一種鈦系列水晶效果顏料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鈦系列水晶效果顏料的制備方法，包括以下步驟：制備懸浮液，前驅(qū)體制備；制得這一系列前驅(qū)體；煅燒：所得前驅(qū)體經(jīng)洗滌干燥后，在775～785℃下煅燒，制得鈦系列水晶效果顏料；本發(fā)明在進(jìn)行前驅(qū)體制備前，先制備懸浮液、調(diào)酸升溫，使溶液濃度、酸堿度、溫度都嚴(yán)格控制在一定范圍內(nèi)，尤其是反應(yīng)前即做好對(duì)溫度的控制，能夠一定程度上提高反應(yīng)速度和顏料堆積效果；而當(dāng)調(diào)酸升溫pH為1.5、升溫至62～67℃，效果尤為突出；所述合成云母粒度為10～100目，均可達(dá)到所需的技術(shù)效果。
【專利說(shuō)明】一種鈦系列水晶效果顏料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于效果顏料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種鈦系列水晶效果顏料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]市場(chǎng)中顏色和顏色效果的多樣性與顏料技術(shù)的進(jìn)展相關(guān)，顏料以天然和合成形式存在，顏色效果顏料是目前用于將制品著色的一種顏料類型。通常，使用金屬氧化物及其變體提供這些顏色效果。顏色效果顏料的價(jià)值在于產(chǎn)生光澤或虹彩色。例如，珠光顏料產(chǎn)生珍珠樣的、金屬的和虹彩效果，廣泛使用的顏色效果顏料類型包括用金屬氧化物，例如珠光顏料，是由數(shù)種金屬氧化物薄層包覆云母構(gòu)成的，它們之間的光學(xué)反射率差異是形成干涉效果的主要原因，珠光顏料改變金屬氧化物薄層，就能產(chǎn)生不同的珠光效果，效果顏料獨(dú)特的外觀是多次光反射和透射的結(jié)果。
[0003]在商業(yè)基礎(chǔ)上最常遇到的顏料是二氧化鈦涂覆的云母和氧化鐵涂覆的云母顏料。同樣公知的是，可以在金屬氧化物層上再涂覆，以實(shí)現(xiàn)各種所需效果。但是，考慮到顏色和顏色效果在吸引消費(fèi)者方面的越來(lái)越高的重要性，始終需要發(fā)揮顏料技術(shù)的完全潛力，考慮到消費(fèi)者的需求，顏料技術(shù)必須繼續(xù)發(fā)展。
[0004]目前，云母鈦珠光顏料的改進(jìn)工藝往往通過(guò)加入新的元素來(lái)提高產(chǎn)品的性能，如《摻雜錫云母鈦珠光顏料的制備及光學(xué)性能探討》一文中，為了獲得高耐候性、耐熱性、光澤度的云母鈦珠光顏料，采用錫鹽和四氯化鈦直接混合，作為云母懸浮液的沉積劑，結(jié)果表明800°C煅燒溫度下，反射率檢測(cè)達(dá)到51.23%，但該工藝還需要進(jìn)一步改善，提高光澤度，滿足更高的消費(fèi)需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明是為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種鈦系列水晶效果顏料的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)便、制得顏料光澤度高。
[0006]一種鈦系列水晶效果顏料的制備方法，包括以下步驟:
①制備懸浮液:將粒度為1(Γ100目、干重150g的合成云母粉，投入120(Tl400mL去離子水中攪拌均勻，制得懸浮液；
②調(diào)酸升溫:根據(jù)前驅(qū)體制備所需，所得懸浮液加酸調(diào)PH，并加熱升溫；
③前驅(qū)體制備:將5g四氯化錫結(jié)晶完全溶解后，加入到步驟②所得的溶液中，再按一定速度、加入一定量的去離子水，加完攪拌升溫調(diào)PH后，保持一段時(shí)間，再均勻加入四氯化鈦，使顏色分別到銀白、干涉金、干涉紅、干涉紫、干涉藍(lán)、干涉綠；制得這一系列前驅(qū)體；
④煅燒:所得前驅(qū)體經(jīng)洗滌干燥后，在775?785°C下煅燒，制得鈦系列水晶效果顏料。
[0007]所述調(diào)酸升溫中，PH為1.5，升溫至62?67°C。
[0008]所述前驅(qū)體制備步驟中，四氯化錫結(jié)晶選用8?12mL鹽酸溶解。
[0009]所述前驅(qū)體制備步驟中，去離子水的加入量為17(Tl90mL，加入速度為72?90mL/h0
[0010]所述前驅(qū)體制備步驟中，去離子水加完攪拌20min，升溫至72?78°C，緩慢調(diào)節(jié)PH至1.8?2.0，此過(guò)程保持4(T60min。
[0011]所述四氯化鈦的濃度為1.5mol/L，加入速度為3r38mL/h。
[0012]下面結(jié)合有益效果對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0013](I)本發(fā)明在進(jìn)行前驅(qū)體制備前，先制備懸浮液、調(diào)酸升溫，使溶液濃度、酸堿度、溫度都嚴(yán)格控制在一定范圍內(nèi)，尤其是反應(yīng)前即做好對(duì)溫度的控制，能夠一定程度上提高反應(yīng)速度和顏料堆積效果；而當(dāng)調(diào)酸升溫PH為1.5、升溫至62飛7°C，效果尤為突出；所述合成云母粒度為1(Γ100目，均可達(dá)到所需的技術(shù)效果。
[0014](2)四氯化錫的原料選用為結(jié)晶形式，細(xì)化微觀結(jié)構(gòu)，使顏料光澤均勻一致；四氯化錫先采用鹽酸完全溶解后再加入，便于分子擴(kuò)散，加快了反應(yīng)速度，提高了其在合成云母表層的堆積效果，同時(shí)(3)在前驅(qū)體制備時(shí)，先將四氯化錫加入到步驟②所得溶液中，再按一定速度、加入一定量的去離子水，使堆積細(xì)膩；當(dāng)去離子水的加入量為17(Tl90mL，加入速度為72?90mL/h時(shí)，細(xì)膩程度達(dá)到最佳。
[0015](4)加完去離子水后，攪拌升溫調(diào)PH，保持一段時(shí)間后，再均勻加入四氯化鈦，細(xì)化工藝，使得堆積效果進(jìn)一步提高，使得顏料亮度高；經(jīng)大量試驗(yàn)，最終確定為:去離子水加完攪拌20min，升溫至72?78°C，緩慢調(diào)節(jié)PH至1.8?2.0，此過(guò)程保持4(T60min，亮度和堆積效果達(dá)到最佳，有效提高了顏料的質(zhì)量穩(wěn)定性。
[0016](5)均勻加入四氯化鈦至所需效果，當(dāng)控制四氯化鈦的濃度為1.5mol/L，加入速度為3r38mL/h，晶體成型效果良好，進(jìn)一步降低了所需的煅燒溫度，節(jié)約能源，避免煅燒時(shí)產(chǎn)生短裂紋，提聞了廣品品質(zhì)。
[0017](6)所得前驅(qū)體經(jīng)洗滌干燥后，在775?785°C下煅燒，該溫度下，煅燒后產(chǎn)品表面光滑，光澤度高，堆積效果閃爍有水晶般效果。經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)表明，銀白、干涉金、干涉紅、干涉紫、干涉藍(lán)、干涉綠這一鈦系列水晶效果顏料光反射率分別達(dá)到87.99Γ89.5%、
85.29Γ86.2%, 76.7%?78.7%, 72.6%?73.4%, 67.2%?68.1%、62.5%?63.4%。

【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0019]實(shí)施例一
本發(fā)明鈦系列水晶效果顏料的制備方法，包括以下步驟:
①制備懸浮液:將粒度為1(Γ30目、干重150g的合成云母粉，投入1200mL去離子水中攪拌均勻，制得懸浮液；
②調(diào)酸升溫:根據(jù)前驅(qū)體制備所需，所得懸浮液加鹽酸調(diào)PH至1.5，并加熱升溫至62 0C ；
③前驅(qū)體制備:將5g四氯化錫結(jié)晶用SmL鹽酸完全溶解后，加入到步驟②所得的溶液中，再按72mL/h的速度、加入190mL的去離子水，去離子水加完攪拌20min，升溫至72°C，緩慢調(diào)節(jié)PH至1.8,此過(guò)程保持40min,再以34mL/h的均勻速度加入1.5mol/L濃度的四氯化鈦，使顏色分別到銀白、干涉金、干涉紅、干涉紫、干涉藍(lán)、干涉綠；制得這一系列前驅(qū)體；
④煅燒:所得前驅(qū)體經(jīng)洗滌干燥后，在775°C下煅燒，制得鈦系列水晶效果顏料。
[0020]經(jīng)檢測(cè)，煅燒后產(chǎn)品表面光滑，光澤度高，堆積效果閃爍有水晶般效果，銀白、干涉金、干涉紅、干涉紫、干涉藍(lán)、干涉綠這一鈦系列水晶效果顏料光反射率分別達(dá)到87.9%、85.2%, 76.7%, 72.6%, 67.2%, 62.5%。
[0021]實(shí)施例二
本發(fā)明鈦系列水晶效果顏料的制備方法，包括以下步驟:
①制備懸浮液:將粒度為3(Γ50目、干重150g的合成云母粉，投入1300mL去離子水中攪拌均勻，制得懸浮液；
②調(diào)酸升溫:根據(jù)前驅(qū)體制備所需，所得懸浮液加鹽酸調(diào)PH至1.5，并加熱升溫至64 0C ；
③前驅(qū)體制備:將5g四氯化錫結(jié)晶用9mL鹽酸完全溶解后，加入到步驟②所得的溶液中，再按78mL/h的速度、加入182mL的去離子水，去離子水加完攪拌20min，升溫至74°C，緩慢調(diào)節(jié)PH至1.8,此過(guò)程保持47min,再以36mL/h的均勻速度加入1.5mol/L濃度的四氯化鈦，使顏色分別到銀白、干涉金、干涉紅、干涉紫、干涉藍(lán)、干涉綠；制得這一系列前驅(qū)體；
④煅燒:所得前驅(qū)體經(jīng)洗滌干燥后，在780°C下煅燒，制得鈦系列水晶效果顏料。
[0022]經(jīng)檢測(cè)，煅燒后產(chǎn)品表面光滑，光澤度高，堆積效果閃爍有水晶般效果，古銅色鐵系列水晶效果顏料光反射率達(dá)到67.8%、紅棕色鐵系列水晶效果顏料光反射率達(dá)到64.2%、酒紅色鐵系列水晶效果顏料光反射率達(dá)到59.7%。
[0023]經(jīng)檢測(cè)，煅燒后產(chǎn)品表面光滑，光澤度高，堆積效果閃爍有水晶般效果，銀白、干涉金、干涉紅、干涉紫、干涉藍(lán)、干涉綠這一鈦系列水晶效果顏料光反射率分別達(dá)到88.7%、
85.5%, 77.9%, 72.9%, 67.8%, 62.9%。
[0024]實(shí)施例三
本發(fā)明鈦系列水晶效果顏料的制備方法，包括以下步驟:
①制備懸浮液:將粒度為5(Γ70目、干重150g的合成云母粉，投入1400mL去離子水中攪拌均勻，制得懸浮液；
②調(diào)酸升溫:根據(jù)前驅(qū)體制備所需，所得懸浮液加鹽酸調(diào)PH至1.5，并加熱升溫至
660C ；
③前驅(qū)體制備:將5g四氯化錫結(jié)晶用IlmL鹽酸完全溶解后，加入到步驟②所得的溶液中，再按82mL/h的速度、加入IllmL的去離子水，去離子水加完攪拌20min，升溫至76°C，緩慢調(diào)節(jié)PH至1.9，此過(guò)程保持52min，再以37mL/h的均勻速度加入1.5mol/L濃度的四氯化鈦，使顏色分別到銀白、干涉金、干涉紅、干涉紫、干涉藍(lán)、干涉綠；制得這一系列前驅(qū)體；
④煅燒:所得前驅(qū)體經(jīng)洗滌干燥后，在780°C下煅燒，制得鈦系列水晶效果顏料。
[0025]經(jīng)檢測(cè)，煅燒后產(chǎn)品表面光滑，光澤度高，堆積效果閃爍有水晶般效果，銀白、干涉金、干涉紅、干涉紫、干涉藍(lán)、干涉綠這一鈦系列水晶效果顏料光反射率分別達(dá)到89.5%、
86.2%, 78.7%, 73.4%, 68.1%、63.4%。
[0026]實(shí)施例四
本發(fā)明鈦系列水晶效果顏料的制備方法，包括以下步驟:
①制備懸浮液:將粒度為8(Γ100目、干重150g的合成云母粉，投入1400mL去離子水中攪拌均勻，制得懸浮液；
②調(diào)酸升溫:根據(jù)前驅(qū)體制備所需，所得懸浮液加鹽酸調(diào)PH至1.5，并加熱升溫至67°C ；
③前驅(qū)體制備:將5g四氯化錫結(jié)晶用12mL鹽酸完全溶解后，加入到步驟②所得的溶液中，再按90mL/h的速度、加入170mL的去離子水，去離子水加完攪拌20min，升溫至78°C，緩慢調(diào)節(jié)PH至2.0,此過(guò)程保持60min,再以38mL/h的均勻速度加入1.5mol/L濃度的四氯化鈦，使顏色分別到銀白、干涉金、干涉紅、干涉紫、干涉藍(lán)、干涉綠；制得這一系列前驅(qū)體；
④煅燒:所得前驅(qū)體經(jīng)洗滌干燥后，在785°C下煅燒，制得鈦系列水晶效果顏料。
[0027]經(jīng)檢測(cè)，煅燒后產(chǎn)品表面光滑，光澤度高，堆積效果閃爍有水晶般效果，銀白、干涉金、干涉紅、干涉紫、干涉藍(lán)、干涉綠這一鈦系列水晶效果顏料光反射率分別達(dá)到88.4%、85.4%, 78.2%, 73.2%, 67.9%, 63.1%。
【權(quán)利要求】
1.一種鈦系列水晶效果顏料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: ①制備懸浮液:將粒度為1(Γ100目、干重150g的合成云母粉，投入120(Tl400mL去離子水中攪拌均勻，制得懸浮液； ②調(diào)酸升溫:根據(jù)前驅(qū)體制備所需，所得懸浮液加酸調(diào)PH，并加熱升溫； ③前驅(qū)體制備:將5g四氯化錫結(jié)晶完全溶解后，加入到步驟②所得的溶液中，再按一定速度、加入一定量的去離子水，加完攪拌升溫調(diào)PH后，保持一段時(shí)間，再均勻加入四氯化鈦，使顏色分別到銀白、干涉金、干涉紅、干涉紫、干涉藍(lán)、干涉綠；制得這一系列前驅(qū)體； ④煅燒:所得前驅(qū)體經(jīng)洗滌干燥后，在775?785°C下煅燒，制得鈦系列水晶效果顏料。
2.如權(quán)利要求1所述的鈦系列水晶效果顏料的制備方法，其特征在于:所述調(diào)酸升溫中，PH為1.5，升溫至62?67°C。
3.如權(quán)利要求1所述的鈦系列水晶效果顏料的制備方法，其特征在于:所述前驅(qū)體制備步驟中，四氯化錫結(jié)晶選用8?12mL鹽酸溶解。
4.如權(quán)利要求1所述的鈦系列水晶效果顏料的制備方法，其特征在于:所述前驅(qū)體制備步驟中，去離子水的加入量為17(Tl90mL，加入速度為72?90mL/h。
5.如權(quán)利要求1所述的鈦系列水晶效果顏料的制備方法，其特征在于:所述前驅(qū)體制備步驟中，去離子水加完攪拌20min，升溫至72?78°C，緩慢調(diào)節(jié)PH至1.8^2.0，此過(guò)程保持40?60mino
6.如權(quán)利要求1所述的鈦系列水晶效果顏料的制備方法，其特征在于:所述四氯化鈦的濃度為1.5mol/L，加入速度為3r38mL/h。
【文檔編號(hào)】C09C1/40GK104231675SQ201410490774
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月24日
【發(fā)明者】付中華 申請(qǐng)人:南陽(yáng)市凌寶珠光顏料有限公司