偶氮顏料酸偶反應(yīng)助劑及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種偶氮顏料酸偶反應(yīng)助劑及其應(yīng)用，所述助劑以重量百分比計包括：聚氧乙烯醚表面活性劑30-50％、分散劑20-30％、硫脲20-30％、水5-15％。本發(fā)明助劑主要由表面活性劑、分散劑和硫脲組成，可以充分潤濕偶合組分和生成的顏料粒子，提高研磨效力，進而提高反應(yīng)速率和產(chǎn)物收率。
【專利說明】偶氮顏料酸偶反應(yīng)助劑及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種反應(yīng)助劑，尤其涉及一種偶氮顏料酸偶反應(yīng)助劑及其應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 有機顏料以分散狀態(tài)應(yīng)用，在著色過程中保持它的晶體或粒子結(jié)構(gòu)狀態(tài)。與酞菁 類和雜環(huán)類顏料不同的是，偶氮顏料欲得到良好的分散狀態(tài)，必須從合成開始。在合成過程 中首先形成不溶于水的晶核，再成長為晶體，為一次粒子。一次粒子容易聚集為二次粒子， 粒徑從0. 1?0. 5 μ m增大到0. 5?10 μ m。所以顏料的某些物理性質(zhì)，例如晶體構(gòu)型、晶體 大小、晶體質(zhì)量，以及粒子大小與分布，都必須在合成和顏料化過程中，通過調(diào)節(jié)反應(yīng)參數(shù) (pH值、溫度、濃度和攪拌速度等），以及加入表面活性劑加以控制，以符合應(yīng)用質(zhì)量要求。
[0003] 在反應(yīng)的不通過階段加入不同的表面活性劑，所起的作用不同。在重氮組分溶解 前加入表面活性劑，主要有利于它的溶解，例如CLT酚的溶解。重氮化反應(yīng)結(jié)束后加入表面 活性劑，有利于脫色。在偶合組分溶解前加入表面活性劑有助于粉狀偶合組分的溶解。以上 所加的表面活性劑都是潤濕劑。偶合過程中加入表面活性劑有利于生成一次粒子的顏料， 減緩其進一步聚集，以獲得較透明和較高的著色力。在顏料熱處理前加入表面活性劑，可避 免顏料進一步聚集而導(dǎo)致著色力下降。以上所加入的表面活性劑都是分散劑。
[0004] 顏料表面改性處理能改善許多物理性質(zhì)，如顆粒大小、粒徑分布、表面特性、比表 面積和晶型等，由此改善顏料的應(yīng)用性能，如色光、著色強度、鮮艷度、透明度或遮蓋性、分 散性和流動性等。要達到以上要求，需加入特殊的表面改性助劑。
[0005] 據(jù)已公開的資料表明，現(xiàn)有的顏料合成及顏料化過程中所用助劑有太古油（蓖麻 油硫酸酯鈉鹽）、滲透劑T(順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉）、胰加漂T (十八油酰胺-N-甲 基-乙撐磺酸鈉鹽）、拉開粉ΒΧ(二異丁基萘磺酸鈉）、乳化劑FM(三乙醇胺單硬脂酸酯）、 分散劑ΝΝ0、松香皂、非離子型聚氧乙烯醚表面活性劑、陰離子表面活性劑等?，F(xiàn)有的顏料合 成助劑大多是單獨使用，往往效果欠佳。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明提供了一種可以顯著提高反應(yīng)速度和收率的偶氮顏料酸偶反應(yīng)助劑。
[0007] -種偶氮顏料酸偶反應(yīng)助劑，以重量百分比計，包括：
[0008] 聚氧乙烯醚表面活性劑 30-50% 分散劑 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
[0009] 所述聚氧乙烯醚表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪胺聚 氧乙烯醚。
[0010] 所述聚氧乙烯醚表面活性劑的HLB值為10-20。
[0011] 優(yōu)選的，所述聚氧乙烯醚表面活性劑由兩種或以上HLB值不同的表面活性劑組 成。
[0012] 以重量百分比計，包括：
[0013] ΟΡΕ-12 15-20% ΟΡΕ-20 15-30% 分散劑 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
[0014] 以重量百分比計，包括：
[0015] ΟΡΕ-12 10-15% ΟΡΕ-20 10-20% ΟΡΕ-30 10-15% 分散劑 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
[0016] 所述0ΡΕ-12、ΟΡΕ-20、0ΡΕ-30均是烷基酚聚氧乙烯醚，為市售產(chǎn)品。
[0017]所述分散劑為分散劑ΝΝ0、分散劑MF、分散劑CNF，更有選的，所述分散劑為分散劑 CNF。
[0018] 本發(fā)明還提供了所述偶氮顏料酸偶反應(yīng)助劑在合成偶氮顏料中的應(yīng)用。
[0019] 本發(fā)明助劑使用方法為：將助劑添加到重氮液中，攪拌5-10分鐘后再加入偶合組 分進行酸偶反應(yīng)，每公斤顏料加入20-100公斤助劑。
[0020] 本發(fā)明助劑主要由表面活性劑、分散劑和硫脲組成，可以充分潤濕偶合組分和生 成的顏料粒子，提1?研磨效力，進而提1?反應(yīng)速率和廣物收率。

【具體實施方式】
[0021] 以下以制備活性染料222#蘭為例，進一步介紹本發(fā)明助劑。
[0022] 制備方法：將硫脲粉碎，加適量的水，升溫到80°C，攪拌30分鐘，然后加入分散劑， 攪拌均勻，再加入聚氧乙烯醚表面活性劑，攪拌至物料均勻，包裝。
[0023] 合成活性藍：
[0024] (1)將對_(β -硫酸酯乙基砜）苯胺在打漿后加入亞硝酸鈉溶液，在0_5°C，pH值 1-1. 5的條件下進行重氮化反應(yīng)，制得第一重氮液；
[0025] (2)將酸偶反應(yīng)助劑添加到第一重氮液中，然后將1-氨基-8萘酚-3,6二磺酸加 入其中，于7-KTC下進行酸偶反應(yīng)，制得酸偶物；
[0026] (3)將對_(β_硫酸酯乙基砜）苯胺鄰甲醚打漿后加入亞硝酸鈉溶液，在0_5°C， pH值1-1. 5的條件下進行重氮化反應(yīng)，制得第二重氮液；
[0027] (4)將第二重氮液加入到酸偶物中國，在10_12°C，pH值6-6. 5條件下反應(yīng)，制得 染料液。
[0028] 酸偶反應(yīng)助劑添加量為50公斤/每公斤顏料。
[0029] 實施例1
[0030] 只添加分散劑CNF。
[0031] 實施例2
[0032] 添加由AC-1815/40%、分散劑NN0/30%、硫脲/20%、水/10%組成的酸偶助劑。
[0033] 實施例3
[0034] 添加由0PE-15/35%、分散劑/25%、硫脲/25%、水/15%組成的酸偶助劑。
[0035] 實施例4
[0036] 添加由0PE-12/15%、0PE-20/25%、分散劑20%、硫脲30%、水10%組成的酸偶助 劑。
[0037] 實施例5
[0038] 添加由 ΟΡΕ-12/10 %、0PE-20/20 %、0PE-30/15 %、分散劑 20 %硫脲 30 %、水 5 % 組 成的酸偶助劑。
[0039] 統(tǒng)計實施例1-5中酸偶反應(yīng)的時間和最終產(chǎn)物的收率，具體結(jié)果如表1所示。
[0040] 表1各實施例酸偶反應(yīng)速率及產(chǎn)物收率比較
[0041]

【權(quán)利要求】
1. 一種偶氮顏料酸偶反應(yīng)助劑，其特征在于，以重量百分比計，包括： 聚氧乙烯醚表面活性劑 30-50% 分散劑 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
2. 如權(quán)利要求1所述的偶氮顏料酸偶反應(yīng)助劑，其特征在于，所述聚氧乙烯醚表面活 性劑為烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪胺聚氧乙烯醚。
3. 如權(quán)利要求1所述的偶氮顏料酸偶反應(yīng)助劑，其特征在于，所述聚氧乙烯醚表面活 性劑的HLB值為10-20。
4. 如權(quán)利要求1所述的偶氮顏料酸偶反應(yīng)助劑，其特征在于，所述聚氧乙烯醚表面活 性劑由兩種或以上HLB值不同的表面活性劑組成。
5. 如權(quán)利要求4所述的偶氮顏料酸偶反應(yīng)助劑，其特征在于，以重量百分比計，包括： ΟΡΕ-12 15-20% ΟΡΕ-20 15-30% 分散劑 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
6. 如權(quán)利要求4所述的偶氮顏料酸偶反應(yīng)助劑，其特征在于，以重量百分比計，包括： ΟΡΕ-12 10-15% ΟΡΕ-20 10-20% ΟΡΕ-30 10-15% 分散劑 20-30% 硫脲 20-30% 水 5-15%。
7. 如權(quán)利要求1所述的偶氮顏料酸偶反應(yīng)助劑，其特征在于，所述分散劑為分散劑 ΝΝ0、分散劑MF、分散劑CNF。
8. 如權(quán)利要求7所述的偶氮顏料酸偶反應(yīng)助劑，其特征在于，所述分散劑為分散劑 CNF。
9. 如權(quán)利要求1-8任一所述的偶氮顏料酸偶反應(yīng)助劑在合成偶氮顏料中的應(yīng)用。
10. 如權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，所述偶氮顏料為活性藍。
【文檔編號】C09B67/36GK104140690SQ201410365939
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】劉百山, 馮群偉, 王高峰 申請人:嘉興瑞奕環(huán)?？萍加邢薰?br>