馬來松香釔季戊四醇酯制備方法
【專利摘要】本發(fā)明馬來松香釔季戊四醇酯制備方法，物料比為，松香：順丁烯二酸酐：雙酚:甲醛：季戊四醇:氧化釔的摩爾比為1：0.3:0.2:0.3::0.3:0.1；按配比將松香加熱熔融升溫180—200℃，加入氧化釔，250—260℃反應80—90分鐘，加入雙酚A，攪拌0.3—0.5小時，降溫至90—100℃，加入甲醛，90—100℃攪拌2—2.5小時，加入順丁烯二酸酐，180—200℃下反應1.5—2小時；加入季戊四醇，升溫180—200℃,攪拌反應2—2.5小時，升溫至270—280℃抽真空1小時；既得產(chǎn)品；其設計科學合理，反應速度快且緩和，易于控制，產(chǎn)品色淺、軟化點高達185℃以上、質(zhì)量好，生產(chǎn)成本降低等優(yōu)點。
【專利說明】馬來松香釔季戊四醇酯制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于一種松香深加工方法。
【背景技術】
[0002]松香是我國豐富的可再生資源，年產(chǎn)量達60余萬噸，居世界第一位。它是由一系列樹脂酸組成的，具有獨特的化學結構和多個手性中心，結構中的羧基和菲環(huán)骨架可以進行一系列的化學改性，是一種天然的手性源材料。松香經(jīng)過化學改性可以得到一系列深加工產(chǎn)品，廣泛應用于日常生活中的各個領域，在國民經(jīng)濟發(fā)展中起到舉足輕重的作用。這些深加工產(chǎn)品的價值比原料松香提到2-10倍，甚至數(shù)十倍，目前我國主要以出口脂松香創(chuàng)匯。我國是脂松香出口量最大的國家，占世界貿(mào)易量的60%左右，許多發(fā)達國家從我國進口原料松香，經(jīng)過一系列深加工后產(chǎn)品又返銷回中國，對我國的資源保護和經(jīng)濟發(fā)展十分不利。我國對松香深加工利用率為35%，相比之下，歐美等發(fā)達國家對松香的深加工利用率接近100%，存在著很大的差距。因此，開展松香改性研究，開發(fā)出符合我國市場需求的深加工松香產(chǎn)品不僅對國家和地方經(jīng)濟的發(fā)展，而且對我國林業(yè)資源的合理開發(fā)和利用以及目前工業(yè)節(jié)能降耗都有十分重要的意義。作為松香主要成分的樹脂酸是一種具有兩個化學反應活性中心——羧酸和雙鍵的化學活性物質(zhì)，通過這兩個反應活性中心就可以引進刻鐘原子或基團，從而賦予松香具有所希望的性質(zhì)，達到改性的目的，從而改變松香的理性性能，大大拓展了松香的應用領域，形成了種類繁多的松香衍生產(chǎn)品，廣泛應用于壓敏膠、粘合劑行業(yè)。制造復膜膠，裝飾膠，標簽膠，膠帶膠，熱熔膠，衛(wèi)生巾膠，不干膠，EVA熱熔膠，聚酰胺熱熔膠，密封膠，清漆漆料，裝訂膠，管道膠等。近幾十年來，松香深加工方面，其產(chǎn)品種類、制備方法均無大進展；現(xiàn)有技術產(chǎn)品制備方法，存在反應緩慢耗時長等不足。經(jīng)中國公開專利檢索，查到有關發(fā)明專利527條，沒發(fā)現(xiàn)與本專利申請相同的方案。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于:針對現(xiàn)有技術的不足`，提出一種馬來松香釔季戊四醇酯制備方法。
[0004]本發(fā)明的馬來松香釔季戊四醇酯制備方法，其特征在于:物料比為，松香:順丁烯二酸酐:雙酚:甲醛:季戊四醇:氧化釔的摩爾比為1:0.3:0.2:0.3:0.3:0.1 ;其工藝包括以下步驟，按配比數(shù)量，將松香在惰性氣體下加熱熔融，升溫180—200°C，加入氧化釔，升溫至250— 260°C反應80—90分鐘，加入雙酚A，攪拌0.3—0.5小時，降溫至90— 100°C，加入甲醛，90— 100°C攪拌2 — 2.5小時，加入順丁烯二酸酐，180— 200°C下進行加成反應1.5—2小時；加入季戊四醇，升溫180— 200°C，攪拌反應2 — 2.5小時，升溫至270— 280°C抽真空I小時；既得產(chǎn)品。
[0005]本發(fā)明的產(chǎn)品具有色澤淺，軟化點高等特點，應用于油漆、油墨、合成樹脂、膠粘劑、電子、化工等工業(yè)部門。
[0006]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比的有益效果:設計科學合理，反應速度快且緩和，易于控制，產(chǎn)品色淺、軟化點高達185°C以上、質(zhì)量好，生產(chǎn)成本降低等優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0007]本發(fā)明的所用原料可購買獲得。
[0008]本發(fā)明的馬來松香釔季戊四醇酯制備方法，其特征在于:物料比為，松香:順丁烯二酸酐:雙酚:甲醛:季戊四醇:氧化釔的摩爾比為1:0.3:0.2:0.3:0.3:0.1 ;其工藝包括以下步驟，按配比數(shù)量，將松香在惰性氣體下加熱熔融，升溫180—200°C，加入氧化釔，升溫至250— 260°C反應80—90分鐘，加入雙酚A，攪拌0.3—0.5小時，降溫至90— 100°C，加入甲醛，90— 100°C攪拌2 — 2.5小時，加入順丁烯二酸酐，180— 200°C下進行加成反應1.5—2小時；加入季戊四醇，升溫180— 200°C，攪拌反應2 — 2.5小時，升溫至270— 280°C抽真空I小時；既得產(chǎn)品。
[0009]所得產(chǎn)品質(zhì)量指標達到如下指標:
【權利要求】
1.一種馬來松香釔季戊四醇酯制備方法，其特征在于:物料比為，松香:順丁烯二酸酐:雙酚:甲醛:季戊四醇:氧化釔的摩爾比為1:0.3:0.2:0.3:0.3:0.1 ;其工藝包括以下步驟，按配比數(shù)量，將松香在惰性氣體下加熱熔融，升溫180— 20(TC，加入氧化釔，升溫至250— 260°C反應80— 90分鐘，加入雙酚A，攪拌0.3—0.5小時，降溫至90— 100°C，加入甲醛，90— 100°C攪拌2 — 2.5小時，加入順丁烯二酸酐，180— 200°C下進行加成反應1.5—2小時；加入季戊四醇，升溫180— 200°C，攪拌反應2 — 2.5小時，升溫至270— 280°C抽真空I小時；既得產(chǎn)品。
【文檔編號】C09F1/04GK103820027SQ201410077744
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月5日 優(yōu)先權日:2014年3月5日
【發(fā)明者】張健, 吳潤秀, 王晶, 張雅靜 申請人:張健