控體系的pH值,并保證pH值的范圍為4~6。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案:
如上所述的一種水性電磁波屏蔽涂料,帶氨基的分子B還包含羥基或羧基;帶羧基的分子B還包含羥基或氨基;所述羧基位于分子主鏈或支鏈;所述氨基位于分子主鏈或支鏈。所述分子A的分子主鏈還包括有機(jī)物中常見的元素O、N或S;所述分子B的分子主鏈還包括有機(jī)物中常見的元素O、N或S。
如上所述的一種水性電磁波屏蔽涂料,所述水溶性負(fù)載金屬納米顆粒的雜化材料中金屬納米顆粒的負(fù)載量為10~825mg/g;所述水溶性樹脂為水性聚氨酯、水性丙烯酸酯和水性環(huán)氧樹脂中的一種或幾種的混合物;所述硅烷偶聯(lián)劑為KH550、KH560、KH570和KH171中的一種或幾種的混合物;所述分散劑為六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚丙烯酸鈉、聚醚改性硅油或苯乙烯-順丁烯二酸共聚物的銨鹽;所述消泡劑為聚醚改性聚硅氧烷或聚二甲基硅氧烷。
如上所述的一種水性電磁波屏蔽涂料,按重量份計(jì)算,所述水溶性負(fù)載金屬納米顆粒的雜化材料為5~40重量份;所述水溶性樹脂為20~30重量份;所述硅烷偶聯(lián)劑為0.5~1重量份;所述白碳黑為0.5~1重量份;所述分散劑為0.5~1重量份;所述消泡劑為0.1~0.3重量份;所述水和乙醇為20~40重量份;所述水和乙醇的體積比為10~15:1。
如上所述的一種水性電磁波屏蔽涂料,所述水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在50~2000MHz范圍內(nèi)均達(dá)到-50dB以上的屏蔽效能。
本發(fā)明還提供了一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,包括以下步驟:
1)將含分子A物質(zhì)的水溶液與含分子B物質(zhì)的水溶液混合,調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至4~6,然后向混合液中滴加金屬離子鹽溶液,滴加完畢后攪拌,隨后滴加還原劑溶液,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,即得到負(fù)載金屬納米顆粒雜化材料的水溶液,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑,過濾收集沉淀物,沉淀物干燥后即得到水溶性負(fù)載金屬納米顆粒的雜化材料;含分子A物質(zhì)與含分子B物質(zhì)交叉含有羧基和氨基,即:含分子A物質(zhì)含羧基時,含分子B物質(zhì)含有氨基;反之,含分子A物質(zhì)含氨基時,含分子B物質(zhì)含有羧基;
含分子A物質(zhì)與含分子B物質(zhì)交叉含有羧基和氨基,即:含分子A物質(zhì)含羧基時,含分子B物質(zhì)含有氨基;反之,含分子A物質(zhì)含氨基時,含分子B物質(zhì)含有羧基;
2)將所述水溶性負(fù)載金屬納米顆粒的雜化材料溶解于5~10重量份水中,攪拌溶解均勻,加入一定量硅烷偶聯(lián)劑,超聲分散60~90min;在60~80℃烘箱中加熱60~90min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2000~3000r/min的高速分散機(jī)分散10~30min,得到預(yù)處理填料;
3)按比例將所述水溶性樹脂、白碳黑、分散劑、消泡劑和10~20重量份水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分;
4)將所述預(yù)處理填料和5~10重量份水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為1000~3000r/min的高速分散機(jī)分散10~30min,制成乙組分;
5)將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為3500~5000r/min的高速分散機(jī)分散30~60min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。
如上所述的一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,將含分子A物質(zhì)的水溶液與含分子B物質(zhì)的水溶液混合,是在20~60℃條件下;混合時伴以攪拌;調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值采用0.1~0.3mol/L的HCl溶液、0.05~0.15mol/L的H2SO4溶液或0.1~0.3mol/L的HNO3溶液;金屬離子鹽溶液滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.5~1h;還原劑溶液滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為1~2h;沉淀物干燥采用真空烘箱干燥。
如上所述的一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,所述含分子A物質(zhì)為分子A含羧基的含分子A物質(zhì)或分子A含氨基的含分子A物質(zhì);
所述分子A含羧基的含分子A物質(zhì)選自海藻酸鈉、海藻酸鉀、羧甲基纖維素鈉、羧甲基纖維素鉀、羧乙基纖維素鈉、羧乙基纖維素鉀、羧甲基殼聚糖鈉、羧甲基殼聚糖鉀、羧乙基殼聚糖鈉、羧乙基殼聚糖鉀、2,3-二羧甲基纖維素鈉、2,3-二羧甲基纖維素鉀、聚丙烯酸鈉和聚丙烯酸鉀中的一種;
所述分子A含氨基的含分子A物質(zhì)為殼聚糖、羧甲基殼聚糖或聚丙烯酰胺;
所述含分子B物質(zhì)為分子B含羧基的含分子B物質(zhì)或分子B含氨基的含分子B物質(zhì);
所述分子B含羧基的含分子B物質(zhì)選自鏈長小于6個碳的烷基鏈酸,具體為正丁酸、正戊酸或正己酸;
所述分子B含氨基的含分子B物質(zhì)選自鏈長小于6個碳的烷基鏈氨、聚醚胺D230、聚醚胺D400、聚醚胺D2000、聚醚胺D4000、聚醚胺T403、聚醚胺T3000、聚醚胺T5000、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1810、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1812、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1815、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1205、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1210和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1215中的一種;所述鏈長小于6個碳的烷基鏈胺為正丙胺、正丁胺、正戊胺或正己胺;
所述金屬離子鹽溶液為AgNO3、HAuCl4或PdCl2水溶液;
所述還原劑溶液為硼氫化鈉、硼氫化鉀、抗壞血酸、三乙基硼氫化鈉、水合肼或甲醛;
所述沉淀劑為乙醇或丙酮。
如上所述的一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,所述含分子A物質(zhì)的水溶液與含分子B物質(zhì)的水溶液混合時,含分子A物質(zhì)與含分子B物質(zhì)的摩爾比為1:0.3~1;
所述含分子A物質(zhì)的水溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.5%~3%;
所述含分子B物質(zhì)的水溶液的質(zhì)量百分比濃度為3%~10%;
所述金屬離子鹽溶液的濃度為0.005~2g/mL;
所述金屬離子鹽與含分子A物質(zhì)的摩爾比為0.1~10:1;
所述金屬離子鹽與還原劑物質(zhì)的摩爾比為1:0.5~12;
所述負(fù)載金屬納米顆粒雜化材料的水溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.5%~10.5%;
所述沉淀劑與負(fù)載金屬納米顆粒雜化材料的水溶液的體積比為2~4:1;
所述沉淀物干燥的溫度為25~30℃,真空度為0.09~-0.1MPa。
有益效果:
本發(fā)明提供了一種工藝簡單,易操作的制備穩(wěn)定的水性電磁波屏蔽涂料的制備方法。該方法采用水溶性負(fù)載金屬納米顆粒的雜化材料作為基體,直接添加水溶性樹脂、硅烷偶聯(lián)劑、白碳黑、水性丙烯酸分散劑、消泡劑等添加劑,簡單攪拌均勻后制備得到水溶性電磁波屏蔽涂料。本發(fā)明中所用的水溶性的負(fù)載金屬納米顆粒的雜化材料水溶液,具有良好穩(wěn)定性,即該雜化材料穩(wěn)定的分散在水溶液中,該水溶液是沒有明顯的顆粒物懸浮或沉淀的透明體系,金屬納米顆粒在載體分子上的負(fù)載量可調(diào),該水溶液和其它水體系溶液直接復(fù)配使用。該反應(yīng)過程中采用水作為反應(yīng)溶劑,無毒無害,綠色環(huán)保;制備工藝本身采用的儀器設(shè)備投入較少,操作過程簡單易于實(shí)施,實(shí)驗(yàn)條件溫和,便于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。采用本方法制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在50~2000MHz范圍內(nèi)均達(dá)到-50dB以上的屏蔽效能。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解,在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改,這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
本發(fā)明的一種水性電磁波屏蔽涂料,其成分包括水溶性負(fù)載金屬納米顆粒的雜化材料、水溶性樹脂、硅烷偶聯(lián)劑、白碳黑、水性丙烯酸分散劑、消泡劑、水和乙醇;所述水溶性負(fù)載金屬納米顆粒的雜化材料中,羧基、氨基和金屬納米顆粒間通過離子鍵和配位鍵鍵接;所述羧基和氨基分屬分子A和分子B的分子鏈;
所述分子A和所述分子B中,羧基含量、氨基含量和羥基含量之和大于等于所述分子A和所述分子B的摩爾量之和的160%;
所述通過離子鍵和配位鍵鍵接的羧基和所述通過離子鍵和配位鍵鍵接的氨基含量之和大于等于所述分子A和所述分子B中羧基和氨基摩爾量之和的30%;
所述分子A的相對分子量≥10000,除了羧基的O或氨基的N之外,分子主鏈主要由C和H組成;
所述分子B的相對分子量≤5000,除了羧基的O或氨基的N之外,分子主鏈主要由C和H組成;
所述水溶性負(fù)載金屬納米顆粒的雜化材料的結(jié)構(gòu)通式為:
或者
其中,分子鏈重復(fù)單元個數(shù)m≥0,n>0;
R1、R2和R3官能團(tuán)分別為以下官能團(tuán)中的一種:陽離子基團(tuán)、陰離子基團(tuán)或極性非離子基團(tuán);所述陽離子基團(tuán)為叔銨基或季銨基;所述陰離子基團(tuán)為羧酸基;所述極性非離子基團(tuán)為羥基、醚基、氨基、酰胺基、巰基或鹵基;
M為金屬納米顆粒,由Mx+的金屬離子經(jīng)過還原劑還原而成,Mx+中價態(tài)x的值為1~3,為:Ag+、Au3+或Pd2+。
如上所述的一種水性電磁波屏蔽涂料,帶氨基的分子B還包含羥基或羧基;帶羧基的分子B還包含羥基或氨基;所述羧基位于分子主鏈或支鏈;所述氨基位于分子主鏈或支鏈;所述分子A的分子主鏈還包括有機(jī)物中常見的元素O、N或S;所述分子B的分子主鏈還包括有機(jī)物中常見的元素O、N或S。
如上所述的一種水性電磁波屏蔽涂料,所述水溶性負(fù)載金屬納米顆粒的雜化材料中金屬納米顆粒的負(fù)載量為10~825mg/g;所述水溶性樹脂為水性聚氨酯、水性丙烯酸酯和水性環(huán)氧樹脂中的一種或幾種的混合物;所述硅烷偶聯(lián)劑為KH550、KH560、KH570和KH171中的一種或幾種的混合物;所述分散劑為六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚丙烯酸鈉、聚醚改性硅油或苯乙烯-順丁烯二酸共聚物的銨鹽;所述消泡劑為聚醚改性聚硅氧烷或聚二甲基硅氧烷。
如上所述的一種水性電磁波屏蔽涂料,按重量份計(jì)算,所述水溶性負(fù)載金屬納米顆粒的雜化材料為5~40重量份;所述水溶性樹脂為20~30重量份;所述硅烷偶聯(lián)劑為0.5~1重量份;所述白碳黑為0.5~1重量份;所述分散劑為0.5~1重量份;所述消泡劑為0.1~0.3重量份;所述水和乙醇為20~40重量份;所述水和乙醇的體積比為10~15:1。
如上所述的一種水性電磁波屏蔽涂料,所述水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在50~2000MHz范圍內(nèi)均達(dá)到-50dB以上的屏蔽效能。
實(shí)施例1
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在20℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為0.5%的海藻酸鈉的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為3%的正戊胺的水溶液混合,海藻酸鈉與正戊胺的摩爾比為1:0.3,海藻酸鈉和正戊胺的相對分子量分別為25000和87,混合時伴以攪拌,用0.1mol/L的HCl將體系的pH值調(diào)節(jié)到4,然后向混合液中滴加濃度為0.005g/mL的AgNO3水溶液,AgNO3與海藻酸鈉的摩爾比為0.1:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.5h,隨后滴加還原劑硼氫化鈉溶液,AgNO3與硼氫化鈉的摩爾比為1:0.5,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為1h,即得到負(fù)載Ag納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為0.5%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑乙醇,乙醇與負(fù)載Ag納米顆粒雜化材料的水溶液的體積比為2:1,抽濾收集沉淀物,用乙醇反復(fù)沖洗沉淀物2次,沉淀物在溫度為25℃,真空度為0.09MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Ag的負(fù)載量為10mg/g。
按重量份計(jì)算,將5重量份水溶性負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料溶解于5重量份水中,攪拌溶解均勻,加入0.5重量份硅烷偶聯(lián)劑KH550,超聲分散60min后在60℃烘箱中加熱60min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2000r/min的高速分散機(jī)分散10min,得到預(yù)處理填料;將20重量份水性聚氨酯、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散劑六偏磷酸鈉、0.1重量份消泡劑聚醚改性聚硅氧烷和10重量份體積比為10:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分;將制備的預(yù)處理填料和5重量份體積比為10:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為1000r/min的高速分散機(jī)分散10min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為3500r/min的高速分散機(jī)分散30min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在50MHz時屏蔽效能達(dá)到-50.1dB。
實(shí)施例2
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在60℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為0.6%的海藻酸鉀的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為6%的正丁胺的水溶液混合,海藻酸鉀與正丁胺的摩爾比為1:0.7,海藻酸鉀和正丁胺的相對分子量分別為15000和73,混合時伴以攪拌,用0.15mol/L的HCl將體系的pH值調(diào)節(jié)到6,然后向混合液中滴加濃度為0.2g/mL的HAuCl4水溶液,HAuCl4與海藻酸鉀的摩爾比為2.5:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.55h,隨后滴加還原劑硼氫化鉀溶液,HAuCl4與硼氫化鉀的摩爾比為1:1,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為2h,即得到負(fù)載Au納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為1.2%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑丙酮,沉淀劑丙酮與負(fù)載Au納米顆粒雜化材料的水溶液的體積比為4:1,抽濾收集沉淀物,用丙酮反復(fù)沖洗沉淀物3次,沉淀物在溫度為30℃,真空度為0.07MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Au納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Au的負(fù)載量為112mg/g。
按重量份計(jì)算,將10重量份水溶性負(fù)載Au納米顆粒的雜化材料溶解于6重量份水中,攪拌溶解均勻,加入1重量份硅烷偶聯(lián)劑KH560,超聲分散62min后在62℃烘箱中加熱62min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2100r/min的高速分散機(jī)分散12min,得到預(yù)處理填料;將21重量份水性丙烯酸酯、1重量份白碳黑、1重量份分散劑三聚磷酸鈉、0.2重量份消泡劑聚二甲基硅氧烷和11重量份體積比為11:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分;將制備的預(yù)處理填料和6重量份體積比為11:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為1200r/min的高速分散機(jī)分散12min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為3600r/min的高速分散機(jī)分散33min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在100MHz時屏蔽效能達(dá)到-52dB。
實(shí)施例3
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在25℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為1%的羧甲基纖維素鈉的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為4%的聚醚胺D400的水溶液混合,羧甲基纖維素鈉與聚醚胺D400的摩爾比為1:0.5,羧甲基纖維素鈉和聚醚胺D400的相對分子量分別為19000和400,混合時伴以攪拌,用0.2mol/L的HCl將體系的pH值調(diào)節(jié)到6,然后向混合液中滴加濃度為0.1g/mL的PdCl2水溶液,PdCl2與羧甲基纖維素鈉的摩爾比為0.5:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.6h,隨后滴加還原劑抗壞血酸溶液,PdCl2與抗壞血酸的摩爾比為1:2,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為1.5h,即得到負(fù)載Pd納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為1.5%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑丙酮,沉淀劑丙酮與負(fù)載Pd納米顆粒雜化材料的水溶液的體積比為3:1,抽濾收集沉淀物,用丙酮反復(fù)沖洗沉淀物2次,沉淀物在溫度為26℃,真空度為0.05MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Pd納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Pd的負(fù)載量為214mg/g。
按重量份計(jì)算,將15重量份水溶性負(fù)載Pd納米顆粒的雜化材料溶解于7重量份水中,攪拌溶解均勻,加入0.5重量份硅烷偶聯(lián)劑KH570,超聲分散65min后在64℃烘箱中加熱65min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2200r/min的高速分散機(jī)分散14min,得到預(yù)處理填料;將22重量份水性環(huán)氧樹脂、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散劑焦磷酸鈉、0.3重量份消泡劑聚醚改性聚硅氧烷和12重量份體積比為12:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分;將制備的預(yù)處理填料和7重量份體積比為12:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為1400r/min的高速分散機(jī)分散14min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為3800r/min的高速分散機(jī)分散36min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在500MHz時屏蔽效能達(dá)到-55dB。
實(shí)施例4
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在30℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為1%的羧甲基纖維素鉀的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為5%的聚醚胺D2000的水溶液混合,羧甲基纖維素鉀與聚醚胺D2000的摩爾比為1:0.5,羧甲基纖維素鉀和聚醚胺D2000的相對分子量分別為26000和2000,混合時伴以攪拌,用0.25mol/L的HCl將體系的pH值調(diào)節(jié)到5,然后向混合液中滴加濃度為1g/mL的AgNO3水溶液,AgNO3與羧甲基纖維素鉀的摩爾比為0.5:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.65h,隨后滴加還原劑三乙基硼氫化鈉溶液,AgNO3與三乙基硼氫化鈉的摩爾比為1:3,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為1h,即得到負(fù)載Ag納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為2.9%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑乙醇,沉淀劑乙醇與負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料的水溶液的體積比為4:1,抽濾收集沉淀物,用乙醇反復(fù)沖洗沉淀物2次,沉淀物在溫度為27℃,真空度為0.03MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Ag的負(fù)載量為316mg/g。
按重量份計(jì)算,將20重量份水溶性負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料溶解于8重量份水中,攪拌溶解均勻,加入1重量份硅烷偶聯(lián)劑KH171,超聲分散68min后在66℃烘箱中加熱68min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2300r/min的高速分散機(jī)分散16min,得到預(yù)處理填料;將23重量份水性聚氨酯與水性丙烯酸酯的混合物、1重量份白碳黑、1重量份分散劑聚丙烯酸鈉、0.1重量份消泡劑聚二甲基硅氧烷和13重量份體積比為13:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分,水性聚氨酯與水性丙烯酸酯的質(zhì)量比為1:1,;將制備的預(yù)處理填料和8重量份體積比為13:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為1600r/min的高速分散機(jī)分散16min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為4000r/min的高速分散機(jī)分散40min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在600MHz時屏蔽效能達(dá)到-58dB。
實(shí)施例5
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在50℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為1.5%的羧乙基纖維素鈉的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為8%的聚醚胺D4000的水溶液混合,羧乙基纖維素鈉與聚醚胺D4000的摩爾比為1:0.8,羧乙基纖維素鈉和聚醚胺D4000的相對分子量分別為310000和4000,混合時伴以攪拌,用0.3mol/L的HCl將體系的pH值調(diào)節(jié)到4,然后向混合液中滴加濃度為0.5g/mL的HAuCl4水溶液,HAuCl4與羧乙基纖維素鈉的摩爾比為5:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.7h,隨后滴加還原劑水合肼溶液,HAuCl4與水合肼的摩爾比為1:4,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為2h,即得到負(fù)載Au納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為6.3%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑丙酮,沉淀劑丙酮與負(fù)載Au納米顆粒的雜化材料的水溶液的體積比為3:1,抽濾收集沉淀物,用丙酮反復(fù)沖洗沉淀物3次,沉淀物在溫度為28℃,真空度為0.09MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Au納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Au的負(fù)載量為417mg/g。
按重量份計(jì)算,將25重量份水溶性負(fù)載Au納米顆粒的雜化材料溶解于9重量份水中,攪拌溶解均勻,加入0.5重量份硅烷偶聯(lián)劑KH550與KH560的混合物,KH550與KH560的質(zhì)量比為1:1,超聲分散70min后在68℃烘箱中加熱70min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2400r/min的高速分散機(jī)分散18min,得到預(yù)處理填料;將24重量份水性聚氨酯與水性丙烯酸酯的混合物、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散劑聚醚改性硅油、0.2重量份消泡劑聚醚改性聚硅氧烷和14重量份體積比為14:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分,水性聚氨酯與水性丙烯酸酯的質(zhì)量比為1:2;將制備的預(yù)處理填料和9重量份體積比為14:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為1800r/min的高速分散機(jī)分散18min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為4000r/min的高速分散機(jī)分散42min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在800MHz時屏蔽效能達(dá)到-60dB。
實(shí)施例6
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在60℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為2%的羧乙基纖維素鉀的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為6%的聚醚胺T403的水溶液混合,羧乙基纖維素鉀與聚醚胺T403的摩爾比為1:0.8,羧乙基纖維素鉀和聚醚胺T403的相對分子量分別為35200和400,混合時伴以攪拌,用0.05mol/L的H2SO4將體系的pH值調(diào)節(jié)到6,然后向混合液中滴加濃度為0.03g/mL的PdCl2水溶液,PdCl2與羧乙基纖維素鉀的摩爾比為8:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.75h,隨后滴加還原劑甲醛溶液,PdCl2與甲醛的摩爾比為1:5,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為2h,即得到負(fù)載Pd納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為2.0%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑丙酮,沉淀劑丙酮與負(fù)載Pd納米顆粒的雜化材料的水溶液的體積比為2:1,抽濾收集沉淀物,用丙酮反復(fù)沖洗沉淀物3次,沉淀物在溫度為30℃,真空度為0.01MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Pd納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Pd的負(fù)載量為529mg/g。
按重量份計(jì)算,將30重量份水溶性負(fù)載Pd納米顆粒的雜化材料溶解于10重量份水中,攪拌溶解均勻,加入1重量份硅烷偶聯(lián)劑KH550與KH570的混合物,KH550與KH570的質(zhì)量比為1:1.5,超聲分散72min后在70℃烘箱中加熱72min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2500r/min的高速分散機(jī)分散20min,得到預(yù)處理填料;將25重量份水性聚氨酯與水性環(huán)氧樹脂的混合物、1重量份白碳黑、1重量份分散劑苯乙烯-順丁烯二酸共聚物的銨鹽、0.2重量份消泡劑聚二甲基硅氧烷和15重量份體積比為15:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分,水性聚氨酯與水性環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:1;將制備的預(yù)處理填料和10重量份體積比為15:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為2000r/min的高速分散機(jī)分散20min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為4200r/min的高速分散機(jī)分散45min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在1000MHz時屏蔽效能達(dá)到-62dB。
實(shí)施例7
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在28℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為1.7%的羧甲基殼聚糖鈉的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為9%的聚醚胺T3000的水溶液混合,羧甲基殼聚糖鈉與聚醚胺T3000的摩爾比為1:0.7,羧甲基殼聚糖鈉和聚醚胺T3000的相對分子量分別為340000和3000,混合時伴以攪拌,用0.07mol/L的H2SO4將體系的pH值調(diào)節(jié)到6,然后向混合液中滴加濃度為1.6g/mL的AgNO3水溶液,AgNO3與羧甲基殼聚糖鈉的摩爾比為0.5:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.8h,隨后滴加還原劑硼氫化鈉溶液,AgNO3與硼氫化鈉的摩爾比為1:6,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為1h,即得到負(fù)載Ag納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為5.5%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑乙醇,沉淀劑乙醇與負(fù)載Ag納米顆粒雜化材料的水溶液的體積比為3:1,抽濾收集沉淀物,用乙醇反復(fù)沖洗沉淀物2次,沉淀物在溫度為30℃,真空度為0.09MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Ag的負(fù)載量為621mg/g。
按重量份計(jì)算,將35重量份水溶性負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料溶解于5重量份水中,攪拌溶解均勻,加入0.5重量份硅烷偶聯(lián)劑KH550與KH171的混合物,KH550與KH171的質(zhì)量比為1:1,超聲分散75min后在72℃烘箱中加熱75min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2600r/min的高速分散機(jī)分散22min,得到預(yù)處理填料;將26重量份水性聚氨酯與水性環(huán)氧樹脂的混合物、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散劑六偏磷酸鈉、0.3重量份消泡劑聚醚改性聚硅氧烷和16重量份體積比為10:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分,水性聚氨酯與水性環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:2;將制備的預(yù)處理填料和5重量份體積比為10:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為2200r/min的高速分散機(jī)分散22min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為4400r/min的高速分散機(jī)分散48min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在1300MHz時屏蔽效能達(dá)到-64dB。
實(shí)施例8
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在40℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為1.5%的羧甲基殼聚糖鉀的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為7%的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1210的水溶液混合,羧甲基殼聚糖鉀與脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1210的摩爾比為1:0.6,羧甲基殼聚糖鉀和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1210的相對分子量分別為200000和1200,混合時伴以攪拌,用0.1mol/L的H2SO4將體系的pH值調(diào)節(jié)到6,然后向混合液中滴加濃度為0.01g/mL的HAuCl4水溶液,HAuCl4與羧甲基殼聚糖鉀的摩爾比為3:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.85h,隨后滴加還原劑硼氫化鉀溶液,HAuCl4與硼氫化鉀的摩爾比為1:7,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為2h,即得到負(fù)載Au納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為3.1%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑丙酮,沉淀劑丙酮與負(fù)載Au納米顆粒的雜化材料的水溶液的體積比為2:1,抽濾收集沉淀物,用丙酮反復(fù)沖洗沉淀物2次,沉淀物在溫度為26℃,真空度為-0.1MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Au納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Au的負(fù)載量為733mg/g。
按重量份計(jì)算,將40重量份水溶性負(fù)載Au納米顆粒的雜化材料溶解于8重量份水中,攪拌溶解均勻,加入1重量份硅烷偶聯(lián)劑KH560與KH570的混合物,KH560與KH570的質(zhì)量比為1:2,超聲分散80min后在74℃烘箱中加熱80min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2800r/min的高速分散機(jī)分散26min,得到預(yù)處理填料;將28重量份水性丙烯酸酯與水性環(huán)氧樹脂的混合物、1重量份白碳黑、1重量份分散劑三聚磷酸鈉、0.1重量份消泡劑聚二甲基硅氧烷和18重量份體積比為11:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分,水性丙烯酸酯與水性環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:1;將制備的預(yù)處理填料和8重量份體積比為11:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為2600r/min的高速分散機(jī)分散26min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為4500r/min的高速分散機(jī)分散50min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在1500MHz時屏蔽效能達(dá)到-66dB。
實(shí)施例9
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在50℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為0.5%的羧乙基殼聚糖鈉的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為5%的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1810的水溶液混合,羧乙基殼聚糖鈉與脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1810的摩爾比為1:0.8,羧乙基殼聚糖鈉和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1810的相對分子量分別為21000和1800,混合時伴以攪拌,用0.12mol/L的H2SO4將體系的pH值調(diào)節(jié)到6,然后向混合液中滴加濃度為0.05g/mL的PdCl2水溶液,PdCl2與羧乙基殼聚糖鈉的摩爾比為0.8:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.9h,隨后滴加還原劑抗壞血酸溶液,PdCl2與抗壞血酸的摩爾比為1:8,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為1h,即得到負(fù)載Pd納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為2.2%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑乙醇,沉淀劑乙醇與負(fù)載Pd納米顆粒的雜化材料的水溶液的體積比為2:1,抽濾收集沉淀物,用乙醇反復(fù)沖洗沉淀物3次,沉淀物在溫度為29℃,真空度為0.09MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Pd納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Pd的負(fù)載量為825mg/g。
按重量份計(jì)算,將5重量份水溶性負(fù)載Pd納米顆粒的雜化材料溶解于9重量份水中,攪拌溶解均勻,加入0.5重量份硅烷偶聯(lián)劑KH560與KH171的混合物,KH560與KH171的質(zhì)量比為1:1,超聲分散85min后在78℃烘箱中加熱85min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2000r/min的高速分散機(jī)分散28min,得到預(yù)處理填料;將20重量份水性丙烯酸酯與水性環(huán)氧樹脂的混合物、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散劑焦磷酸鈉、0.2重量份消泡劑聚醚改性聚硅氧烷和19重量份體積比為13:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分,水性丙烯酸酯與水性環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:2;將制備的預(yù)處理填料和9重量份體積比為13:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為2800r/min的高速分散機(jī)分散28min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為4800r/min的高速分散機(jī)分散55min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在1800MHz時屏蔽效能達(dá)到-68dB。
實(shí)施例10
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在20℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為2.5%的羧乙基殼聚糖鉀的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為5%的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1812的水溶液混合,羧乙基殼聚糖鉀與脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1812的摩爾比為1:0.6,羧乙基殼聚糖鉀和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1812的相對分子量分別為165000和1900,混合時伴以攪拌,用0.15mol/L的H2SO4將體系的pH值調(diào)節(jié)到4,然后向混合液中滴加濃度為0.16g/mL的AgNO3水溶液,AgNO3與羧乙基殼聚糖鉀的摩爾比為0.6:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.55h,隨后滴加還原劑三乙基硼氫化鈉溶液,AgNO3與三乙基硼氫化鈉的摩爾比為1:9,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為1.5h,即得到負(fù)載Ag納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為4.2%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑丙酮,沉淀劑丙酮與負(fù)載Ag納米顆粒雜化材料的水溶液的體積比為2:1,抽濾收集沉淀物,用丙酮反復(fù)沖洗沉淀物2次,沉淀物在溫度為30℃,真空度為-0.08MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Ag的負(fù)載量為10mg/g。
按重量份計(jì)算,將40重量份水溶性負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料溶解于10重量份水中,攪拌溶解均勻,加入1重量份硅烷偶聯(lián)劑KH570與KH171的混合物,KH570與KH171的質(zhì)量比為1:2,超聲分散90min后在80℃烘箱中加熱90min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為3000r/min的高速分散機(jī)分散30min,得到預(yù)處理填料;將30重量份水性聚氨酯、水性丙烯酸酯和水性環(huán)氧樹脂的混合物,1重量份白碳黑,1重量份分散劑聚丙烯酸鈉,0.3重量份消泡劑聚二甲基硅氧烷和20重量份體積比為15:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分,水性聚氨酯、水性丙烯酸酯和水性環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:1:1;將制備的預(yù)處理填料和10重量份體積比為15:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為3000r/min的高速分散機(jī)分散30min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為5000r/min的高速分散機(jī)分散60min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在2000MHz時屏蔽效能達(dá)到-70dB。
實(shí)施例11
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在40℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為2.8%的2,3-二羧甲基纖維素鈉的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為6%的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1815的水溶液混合,2,3-二羧甲基纖維素鈉與脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1815的摩爾比為1:0.8,2,3-二羧甲基纖維素鈉和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1815的相對分子量分別為40000和900,混合時伴以攪拌,用0.1mol/L的HNO3將體系的pH值調(diào)節(jié)到6,然后向混合液中滴加濃度為0.18g/mL的HAuCl4水溶液,HAuCl4與2,3-二羧甲基纖維素鈉的摩爾比為3:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.5h,隨后滴加還原劑水合肼溶液,HAuCl4與水合肼的摩爾比為1:10,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為2h,即得到負(fù)載Au納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為3%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑乙醇,沉淀劑乙醇與負(fù)載Au納米顆粒雜化材料的水溶液的體積比為4:1,抽濾收集沉淀物,用乙醇反復(fù)沖洗沉淀物2次,沉淀物在溫度為26℃,真空度為0.09MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Au納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Au的負(fù)載量為10mg/g。
按重量份計(jì)算,將5重量份水溶性負(fù)載Au納米顆粒的雜化材料溶解于5重量份水中,攪拌溶解均勻,加入0.5重量份硅烷偶聯(lián)劑KH550、KH560和KH570的混合物,KH550、KH560和KH570的質(zhì)量比為1:1:1,超聲分散60min后在60℃烘箱中加熱60min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2000r/min的高速分散機(jī)分散10min,得到預(yù)處理填料;將20重量份水性聚氨酯、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散劑六偏磷酸鈉、0.1重量份消泡劑聚醚改性聚硅氧烷和10重量份體積比為10:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分;將制備的預(yù)處理填料和5重量份體積比為10:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為1000r/min的高速分散機(jī)分散10min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為3500r/min的高速分散機(jī)分散30min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在50MHz時屏蔽效能達(dá)到-50.1dB。
實(shí)施例12
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在30℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為0.9%的2,3-二羧甲基纖維素鉀的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為8%的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1205的水溶液混合,2,3-二羧甲基纖維素鉀與脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1205的摩爾比為1:1,2,3-二羧甲基纖維素鉀和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1205的相對分子量分別為250000和1200,混合時伴以攪拌,用0.15mol/L的HNO3將體系的pH值調(diào)節(jié)到5,然后向混合液中滴加濃度為0.006g/mL的PdCl2水溶液,PdCl2與2,3-二羧甲基纖維素鉀的摩爾比為0.6:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為1h,隨后滴加還原劑甲醛溶液,PdCl2與甲醛的摩爾比為1:11,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為1h,即得到負(fù)載Pd納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為2.8%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑乙醇,沉淀劑乙醇與負(fù)載Pd納米顆粒的雜化材料的水溶液的體積比為2:1,抽濾收集沉淀物,用乙醇反復(fù)沖洗沉淀物3次,沉淀物在溫度為25℃,真空度為-0.05MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Pd納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Pd的負(fù)載量為112mg/g。
按重量份計(jì)算,將10重量份水溶性負(fù)載Pd納米顆粒的雜化材料溶解于6重量份水中,攪拌溶解均勻,加入1重量份硅烷偶聯(lián)劑KH550、KH560和KH171的混合物,KH550、KH560和KH171的質(zhì)量比為1:1:2,超聲分散62min后在62℃烘箱中加熱62min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2100r/min的高速分散機(jī)分散12min,得到預(yù)處理填料;將21重量份水性丙烯酸酯、1重量份白碳黑、1重量份分散劑三聚磷酸鈉、0.2重量份消泡劑聚二甲基硅氧烷和11重量份體積比為11:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分;將制備的預(yù)處理填料和6重量份體積比為11:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為1200r/min的高速分散機(jī)分散12min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為3600r/min的高速分散機(jī)分散33min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在100MHz時屏蔽效能達(dá)到-52dB。
實(shí)施例13
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在60℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為3%的羧甲基殼聚糖鈉的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為10%的聚醚胺T5000的水溶液混合,羧甲基殼聚糖鈉與聚醚胺T5000的摩爾比為1:1,羧甲基殼聚糖鈉和聚醚胺T5000的相對分子量分別為340000和5000,混合時伴以攪拌,用0.2mol/L的HNO3將體系的pH值調(diào)節(jié)到4,然后向混合液中滴加濃度為2g/mL的AgNO3水溶液,AgNO3與羧甲基殼聚糖鈉的摩爾比為10:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.6h,隨后滴加還原劑硼氫化鈉溶液,AgNO3與硼氫化鈉的摩爾比為1:12,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為2h,即得到負(fù)載Ag納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為8.3%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑乙醇,沉淀劑乙醇與負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料的水溶液的體積比為2:1,抽濾收集沉淀物,用乙醇反復(fù)沖洗沉淀物3次,沉淀物在溫度為30℃,真空度為0.09MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Ag的負(fù)載量為214mg/g。
按重量份計(jì)算,將15重量份水溶性負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料溶解于7重量份水中,攪拌溶解均勻,加入0.5重量份硅烷偶聯(lián)劑KH550KH570和KH171的混合物,KH550KH570和KH171的質(zhì)量比為1:2:1,超聲分散65min后在64℃烘箱中加熱65min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2200r/min的高速分散機(jī)分散14min,得到預(yù)處理填料;將22重量份水性環(huán)氧樹脂、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散劑焦磷酸鈉、0.3重量份消泡劑聚醚改性聚硅氧烷和12重量份體積比為12:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分;將制備的預(yù)處理填料和7重量份體積比為12:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為1400r/min的高速分散機(jī)分散14min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為3800r/min的高速分散機(jī)分散36min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在500MHz時屏蔽效能達(dá)到-55dB。
實(shí)施例14
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在40℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為1.2%的聚丙烯酸鉀的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為3%的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1215的水溶液混合,聚丙烯酸鉀與脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1215的摩爾比為1:0.5,聚丙烯酸鉀和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1215的相對分子量分別為20000和800,混合時伴以攪拌,用0.25mol/L的HNO3將體系的pH值調(diào)節(jié)到5,然后向混合液中滴加濃度為0.12g/mL的HAuCl4水溶液,HAuCl4與聚丙烯酸鉀的摩爾比為2:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.65h,隨后滴加還原劑硼氫化鉀溶液,HAuCl4與硼氫化鉀的摩爾比為1:2.5,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為1h,即得到負(fù)載Au納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為2.9%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑丙酮,沉淀劑丙酮與負(fù)載Au納米顆粒雜化材料的水溶液的體積比為2:1,抽濾收集沉淀物,用丙酮反復(fù)沖洗沉淀物2次,沉淀物在溫度為26℃,真空度為-0.1MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Au納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Au的負(fù)載量為214mg/g。
按重量份計(jì)算,將20重量份水溶性負(fù)載Au納米顆粒的雜化材料溶解于8重量份水中,攪拌溶解均勻,加入1重量份硅烷偶聯(lián)劑KH560、KH570和KH171的混合物,KH560、KH570和KH171的質(zhì)量比為1:1:1,超聲分散68min后在66℃烘箱中加熱68min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2300r/min的高速分散機(jī)分散16min,得到預(yù)處理填料;將23重量份水性聚氨酯與水性丙烯酸酯的混合物、1重量份白碳黑、1重量份分散劑聚丙烯酸鈉、0.1重量份消泡劑聚二甲基硅氧烷和13重量份體積比為13:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分,水性聚氨酯與水性丙烯酸酯的質(zhì)量比為1:1;將制備的預(yù)處理填料和8重量份體積比為13:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為1600r/min的高速分散機(jī)分散16min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為4000r/min的高速分散機(jī)分散40min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在600MHz時屏蔽效能達(dá)到-58dB。
實(shí)施例15
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在30℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為1.6%的殼聚糖的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為7%的正丁酸的水溶液混合,殼聚糖與正丁酸的摩爾比為1:0.9,殼聚糖和正丁酸的相對分子量分別為240000和88.1,混合時伴以攪拌,用0.3mol/L的HNO3將體系的pH值調(diào)節(jié)到5,然后向混合液中滴加濃度為0.8g/mL的PdCl2水溶液,PdCl2與殼聚糖的摩爾比為6:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.7h,隨后滴加還原劑抗壞血酸溶液,PdCl2與抗壞血酸的摩爾比為1:3.5,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為1h,即得到負(fù)載Pd納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為10.5%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑乙醇,沉淀劑乙醇與負(fù)載Pd納米顆粒雜化材料的水溶液的體積比為3:1,抽濾收集沉淀物,用乙醇反復(fù)沖洗沉淀物3次,沉淀物在溫度為28℃,真空度為0.09MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Pd納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Pd的負(fù)載量為316mg/g。
按重量份計(jì)算,將25重量份水溶性負(fù)載Pd納米顆粒的雜化材料溶解于9重量份水中,攪拌溶解均勻,加入0.5重量份硅烷偶聯(lián)劑KH550、KH560、KH570和KH171的混合物,KH550、KH560、KH570和KH171的質(zhì)量比為1:1:1:1,超聲分散70min后在68℃烘箱中加熱70min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2400r/min的高速分散機(jī)分散18min,得到預(yù)處理填料;將24重量份水性聚氨酯與水性丙烯酸酯的混合物、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散劑聚醚改性硅油、0.2重量份消泡劑聚醚改性聚硅氧烷和14重量份體積比為14:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分,水性聚氨酯與水性丙烯酸酯的質(zhì)量比為1:2;將制備的預(yù)處理填料和9重量份體積比為14:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為1800r/min的高速分散機(jī)分散18min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為4000r/min的高速分散機(jī)分散42min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在800MHz時屏蔽效能達(dá)到-60dB。
實(shí)施例16
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在20℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為2.4%的羧甲基殼聚糖的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為6%的正戊酸的水溶液混合,羧甲基殼聚糖與正戊酸的摩爾比為1:0.4,羧甲基殼聚糖和正戊酸的相對分子量分別為10000和102.13,混合時伴以攪拌,用0.1mol/L的HCl將體系的pH值調(diào)節(jié)到6,然后向混合液中滴加濃度為0.06g/mL的AgNO3水溶液,AgNO3與羧甲基殼聚糖的摩爾比為0.8:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.75h,隨后滴加還原劑硼氫化鈉溶液,AgNO3與硼氫化鈉的摩爾比為1:4.5,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為2h,即得到負(fù)載Ag納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為2.5%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑丙酮,沉淀劑丙酮與負(fù)載Ag納米顆粒雜化材料的水溶液的體積比為3:1,抽濾收集沉淀物,用丙酮反復(fù)沖洗沉淀物2次,沉淀物在溫度為29℃,真空度為0.09MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Ag的負(fù)載量為417mg/g。
按重量份計(jì)算,將30重量份水溶性負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料溶解于10重量份水中,攪拌溶解均勻,加入1重量份硅烷偶聯(lián)劑KH550,超聲分散72min后在70℃烘箱中加熱72min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2500r/min的高速分散機(jī)分散20min,得到預(yù)處理填料;將25重量份水性聚氨酯與水性環(huán)氧樹脂的混合物、1重量份白碳黑、1重量份分散劑苯乙烯-順丁烯二酸共聚物的銨鹽、0.2重量份消泡劑聚二甲基硅氧烷和15重量份體積比為15:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分,水性聚氨酯與水性環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:1;將制備的預(yù)處理填料和10重量份體積比為15:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為2000r/min的高速分散機(jī)分散20min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為4200r/min的高速分散機(jī)分散45min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在1000MHz時屏蔽效能達(dá)到-62dB。
實(shí)施例17
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在25℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為0.8%的聚丙烯酰胺的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為5%的正己酸的水溶液混合,聚丙烯酰胺與正己酸的摩爾比為1:0.7,聚丙烯酰胺和正己酸的相對分子量分別為1000000和115.15,混合時伴以攪拌,用0.3mol/L的HCl將體系的pH值調(diào)節(jié)到4,然后向混合液中滴加濃度為0.08g/mL的HAuCl4水溶液,HAuCl4與聚丙烯酰胺的摩爾比為3.5:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.8h,隨后滴加還原劑三乙基硼氫化鈉溶液,HAuCl4與三乙基硼氫化鈉的摩爾比為1:5.5,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為2h,即得到負(fù)載Au納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為0.5%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑丙酮,沉淀劑丙酮與負(fù)載Au納米顆粒雜化材料的水溶液的體積比為3:1,抽濾收集沉淀物,用丙酮反復(fù)沖洗沉淀物3次,沉淀物在溫度為29℃,真空度為0.05MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Au納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Au的負(fù)載量為529mg/g。
按重量份計(jì)算,將35重量份水溶性負(fù)載Au納米顆粒的雜化材料溶解于5重量份水中,攪拌溶解均勻,加入0.5重量份硅烷偶聯(lián)劑KH560,超聲分散75min后在72℃烘箱中加熱75min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2600r/min的高速分散機(jī)分散22min,得到預(yù)處理填料;將26重量份水性聚氨酯與水性環(huán)氧樹脂的混合物、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散劑六偏磷酸鈉、0.3重量份消泡劑聚醚改性聚硅氧烷和18重量份體積比為10:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分,水性聚氨酯與水性環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:2;將制備的預(yù)處理填料和5重量份體積比為10:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為2200r/min的高速分散機(jī)分散22min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為4400r/min的高速分散機(jī)分散48min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在1300MHz時屏蔽效能達(dá)到-64dB。
實(shí)施例18
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在50℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為2.6%的海藻酸鈉的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為5%的正己胺的水溶液混合,海藻酸鈉與正己胺的摩爾比為1:0.5,海藻酸鈉和正己胺的相對分子量分別為25000和101.19,混合時伴以攪拌,用0.05mol/L的H2SO4將體系的pH值調(diào)節(jié)到6,然后向混合液中滴加濃度為0.5g/mL的PdCl2水溶液,PdCl2與海藻酸鈉的摩爾比為5:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.85h,隨后滴加還原劑水合肼溶液,PdCl2與水合肼的摩爾比為1:6.5,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為1h,即得到負(fù)載Pd納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為7.3%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑乙醇,沉淀劑乙醇與負(fù)載Pd納米顆粒雜化材料的水溶液的體積比為2:1,抽濾收集沉淀物,用乙醇反復(fù)沖洗沉淀物2次,沉淀物在溫度為27℃,真空度為0.09MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Pd納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Pd的負(fù)載量為621mg/g。
按重量份計(jì)算,將40重量份水溶性負(fù)載Pd納米顆粒的雜化材料溶解于8重量份水中,攪拌溶解均勻,加入1重量份硅烷偶聯(lián)劑KH570,超聲分散80min后在74℃烘箱中加熱80min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2800r/min的高速分散機(jī)分散26min,得到預(yù)處理填料;將28重量份水性聚氨酯、1重量份白碳黑、1重量份分散劑三聚磷酸鈉、0.1重量份消泡劑聚二甲基硅氧烷和18重量份體積比為11:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分;將制備的預(yù)處理填料和8重量份體積比為11:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為2600r/min的高速分散機(jī)分散26min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為4500r/min的高速分散機(jī)分散50min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在1500MHz時屏蔽效能達(dá)到-66dB。
實(shí)施例19
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在60℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為1.4%的海藻酸鉀的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為3%的正丙胺的水溶液混合,海藻酸鉀與正丙胺的摩爾比為1:0.3,海藻酸鉀和正丙胺的相對分子量分別為15000和59.11,混合時伴以攪拌,用0.15mol/L的H2SO4將體系的pH值調(diào)節(jié)到5,然后向混合液中滴加濃度為0.15g/mL的AgNO3水溶液,AgNO3水溶液與海藻酸鉀的摩爾比為0.6:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為0.9h,隨后滴加還原劑甲醛溶液,AgNO3與甲醛的摩爾比為1:7.5,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為1h,即得到負(fù)載Ag納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為2.1%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑乙醇,沉淀劑乙醇與負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料的水溶液的體積比為2:1,抽濾收集沉淀物,用乙醇反復(fù)沖洗沉淀物3次,沉淀物在溫度為26℃,真空度為0.05MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Ag的負(fù)載量為733mg/g。
按重量份計(jì)算,將5重量份水溶性負(fù)載Ag納米顆粒的雜化材料溶解于9重量份水中,攪拌溶解均勻,加入0.5重量份硅烷偶聯(lián)劑KH570,超聲分散85min后在78℃烘箱中加熱85min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為2000r/min的高速分散機(jī)分散28min,得到預(yù)處理填料;將20重量份水性丙烯酸酯、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散劑焦磷酸鈉、0.2重量份消泡劑聚醚改性聚硅氧烷和19重量份體積比為13:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分;將制備的預(yù)處理填料和9重量份體積比為13:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為2800r/min的高速分散機(jī)分散28min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為4800r/min的高速分散機(jī)分散55min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在1800MHz時屏蔽效能達(dá)到-68dB。
實(shí)施例20
一種水性電磁波屏蔽涂料的制備方法,在20℃條件下,將質(zhì)量百分比濃度為2.9%的聚丙烯酸鈉的水溶液與質(zhì)量百分比濃度為4%的聚醚胺D230的水溶液混合,聚丙烯酸鈉與聚醚胺D230的摩爾比為1:0.6,聚丙烯酸鈉和聚醚胺D230的相對分子量分別為30000和230,混合時伴以攪拌,用0.3mol/L的HNO3將體系的pH值調(diào)節(jié)到6,然后向混合液中滴加濃度為0.5g/mL的HAuCl4水溶液,HAuCl4與聚丙烯酸鈉的摩爾比為3:1,滴加完畢后攪拌,持續(xù)時間為1h,隨后滴加還原劑硼氫化鉀溶液,HAuCl4與硼氫化鉀的摩爾比為1:8.5,滴加完畢后再持續(xù)攪拌,持續(xù)時間為2h,即得到負(fù)載Au納米顆粒雜化材料的水溶液,其質(zhì)量百分比濃度為10.5%,持續(xù)攪拌并加入沉淀劑乙醇,沉淀劑乙醇與負(fù)載Au納米顆粒雜化材料的水溶液的體積比為4:1,抽濾收集沉淀物,用乙醇反復(fù)沖洗沉淀物3次,沉淀物在溫度為25℃,真空度為-0.1MPa條件下真空烘箱干燥后即得到水溶性負(fù)載Au納米顆粒的雜化材料,該雜化材料中Au的負(fù)載量為825mg/g。
按重量份計(jì)算,將40重量份水溶性負(fù)載Au納米顆粒的雜化材料溶解于10重量份水中,攪拌溶解均勻,加入1重量份硅烷偶聯(lián)劑KH171,超聲分散90min后在80℃烘箱中加熱90min,自然冷卻后用轉(zhuǎn)速為3000r/min的高速分散機(jī)分散30min,得到預(yù)處理填料;將30重量份水性環(huán)氧樹脂、1重量份白碳黑、1重量份分散劑聚丙烯酸鈉、0.3重量份消泡劑聚二甲基硅氧烷和20重量份體積比為15:1的水與乙醇混合溶劑充分混合,攪拌均勻,制成甲組分;將制備的預(yù)處理填料和10重量份體積比為15:1的水與乙醇混合溶劑用轉(zhuǎn)速為3000r/min的高速分散機(jī)分散30min,制成乙組分;將甲和乙兩組分混合均勻,再用轉(zhuǎn)速為5000r/min的高速分散機(jī)分散60min即得所述水性電磁波屏蔽涂料。測試表明制備的水性電磁波屏蔽涂料使用頻率在2000MHz時屏蔽效能達(dá)到-70dB。