一種高光效led用鋁酸鹽熒光粉的制備方法
【專利摘要】一種高光效LED用鋁酸鹽熒光粉的制備方法，熒光粉的化學(xué)組成為：Y3-xAl5O12:Cex，按比例將氧化釔(Y2O3)、氧化鋁(Al2O3)和氧化鈰(CeO2)三種原料和助熔劑氯化銨(NH4Cl)混合，在惰性氣氛中一次燒成，過(guò)篩后，加入助熔劑氟化鋁(AlF3)和氟化鋰(LiF)在還原性氣氛中二次燒成，球磨分散和干燥過(guò)篩后，在氧化性氣氛三次燒成，過(guò)篩后即可得到所需要的熒光粉，采用此方法制備的鋁酸鹽熒光粉具有高的發(fā)光效率和強(qiáng)的抗衰減能力，可以在大功率高光效照明LED中廣泛應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種熒光粉制備方法，特別涉及一種高光效LED用鋁酸鹽熒光粉的制 備方法。 一種高光效LED用鋁酸鹽熒光粉的制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 白光LED具有節(jié)能、環(huán)保、綠色、高效等顯著優(yōu)點(diǎn)，作為一種新型全固態(tài)照明光源， 深受人們的重視。近幾年來(lái)，隨著半導(dǎo)體發(fā)光材料研究的不斷深入，LED制造新工藝、新材 料的開發(fā)和應(yīng)用，各種顏色的超高亮度LED取得了突破性進(jìn)展。LED照明以其發(fā)光效率高、 耗電量少、使用壽命長(zhǎng)、安全可靠性強(qiáng)、環(huán)保衛(wèi)生等優(yōu)越性。
[0003] 白光LED的實(shí)現(xiàn)方式是多種多樣的，在目前的實(shí)際應(yīng)用中主要采用藍(lán)色LED芯片 和能被藍(lán)光有效激發(fā)的黃色熒光粉組合而成的實(shí)現(xiàn)方式，其中，大量使用的黃色熒光粉主 要為鈰激發(fā)的釔鋁石榴石體系，即YhAl 5012:Cex(YAG)。隨著LED照明的飛速發(fā)展，市場(chǎng)對(duì) LED用鋁酸鹽熒光粉提出了更高的要求，目前商用的熒光粉在使用過(guò)程中普遍存在發(fā)光效 率偏低、抗衰減性能較差等缺點(diǎn)。如何制備具有高的發(fā)光效率、強(qiáng)的抗衰減性能的鋁酸鹽熒 光粉成為了當(dāng)前急需解決的技術(shù)問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供了一種LED用鋁酸鹽熒光 粉的制備方法，可制備出發(fā)光性能良好、抗衰減性能優(yōu)越的商用LED鋁酸鹽熒光粉。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
[0006] 一種LED用鋁酸鹽熒光粉的制備方法，包括下述步驟：
[0007] 步驟一，惰性氣氛燒成：
[0008] 按Y、A1和Ce的摩爾比例分別稱取氧化釔（Y203)、氧化鋁（A1203)和氧化鈰 (Ce02)三種原料并加入助熔劑氯化銨（NH4C1)，混合均勻后，在1200-1400°C的惰性氣氛中 燒結(jié)3-6小時(shí)；
[0009] 步驟二，還原性氣氛燒成：
[0010] 將步驟一中的燒成品過(guò)1〇〇目篩，按質(zhì)量比加入1-3%的氟化鋁（A1F3)和 0.1-0.5%氟化鋰（1^?)，混合均勻后，在1400-16001：的還原性氣氛中燒結(jié)5-8小時(shí)； [0011] 步驟三，氧化性氣氛燒成：
[0012] 將步驟二中的燒成品過(guò)100目篩，按粉：水：氧化鋯球=1 :2 :2. 5的比例分散 12-36小時(shí)，干燥、過(guò)篩，在500-700°C的氧化性氣氛中燒結(jié)0. 5-2小時(shí)，取出過(guò)篩即可得到 高光效LED用鋁酸鹽熒光粉。
[0013] 所述步驟一中氯化銨（NH4C1)的加入量為氧化釔（Y203)、氧化鋁（A1203)和氧化 鈰（Ce02)共同質(zhì)量的0. 5-1. 5%。
[0014] 所述步驟一中所述惰性氣氛為氮?dú)夂蜌鍤獾幕旌蠚怏w，氮?dú)猓簹鍤?90 :10-95 : 5〇
[0015] 所述步驟二中所述還原性氣氛為氨氣氣氛。
[0016] 所述步驟三中所述氧化性氣氛為氧氣氣氛。
[0017] 本發(fā)明采用一種高光效LED用鋁酸鹽熒光粉的制備方法，制備的YAG熒光粉具有 高的發(fā)光效率和強(qiáng)的抗衰減能力，可以在大功率高光效照明LED中廣泛應(yīng)用。

【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0019] 一種LED用鋁酸鹽熒光粉的制備方法，包括下述步驟：
[0020] 步驟一，惰性氣氛燒成：
[0021] 按Y、A1和Ce的摩爾比例分別稱取氧化釔（Y203)、氧化鋁（A1203)和氧化鈰 (Ce02)三種原料并加入助熔劑氯化銨（NH4C1)，混合均勻后，在1200-1400°C的惰性氣氛中 燒結(jié)3-6小時(shí)；
[0022] 步驟二，還原性氣氛燒成：
[0023] 將步驟一中的燒成品過(guò)100目篩，按質(zhì)量比加入1-3%的氟化鋁（A1F3)和 0.1-0.5%氟化鋰（1^?)，混合均勻后，在1400-16001：的還原性氣氛中燒結(jié)5-8小時(shí) ；
[0024] 步驟三，氧化性氣氛燒成：
[0025] 將步驟二中的燒成品過(guò)100目篩，按粉：水：氧化鋯球=1 :2 :2. 5的比例分散 12-36小時(shí)，干燥、過(guò)篩，在500-700°C的氧化性氣氛中燒結(jié)0. 5-2小時(shí)，取出過(guò)篩即可得到 高光效LED用鋁酸鹽熒光粉。
[0026] 所述步驟一中氯化銨（NH4C1)的加入量為氧化釔（Y203)、氧化鋁（A1203)和氧化 鈰（Ce02)共同質(zhì)量的0. 5-1. 5%。
[0027] 所述步驟一中所述惰性氣氛為氮?dú)夂蜌鍤獾幕旌蠚怏w，氮?dú)猓簹鍤?90 :10-95 : 5〇
[0028] 所述步驟二中所述還原性氣氛為氨氣氣氛。
[0029] 所述步驟三中所述氧化性氣氛為氧氣氣氛。
[0030] 實(shí)施例一
[0031] 本實(shí)施例熒光粉的化學(xué)組成分子式為：Y3_xAl 5012:Cex，其中X = 0. 01。
[0032] 本實(shí)施例的制備方法步驟如下：
[0033] 步驟一，惰性氣氛燒成：
[0034] 分別稱取 76. 47g 氧化釔（Y203)、98. 23g 氧化鋁（A1203)、0· 52 氧化鈰（Ce02)和 0. 88g氯化銨（NH4C1)，混合均勻后，在1200°C的氮?dú)夂蜌鍤獾幕旌蠚怏w中燒結(jié)6小時(shí)，氮 氣：氬氣=90 :10 ;
[0035] 步驟二，還原性氣氛燒成：
[0036] 將步驟一中的燒成品過(guò)100目篩，按質(zhì)量比加入1%的氟化鋁（A1F3)和0. 2%氟 化鋰（LiF)，混合均勻后，在1450°C的氨氣氣氛中燒結(jié)5小時(shí)；
[0037] 步驟三，氧化性氣氛燒成：
[0038] 將步驟二中的燒成品過(guò)100目篩，按粉：水：氧化鋯球=1 :2 :2. 5的比例分散18 小時(shí)，干燥、過(guò)篩，在550°C的氧氣氣氛中燒結(jié)0. 5小時(shí)，取出過(guò)篩即可得到高光效LED用鋁 酸鹽熒光粉。
【權(quán)利要求】
1. 一種高光效LED用鋁酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于，包括下述步驟： 步驟一，惰性氣氛燒成： 按Y、A1和Ce的摩爾比例分別稱取氧化釔（Y203)、氧化鋁（A1203)和氧化鈰（Ce02)三 種原料并加入助熔劑氯化銨（NH4C1)，混合均勻后，在1200-1400°C的惰性氣氛中燒結(jié)3-6 小時(shí)； 步驟二，還原性氣氛燒成： 將步驟一中的燒成品過(guò)100目篩，按質(zhì)量比加入1-3%的氟化鋁（A1F3)和0. 1-0. 5% 氟化鋰（LiF)，混合均勻后，在1400-1600°C的還原性氣氛中燒結(jié)5-8小時(shí)； 步驟三，氧化性氣氛燒成： 將步驟二中的燒成品過(guò)100目篩，按粉：水：氧化鋯球=1 :2:2.5的比例分散12-36 小時(shí)，干燥、過(guò)篩，在500-700°C的氧化性氣氛中燒結(jié)0. 5-2小時(shí)，取出過(guò)篩即可得到高光效 LED用鋁酸鹽熒光粉。
2. 根據(jù)照權(quán)利要求1所述的高光效LED用鋁酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于，所述 步驟一中氯化銨（NH4C1)的加入量為氧化釔（Y203)、氧化鋁（A1203)和氧化鈰（Ce02)共同 質(zhì)量的0.5-1. 5%。
3. 根據(jù)照權(quán)利要求1所述的高光效LED用鋁酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于，所述 步驟一中所述惰性氣氛為氮?dú)夂蜌鍤獾幕旌蠚怏w。
4. 根據(jù)照權(quán)利要求1所述的高光效LED用鋁酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于，所述 步驟二中所述還原性氣氛為氨氣氣氛。
5. 根據(jù)照權(quán)利要求1所述的高光效LED用鋁酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于，所述 步驟三中所述氧化性氣氛為氧氣氣氛。
【文檔編號(hào)】C09K11/80GK104119911SQ201410306224
【公開日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】崔淑杰, 楊溦 申請(qǐng)人:彩虹集團(tuán)電子股份有限公司