一種制備高色價梔子藍(lán)色素的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備高色價梔子藍(lán)色素的方法。本發(fā)明的目的是提供一種充分利用梔子黃廢液中的大量梔子苷，制備高色價梔子藍(lán)色素的方法，該制備方法所得到梔子藍(lán)色素具有色價高、品質(zhì)佳、純度高，并且環(huán)保綠色等特點(diǎn)。一種制備高色價梔子藍(lán)色素的方法，它包括以下步驟：（1）梔子苷酶水解：以β-葡萄糖苷酶為水解酶，對梔子黃廢液進(jìn)行酶水解；（2）梔子苷水解液的轉(zhuǎn)藍(lán)：對步驟（1）所得到的梔子苷水解液中，加入氨基酸反應(yīng)；（3）梔子藍(lán)色素的超濾分離：使用超濾膜，對步驟（2）轉(zhuǎn)藍(lán)后的溶液進(jìn)行超濾；（4）梔子藍(lán)色素的萃取純化：將步驟（3）所得到的截留液干燥，然后繼續(xù)甲醇或乙醇混合進(jìn)行萃取，得到高色價的梔子藍(lán)色素。
【專利說明】一種制備高色價梔子藍(lán)色素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備高色價桅子藍(lán)色素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]桅子藍(lán)色素是一種水溶性的天然色素,水溶液呈明亮純正的藍(lán)色,干燥粉末呈藍(lán)黑色，無毒，無異味，極易溶于水，著色力強(qiáng)、性能穩(wěn)定，我國已于1989年將其列入許可使用的食品添加劑新品種中，正逐漸代替合成色素靛藍(lán)和亮藍(lán)，應(yīng)用于食品、醫(yī)藥及化妝品等行業(yè)中。桅子藍(lán)色素的制備多采用桅子苷經(jīng)微生物發(fā)酵法或葡萄糖苷酶水解轉(zhuǎn)化。桅子藍(lán)色素的分離純化方法主要有大孔吸附樹脂法和膜分離法。若單純采用大孔吸附樹脂法和膜分離法，得到的桅子藍(lán)色素通常雜質(zhì)含量較高、色價較低、品質(zhì)較差。
[0003]在工業(yè)上，分離純化桅子黃色素的過程中會產(chǎn)生大量的桅子黃廢液，主要包括大孔樹脂漏出液、水洗液及超濾膜的透過液，這些桅子黃廢液中的主要成分是桅子苷，但大孔樹脂漏出液及水洗液中同時也存在多糖、蛋白質(zhì)、膠質(zhì)等大分子粘性物質(zhì)。工業(yè)上通常將該廢液棄之，如此不僅浪費(fèi)有用的資源，而且會造成環(huán)境的污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種充分利用桅子黃廢液中的大量桅子苷，以桅子苷為底物制備高色價桅子藍(lán)色素的方法，該制備方法所得到桅子藍(lán)色素具有色價高、品質(zhì)佳、純度聞，并且環(huán)保綠色等特點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實現(xiàn):一種制備高色價桅子藍(lán)色素的方法，它包括以下步驟:
[0006](I)桅子苷酶水解:以β -葡萄糖苷酶為水解酶,對桅子黃廢液進(jìn)行酶水解，得到桅子苷水解液(主要成分是中間產(chǎn)物京尼平)，其中，所述桅子黃廢液的水解溫度為45-60°C，水解時間為40-120min，所述β -葡萄糖苷酶的酶用量為200_500U/g，所述桅子黃廢液中桅子苷的濃度為5-15mg/mL，桅子苷溶液的PH值為4_6 ；
[0007]桅子黃廢液中通常含有大量的桅子苷，以桅子苷為底物先經(jīng)β -葡萄糖苷酶水解生成中間產(chǎn)物京尼平，京尼平進(jìn)一步與氨基酸反應(yīng)可生成桅子藍(lán)色素；
[0008](2)桅子苷水解液的轉(zhuǎn)藍(lán):對步驟(1)所得到的桅子苷水解液中，加入氨基酸，使氨基酸與桅子苷進(jìn)行反應(yīng)得到桅子藍(lán)色素溶液，其中，氨基酸的用量為每克已水解桅子苷(以干重計)添加10-30g (即10-30g/g已水解桅子苷)，反應(yīng)溫度為60-100°C，反應(yīng)時間為10_30min ；
[0009](3)桅子藍(lán)色素的超濾分離:使用膜通量為3-80K道爾頓超濾膜，對步驟(2)轉(zhuǎn)藍(lán)后的桅子藍(lán)色素溶液進(jìn)行超濾，以濾去溶液中殘留的桅子苷，其中，過濾壓差為
0.02-0.lOMPa，溫度為室溫15_45°C，洗濾次數(shù)為1_4次，分離后分別收集截留液和透過液；
[0010](4)桅子藍(lán)色素的萃取純化:將步驟(3)所得到的截留液真空干燥、噴霧干燥或真空凍干，得到桅子藍(lán)色素粉末，將此桅子藍(lán)色素粉末繼續(xù)與80%-100%的甲醇或乙醇按固液比1:10-50，在水浴中磁力攪拌下萃取0.5-4h，萃取溫度為30-70°C，萃取次數(shù)為1_3次，得到高色價的桅子藍(lán)色素。
[0011 ] 進(jìn)一步地，所述步驟(1)還對桅子黃廢液中的桅子苷進(jìn)行粗分離:采用超濾法粗分離桅子苷，在壓差為0.03-0.1MPa，使用6~80K的道爾頓超濾膜進(jìn)行過濾，洗濾次數(shù)為
1-4次，得到除去大分子雜質(zhì)后的桅子黃廢液；
[0012]桅子黃廢液，主要包括大孔樹脂漏出液、水洗液及超濾膜的透過液，這些桅子黃廢液中的主要成分是桅子苷，但大孔樹脂漏出液及水洗液中同時也存在多糖、蛋白質(zhì)、膠質(zhì)等大分子粘性物質(zhì)，這些大分子粘性物質(zhì)若不事先除去，將不利于后續(xù)桅子苷的水解及轉(zhuǎn)藍(lán)反應(yīng)。
[0013]優(yōu)選地，所述桅子苷粗分離中的壓差為0.05-0.08MPa，超濾膜為20~50K的道爾頓超濾膜，洗濾次數(shù)為2-3次。
[0014]進(jìn)一步地，所述步驟(1)的桅子苷酶水解后，還對桅子苷水解液進(jìn)行水解酶的回收:對桅子苷水解液，在壓差為0.01-0.05MPa條件下，使用6~50K的道爾頓超濾膜進(jìn)行過濾，洗濾次數(shù)為1-3次，回收水解液中的β -葡萄糖苷酶。
[0015]優(yōu)選地，所述壓差為0.03MPa，所述超濾膜為6~IOK的道爾頓超濾膜，洗濾次數(shù)為2次。
[0016]優(yōu)選地，所述步驟(1)桅子苷酶水解中，所述桅子苷溶液的水解溫度為55°C，水解時間為60min，所述β-葡萄糖苷酶的酶用量為360U/g，所述桅子苷溶液的濃度為10-12mg/mL,桅子苷溶液 的PH值為4.5-5 ；
[0017]優(yōu)選地，所述步驟(2)桅子苷水解液的轉(zhuǎn)藍(lán)中，所述氨基酸的用量為20g/g已水解桅子苷，反應(yīng)溫度為100°c，反應(yīng)時間為20min ；
[0018]優(yōu)選地，所述步驟(3 )桅子藍(lán)色素的超濾分離中，所述超濾膜的膜通量為6-8K道爾頓，所述過濾壓差為0.06-0.08MPa，溫度為室溫15_25°C，洗濾次數(shù)為2次；
[0019]優(yōu)選地，所述步驟(4)桅子藍(lán)色素的萃取純化中，桅子藍(lán)色素粉末與90%_95%的甲醇或乙醇按固液比1:30-40，在水浴中磁力攪拌下的萃取時間為lh，萃取溫度為50-60°C，萃取次數(shù)為2次。
[0020]進(jìn)一步地，步驟(2)中所述的氨基酸為甘氨酸；所述超濾膜為中空纖維超濾膜。
[0021]較之現(xiàn)有技術(shù)而言，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0022]1、本專利申請的出發(fā)點(diǎn)在于:以桅子為出發(fā)物料，可以制備出桅子黃、藍(lán)、紅三種優(yōu)質(zhì)天然色素，廣泛用于食品添加劑、化妝品等行業(yè)，應(yīng)用前景十分廣闊。目前，在制備桅子黃色素的過程中會產(chǎn)生大量的桅子黃廢液(其主要成分是桅子苷)，而桅子苷是制備桅子藍(lán)色素的出發(fā)物料，利用桅子黃廢液來制備桅子藍(lán)色素，可以變廢為寶，綜合利用、減少環(huán)境污染。
[0023]2、桅子苷是小分子物質(zhì)，而桅子黃廢液中含有的雜質(zhì)，如多糖、蛋白質(zhì)、果膠等均為大分子物質(zhì)，利用超濾法對桅子黃廢液進(jìn)行初分離，可以除去絕大多數(shù)的大分子雜質(zhì)，從而極大提高桅子苷酶水解后得到的中間產(chǎn)物桅子苷的得率。
[0024]3、桅子藍(lán)色素采用超濾分離的優(yōu)點(diǎn)在于:經(jīng)桅子苷水解液的轉(zhuǎn)藍(lán)后得到的水解液中還含有少量的桅子苷，根據(jù)桅子苷是小分子物質(zhì)，而桅子藍(lán)色素是聚合物，為大分子物質(zhì)，采用超濾法可以將其分開。[0025]4、桅子藍(lán)色素采用甲醇或乙醇萃取純化的優(yōu)點(diǎn)在于:桅子藍(lán)色素粉末中還含有極少量的桅子苷、少量的桅子黃和綠原酸等水溶性雜質(zhì)，而它們不溶于高濃度的甲醇或乙醇，因此，采用溶劑萃取可以純化桅子藍(lán)色素。
[0026]5、超濾法和溶劑萃取法聯(lián)用得到高色價、品質(zhì)佳的桅子藍(lán)色素的工藝簡單，對設(shè)備要求不高，投資成本低，經(jīng)濟(jì)效益高。
【具體實施方式】
[0027]—種制備高色價桅子藍(lán)色素的方法，它包括以下步驟:
[0028](I)桅子苷酶水解:以β -葡萄糖苷酶為水解酶，對桅子黃廢液進(jìn)行酶水解，得到桅子苷水解液，其中，所述桅子黃廢液的水解溫度為45-60°C，水解時間為40-120min，所述β -葡萄糖苷酶的酶用量為200-500U/g，所述桅子黃廢液中桅子苷的濃度為5-15mg/mL，桅子苷溶液的PH值為4-6 ；
[0029](2)桅子苷水解液的轉(zhuǎn)藍(lán):對步驟(1)所得到的桅子苷水解液中，加入氨基酸，使氨基酸與桅子苷進(jìn)行反應(yīng)得到桅子藍(lán)色素溶液，其中，氨基酸的用量為10_30g/g已水解桅子苷，反應(yīng)溫度為60-100°C，反應(yīng)時間為10-30min ；
[0030](3)桅子藍(lán)色素的超濾分離:使用膜通量為3-80K道爾頓超濾膜，對步驟(2)轉(zhuǎn)藍(lán)后的桅子藍(lán)色素溶液進(jìn)行超濾，以濾去溶液中殘留的桅子苷，其中，過濾壓差為
0.02-0.lOMPa，溫度為室溫15_45°C，洗濾次數(shù)為1_4次，分離后分別收集截留液和透過液；
[0031](4)桅子藍(lán)色素的萃取純化:將步驟(3)所得到的截留液真空干燥、噴霧干燥或真空凍干，得到桅子藍(lán)色素粉末，將此桅子藍(lán)色素粉末繼續(xù)與80%-100%的甲醇或乙醇按固液比1: 10-50，在水浴中磁力攪拌下萃取0.5-4h，萃取溫度為30-70°C，萃取次數(shù)為1_3次，得到高色價的桅子藍(lán)色素。
[0032]下面結(jié)合具體實施例對本
【發(fā)明內(nèi)容】
進(jìn)一步詳細(xì)說明:
[0033]實施例1
[0034]一種制備高色價桅子藍(lán)色素的方法，它包括以下步驟:
[0035](1)桅子黃廢液中桅子苷粗分離:采用超濾法粗分離桅子苷，在壓差為0.03MPa,使用35K的道爾頓超濾膜進(jìn)行過濾，洗濾次數(shù)為4次，得到除去大分子雜質(zhì)后的桅子苷溶液；
[0036](2)桅子苷酶水解:以葡萄糖苷酶為水解酶，對步驟(1)中所得桅子苷溶液進(jìn)行酶水解，得到桅子苷水解液，其中，所述桅子苷溶液的水解溫度為60°C，水解時間為80min,所述β-葡萄糖苷酶的酶用量為360U/g,所述桅子苷溶液的濃度為15mg/mL,桅子苷溶液的PH值為4 ;
[0037](3)水解酶的回收:對步驟(2)酶水解后得到的桅子苷水解液，在壓差為0.04MPa條件下，使用6K的道爾頓超濾膜進(jìn)行過濾,洗濾次數(shù)為3次,回收水解液中的β -葡萄糖苷酶；
[0038](4)桅子苷水解液的轉(zhuǎn)藍(lán):在步驟(3)對葡萄糖苷酶進(jìn)行過濾回收后的桅子苷水解液中，加入甘氨酸，使甘氨酸與桅子苷進(jìn)行反應(yīng)得到桅子藍(lán)色素溶液，其中，甘氨酸的用量為25g/g已水解桅子苷，反應(yīng)溫度為100°C，反應(yīng)時間為20min ；
[0039](5)桅子藍(lán)色素的超濾分離:使用膜通量為80K道爾頓超濾膜，對步驟(4)轉(zhuǎn)藍(lán)后的桅子藍(lán)色素溶液進(jìn)行超濾，以濾去溶液中殘留的桅子苷，其中，過濾壓差為0.02MPa，溫度為室溫45°C，洗濾次數(shù)為2次，分離后分別收集截留液和透過液；
[0040](6)桅子藍(lán)色素的萃取純化:將步驟(5)所得到的截留液真空干燥、噴霧干燥或真空凍干，得到桅子藍(lán)色素粉末，將此桅子藍(lán)色素粉末繼續(xù)與100%的甲醇或乙醇按固液比1:10，在水浴中磁力攪拌下萃取2h，萃取溫度為60°C，萃取次數(shù)為2次，得到高色價的桅子藍(lán)色素。
[0041]實施例2
[0042]一種制備高色價桅子藍(lán)色素的方法，它包括以下步驟:
[0043](I)桅子黃廢液中桅子苷粗分離:采用超濾法粗分離桅子苷，在壓差為0.06MPa,使用50K的道爾頓超濾膜進(jìn)行過濾，洗濾次數(shù)為2次，得到除去大分子雜質(zhì)后的桅子苷溶液；
[0044](2)桅子苷酶水解:以葡萄糖苷酶為水解酶，對步驟(1)中所得桅子苷溶液進(jìn)行酶水解，得到桅子苷水解液，其中，所述桅子苷溶液的水解溫度為55°C，水解時間為60min,所述β-葡萄糖苷酶的酶用量為300U/g，所述桅子苷溶液的濃度為12mg/mL，桅子苷溶液的PH值為5 ;
[0045](3)水解酶的回收:對步驟(2)酶水解后得到的桅子苷水解液，在壓差為0.03MPa條件下，使用IOK的道爾 頓超濾膜進(jìn)行過濾,洗濾次數(shù)為2次,回收水解液中的β -葡萄糖苷酶；
[0046](4)桅子苷水解液的轉(zhuǎn)藍(lán):在步驟(3)對葡萄糖苷酶進(jìn)行過濾回收后的桅子苷水解液中，加入甘氨酸，使甘氨酸與桅子苷進(jìn)行反應(yīng)得到桅子藍(lán)色素溶液，其中，甘氨酸的用量為20g/g已水解桅子苷，反應(yīng)溫度為100°C，反應(yīng)時間為20min ；
[0047](5)桅子藍(lán)色素的超濾分離:使用膜通量為6K道爾頓超濾膜，對步驟(4)轉(zhuǎn)藍(lán)后的桅子藍(lán)色素溶液進(jìn)行超濾，以濾去溶液中殘留的桅子苷，其中，過濾壓差為0.06MPa，溫度為室溫20 V’洗濾次數(shù)為2次，分離后分別收集截留液和透過液；
[0048](6)桅子藍(lán)色素的萃取純化:將步驟(5)所得到的截留液真空干燥、噴霧干燥或真空凍干，得到桅子藍(lán)色素粉末，將此桅子藍(lán)色素粉末繼續(xù)與95%的甲醇或乙醇按固液比1:30，在水浴中磁力攪拌下萃取lh，萃取溫度為50°C，萃取次數(shù)為2次，得到高色價的桅子藍(lán)色素。
[0049]實施例3
[0050]一種制備高色價桅子藍(lán)色素的方法，它包括以下步驟:
[0051](I)桅子黃廢液中桅子苷粗分離:采用超濾法粗分離桅子苷，在壓差為0.0SMPa，使用20K的道爾頓超濾膜進(jìn)行過濾，洗濾次數(shù)為I次，得到除去大分子雜質(zhì)后的桅子苷溶液；
[0052](2)桅子苷酶水解:以葡萄糖苷酶為水解酶，對步驟(1)中所得桅子苷溶液進(jìn)行酶水解，得到桅子苷水解液，其中，所述桅子苷溶液的水解溫度為45°C，水解時間為120min,所述β -葡萄糖苷酶的酶用量為500U/g，所述桅子苷溶液的濃度為5mg/mL，桅子苷溶液的PH值為6 ;
[0053](3)水解酶的回收:對步驟(2)酶水解后得到的桅子苷水解液，在壓差為0.01MPa條件下，使用50K的道爾頓超濾膜進(jìn)行過濾,洗濾次數(shù)為3次,回收水解液中的β -葡萄糖苷酶；
[0054](4)桅子苷水解液的轉(zhuǎn)藍(lán):在步驟(3)對β_葡萄糖苷酶進(jìn)行過濾回收后的桅子苷水解液中，加入氨基酸(谷氨酸、賴氨酸、酪氨酸或甲硫氨酸)，使氨基酸與桅子苷進(jìn)行反應(yīng)得到桅子藍(lán)色素溶液，其中，氨基酸的用量為10g/g已水解桅子苷，反應(yīng)溫度為90°C，反應(yīng)時間為30min ；
[0055](5)桅子藍(lán)色素的超濾分離:使用膜通量為20K道爾頓的中空纖維超濾膜，對步驟(4)轉(zhuǎn)藍(lán)后的桅子藍(lán)色素溶液進(jìn)行超濾，以濾去溶液中殘留的桅子苷，其中，過濾壓差為
0.lOMPa，溫度為室溫15°C，洗濾次數(shù)為4次，分離后分別收集截留液和透過液；
[0056](6)桅子藍(lán)色素的萃取純化:將步驟(5)所得到的截留液真空干燥、噴霧干燥或真空凍干，得到桅子藍(lán)色素粉末，將此桅子藍(lán)色素粉末繼續(xù)與80%的甲醇或乙醇按固液比1:40，在水浴中磁力攪拌下萃取0.5h，萃取溫度為70°C，萃取次數(shù)為I次，得到高色價的桅子藍(lán)色素。
[0057]實施例4
[0058]一種制備高色價桅子藍(lán)色素的方法，它包括以下步驟:
[0059](I)桅子黃廢 液中桅子苷粗分離:采用超濾法粗分離桅子苷，在壓差為0.05MPa,使用80K的道爾頓超濾膜進(jìn)行過濾，洗濾次數(shù)為2次，得到除去大分子雜質(zhì)后的桅子苷溶液；
[0060](2)桅子苷酶水解:以葡萄糖苷酶為水解酶，對步驟(1)中所得桅子苷溶液進(jìn)行酶水解，得到桅子苷水解液，其中，所述桅子苷溶液的水解溫度為55°C，水解時間為50min,所述β-葡萄糖苷酶的酶用量為200U/g，所述桅子苷溶液的濃度為llmg/mL，桅子苷溶液的PH值為5 ;
[0061](3)水解酶的回收:對步驟(2)酶水解后得到的桅子苷水解液，在壓差為0.05MPa條件下，使用8K的道爾頓超濾膜進(jìn)行過濾,洗濾次數(shù)為I次，回收水解液中的β -葡萄糖苷酶；
[0062](4)桅子苷水解液的轉(zhuǎn)藍(lán):在步驟(3)對葡萄糖苷酶進(jìn)行過濾回收后的桅子苷水解液中，加入氨基酸(組氨酸、苯丙氨酸、半胱氨酸或甘氨酸)，使氨基酸與桅子苷進(jìn)行反應(yīng)得到桅子藍(lán)色素溶液，其中，氨基酸的用量為30g/g已水解桅子苷，反應(yīng)溫度為60°C，反應(yīng)時間為15min ；
[0063](5)桅子藍(lán)色素的超濾分離:使用膜通量為3K道爾頓的中空纖維超濾膜，對步驟(4)轉(zhuǎn)藍(lán)后的桅子藍(lán)色素溶液進(jìn)行超濾，以濾去溶液中殘留的桅子苷，其中，過濾壓差為
0.08MPa，溫度為室溫25V’洗濾次數(shù)為I次，分離后分別收集截留液和透過液；
[0064](6)桅子藍(lán)色素的萃取純化:將步驟(5)所得到的截留液真空干燥、噴霧干燥或真空凍干，得到桅子藍(lán)色素粉末，將此桅子藍(lán)色素粉末繼續(xù)與90%的甲醇或乙醇按固液比1:50，在水浴中磁力攪拌下萃取lh，萃取溫度為50°C，萃取次數(shù)為3次，得到高色價的桅子藍(lán)色素。
[0065]實施例5
[0066]一種制備高色價桅子藍(lán)色素的方法，它包括以下步驟:
[0067](I)桅子黃廢液中桅子苷粗分離:采用超濾法粗分離桅子苷，在壓差為0.1OMPa,使用6K的道爾頓超濾膜進(jìn)行過濾，洗濾次數(shù)為3次，得到除去大分子雜質(zhì)后的桅子苷溶液；
[0068](2)桅子苷酶水解:以β_葡萄糖苷酶為水解酶，對步驟(1)中所得桅子苷溶液進(jìn)行酶水解，得到桅子苷水解液，其中，所述桅子苷溶液的水解溫度為50°C，水解時間為40min,所述β-葡萄糖苷酶的酶用量為420U/g，所述桅子苷溶液的濃度為10mg/mL，桅子苷溶液的PH值為4.5 ;
[0069](3)水解酶的回收:對步驟(2)酶水解后得到的桅子苷水解液，在壓差為0.02MPa條件下，使用20K的道爾頓超濾膜進(jìn)行過濾,洗濾次數(shù)為2次,回收水解液中的β -葡萄糖苷酶；
[0070](4)桅子苷水解液的轉(zhuǎn)藍(lán):在步驟(3)對葡萄糖苷酶進(jìn)行過濾回收后的桅子苷水解液中，加入氨基酸(酪氨酸、甲硫氨酸、組氨酸或甘氨酸)，使氨基酸與桅子苷進(jìn)行反應(yīng)得到桅子藍(lán)色素溶液，其中，氨基酸的用量為15g/g已水解桅子苷，反應(yīng)溫度為80°C，反應(yīng)時間為IOmin ；
[0071](5)桅子藍(lán)色素的超濾分離:使用膜通量為8K道爾頓的中空纖維超濾膜，對步驟(4)轉(zhuǎn)藍(lán)后的桅子藍(lán)色素溶液進(jìn)行超濾，以濾去溶液中殘留的桅子苷，其中，過濾壓差為
0.08MPa，溫度為室溫30 V’洗濾次數(shù)為3次，分離后分別收集截留液和透過液；
[0072](6)桅子藍(lán)色素的萃取純化:將步驟(5)所得到的截留液真空干燥、噴霧干燥或真空凍干，得到桅子藍(lán)色素粉末，將此桅子藍(lán)色素粉末繼續(xù)與90%的甲醇或乙醇按固液比1:40，在水浴中磁力攪拌下萃取4h，萃取溫度為30°C，萃取次數(shù)為3次，得到高色價的桅子藍(lán)色素。
[0073]上述5個實施所制得 的桅子藍(lán)色素，經(jīng)檢測，其色價值高達(dá)202-230，相比現(xiàn)有市場銷售的桅子藍(lán)色素所測得的色價值(約150左右)高出不少。
【權(quán)利要求】
1.一種制備高色價桅子藍(lán)色素的方法，它包括以下步驟: (1)桅子苷酶水解:以β-葡萄糖苷酶為水解酶，對桅子黃廢液進(jìn)行酶水解，得到桅子苷水解液，其中，所述桅子黃廢液的水解溫度為45-60°C，水解時間為40-120min，所述β -葡萄糖苷酶的酶用量為200-500U/g，所述桅子黃廢液中桅子苷的濃度為5-15mg/mL，桅子苷溶液的PH值為4-6 ； (2)桅子苷水解液的轉(zhuǎn)藍(lán):對步驟(1)所得到的桅子苷水解液中，加入氨基酸，使氨基酸與桅子苷進(jìn)行反應(yīng)得到桅子藍(lán)色素溶液，其中，氨基酸的用量為每克已水解桅子苷添加10_30g，反應(yīng)溫度為60-100°C，反應(yīng)時間為10-30min ； (3)桅子藍(lán)色素的超濾分離:使用膜通量為3-80K道爾頓超濾膜，對步驟(2)轉(zhuǎn)藍(lán)后的桅子藍(lán)色素溶液進(jìn)行超濾，以濾去溶液中殘留的桅子苷，其中，過濾壓差為0.02-0.1OMPa,溫度為室溫15-45°C，洗濾次數(shù)為1-4次，分離后分別收集截留液和透過液； (4)桅子藍(lán)色素的萃取純化:將步驟(3)所得到的截留液真空干燥、噴霧干燥或真空凍干，得到桅子藍(lán)色素粉末，將此桅子藍(lán)色素粉末繼續(xù)與80%-100%的甲醇或乙醇按固液比1:10-50，在水浴中磁力攪拌下萃取0.5-4h，萃取溫度為30-70°C，萃取次數(shù)為1_3次，得到高色價的桅子藍(lán)色素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高色價桅子藍(lán)色素的方法，其特征在于:所述步驟(1)還對桅子黃廢液中的桅子苷進(jìn)行粗分離:采用超濾法粗分離桅子苷，在壓差為0.03-0.1MPa,使用6~80K的道爾頓超濾膜進(jìn)行過濾，洗濾次數(shù)為1-4次，得到除去大分子雜質(zhì)后的桅子黃廢液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備高色價桅子藍(lán)色素的方法，其特征在于:所述桅子苷粗分離中的壓差為0.05-0.08MPa，超濾膜為20~50K的道爾頓超濾膜，洗濾次數(shù)為2_3次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備`高色價桅子藍(lán)色素的方法，其特征在于:所述步驟(1)的桅子苷酶水解后，還對桅子苷水解液進(jìn)行水解酶的回收:對桅子苷水解液，在壓差為0.01-0.05MPa條件下，使用6~50K的道爾頓超濾膜進(jìn)行過濾，洗濾次數(shù)為1_3次，回收水解液中的葡萄糖苷酶。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備高色價桅子藍(lán)色素的方法，其特征在于:所述壓差為0.03MPa，所述超濾膜為6~IOK的道爾頓超濾膜，洗濾次數(shù)為2次。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項所述的制備高色價桅子藍(lán)色素的方法，其特征在于: 所述步驟(1)桅子苷酶水解中，所述桅子苷溶液的水解溫度為55°C，水解時間為60min,所述β-葡萄糖苷酶的酶用量為360U/g，所述桅子苷溶液的濃度為10_12mg/mL，桅子苷溶液的PH值為4.5-5 ； 所述步驟(2)桅子苷水解液的轉(zhuǎn)藍(lán)中，所述氨基酸的用量為20g/g已水解桅子苷，反應(yīng)溫度為100°C，反應(yīng)時間為20min ； 所述步驟(3)桅子藍(lán)色素的超濾分離中，所述超濾膜的膜通量為6-8K道爾頓，所述過濾壓差為0.06-0.08MPa，溫度為室溫15_25°C，洗濾次數(shù)為2次；所述步驟(4)桅子藍(lán)色素的萃取純化中，桅子藍(lán)色素粉末與90%-95%的甲醇或乙醇按固液比1:30-40，在水浴中磁力攪拌下的萃取時間為Ih,萃取溫度為50-60°C,萃取次數(shù)為2次。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項所述的制備高色價桅子藍(lán)色素的方法，其特征在于:所述超濾膜為中空纖維超濾膜；所述步驟(2)中所述的氨基酸為甘氨酸。
【文檔編號】C09B61/00GK103525883SQ201310504179
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月23日
【發(fā)明者】陳 峰, 陳劍鋒 申請人:寧德師范學(xué)院