一種不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法
【專利摘要】一種不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法，涉及石墨烯。將石墨粉分散在四氫呋喃溶液中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下超聲分散，在所得石墨粉四氫呋喃分散液中依次加入金屬鋰和萘，在所得混合溶液中加入鹵代有機(jī)試劑或甲醇，反應(yīng)后，將所得固體產(chǎn)物洗滌，干燥后得烷基化石墨烯或氫化石墨烯。將制得的烷基化石墨烯或氫化石墨烯分散在有機(jī)溶劑中，超聲分散后，再轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中反應(yīng)，冷卻至室溫，得到不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)。具有高效、可控的特點(diǎn)。制備得到的石墨烯量子點(diǎn)在水及一般有機(jī)溶劑中具有良好的分散性、熒光上轉(zhuǎn)換和下轉(zhuǎn)換特性，可應(yīng)用于傳感器、生物標(biāo)記材料和能源材料等領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】一種不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯，尤其是涉及一種不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于具有大的表面積、聞的載流子遷移率、良好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，石墨稀自2004 年被首次制備以來(lái)就得到人們的廣泛關(guān)注，在能源、材料、催化、生物、電子等領(lǐng)域顯示出廣泛的應(yīng)用前景。作為石墨烯家族中嶄新的一員，石墨烯量子點(diǎn)除了具備石墨烯本身的優(yōu)異性能外，還因量子限域效應(yīng)和邊界效應(yīng)而呈現(xiàn)出更加獨(dú)特的性能，如良好的化學(xué)穩(wěn)定性、生物相容性、導(dǎo)電性，穩(wěn)定的熒光，較低的生物毒性等，在生物成像、光伏器件及傳感器等諸多領(lǐng)域都顯示出更加誘人的應(yīng)用前景。
[0003]近年來(lái)，有關(guān)零維石墨烯量子點(diǎn)的制備方法已有一些報(bào)道，主要可分為兩種: 一種是從小分子出發(fā)，采用有機(jī)合成法制備石墨烯量子點(diǎn)(Yan X et al, J.Am.Chem.Soc.，2010，132，5944-5945 )。這類方法有利于控制石墨烯量子點(diǎn)的形貌和尺寸，但是合成的步驟繁瑣、產(chǎn)率低；另一種方法是從碳纖維、石墨或氧化石墨烯出發(fā)，采用物理或化學(xué)的方法將其切割或裁剪成石墨烯量子點(diǎn)，如水熱法(Pan D et al,Adv.Mater.，2010，22，734-738)、電化學(xué)法(Li Y etal, Adv.Mater.，2011，23，776-780)、碳纖維剝離法(Peng J et al, Nano Lett.，2012，12，844-849)等。這類方法能一步合成得到石墨烯量子點(diǎn)，但產(chǎn)物的合成產(chǎn)率和純度不高，對(duì)反應(yīng)原料的前處理(石墨的氧化反應(yīng))或反應(yīng)產(chǎn)物的后處理(產(chǎn)物的過(guò)柱分離或透析純化)耗時(shí)長(zhǎng)，不利于石墨烯量子點(diǎn)的大規(guī)模制備和應(yīng)用。同時(shí)，采用這些方法合成得到的石墨烯量子點(diǎn)大多含有環(huán)氧基、羰基和羧基等含氧基團(tuán)，嚴(yán)格來(lái)說(shuō)應(yīng)屬于氧化石墨烯量子點(diǎn)，而不是真正意義上的石墨烯量子點(diǎn)。因此，發(fā)展一種不含氧石墨烯量子點(diǎn)的高效合成方法是十分必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有制備技術(shù)的不足，提供一種不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法。
[0005]本發(fā)明所述不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法之一，包括以下步驟:
[0006]I)烷基化石墨烯的制備:將石墨粉分散在四氫呋喃溶液中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下超聲分散，在所得石墨粉四氫呋喃分散液中依次加入金屬鋰和萘，在所得混合溶液中加入鹵代有機(jī)試劑，反應(yīng)后，將所得固體產(chǎn)物洗滌，干燥后得烷基化石墨烯；`
[0007]2)石墨烯量子點(diǎn)(GQDs)的合成:將步驟I)制得的烷基化石墨烯分散在有機(jī)溶劑中，超聲分散后，再轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中反應(yīng)，冷卻至室溫，得到不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)。
[0008]在步驟I)中，所述石墨粉與四氫呋喃溶液的配比可為(10~100)mg:(50~150) mL，其中，石墨粉以質(zhì)量計(jì)算，四氫呋喃溶液以體積計(jì)算；所述超聲分散的條件可為超聲分散的功率90W，超聲分散的頻率100kHz，超聲分散的時(shí)間3~IOmin ;所述金屬鋰與石墨(碳原子)的摩爾比可為30: 1，金屬鋰與萘的摩爾比可>1 ;所述鹵代有機(jī)試劑可選自1-溴代十二烷、6-溴代己酸、6-溴代己酸甲酯、11-溴代十一酸；所述反應(yīng)的時(shí)間可為5~24h ;所述洗滌的方法可將所得固體產(chǎn)物依次用乙醇、甲苯、乙醇和水進(jìn)行洗滌；所述干燥的條件可在60~80°C真空條件下干燥；當(dāng)所述鹵代有機(jī)試劑為1-溴代十二烷時(shí)，所得烷基化石墨烯為1-溴代十二烷改性石墨烯，當(dāng)所述鹵代有機(jī)試劑為6-溴代己酸時(shí)，所得烷基化石墨烯為6-溴代己酸改性石墨烯，當(dāng)所述鹵代有機(jī)試劑為6-溴代己酸甲酯時(shí)，所得烷基化石墨烯為6-溴代己酸甲酯改性石墨烯，當(dāng)所述鹵代有機(jī)試劑為11-溴代十一酸時(shí)，所得烷基化石墨烯為Il-溴代十一酸改性石墨烯。
[0009]在步驟2)中，所述有機(jī)溶劑可選自N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，N-甲基吡咯烷酮 (NMP),甲苯，二甲苯等中的一種；所述烷基化石墨烯與有機(jī)溶劑的配比可為(3~50) mg: (20~50)mL，其中，烷基化石墨烯以質(zhì)量計(jì)算，有機(jī)溶劑以體積計(jì)算；所述超聲分散的條件可為超聲分散的功率90W，超聲分散的頻率100kHz，超聲分散的時(shí)間30~180min ;所述反應(yīng)釜可采用內(nèi)襯聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜；所述反應(yīng)的溫度可為200°C，反應(yīng)的時(shí)間可為 5 ~20ho
[0010]本發(fā)明所述不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法之二，包括以下步驟:
[0011]I)氫化石墨烯的制備:將石墨粉分散在四氫呋喃溶液中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下超聲分散，在所得石墨粉四氫呋喃分散液中依次加入金屬鋰和萘，在所得混合溶液中加入甲醇， 反應(yīng)后，將所得固體產(chǎn)物洗滌，干燥后得氫化石墨烯。
[0012]2)石墨烯量子點(diǎn)(GQDs)的合成:將步驟I)制得的氫化石墨烯分散在有機(jī)溶劑中， 超聲分散后，再轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中反應(yīng)，冷卻至室溫，得到不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)。
[0013]在步驟I)中，所述石墨粉與四氫呋喃溶液的配比可為(10~100)mg:(50~150) mL，其中，石墨粉以質(zhì)量計(jì)算，四氫呋喃溶液以體積計(jì)算；所述超聲分散的條件可為超聲分散的功率90W，超聲分散的頻率100kHz，超聲分散的時(shí)間3~IOmin ;所述金屬鋰與石墨(碳原子)的摩爾比可為30: 1，金屬鋰與萘的摩爾比可>1 ;所述反應(yīng)的時(shí)間可為5~24h;所述洗滌的方法可將所得固體產(chǎn)物依次用乙醇、甲苯、乙醇和水進(jìn)行洗滌；所述干燥的條件可在60~80°C真空條件下干燥。
[0014]在步驟2)中，所述有機(jī)溶劑可選自N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，N-甲基吡咯烷酮 (NMP),甲苯，二甲苯等中的一種；所述氫化石墨烯與有機(jī)溶劑的配比可為(3~50) mg: (20~50)mL，其中，氫化石墨烯以質(zhì)量計(jì)算，有機(jī)溶劑以體積計(jì)算；所述超聲分散的條件可為超聲分散的功率90W，超聲分散的頻率100kHz，超聲分散的時(shí)間30~180min ;所述反應(yīng)釜可采用內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜；所述反應(yīng)的溫度可為200°C，反應(yīng)的時(shí)間可為5~ 20h。
[0015]本發(fā)明所得的石墨烯量子點(diǎn)制備效率高(>95%)，無(wú)需經(jīng)過(guò)透析或柱色譜分離就能得到發(fā)射強(qiáng)熒光的石墨烯量子點(diǎn)，原子力顯微鏡(AFM)和透射電子顯微鏡(TEM)表征表明， 制備得到的石墨烯量子點(diǎn)具有良好的分散性，顆粒大小分布約為2~7nm，石墨烯量子點(diǎn)的高度為0.5~1.5nm。紫外吸收光譜和熒光光譜表征表明，本發(fā)明制備得到的石墨烯量子點(diǎn)在365nm紫外燈照射下能發(fā)射明亮的藍(lán)光和綠光，并表現(xiàn)出與激發(fā)光波長(zhǎng)相關(guān)的熒光發(fā)射行為，具有良好的上轉(zhuǎn)換特性。
[0016]本發(fā)明提供的一種石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法具有高效、可控的特點(diǎn)。制備得到的石墨烯量子點(diǎn)在水及一般有機(jī)溶劑中具有良好的分散性、熒光上轉(zhuǎn)換和下轉(zhuǎn)換特性，可應(yīng)用于傳感器、生物標(biāo)記材料和能源材料等領(lǐng)域。本發(fā)明制備得到的石墨烯量子點(diǎn)幾乎不含含氧官能團(tuán)(如環(huán)氧基、羧基、羰基等)，對(duì)深入理解石墨烯量子點(diǎn)的熒光發(fā)光機(jī)制具有重要意義。
[0017]本發(fā)明提供了一種石墨烯熒光量子點(diǎn)的高效、可控制備方法，所得的石墨烯量子點(diǎn)無(wú)需經(jīng)過(guò)透析或柱色譜分離，在水及一般有機(jī)溶劑中具有良好的分散性，具有優(yōu)良的熒光上轉(zhuǎn)換和下轉(zhuǎn)換特性。本發(fā)明是以烷基化石墨烯或氫化石墨烯為原料，在200°C溶劑熱條件下一步制備得到發(fā)射強(qiáng)熒光的石墨烯量子點(diǎn)。通過(guò)改變反應(yīng)的溶劑，進(jìn)一步改變石墨烯量子點(diǎn)的溶劑分散性和熒光發(fā)射峰位置，得到發(fā)射藍(lán)光和綠光的石墨烯量子點(diǎn)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為本發(fā)明所得藍(lán)色熒光石墨烯量子點(diǎn)的TEM圖。
[0019]圖2為本發(fā)明所得藍(lán)色熒光石墨烯量子點(diǎn)的AFM圖。
[0020]圖3為本發(fā)明所得藍(lán)色熒光石墨烯量子點(diǎn)在不同波長(zhǎng)激發(fā)光下的下轉(zhuǎn)換熒光光譜圖。在圖3中，橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)(nm)，縱坐標(biāo)為熒光強(qiáng)度(a.u.);曲線a為305nm，曲線b為 325nm,曲線c為345nm,曲線d為365nm,曲線e為385nm,曲線f為405nm,曲線g為425nm。
[0021]圖4為本發(fā)明所得藍(lán)色熒光石墨烯量子點(diǎn)在不同波長(zhǎng)激發(fā)光下的上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖。在圖4中,橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)(nm),縱坐標(biāo)為突光強(qiáng)度(a.u.);曲線a為660nm,曲線b為 680nm,曲線c為700nm,曲線d為720nm,曲線e為740nm,曲線f為760nm,曲線g為780nm, 曲線h為800nm。
[0022]圖5為本發(fā)明所得藍(lán)色熒光石墨烯量子點(diǎn)的Cls高分辨X-射線光電子能譜(XPS) 圖。在圖5中，橫坐標(biāo)為結(jié)合能(eV)，縱坐標(biāo)為強(qiáng)度(a.u.);實(shí)線為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，虛線為擬合數(shù)據(jù)。
[0023]圖6為本發(fā)明所得綠色熒 光石墨烯量子點(diǎn)的TEM圖。
[0024]圖7為本發(fā)明所得綠色熒光石墨烯量子點(diǎn)的AFM圖。
[0025]圖8為本發(fā)明所得綠色熒光石墨烯量子點(diǎn)在不同波長(zhǎng)激發(fā)光下的下轉(zhuǎn)換熒光光譜圖。在圖8中,橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)(nm),縱坐標(biāo)為熒光強(qiáng)度(a.u.);曲線a為345nm,曲線b為 365nm,曲線c為385nm,曲線d為405nm,曲線e為425nm,曲線f為445nm,曲線g為465nm, 曲線h為485nm。
[0026]圖9為本發(fā)明所得綠色熒光石墨烯量子點(diǎn)在不同波長(zhǎng)激發(fā)光下的上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖。在圖9中,橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)(nm),縱坐標(biāo)為熒光強(qiáng)度(a.u.);曲線a為740nm,曲線b為 760nm,曲線c為780nm,曲線d為800nm,曲線e為820nm。
【具體實(shí)施方式】
[0027]實(shí)施例1
[0028]將3mgl-溴代十二烷改性石墨烯加入45mL DMF中，超聲分散60min(90W，IOOkHz )， 將分散液轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，在200°C條件下反應(yīng)20h，反應(yīng)結(jié)束后冷
卻至室溫。
[0029]由圖1可知，石墨烯量子點(diǎn)的分散均勻，顆粒大小分布為2~6nm，平均粒徑為 3.75nm。由圖2可知，石墨烯量子點(diǎn)的高度約為0.5~lnm。由圖3可知，石墨烯量子點(diǎn)表現(xiàn)出與激發(fā)光波長(zhǎng)相關(guān)的熒光發(fā)射行為，在365nm激發(fā)光下在440nm附近具有最大發(fā)射峰。 由圖4可知，石墨烯量子點(diǎn)在780nm激發(fā)光下在450nm附近具有最大發(fā)射峰。由圖5可知， 合成得到的石墨烯量子點(diǎn)幾乎不含含氧官能團(tuán)。
[0030]實(shí)施例2
[0031]將3mgl-溴代十二烷改性石墨烯加入45mL NMP中，超聲分散60min(90W，100kHz), 將分散液轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，在200°C條件下反應(yīng)20h，反應(yīng)結(jié)束后冷
卻至室溫。
[0032]由圖6可知，石墨烯量子點(diǎn)的分散均勻，顆粒大小分布為2~7nm，平均粒徑為
3.95nm。由圖7可知，石墨烯量子點(diǎn)的高度約為0.5~1.5nm。，由圖8可知，石墨烯量子點(diǎn)表現(xiàn)出與激發(fā)光波長(zhǎng)相關(guān)的熒光發(fā)射行為，在405nm激發(fā)光下在490nm附近具有最大發(fā)射峰。由圖9可知,石墨烯量子點(diǎn)在780~800nm激發(fā)光下在490nm附近具有最大發(fā)射峰。
[0033]實(shí)施例3
[0034]將3mgl_溴代十二燒改性石墨烯加入45mL甲苯中，超聲分散60min(90W, 100kHz), 將分散液轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，在200°C條件下反應(yīng)20h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，得到類似于實(shí)施例1的產(chǎn)物。
[0035]實(shí)施例4
[0036]將3mgl-溴代十二燒改性石墨烯加入45mL 二甲苯中，超聲分散60min (90W, IOOkHz)，將分散液轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，在200°C條件下反應(yīng)20h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，得到類似于實(shí)施例1的產(chǎn)物。
[0037]實(shí)施例5
[0038]將實(shí)施例1中的“1-溴代十二烷改性石墨烯”改為“6-溴己酸甲酯改性石墨烯”， 制備的其他條件同實(shí)施例1，得到類似于實(shí)施例1的產(chǎn)物。`
[0039]實(shí)施例6
[0040]將實(shí)施例1中的“ 1-溴代十二烷改性石墨烯”改為“6-溴己酸改性石墨烯”，制備的其他條件同實(shí)施例1，得到類似于實(shí)施例1的產(chǎn)物。
[0041]實(shí)施例7
[0042]將實(shí)施例1中的“1-溴代十二烷改性石墨烯”改為“I1-溴十一酸改性石墨烯”，制備的其他條件同實(shí)施例1，得到類似于實(shí)施例1的產(chǎn)物。
[0043]實(shí)施例8
[0044]將實(shí)施例1中的“ 1-溴代十二烷改性石墨烯”改為“氫化石墨烯”，制備的其他條件同實(shí)施例1，得到類似于實(shí)施例1的產(chǎn)物。
[0045]實(shí)施例9
[0046]將實(shí)施例2中的“1-溴代十二烷改性石墨烯”改為“6-溴己酸甲酯改性石墨烯”， 制備的其他條件同實(shí)施例2，得到類似于實(shí)施例2的產(chǎn)物。
[0047]實(shí)施例10
[0048]將實(shí)施例2中的“ 1-溴代十二烷改性石墨烯”改為“6-溴己酸改性石墨烯”，制備的其他條件同實(shí)施例2，得到類似于實(shí)施例2的產(chǎn)物。
[0049]實(shí)施例11
[0050]將實(shí)施例2中的“1-溴代十二烷改性石墨烯”改為“I1-溴十一酸改性石墨烯”，制備的其他條件同實(shí)施例2，得到類似于實(shí)施例2的產(chǎn)物。
[0051]實(shí)施例12 [0052]將實(shí)施例2中的“ 1-溴代十二烷改性石墨烯”改為“氫化石墨烯”，制備的其他條件同實(shí)施例2，得到類似于實(shí)施例2的產(chǎn)物。
【權(quán)利要求】
1.一種不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于包括以下步驟:1)烷基化石墨烯的制備:將石墨粉分散在四氫呋喃溶液中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下超聲分散，在所得石墨粉四氫呋喃分散液中依次加入金屬鋰和萘，在所得混合溶液中加入鹵代有機(jī)試劑，反應(yīng)后，將所得固體產(chǎn)物洗滌，干燥后得烷基化石墨烯；2)石墨烯量子點(diǎn)的合成:將步驟I)制得的烷基化石墨烯分散在有機(jī)溶劑中，超聲分散后，再轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中反應(yīng)，冷卻至室溫，得到不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)。
2.如權(quán)利要求1所述一種不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于在步驟I) 中，所述石墨粉與四氫呋喃溶液的配比為(10~100)mg: (50~150)mL，其中，石墨粉以質(zhì)量計(jì)算，四氫呋喃溶液以體積計(jì)算；所述超聲分散的條件可為超聲分散的功率90W，超聲分散的頻率100kHz，超聲分散的時(shí)間3~lOmin。
3.如權(quán)利要求1所述一種不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于在步驟I) 中，所述金屬鋰與石墨的摩爾比為30: 1，金屬鋰與萘的摩爾比>1 ;所述鹵代有機(jī)試劑可選自1-溴代十二烷、6-溴代己酸、6-溴代己酸甲酯、11-溴代十一酸；所述反應(yīng)的時(shí)間可為 5~24h ;所述洗滌的方法可將所得固體產(chǎn)物依次用乙醇、甲苯、乙醇和水進(jìn)行洗滌；所述干燥的條件可在60~80°C真空條件下干燥；當(dāng)所述鹵代有機(jī)試劑為1-溴代十二烷時(shí)，所得烷基化石墨烯為1-溴代十二烷改性石墨烯，當(dāng)所述鹵代有機(jī)試劑為6-溴代己酸時(shí)，所得烷基化石墨烯為6-溴代己酸改性石墨烯，當(dāng)所述鹵代有機(jī)試劑為6-溴代己酸甲酯時(shí)，所得烷基化石墨烯為6-溴代己酸甲酯改性石墨烯，當(dāng)所述鹵代有機(jī)試劑為11-溴代十一酸時(shí)，所得烷基化石墨烯為11-溴代十一酸改性石墨烯。
4.如權(quán)利要求1所述一種不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于在步驟2) 中，所述有機(jī)溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮，甲苯，二甲苯中的一種；所述烷基化石墨稀與有機(jī)溶劑的配比可為(3~50) mg: (20~50) mL,其中，烷基化石墨稀以質(zhì)量計(jì)算，有機(jī)溶劑以體積計(jì)算。
5.如權(quán)利要求1所述一種不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于在步驟 2)中，所述超聲分散的條件為超聲分散的功率90W，超聲分散的頻率100kHz，超聲分散的時(shí)間30~ISOmin ;所述反應(yīng)釜可采用內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜；所述反應(yīng)的溫度可為 200°C，反應(yīng)的時(shí)間可為5~20h。
6.一種不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于包括以下步驟:`1)氫化石墨烯的制備:將石墨粉分散在四氫呋喃溶液中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下超聲分散， 在所得石墨粉四氫呋喃分散液中依次加入金屬鋰和萘，在所得混合溶液中加入甲醇，反應(yīng)后，將所得固體產(chǎn)物洗滌，干燥后得氫化石墨烯；2)石墨烯量子點(diǎn)的合成:將步驟I)制得的氫化石墨烯分散在有機(jī)溶劑中，超聲分散后，再轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中反應(yīng)，冷卻至室溫，得到不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)。
7.如權(quán)利要求6所述一種不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于在步驟I) 中，所述石墨粉與四氫呋喃溶液的配比為(10~100)mg: (50~150)mL，其中，石墨粉以質(zhì)量計(jì)算，四氫呋喃溶液以體積計(jì)算；所述超聲分散的條件可為超聲分散的功率90W，超聲分散的頻率100kHz，超聲分散的時(shí)間3~lOmin。
8.如權(quán)利要求6所述一種不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于在步驟I) 中，所述金屬鋰與石墨的摩爾比為30: 1，金屬鋰與萘的摩爾比>1 ;所述反應(yīng)的時(shí)間可為.5~24h ;所述洗滌的方法可將所得固體產(chǎn)物依次用乙醇、甲苯、乙醇和水進(jìn)行洗滌；所述干燥的條件可在60~80°C真空條件下干燥。
9.如權(quán)利要求6所述一種不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于在步驟2) 中，所述有機(jī)溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮，甲苯，二甲苯中的一種；所述氫化石墨烯與有機(jī)溶劑的配比可為(3~50) mg: (20~50)mL，其中，氫化石墨烯以質(zhì)量計(jì)算，有機(jī)溶劑以體積計(jì)算。
10.如權(quán)利要求6所述一種不含氧石墨烯熒光量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于在步驟.2)中，所述超聲分散的條件為超聲分散的功率90W，超聲分散的頻率100kHz，超聲分散的時(shí)間.30~ISOmin ;所述反應(yīng)釜可采用內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜；所述反應(yīng)的溫度可為 200°C，反應(yīng)的時(shí)間可為5~20h。
【文檔編號(hào)】C09K11/65GK103555326SQ201310488338
【公開(kāi)日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月17日
【發(fā)明者】鄧順柳, 馮藍(lán), 湯興艷, 劉躍文, 謝素原, 鄭蘭蓀 申請(qǐng)人:廈門(mén)大學(xué)