一種單組份膠黏劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種單組份膠黏劑及其制備方法，該膠黏劑包括環(huán)氧樹脂、潛伏性固化劑、無機粉末和促進劑，所述環(huán)氧樹脂包括液態(tài)環(huán)氧樹脂和低粘度改性環(huán)氧樹脂；所述無機粉末包括含鋁無機粉末；所述促進劑包括改性鎳鹽類絡(luò)合物促進劑。流動性好、能低溫儲存且耐高溫，耐高溫溫度能達到300℃，同時固化速度快。
【專利說明】一種單組份膠黏劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種單組份膠黏劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著電子產(chǎn)品的手提化趨勢，更加輕薄，更多柔性印刷電路板的使用越來越多， 這就要求電子設(shè)備具有更高的抗震性和可靠性.高產(chǎn)能，小型化，無鉛化組裝已成為電子 行業(yè)的主流，也加速了電子線路及組裝，設(shè)備夾具或管路等耐高溫環(huán)境工藝的普遍應(yīng)用， 但卻給產(chǎn)品的可靠性提出了更高的要求，使耐高溫膠的性能成為影響產(chǎn)能的重要因素，不 良率高、穩(wěn)定性差、返修率高、報廢率高等各種問題成為普遍的難題。
[0003] 目前在高溫領(lǐng)域普遍使用的是雙組分膠黏劑，但雙組分膠黏劑不易操作，不適合 機械化生產(chǎn)，降低了生產(chǎn)效率和產(chǎn)能，而且實際大量生產(chǎn)中還存在配好的產(chǎn)品沒及時使用 而浪費的情況，增加了生產(chǎn)成本。
[0004] 因此，研發(fā)一種流動性好又能長期耐高溫，耐高溫溫度能達到300°C的單組份膠黏 劑成為現(xiàn)有研究的重點和熱點。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明解決了現(xiàn)有的單組份膠黏劑耐高溫性能差，造成產(chǎn)品不良率高，產(chǎn)品性能 不穩(wěn)定等技術(shù)問題，提供一種流動性好、能長期保存且耐高溫，耐高溫溫度能達到300°C，同 時固化速度快的單組份膠黏劑及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明的第一個目的是提供一種單組份膠黏劑，該單組份膠黏劑包括環(huán)氧樹脂、 潛伏性固化劑、無機粉末和促進劑，所述環(huán)氧樹脂包括液態(tài)環(huán)氧樹脂和低粘度改性環(huán)氧樹 脂；所述無機粉末包括含鋁無機粉末；所述促進劑包括改性鎳鹽類絡(luò)合物促進劑。
[0007] 本發(fā)明的第二個目的是提供上述單組份膠黏劑的制備方法，包括將環(huán)氧樹脂、潛 伏性固化劑、無機粉末和促進劑混合，后真空脫氣泡制得單組份膠黏劑。
[0008] 本發(fā)明的單組份膠黏劑具有良好的貯存穩(wěn)定性，特別是其流動性好，耐高溫，耐高 溫溫度能達到300°C，同時導熱性好，特別適用于高溫環(huán)境，能較廣泛的應(yīng)用于電子線路和 設(shè)備等半導體裝置和與這種半導體裝置電氣連接的配線基板之間的密封、粘接、填充等。在 半導體領(lǐng)域特別是晶圓和基板之間的密封，由于鋁質(zhì)的覆晶晶片的熱膨脹系數(shù)比基板材質(zhì) 低很多，而本發(fā)明的單組份膠黏劑的導熱性好，同時還能保證熱循環(huán)測試中晶片和基板間 不會產(chǎn)生相對位移，從而進一步保證了產(chǎn)品的穩(wěn)定性。同時其利用導熱作用原理來保證受 熱均勻，然后固化，還能有效的提高焊點的機械強度，從而提高產(chǎn)品的使用壽命。
[0009] 本發(fā)明的單組份膠黏劑還能快速固化性，可在120°c下20分鐘快速固化，和良好 的連接信賴性，本發(fā)明的單組份膠黏劑在高溫環(huán)境中各物質(zhì)的熱運動比較大，進一步提高 了產(chǎn)品的可靠性能，同時本發(fā)明的單組份膠黏劑粘接力高，耐熱耐沖擊性好，在實際生產(chǎn)和 使用時，能較高程度的提高生產(chǎn)效率、產(chǎn)品良率、產(chǎn)品品質(zhì)等，從而保證了其大規(guī)模的生產(chǎn) 和使用，具有較大的商業(yè)應(yīng)用前景。
[0010] 本發(fā)明的發(fā)明人通過實驗得到本發(fā)明的單組份膠黏劑流動性好，粘度能達到3000 厘泊；玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度能達到120°C ;快速固化，凝膠時間只需5分鐘； 能長久儲存，2-8°C下能儲存6個月以上；粘接力高，耐熱耐沖擊性好，在-40°C至300°C下可 承受1000個循環(huán)。

【具體實施方式】
[0011] 為了使本發(fā)明所解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合 實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本 發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0012] 本發(fā)明提供了一種單組份膠黏劑，該單組份膠黏劑包括環(huán)氧樹脂、潛伏性固化劑、 無機粉末和促進劑，所述環(huán)氧樹脂包括液態(tài)環(huán)氧樹脂和低粘度改性環(huán)氧樹脂；所述無機粉 末包括含鋁無機粉末；所述促進劑包括改性鎳鹽類絡(luò)合物促進劑。具有良好的貯存穩(wěn)定性， 特別是其流動性好，耐高溫，耐高溫溫度能達到300°c，同時導熱性好，特別適用于高溫環(huán) 境，能較廣泛的應(yīng)用于電子線路和設(shè)備等半導體裝置和與這種半導體裝置電氣連接的配線 基板之間的密封、粘接、填充等。而且還能快速固化性，粘接力高，耐熱耐沖擊性好，在實際 生產(chǎn)和使用時，能較高程度的提高生產(chǎn)效率、產(chǎn)品良率、產(chǎn)品品質(zhì)等，從而保證了其大規(guī)模 的生產(chǎn)和使用，具有較大的商業(yè)應(yīng)用前景。
[0013] 其中，優(yōu)選，改性鎳鹽類絡(luò)合物促進劑選自氧化鎳和/或電鍍鎳中的一種或幾種。 其中，氧化鎳可以選用市購的氧化鎳。以單組份膠黏劑的重量百分總量為基準，優(yōu)選，改性 鎳鹽類絡(luò)合物促進劑的含量為〇. 5?18. 5wt%。
[0014] 其中，液態(tài)環(huán)氧樹脂的種類沒有特別限定，可以為本領(lǐng)域常用的各種液態(tài)環(huán)氧樹 月旨，優(yōu)選，液態(tài)環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值為0. 45?0. 8,分子量范圍為1000?5000。本發(fā)明可以選 用雙酚A型縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂或雙酚F型環(huán)氧樹脂，具體的可以為E-51、E-44、E-42、 CYD-128等，所述液態(tài)環(huán)氧樹脂可直接采用商購產(chǎn)品，如岳陽石油化工總廠生產(chǎn)的E-51、 E-44、E-42、CYD-128等。以單組份膠黏劑的重量百分總量為基準，優(yōu)選，液態(tài)環(huán)氧樹脂的含 量為20?60wt%。
[0015] 其中，低粘度改性環(huán)氧樹脂的種類沒有特別限定，可以為本領(lǐng)域常用的各種低粘 度改性環(huán)氧樹脂，優(yōu)選，低粘度改性環(huán)氧樹脂的粘度為1500厘泊以下。本發(fā)明可以選用脂 環(huán)族環(huán)氧樹脂或雙酚S型環(huán)氧樹脂。以單組份膠黏劑的重量百分總量為基準，優(yōu)選，低粘度 改性環(huán)氧樹脂的含量為20?60wt%。
[0016] 上述液態(tài)環(huán)氧樹脂和低粘度改性環(huán)氧樹脂均可通過商購得到。
[0017] 其中，潛伏性固化劑的種類沒有特別限定，可以為本領(lǐng)域常用的各種環(huán)氧樹脂的 潛伏性固化劑，優(yōu)選，潛伏性固化劑為咪唑類衍生物和/或咪唑鹽絡(luò)合物。例如，可以是對 咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑等咪唑類固化劑進行化學改性，可以 是在其分子中引入較大的取代基形成具有空間位阻的咪唑類衍生物，或與過渡金屬Cu、Ni、 Co、Zn等的無機鹽反應(yīng)生成相應(yīng)的咪唑鹽絡(luò)合物。
[0018] 以單組份膠黏劑的重量百分總量為基準，優(yōu)選，潛伏性固化劑的含量為0. 56? 45. 3wt%。優(yōu)選，潛伏性固化劑的細度小于2um，進一步優(yōu)化膠黏劑的性能。
[0019] 其中，本發(fā)明的含鋁無機粉末為含有鋁元素的無機物，優(yōu)選，含鋁無機粉末為氧化 鋁和/或氫氧化鋁。本發(fā)明的氧化鋁和/或氫氧化鋁都可以通過商購得到。以單組份膠黏 劑的重量百分總量為基準，優(yōu)選，含鋁無機粉末的含量為0. 5?30wt%。
[0020] 優(yōu)選，單組份膠黏劑還可包括環(huán)氧稀釋劑和/或觸變劑。
[0021] 環(huán)氧稀釋劑的種類沒有特別限定，可以為本領(lǐng)域常用的各種環(huán)氧稀釋劑，例如，可 以為甘油醚等。具體的可以為已二醇二縮水甘油醚。以單組份膠黏劑的重量百分總量為基 準，所述環(huán)氧稀釋劑的含量1. 〇?27. 5wt%。
[0022] 觸變劑的種類本發(fā)明沒有特別限定，可以為本領(lǐng)域常用的各種觸變劑，例如可以 選自氣相二氧化硅、有機膨潤土或氫化蓖麻油中的一種或多種。在本發(fā)明的單組份膠黏劑 中添加觸變劑能防止本發(fā)明的特殊成分無機粉末和改性鎳鹽類絡(luò)合物促進劑的沉降，通過 本發(fā)明的各物質(zhì)之間的協(xié)同作用，能達到更好的效果，得到綜合性能更優(yōu)的單組份膠黏劑。 以單組份膠黏劑的重量百分總量為基準，優(yōu)選，觸變劑的含量〇. 5?IOwt%。
[0023] 優(yōu)選，單組份膠黏劑還可包括顏料和/或填料。顏料的種類沒有特別限定，可以為 本領(lǐng)域常用的各種顏料，例如可以為有機顏料或無機顏料等。以單組份膠黏劑的重量百分 總量為基準，所述顏料的含量〇. 5?20wt %。
[0024] 填料本發(fā)明優(yōu)選選自石英粉、黏土、白云石、碳纖維、玻纖維、聚合物纖維、氧化鈦、 炭黑、納米氧化鈣、納米碳酸鈣、納米氫氧化鈣、碳酸鎂、重晶石、硅酸鋁、硅酸鎂、硅酸鈣、綠 泥石中的一種或多種。以單組份膠黏劑的重量百分總量為基準，所述填料的含量為〇. 5? 30wt % 〇
[0025] 本發(fā)明的單組份膠黏劑在2?8°C條件下能儲存6個月以上。
[0026] 本發(fā)明的單組份膠黏劑中也可以根據(jù)需要添加一些改性添加劑，本發(fā)明沒有限 制，例如可以添加一些增韌劑、耐熱劑等常用功能添加劑，增韌劑、耐熱劑含量可以采用常 規(guī)范圍。
[0027] 本發(fā)明同時提供了上述單組份膠黏劑的制備方法，包括將環(huán)氧樹脂、潛伏性固化 齊?、無機粉末和促進劑混合，后真空脫氣泡制得單組份膠黏劑。所用設(shè)備及工藝為現(xiàn)有技 術(shù)中的常用設(shè)備及工藝，本發(fā)明改進之處在于所選擇的原料不同。優(yōu)選，混合的溫度為 20-25。。。
[0028] 其中，混合本發(fā)明沒有限制，可以為本領(lǐng)域常規(guī)的混合，本發(fā)明優(yōu)選，混合為將有 機的液態(tài)環(huán)氧樹脂和低粘度改性環(huán)氧樹脂混合得到樹脂混合料，若還有顏料等，也可以在 此步添加混合。然后將含鋁無機粉末、選擇性含有的填料、改性鎂鹽類絡(luò)合物促進劑等無機 物加入到樹脂混合料中，研磨數(shù)遍，均勻混合。最后，按配比將潛伏性固化劑和選擇性含有 的觸變劑等加入到上述混勻的混合料中，在20?25°C和濕度30?50%的條件下混勻，其 中，潛伏性固化劑和觸變劑的溫度控制在22?25 °C。將潛伏性固化劑、無機粉末、促進劑和 選擇性含有的填料、顏料、觸變劑均勻分散于混合的環(huán)氧樹脂中形成均勻體系。優(yōu)選，真空 脫氣泡的時間為10-30分鐘，具體可以為混合均勻后抽真空25分鐘。
[0029] 當膠黏劑中還含有環(huán)氧稀釋劑時，優(yōu)選，上述真空脫氣泡后再加入環(huán)氧稀釋劑，再 進行第二次真空脫氣泡，具體可以為再抽真空60分鐘。
[0030] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳述，實施例中所采用原料均通過商購得 到。
[0031] 實施例1
[0034]
[0032] 本實施例的膠黏劑由下列重量百分含量的原料配置而成：[0033]

【權(quán)利要求】
1. 一種單組份膠黏劑，其特征在于，包括環(huán)氧樹脂、潛伏性固化劑、無機粉末和促進劑， 所述環(huán)氧樹脂包括液態(tài)環(huán)氧樹脂和低粘度改性環(huán)氧樹脂；所述無機粉末包括含鋁無機粉 末；所述促進劑包括改性鎳鹽類絡(luò)合物促進劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單組份膠黏劑，其特征在于，所述改性鎳鹽類絡(luò)合物促進劑 選自氧化鎳和/或電鍍鎳中的一種或幾種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單組份膠黏劑，其特征在于，以單組份膠黏劑的重量百分總 量為基準，所述液態(tài)環(huán)氧樹脂的含量為20?60wt% ;低粘度改性環(huán)氧樹脂的含量為20?60 wt % ;潛伏性固化劑的含量為0· 56?45. 3 wt % ;含鋁無機粉末的含量為0· 5?30wt% ;改 性鎳鹽類絡(luò)合物促進劑的含量為〇. 5?18. 5wt%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單組份膠黏劑，其特征在于，所述液態(tài)環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值為 0. 45?0. 8,分子量范圍為1000?5000 ;所述液態(tài)環(huán)氧樹脂為雙酚A型縮水甘油醚型環(huán)氧 樹脂或雙酚F型環(huán)氧樹脂。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單組份膠黏劑，其特征在于，所述低粘度改性環(huán)氧樹脂的粘 度為1500厘泊以下；所述低粘度改性環(huán)氧樹脂為脂環(huán)族環(huán)氧樹脂或雙酚S型環(huán)氧樹脂。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單組份膠黏劑，其特征在于，所述潛伏性固化劑為咪唑類衍 生物和/或咪唑鹽絡(luò)合物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單組份膠黏劑，其特征在于，所述含鋁無機粉末為氧化鋁和/ 或氫氧化鋁。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單組份膠黏劑，其特征在于，所述單組份膠黏劑還包括環(huán)氧 稀釋劑和/或觸變劑； 以單組份膠黏劑的重量百分總量為基準，所述環(huán)氧稀釋劑的含量1. 〇?27. 5wt% ; 以單組份膠黏劑的重量百分總量為基準，所述觸變劑的含量〇. 5?10wt%。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單組份膠黏劑，其特征在于，所述單組份膠黏劑還包括顏料 和/或填料； 以單組份膠黏劑的重量百分總量為基準，所述顏料的含量〇. 5?20wt% ; 所述填料選自納米氧化鈣、納米碳酸鈣、納米氫氧化鈣、石英粉、黏土、白云石、碳纖維、 玻纖維、聚合物纖維、氧化鈦、炭黑、碳酸鎂、重晶石、硅酸鋁、硅酸鎂、硅酸鈣、綠泥石中的一 種或多種； 以單組份膠黏劑的重量百分總量為基準，所述填料的含量為〇. 5?30wt%。
10. -種如權(quán)利要求1-9任意一項所述的單組份膠黏劑的制備方法，其特征在于，包括 將環(huán)氧樹脂、潛伏性固化劑、無機粉末和促進劑混合，后真空脫氣泡制得單組份膠黏劑。
【文檔編號】C09J11/06GK104263301SQ201410480095
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】劉行, 程丹丹 申請人:深圳市鑫東邦科技有限公司