一種環(huán)氧樹脂膠黏劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)氧樹脂膠黏劑的制備方法。按以下質(zhì)量比稱取原料，環(huán)氧樹脂:固化劑1:固化劑2:偶聯(lián)劑:填料=50~100:15~90:10~80:1~6:0~120；室溫下將環(huán)氧樹脂倒入液體攪拌機中，以500~1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌，加入填料和偶聯(lián)劑攪拌3~4小時，制得物料；將固化劑1和固化劑2倒入反應釜中，以300~800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌1~2小時，攪拌均勻后，加入物料，攪拌15~30分鐘，靜置脫泡10~20分鐘后，即制得環(huán)氧樹脂膠黏劑。本發(fā)明方法的制備工藝簡單，成本低廉，原料易得，所制的膠黏劑能在較低的溫度下固化，且固化后的產(chǎn)物具有良好的耐冷熱沖擊性能。
【專利說明】一種環(huán)氧樹脂膠黏劑的制備方法

【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)氧樹脂膠黏劑【技術(shù)領域】，特別涉及一種環(huán)氧樹脂膠黏劑的制備方法，該環(huán)氧樹脂膠黏劑能在較寬的高低溫范圍內(nèi)使用。

【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹脂具有優(yōu)良的粘結(jié)性和各種均衡的物理性質(zhì)，做為膠黏劑從家庭到尖端技術(shù)等領域都有廣泛的應用。隨著航空航天技術(shù)和低溫超導技術(shù)的發(fā)展，對膠黏劑的性能提出了更高更新的要求，需求能有一種能在較低的溫度下固化，且能在相當寬的溫度范圍內(nèi)(-200^120°C )內(nèi)使用，并具有相當優(yōu)秀的黏接性能的膠黏劑。
[0003]然而當溫度降至超低溫時，會使膠黏劑產(chǎn)生很大的熱應力集中、聚合物的鏈段凍結(jié)等問題，此外，由于冷收縮，分子間未被占據(jù)的空間大大減少，分子鏈段運動變得極為困難，使其失去韌性。通常的耐高溫膠黏劑隨著溫度的降低會變得很脆，黏接性能急劇下降，在超低溫條件下基本不能使用。
[0004]當前超低溫膠黏劑主要有聚氨酯及其改性膠黏劑、有機硅膠黏劑、尼龍改性環(huán)氧樹脂膠黏劑、聚芳雜環(huán)類膠黏劑等，但它們都存在各自固有的缺陷，在實際的應用中存在很多問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種環(huán)氧樹脂膠黏劑的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷。
[0006]具體步驟為:
(I)按以下質(zhì)量比稱取原料，環(huán)氧樹脂:固化劑1:固化劑2:偶聯(lián)劑:填料=50?100:15?90:10?80:1?6:0?120。
[0007](2)室溫下將步驟(I)稱取的環(huán)氧樹脂倒入液體攪拌機中，以50(Γ1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌，加入步驟(I)稱取的填料和偶聯(lián)劑攪拌:Γ4小時，制得物料。
[0008](3)將步驟(I)稱取的固化劑I和固化劑2倒入反應釜中，以30(Γ800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌廣2小時，攪拌均勻后，加入步驟(2)制得的物料，攪拌15?30分鐘，靜置脫泡1(Γ20分鐘后，即制得環(huán)氧樹脂膠黏劑。
[0009]所述環(huán)氧樹脂為縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂中的一種或幾種。
[0010]所述固化劑I為氧乙烯二胺、聚氧丙烯二胺和聚氧丙烯三胺中的一種或幾種。
[0011]所述固化劑2為間苯二甲胺、對苯二甲胺和鄰苯二甲胺中的一種或幾種。
[0012]所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑。
[0013]所述填料為鋁粉、二氧化硅粉和玻璃纖維中的一種或幾種。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點:
(I)本發(fā)明方法的制備工藝簡單，成本低廉，原料易得。
[0015](2)本發(fā)明方法所制的膠黏劑能在較低的溫度下固化，且固化后的產(chǎn)物具有良好的耐冷熱沖擊性能。

【具體實施方式】
[0016]實施例1:
(I)按以下質(zhì)量稱取原料，10千克Epon828環(huán)氧樹脂、2.5千克聚氧丙烯二胺D400、1.6千克間苯二甲胺和0.2千克KH560偶聯(lián)劑。
[0017](2)室溫下將步驟(I)稱取的Epon828環(huán)氧樹脂倒入液體攪拌機中，以700轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌，加入步驟(I)稱取的KH560偶聯(lián)劑攪拌3小時，制得物料。
[0018](3)將步驟(I)稱取的聚氧丙烯二胺D400和間苯二甲胺倒入反應釜中，以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌2小時，攪拌均勻后，加入步驟(2)制得的物料，攪拌20分鐘，靜置脫泡15分鐘后，即制得環(huán)氧樹脂膠黏劑。
[0019]本實施例制得的環(huán)氧樹脂膠黏劑在60°C下20個小時能固化完全，膠黏劑固化后的剪切強度為(_180°C )26.7MPa、(25°C )25.1MPa 和(140°C ) 3.3MPa，且經(jīng) _180°C "80°C冷熱沖擊循環(huán)80次后，黏接強度為(25°C )21.3MPa。
[0020]實施例2:
(I)按以下質(zhì)量稱取原料，10千克Epon828環(huán)氧樹脂、1.6千克聚氧丙烯三胺T403、1.2千克鄰苯二甲胺、0.2千克KH550偶聯(lián)劑和5千克FLQT2鋁粉。
[0021](2)室溫下將步驟(I)稱取的Epon828環(huán)氧樹脂倒入液體攪拌機中，以900轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌，加入步驟(I)稱取的FLQT2鋁粉和KH550偶聯(lián)劑攪拌3小時，制得物料。
[0022](3)將步驟⑴稱取的聚氧丙烯三胺T403和鄰苯二甲胺倒入反應釜中，以700轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌1.5小時，攪拌均勻后，加入步驟(2)制得的物料，攪拌25分鐘，靜置脫泡20分鐘后，即制得環(huán)氧樹脂膠黏劑。
[0023]本實施例制得的環(huán)氧樹脂膠黏劑在60°C下20個小時能固化完全，膠黏劑固化后的剪切強度為(_180°C )27.3MPa、(25°C )26.5MPa 和(140°C ) 3.6MPa，且經(jīng) _180°C "80°C冷熱沖擊循環(huán)80次后，黏接強度為(25°C )24.8MPa。
【權(quán)利要求】
1.一種環(huán)氧樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于具體步驟為: (1)按以下質(zhì)量比稱取原料，環(huán)氧樹脂:固化劑1:固化劑2:偶聯(lián)劑:填料=50?100:15?90:10?80:1?6:0?120 ； (2)室溫下將步驟(I)稱取的環(huán)氧樹脂倒入液體攪拌機中，以50(Γ1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌，加入步驟(I)稱取的填料和偶聯(lián)劑攪拌3?4小時，制得物料； (3)將步驟(I)稱取的固化劑I和固化劑2倒入反應釜中，以30(Γ800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌廣2小時，攪拌均勻后，加入步驟(2)制得的物料，攪拌15?30分鐘，靜置脫泡1(Γ20分鐘后，即制得環(huán)氧樹脂膠黏劑； 所述環(huán)氧樹脂為縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂中的一種或幾種； 所述固化劑I為氧乙烯二胺、聚氧丙烯二胺和聚氧丙烯三胺中的一種或幾種； 所述固化劑2為間苯二甲胺、對苯二甲胺和鄰苯二甲胺中的一種或幾種； 所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑； 所述填料為鋁粉、二氧化硅粉和玻璃纖維中的一種或幾種。
【文檔編號】C09J11/06GK104327782SQ201410679095
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】李靜靜, 凌敏, 曾柏順, 郭棟, 黃超 申請人:桂林理工大學