溴氨酸芳胺化合成蒽醌型染料或色基的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種溴氨酸芳胺化合成蒽醌型染料或色基的方法，包括以下步驟：采用包括有一價(jià)銅絡(luò)合物的催化劑體系，在溶劑中催化溴氨酸與芳胺縮合反應(yīng)。本發(fā)明以一價(jià)銅絡(luò)合物為催化劑體系，能實(shí)現(xiàn)溴氨酸近100％轉(zhuǎn)化、無溴氨酸水解(紫副)及脫溴副產(chǎn)物、明顯減少副產(chǎn)物的生成，使縮合產(chǎn)物收率明顯提高，減少含酸且色度深廢水的排放量；同時(shí)不使用銅粉，減少催化劑的使用量，降低縮合產(chǎn)品中重金屬的含量，減少廢水中的重金屬含量，減少環(huán)境污染，降低生產(chǎn)成本。
【專利說明】溴氨酸芳胺化合成蒽醌型染料或色基的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及染料技術(shù)，尤其涉及一種溴氨酸芳胺化合成蒽醌型染料或色基的方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 蒽醌型染料或色基，主要用于生產(chǎn)酸性染料及活性染料，如C. I.酸性紫48、 C. I.酸性藍(lán)25、C. I.活性藍(lán)19、C. I.活性藍(lán)49、C. I.活性綠6等。這些染料有良好的溶 解度、優(yōu)異的耐曬和耐皂洗牢度，廣泛用于纖維、紙張的染色及印花，以及噴墨打印。
[0003] 蒽醌型染料或色基為具有通式I的化合物：
[0004]

【權(quán)利要求】
1. 一種溴氨酸芳胺化合成蒽醌型染料或色基的方法，所述蒽醌型染料或色基為具有通 式I的化合物：
其中M為H、NH4或堿金屬，所述堿金屬為Li、Na或K，所述R1、R2、R3、R4、R5分別獨(dú)立選 自-CH3、-NH2、-S03M、-NHCOCH3' -OH、C4H9、-Br、-CN、-COO2H5、-SO2NHCN2CN2Oh' -SO2CH2CH2OH'-S O2CH2CH2OSO3H' -C00H、- (CH2)nCH3、
其特征在于，所述溴氨酸芳胺化合成蒽醌型染料或色基的方法包括以下步驟：采用包 括有一價(jià)銅絡(luò)合物的催化劑體系，在溶劑中催化溴氨酸與芳胺縮合反應(yīng)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述溴氨酸芳胺化合成蒽醌型染料或色基的方法，其特征在于：所 述一價(jià)銅絡(luò)合物是： 以水溶性二價(jià)銅鹽為銅源，采用原劑還原或電化學(xué)還原的方法將二價(jià)銅還原為一價(jià) 銅，其中所述還原劑為水溶性的有機(jī)或無機(jī)還原劑；再加入配體與一價(jià)銅絡(luò)合形成的一價(jià) 銅絡(luò)合物； 或以水溶性二價(jià)銅鹽為銅源，在配體存在的條件下將二價(jià)銅還原為一價(jià)銅，形成一價(jià) 銅的絡(luò)合物； 或以一價(jià)銅為銅源，直接將一價(jià)銅與有機(jī)配體在溶液中作用，形成一價(jià)銅絡(luò)合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述溴氨酸芳胺化合成蒽醌型染料或色基的方法，其特征在于：所 述的二價(jià)銅鹽為：Cufc2、CuCl2、Cu(NO3) 2、CuSO4和Cu(CH3COO)2中的一種或多種；所述一價(jià) 銅鹽為CuCl、CuBr和CuI中的一種或多種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述溴氨酸芳胺化合成蒽醌型染料或色基的方法，其特征在于：所 述配體為：

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述溴氨酸芳胺化合成蒽醌型染料或色基的方法，其特征在于：所 述芳胺為：

6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述溴氨酸芳胺化合成蒽醌型染料或色基的方法，其特征在于：所 述還原劑為；抗壞血酸（Vc)、羥胺、FeCl2、SnCl2、FeS04、Na2S03、Na2S203、NO、NaHSO3、異抗壞 血酸和草酸中的一種或多種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述溴氨酸芳胺化合成蒽醌型染料或色基的方法，其特征在于：所 述溶劑為：水、乙醇、DMF和DMSO中的一種或多種；當(dāng)溶劑為水時(shí)，水的用量能使溴氨酸完全 轉(zhuǎn)化時(shí)體系中2, 4-二氨基苯磺酸的濃度為0. 2-0. 8M。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述溴氨酸芳胺化合成蒽醌型染料或色基的方法，其特征在于：所 述縮合反應(yīng)在縛酸劑存在下進(jìn)行，所述縛酸劑可在反應(yīng)前一次加入或分批加入；采用的縛 酸劑為NaHC03、KHC03、NH4HC03、Na2C03、KOH、NaOH、MgO、NaOAc、K3P04、CsCO3 和K2CO中的一種 或多種，反應(yīng)體系的pH為7. 2-8. 5 ;所述縛酸劑的用量為溴氨酸的2-6倍。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述溴氨酸芳胺化合成蒽醌型染料或色基的方法，其特征在于：所 加一價(jià)銅絡(luò)合物的摩爾量為溴氨酸的1 %至20%。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述溴氨酸芳胺化合成蒽醌型染料或色基的方法，其 特征在于：所述一價(jià)銅絡(luò)合物負(fù)載在載體上。
【文檔編號】C09B62/467GK104312193SQ201410525937
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月14日
【發(fā)明者】呂榮文, 高崑玉 申請人:大連理工大學(xué)