一種高分散性改性碳酸鈣填料及其制備方法
【專利摘要】一種高分散性改性碳酸鈣填料,由下列重量份的原料制成：PVC樹脂粉S-13003-4、丁晴橡膠粉3-5、乙二胺四乙酸鈉1-1.5、乳木果油1-1.4、硼酸0.4-0.5、硅藻土3-5、乙二胺四乙酸鈉1-1.5、脂肪酸鉀0.1-0.2、樹脂酸鈣0.2-0.4、樹脂酸鈷0.2-0.4、輕質(zhì)碳酸鈣80-85、助劑13-16、水適量、2-3%鹽酸溶液適量；本發(fā)明填料添加了硅藻土，增加了改性劑的分散性，使得碳酸鈣改性均勻，增加了分散性；通過添加乳木果油，滲透性好，使得碳酸鈣表面呈有機化，增加了分散性能；通過添加PVC樹脂粉S-1300、丁晴橡膠粉，增加了填料和PVC的相容性；本發(fā)明助劑能增加碳酸鈣在PVC中的浸潤性，減少了PVC的缺陷。
【專利說明】一種高分散性改性碳酸鈣填料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于塑料加工領(lǐng)域，特別涉及一種高分散性改性碳酸鈣填料及其制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 碳酸鈣是一種被廣泛使用的無機填料，可應(yīng)用到塑料制品、橡膠制品、涂料、膠黏 劑等中，特別是輕質(zhì)碳酸鈣，對PVC塑料制品尺寸的穩(wěn)定性有很大作用，能提高制品的硬 度，還可以提高制品的表面光澤和表面平整性。在一般PVC塑料制品中添加碳酸鈣耐熱性 可以提高，由于碳酸鈣白度在90%以上，還可以取代昂貴的白色顏料起到一定的增白作用。 但碳酸鈣的親水性強，若不進行表面改性，則在聚合物制品的加工過程中與聚合物基體的 相容性差，非常容易團聚，甚至因為團聚而形成結(jié)構(gòu)缺陷，所以碳酸鈣粒子在應(yīng)用到聚合物 材料中之前，必須對其表面進行改性，完成由親水性至親油性的適當(dāng)轉(zhuǎn)變。
[0003] 目前，國內(nèi)外對碳酸鈣的表面改性主要有兩個途徑，①使顆粒微細(xì)或超微細(xì)化；② 改進碳酸鈣的表面性能，使其由無機性向有機性轉(zhuǎn)變，提高與有機聚合物的相容性。然而微 細(xì)化的碳酸鈣容易團聚，而且無法改變其表面親水疏油的性能。碳酸鈣的表面改性包括局 部反應(yīng)改性和表面包覆改性，高能表面改性和機械化學(xué)改性等方式，但是目前PVC塑料工 業(yè)發(fā)展迅速，人們對復(fù)合材料的需求不斷增長，碳酸鈣表面改性已成為深加工技術(shù)之一，從 而進一步改善碳酸鈣的吸油性、分散性、尺寸穩(wěn)定性、耐熱性、耐磨性、耐水性、阻燃性、防霉 性等一系列性能，以滿足不斷進步的PVC塑料工業(yè)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種高分散性改性碳酸鈣填料及其制備方法，該填料分散 好，和PVC的相容性好。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 一種高分散性改性碳酸鈣填料，其特征在于由下列重量份的原料制成：PVC樹脂粉 S-13003-4、丁晴橡膠粉3-5、乙二胺四乙酸鈉1-1. 5、乳木果油1-1. 4、硼酸0. 4-0. 5、硅藻土 3-5、乙二胺四乙酸鈉1-1. 5、脂肪酸鉀0. 1-0. 2、樹脂酸鈣0. 2-0. 4、樹脂酸鈷0. 2-0. 4、輕質(zhì) 碳酸鈣80-85、助劑13-16、水適量、2-3%鹽酸溶液適量； 所述助劑由下列重量份的原料制成：硬脂酸鈉〇. 04-0. 06、碳酸鈉0. 01-0. 03、碳酸氫 鈉0. 02-0. 03、苯丙乳液0. 4-0. 5、馬來酸二辛酯2-3、聚烯烴彈性體0. 1-0. 2、乙烯-醋酸乙 烯共聚物〇. 1-0. 2、白土 3-5、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0. 01-0. 02、E-12環(huán)氧樹脂0. 1-0. 2、 二甘醇0. 2-0. 3、二甲基丙烯酸乙二醇酯0. 3-0. 4、淀粉微球0. 4-0. 6、水8-11 ;制備方法為： 將聚烯烴彈性體、乙烯-醋酸乙烯共聚物、馬來酸二辛酯、E-12環(huán)氧樹脂、二甘醇、二甲基丙 烯酸乙二醇酯混合，充分?jǐn)嚢杈鶆颍频脧?fù)合劑；將苯丙乳液、硬脂酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺加入水中，加熱至60-70°C，攪拌均勻，加入白土、淀粉微球，攪拌 20-30分鐘，烘干粉碎成白土粉末，再加入復(fù)合劑，分散研磨20-30分鐘，于室溫下靜置，至 復(fù)合劑慢慢滲透至所述白土粉末表面，再分散研磨成2-50 μ m的顆粒，即得。
[0006] 所述的高分散性改性碳酸鈣填料的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將硅藻土送入煅燒爐中，在800-900°C下煅燒2-3個小時，取出粉碎，過100目篩， 再加入2-3倍的2-3%鹽酸溶液，加熱至50-70°C，攪拌10-20分鐘，過濾，得濾渣，按上述方 法再酸洗一次，再水洗至中性，過濾，烘干，得顆粒； (2) 將脂肪酸鉀、輕質(zhì)碳酸鈣和第（1)步得到的顆粒混合，加入2-3倍重量份的水中，在 3000-4000轉(zhuǎn)/分下攪拌10-15分鐘，得到混合物料； (3) 將其他剩余成分混合研磨分散15-20分鐘，再加入到第（2)步得到的物料中，加熱 至80-90°C，在9000-12000轉(zhuǎn)/分下攪拌30-40分鐘，再在1000-1500轉(zhuǎn)/分下攪拌20-30 分鐘，噴霧干燥，粉碎成2-50 μ m的顆粒，即得。
[0007] 本發(fā)明的有益效果 本發(fā)明填料添加了硅藻土，增加了改性劑的分散性，使得碳酸鈣改性均勻，增加了分散 性；通過添加乳木果油，滲透性好，使得碳酸鈣表面呈有機化，增加了分散性能；通過添加 PVC樹脂粉S-1300、丁晴橡膠粉，增加了填料和PVC的相容性；本發(fā)明助劑能增加碳酸鈣在 PVC中的浸潤性，減少了 PVC的缺陷。

【具體實施方式】
[0008] -種高分散性改性碳酸鈣填料，由下列重量份(公斤）的原料制成：PVC樹脂粉 S-13003. 5、丁晴橡膠粉4、乙二胺四乙酸鈉1. 3、乳木果油1. 2、硼酸0. 4、硅藻土 4、乙二胺 四乙酸鈉1. 3、脂肪酸鉀0. 1、樹脂酸鈣0. 3、樹脂酸鈷0. 3、輕質(zhì)碳酸鈣83、助劑15、水適量、 2. 5%鹽酸溶液適量； 所述助劑由下列重量份(公斤）的原料制成：硬脂酸鈉〇. 05、碳酸鈉0. 02、碳酸氫鈉 0. 02、苯丙乳液0. 4、馬來酸二辛酯2. 5、聚烯烴彈性體0. 1、乙烯-醋酸乙烯共聚物0. 1、白 土 4、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0. 01、E-12環(huán)氧樹脂0. 1、二甘醇0. 2、二甲基丙烯酸乙二 醇酯〇. 3、淀粉微球0. 5、水9 ;制備方法為：將聚烯烴彈性體、乙烯-醋酸乙烯共聚物、馬來 酸二辛酯、E-12環(huán)氧樹脂、二甘醇、二甲基丙烯酸乙二醇酯混合，充分?jǐn)嚢杈鶆?，制得?fù)合 齊U;將苯丙乳液、硬脂酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺加入水中，加熱至 65°C，攪拌均勻，加入白土、淀粉微球，攪拌25分鐘，烘干粉碎成白土粉末，再加入復(fù)合劑， 分散研磨25分鐘，于室溫下靜置，至復(fù)合劑慢慢滲透至所述白土粉末表面，再分散研磨成 2-50 μ m的顆粒，即得。
[0009] 所述的高分散性改性碳酸鈣填料的制備方法，包括以下步驟： (1) 將硅藻土送入煅燒爐中，在850°C下煅燒2. 5個小時，取出粉碎，過100目篩，再加 入2. 5倍的2. 5%鹽酸溶液，加熱至60°C，攪拌15分鐘，過濾，得濾渣，按上述方法再酸洗一 次，再水洗至中性，過濾，烘干，得顆粒； (2) 將脂肪酸鉀、輕質(zhì)碳酸鈣和第（1)步得到的顆粒混合，加入2. 5倍重量份的水中，在 3500轉(zhuǎn)/分下攪拌13分鐘，得到混合物料； (3) 將其他剩余成分混合研磨分散18分鐘，再加入到第（2)步得到的物料中，加熱至 85°C，在10000轉(zhuǎn)/分下攪拌35分鐘，再在1300轉(zhuǎn)/分下攪拌25分鐘，噴霧干燥，粉碎成 2-50 μ m的顆粒，即得。
[0010] 實驗數(shù)據(jù)： 本實施例填料的吸油值為31mL/100g，與水的接觸角為110°。將該填料用于制取硬 質(zhì)PVC試片，添加量為20%，性能測試結(jié)果為：屈服強度58. 235Mpa，斷裂強度為48. 45Mpa， 斷裂伸長率105%，楊氏模量2605. 53Mpa。
[0011] 將該填料用于制取軟質(zhì)PVC試片，添加量為20%，性能測試結(jié)果為：屈服強度 6. 17Mpa，斷裂強度為7. 35Mpa，斷裂伸長率121%，楊氏模量62. IMpa。
【權(quán)利要求】
1. 一種高分散性改性碳酸鈣填料，其特征在于由下列重量份的原料制成：PVC樹脂粉 S-13003-4、丁晴橡膠粉3-5、乙二胺四乙酸鈉1-1. 5、乳木果油1-1. 4、硼酸0. 4-0. 5、硅藻土 3-5、乙二胺四乙酸鈉1-1. 5、脂肪酸鉀0. 1-0. 2、樹脂酸鈣0. 2-0. 4、樹脂酸鈷0. 2-0. 4、輕質(zhì) 碳酸鈣80-85、助劑13-16、水適量、2-3%鹽酸溶液適量； 所述助劑由下列重量份的原料制成：硬脂酸鈉〇. 04-0. 06、碳酸鈉0. 01-0. 03、碳酸氫 鈉0. 02-0. 03、苯丙乳液0. 4-0. 5、馬來酸二辛酯2-3、聚烯烴彈性體0. 1-0. 2、乙烯-醋酸乙 烯共聚物〇. 1-0. 2、白土 3-5、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0. 01-0. 02、E-12環(huán)氧樹脂0. 1-0. 2、 二甘醇0. 2-0. 3、二甲基丙烯酸乙二醇酯0. 3-0. 4、淀粉微球0. 4-0. 6、水8-11 ;制備方法為： 將聚烯烴彈性體、乙烯-醋酸乙烯共聚物、馬來酸二辛酯、E-12環(huán)氧樹脂、二甘醇、二甲基丙 烯酸乙二醇酯混合，充分?jǐn)嚢杈鶆?，制得?fù)合劑；將苯丙乳液、硬脂酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺加入水中，加熱至60-70°C，攪拌均勻，加入白土、淀粉微球，攪拌 20-30分鐘，烘干粉碎成白土粉末，再加入復(fù)合劑，分散研磨20-30分鐘，于室溫下靜置，至 復(fù)合劑慢慢滲透至所述白土粉末表面，再分散研磨成2-50 μ m的顆粒，即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散性改性碳酸鈣填料的制備方法，其特征在于包括以下 步驟： (1) 將硅藻土送入煅燒爐中，在800-900°C下煅燒2-3個小時，取出粉碎，過100目篩， 再加入2-3倍的2-3%鹽酸溶液，加熱至50-70°C，攪拌10-20分鐘，過濾，得濾渣，按上述方 法再酸洗一次，再水洗至中性，過濾，烘干，得顆粒； (2) 將脂肪酸鉀、輕質(zhì)碳酸鈣和第（1)步得到的顆?；旌希尤?-3倍重量份的水中，在 3000-4000轉(zhuǎn)/分下攪拌10-15分鐘，得到混合物料； (3) 將其他剩余成分混合研磨分散15-20分鐘，再加入到第（2)步得到的物料中，加熱 至80-90°C，在9000-12000轉(zhuǎn)/分下攪拌30-40分鐘，再在1000-1500轉(zhuǎn)/分下攪拌20-30 分鐘，噴霧干燥，粉碎成2-50 μ m的顆粒，即得。
【文檔編號】C09C1/02GK104194400SQ201410365853
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】高爾羊 申請人:池州瑞祥鈣業(yè)有限公司