一種廢棄植物油用高效降濾失劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種在廢棄植物油中具有良好降濾失效果的降濾失劑及其制備方法，降濾失劑由優(yōu)選的有機(jī)質(zhì)40～60份；陽離子表面活性劑30～40份；親油性非離子表面活性劑15～20份；有機(jī)胺鹽0.01～20份；內(nèi)酰胺0.05～20份；質(zhì)子化劑0.01～1.0份；過渡金屬鎳鹽0.01～2.0份；水500～750份組成，本發(fā)明的降濾失劑在廢棄植物油中具有顯著的降濾失效果，可以滿足廢棄植物油作為鉆井液基液時(shí)對(duì)于降濾失劑的基本要求。
【專利說明】一種廢棄植物油用高效降濾失劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及油基鉆井液用降濾失劑領(lǐng)域，特別涉及到廢棄植物油中具有高效降濾 失效果的降濾失劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 由于能源需求，特別是石油天然氣消耗量的迅速增加，油氣井鉆探深度不斷增加， 深井超深井的數(shù)目隨之增多。鉆井過程中地質(zhì)條件變得更為復(fù)雜，高溫、高壓、高鹽地層環(huán) 境使得鉆井液的失水、流變性能等控制變得困難。在鉆井過程中對(duì)鉆井液的要求也越來越 嚴(yán)格，鉆井液性能的好壞直接影響到能否安全、迅速和經(jīng)濟(jì)地鉆井，一種好的鉆井液體系應(yīng) 具有良好的降濾失性能以及成膜性。
[0003] 鉆井液的濾失性指在一定的溫度下，當(dāng)井筒內(nèi)鉆井液壓力大于地層孔隙壓力時(shí)， 鉆井液中的自由相擴(kuò)散到地層中去。進(jìn)入到地層中的自由相會(huì)帶來一系列的問題，尤其是 對(duì)于泥頁巖含量高的地層很容易引起井壁的坍塌，而且還會(huì)造成儲(chǔ)層的污染，當(dāng)鉆井液中 的一些表面活性劑進(jìn)入地層后會(huì)造成地層的潤(rùn)濕反轉(zhuǎn)，給原油的開采帶來很大的困難，所 以控制鉆井液的濾失量尤為重要。目前在常規(guī)鉆井中控制鉆井液濾失量主要是通過加入降 濾失劑來實(shí)現(xiàn)的。
[0004] 本發(fā)明針對(duì)廢棄植物油做油基鉆井液基液研制，它在廢棄植物油中具有顯著的降 濾失效果，可以滿足廢棄植物油作為鉆井液基液時(shí)對(duì)于降濾失劑的基本要求。因此，該研究 具有重要的環(huán)境效益、社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種廢棄植物油油基鉆井液基液 的1?效降濾失劑。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0007] 有機(jī)質(zhì)40?60份
[0008] 陽離子表面活性劑10?40份
[0009] 親油性非離子表面活性劑5?20份
[0010] 有機(jī)胺鹽〇. 01?20份
[0011] 內(nèi)酰胺0.05?20份
[0012] 質(zhì)子化劑0. 01?1. 0份
[0013] 過渡金屬鎳鹽0. 01?2. 0份
[0014] 水 500 ?1000 份
[0015] 其制備方法按如下步驟進(jìn)行：
[0016] (1)將40?60份的有機(jī)質(zhì)分散到300?400份的水中，用NaOH進(jìn)行活化，滴加 HC1或NaOH調(diào)節(jié)懸浮液的pH至8?10 (其誤差不超過0. 1)，得到液體a ;
[0017] (2)將液體a高速攪拌后，用浮選法除去雜質(zhì)，使之形成穩(wěn)定的溶液b，其質(zhì)量百分 比濃度為10 %?60% ;
[0018] (3)將液體b進(jìn)行高溫烘干，經(jīng)過研磨粉碎后，過200目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到固體產(chǎn)物c ;
[0019] (4)取一份固體產(chǎn)物c，溶于60?120份水中，按順序加入一定量的有機(jī)胺鹽、內(nèi) 酰胺、質(zhì)子化劑和過渡金屬鎳鹽，在恒溫水浴中攪拌約2?5h，使其充分交換，經(jīng)抽濾、洗滌 后得到一次樣品溶液d ;
[0020] (5)將10?40份季銨鹽陽離子表面活性劑加入到100?200份的水中，攪拌均勻 得到液體e ;
[0021] (6)在高速攪拌的條件下，將液體e滴加到液體d中，滴加完后，在溫度為40? 90°C條件下，反應(yīng)1?3h ;
[0022] (7)將第（6)步得到的產(chǎn)物洗滌3?5次，加入親油性非離子表面活性劑得到產(chǎn)物 f ;
[0023] (8)洗去懸浮液中的多余離子，進(jìn)行固液分離，然后將所得到的固體產(chǎn)物在90? ll〇°C溫度下烘干，粉碎過篩，即得廢棄植物油用高效降濾失劑產(chǎn)品。
[0024] 本發(fā)明的積極效果為：
[0025] (1)可用于配置以廢棄植物油作為基液的全油基鉆井液以及以廢棄植物油作為基 液的油包水鉆井液；
[0026] (2)在低極性溶劑中具有良好的降濾失效果；
[0027] (3)與其他鉆井液處理劑的配伍性良好。

【具體實(shí)施方式】
[0028] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本 發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0029] 實(shí)施例1
[0030] 將200克有機(jī)質(zhì)干料分散到800克水中，加入少量NaOH對(duì)懸浮液進(jìn)行活化，然后 滴加 HC1或NaOH調(diào)節(jié)溶液pH為8 (相對(duì)誤差〈0· 1);
[0031] 反應(yīng)0. 5h后進(jìn)行高速攪拌，采用浮選法除去雜質(zhì)，得到穩(wěn)定的懸浮液；將懸浮液 高溫烘干后，將固體產(chǎn)物粉碎研磨，過200目標(biāo)準(zhǔn)篩得到固體粉末留存?zhèn)溆?。取粉?0克 溶于400克水中，然后加入有機(jī)胺鹽20克、內(nèi)酰胺20克、質(zhì)子化劑1. 5克和過渡金屬鎳鹽 1. 5克，在恒溫水浴中攪拌約3小時(shí)，使其充分交換，經(jīng)抽濾、洗滌后得到一次樣品溶液；
[0032] 將30克十二烷基三甲基氯化銨溶于100克水中，攪拌均勻，備用；
[0033] 在高速攪拌的條件下，將十二烷基三甲基氯化銨溶液緩慢滴加到一次樣品溶液 中，在40°C時(shí)反應(yīng)2小時(shí)，將反應(yīng)產(chǎn)物用無水乙醇洗滌3次，加入親油性非離子表面活性劑 20克得到產(chǎn)物a，洗去產(chǎn)物a中多余離子，進(jìn)行固液分離，然后將所得的固體產(chǎn)物在90? 110°C下烘干，粉碎過100篩，即得廢棄植物油用高效降濾失劑。
[0034] 實(shí)施例2
[0035] 將250克有機(jī)質(zhì)干料分散到800克水中，加入少量NaOH對(duì)懸浮液進(jìn)行活化，然后 滴加 HC1或NaOH調(diào)節(jié)溶液pH為10 (相對(duì)誤差〈0· 1);
[0036] 反應(yīng)0. 5h后進(jìn)行高速攪拌，采用浮選法除去雜質(zhì)，得到穩(wěn)定的懸浮液；將懸浮液 高溫烘干后，將固體產(chǎn)物粉碎研磨，過200目標(biāo)準(zhǔn)篩得到固體粉末留存?zhèn)溆?。取粉?0克 溶于400克水中，然后加入有機(jī)胺鹽10克、內(nèi)酰胺10克、質(zhì)子化劑0. 5克和過渡金屬鎳鹽 類0. 5克，在恒溫水浴中攪拌約2?4h，使其充分交換，經(jīng)抽濾、洗滌后得到一次樣品溶液；
[0037] 將80克十二烷基溴化吡啶溶于150克水中，攪拌均勻，備用；
[0038] 在高速攪拌的條件下，將十二烷基溴化吡啶溶液緩慢滴加到一次樣品溶液中，在 60°C時(shí)反應(yīng)2小時(shí)，將反應(yīng)產(chǎn)物用無水乙醇洗滌3次，加入親油性非離子表面活性劑60克 得到產(chǎn)物a，洗去產(chǎn)物a中多余離子，進(jìn)行固液分離，然后將所得的固體產(chǎn)物在90?110°C 下烘干，粉碎過1〇〇篩，即得廢棄植物油用高效降濾失劑。
[0039] 實(shí)施例3
[0040] 將300克有機(jī)質(zhì)干料分散到800克水中，加入少量NaOH對(duì)懸浮液進(jìn)行活化，然后 滴加 HC1或NaOH調(diào)節(jié)溶液pH為12 (相對(duì)誤差〈0· 1);
[0041] 反應(yīng)〇.5h后進(jìn)行高速攪拌，采用浮選法除去雜質(zhì)，得到穩(wěn)定的懸浮液；將懸浮液 高溫烘干后，將固體產(chǎn)物粉碎研磨，過200目標(biāo)準(zhǔn)篩得到固體粉末留存?zhèn)溆?。取粉?5克 溶于400克水中，然后加入有機(jī)胺鹽15克、內(nèi)酰胺15克、質(zhì)子化劑1. 0克和過渡金屬鹽類， 如硝酸鎳，1. 〇克，在恒溫水浴中攪拌約2?4h，使其充分交換，經(jīng)抽濾、洗滌后得到一次樣 品溶液；
[0042] 將30克十二烷基磺酸鈉溶于150克水中，攪拌均勻，備用；
[0043] 在高速攪拌的條件下，將十二烷基磺酸鈉溶液緩慢滴加到一次樣品溶液中，在 90°C時(shí)反應(yīng)2小時(shí)，將反應(yīng)產(chǎn)物用無水酒精洗滌3次，加入親油性非離子表面活性劑40克 得到產(chǎn)物a，洗去產(chǎn)物a中多余離子，進(jìn)行固液分離，然后將所得的固體產(chǎn)物在90?110°C 下烘干，粉碎過1〇〇篩，即得廢棄植物油用高效降濾失劑。
[0044] 為說明本發(fā)明的積極效果，采用濾失量對(duì)實(shí)例中的降濾失劑進(jìn)行評(píng)價(jià)：
[0045] 稱取6. 00g的降濾失劑（精確至0. Olg)，加入到混合有廢棄植物油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 25%的CaC12水溶液的漿杯中（其中廢棄植物油為320ml)，放入高速攪拌機(jī)上攪拌20min， 將所得的溶液倒入中壓濾失儀，從而測(cè)量其API濾失量FL，單位為mL。評(píng)價(jià)結(jié)果見表1。 [0046] 表1廢棄植物油高效降濾失劑與國內(nèi)外同類產(chǎn)品比較
[0047]

【權(quán)利要求】
1. 一種廢棄植物油用高效降濾失劑，其特征在于：所述降濾失劑由如下重量份組分制 成： 有機(jī)質(zhì)40?60份 陽離子表面活性劑10?40份 親油性非離子表面活性劑5?20份 有機(jī)胺鹽〇. 01?20份 內(nèi)酰胺0. 05?20份 質(zhì)子化劑0.01?1.0份 過渡金屬鎳鹽0.01?2.0份 水500?1000份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢棄植物油用高效降濾失劑，其制備方法按如下步驟進(jìn) 行： (1) 將40?60份的有機(jī)質(zhì)分散到300?400份的水中，用NaOH進(jìn)行活化，滴加 HC1或 NaOH調(diào)節(jié)懸浮液的pH至8?12 (其誤差不超過0. 1)，得到液體a ; (2) 將液體a高速攪拌后，用浮選法除去雜質(zhì)，使之形成穩(wěn)定的溶液b，其質(zhì)量百分比濃 度為10%?60% ; (3) 將液體b進(jìn)行高溫烘干，經(jīng)過研磨粉碎后，過200目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到固體產(chǎn)物c; (4) 取一份固體產(chǎn)物c，溶于60?120份水中，按順序加入一定量的有機(jī)胺鹽、內(nèi)酰胺、 質(zhì)子化劑和過渡金屬鎳鹽，在恒溫水浴中攪拌約2?5h，使其充分交換，經(jīng)抽濾、洗滌后得 到一次樣品溶液d ; (5) 將10?40份陽離子表面活性劑加入到100?200份的水中，攪拌均勻得到液體 e ； (6) 在高速攪拌的條件下，將液體e滴加到液體d中，滴加完后，在溫度為40?90°C條 件下，反應(yīng)1?3h ; (7) 將第（6)步得到的產(chǎn)物洗滌3?5次，加入親油性非離子表面活性劑得到產(chǎn)物f ; (8) 洗去懸浮液中的多余離子，進(jìn)行固液分離，然后將所得到的固體產(chǎn)物在90?110°C 溫度下烘干，粉碎過篩，即得廢棄植物油用高效降濾失劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢棄植物油用高效降濾失劑，其特征在于，所述有機(jī)質(zhì)為一 種介于泥炭和浙青煤之間的棕黑色、無光澤的低級(jí)煤；有機(jī)質(zhì)主要是由腐殖酸、富里酸和腐 黑物組成的粉末狀混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢棄植物油用高效降濾失劑，其特征在于，所述陽離子表面 活性劑為：十二烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基胺乙酸鹽、十二烷基 溴化吡啶、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基芐基二甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨 十八烷基氯化吡啶、甲基二羥乙基羧酸-1，2-亞乙酯基氯化銨、1-氨乙基-2- i^一烷基咪 唑啉鹽酸鹽、全氟辛酰胺基-1，2-亞乙基碘化吡啶或雙長(zhǎng)鏈陽離子表面活性劑中的任意一 種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢棄植物油用高效降濾失劑的制備方法，其特征在于，所述 的制備方法按如下步驟進(jìn)行： (1)將40?60份的有機(jī)質(zhì)分散到300?400份的水中，用NaOH進(jìn)行活化，滴加 HC1或 NaOH調(diào)節(jié)懸浮液的pH至8?12 (其誤差不超過0. 1)，得到液體a ; (2) 將液體a高速攪拌后，用浮選法除去雜質(zhì)，使之形成穩(wěn)定的溶液b，其質(zhì)量百分比濃 度為10%?60% ; (3) 將液體b進(jìn)行高溫烘干，經(jīng)過研磨粉碎后，過200目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到固體產(chǎn)物c; (4) 取一份固體產(chǎn)物c，溶于60?120份水中，按順序加入一定量的有機(jī)胺鹽、內(nèi)酰胺、 質(zhì)子化劑和過渡金屬鎳鹽，在恒溫水浴中攪拌約2?5h，使其充分交換，經(jīng)抽濾、洗滌后得 到一次樣品溶液d ; (5) 將10?40份季銨鹽陽離子表面活性劑加入到100?200份的水中，攪拌均勻得到 液體e ; (6) 在高速攪拌的條件下，將液體e滴加到液體d中，滴加完后，在溫度為40?90°C條 件下，反應(yīng)1?3h ; (7) 將第（6)步得到的產(chǎn)物洗滌3?5次，加入親油性非離子表面活性劑得到產(chǎn)物f ; (8) 洗去懸浮液中的多余離子，進(jìn)行固液分離，然后將所得到的固體產(chǎn)物在90?110°C 溫度下烘干，粉碎過篩，即得廢棄植物油用高效降濾失劑。
6. -種廢棄植物油用高效降濾失劑制備方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行： (1) 將40?60份的有機(jī)質(zhì)分散到300?400份的水中，用NaOH進(jìn)行活化，滴加 HC1或 NaOH調(diào)節(jié)懸浮液的pH至8?12 (其誤差不超過0. 1)，得到液體a ; (2) 將液體a高速攪拌后，用浮選法除去雜質(zhì)，使之形成穩(wěn)定的溶液b，其質(zhì)量百分比濃 度為10%?60% ; (3) 將液體b進(jìn)行高溫烘干，經(jīng)過研磨粉碎后，過200目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到固體產(chǎn)物c; (4) 取一份固體產(chǎn)物c，溶于60?120份水中，按順序加入一定量的有機(jī)胺鹽、內(nèi)酰胺、 質(zhì)子化劑和過渡金屬鎳鹽，在恒溫水浴中攪拌約2?5h，使其充分交換，經(jīng)抽濾、洗滌后得 到一次樣品溶液d ; (5) 將10?40份陽離子表面活性劑加入到100?200份的水中，攪拌均勻得到液體 e ； (6) 在高速攪拌的條件下，將液體e滴加到液體d中，滴加完后，在溫度為40?90°C條 件下，反應(yīng)1?3h ; (7) 將第（6)步得到的產(chǎn)物洗滌3?5次，加入親油性非離子表面活性劑得到產(chǎn)物f ; (8) 洗去懸浮液中的多余離子，進(jìn)行固液分離，然后將所得到的固體產(chǎn)物在90?110°C 溫度下烘干，粉碎過篩，即得廢棄植物油用高效降濾失劑。
7. -種廢棄植物油用高效降濾失劑的制備方法，其特征在于，所述的制備方法按如下 步驟進(jìn)行： (1) 將40?60份的有機(jī)質(zhì)分散到300?400份的水中，用NaOH進(jìn)行活化，滴加 HC1或 NaOH調(diào)節(jié)懸浮液的pH至8?12 (其誤差不超過0. 1)，得到液體a ; (2) 將液體a高速攪拌后，用浮選法除去雜質(zhì)，使之形成穩(wěn)定的溶液b，其質(zhì)量百分比濃 度為10%?60% ; (3) 將液體b進(jìn)行高溫烘干，經(jīng)過研磨粉碎后，過200目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到固體產(chǎn)物c; (4) 取一份固體產(chǎn)物c，溶于60?120份水中，按順序加入一定量的有機(jī)胺鹽、內(nèi)酰胺、 質(zhì)子化劑和過渡金屬鎳鹽，在恒溫水浴中攪拌約2?5h，使其充分交換，經(jīng)抽濾、洗滌后得 到一次樣品溶液d ; (5) 將10?40份季銨鹽陽離子表面活性劑加入到100?200份的水中，攪拌均勻得到 液體e ; (6) 在高速攪拌的條件下，將液體e滴加到液體d中，滴加完后，在溫度為40?90°C條 件下，反應(yīng)1?3h ; (7) 將第（6)步得到的產(chǎn)物洗滌3?5次，加入親油性非離子表面活性劑得到產(chǎn)物f ; (8) 洗去懸浮液中的多余離子，進(jìn)行固液分離，然后將所得到的固體產(chǎn)物在90?110°C 溫度下烘干，粉碎過篩，即得廢棄植物油用高效降濾失劑。
【文檔編號(hào)】C09K8/03GK104194738SQ201410480096
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月17日
【發(fā)明者】徐加放, 顧甜甜, 孫中富, 彭林, 陳哲, 李小迪, 孫澤寧, 邱正松 申請(qǐng)人:中國石油大學(xué)(華東)