鈥摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機(jī)發(fā)光二極管的制作方法
【專利摘要】一種鈥摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有如下化學(xué)通式AgR1-x(WO4)2：xHo3+，其中，x為0.01～0.06，R為釔元素，鑭元素，釓元素和镥元素中的一種。該鈥摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，鈥摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可實現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)，在490nm的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Ho3+離子5F3→5I8的躍遷輻射形成發(fā)光峰，本發(fā)明還提供該鈥摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法及使用該鈥摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管。
【專利說明】鈥摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機(jī)發(fā)光二極管

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機(jī)發(fā)光二極管。

【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)發(fā)光二極管(OLED)由于組件結(jié)構(gòu)簡單、生產(chǎn)成本便宜、自發(fā)光、反應(yīng)時間短、可彎曲等特性，而得到了極廣泛的應(yīng)用。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識、紅外輻射探測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長波輻射激發(fā)出藍(lán)光發(fā)射的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，仍未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此，有必要提供一種可由長波輻射激發(fā)出藍(lán)光的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及使用該欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管。
[0005]一種欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有如下化學(xué)式AgRh(WO4)2:XHo3+，其中，x為0.01~0.06, R為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種。
[0006]所述X 為 0.03。
[0007]一種欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0008]根據(jù)AgIVx (WO4) 2:XHo3+各元素的化學(xué)計量比稱取Ag2O, R2O3, WO3和Ho2O3粉體，其中，X為0.01~0.06, R為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種；
[0009]將稱取的粉體溶解于硝酸中配制成金屬陽離子的濃度為0.5mol/L~3mol/L的溶液；
[0010]將所述溶液霧化成氣霧狀后隨載氣一起通入溫度為150°C~220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中，石英管的直徑為30mm~150mm,長度為0.5m~3m,載氣的流量為lL/min~15L/min ；
[0011]將所述前驅(qū)體在600°C~1300°C下煅燒2小時~5小時得到化學(xué)式AgRh(WO4)2:XHo3+的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0012]所述X 為 0.03。
[0013]所述將稱取的粉體溶于硝酸中配制成溶液的步驟還包括:往所述溶液中添加分散劑，所述分散劑的濃度為0.005mol/L~0.05mol/L。
[0014]將所述溶液霧化成氣霧狀的步驟為，將載氣及所述溶液一起通入霧化器中使所述溶液霧化成氣霧狀，所述載氣為惰性氣體或還原性氣體。
[0015]所述分散劑為草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
[0016]在所述載氣的流量為5L/min~8L/min。
[0017]一種有機(jī)發(fā)光二極管，包括依次層疊的基板、陰極、有機(jī)發(fā)光層、陽極及封裝層，所述封裝層中摻雜有欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，該欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通式為AgRh(WO4)2:xHo3+,其中，X為0.01~0.06, R為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種。
[0018]上述欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的水熱方法條件溫和、合成溫度低較易控制，產(chǎn)物的粒度和形貌可控，制備的粉體結(jié)晶完好，分散性好，成本較低，同時反應(yīng)過程中無三廢產(chǎn)生，較為環(huán)保；制備的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可實現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)，在490nm的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Ho3+離子5F3 — 5I8的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為一實施方式的有機(jī)發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0020]圖2為一實施方式的噴霧熱解設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]圖3為實施例1制備的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光譜圖；
[0022]圖4為實施例1制備的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的XRD譜圖；
[0023]圖5為實施例1制備的透明封裝層中摻雜有欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管的光譜圖。

【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖和具體實施例對欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法進(jìn)一步闡明。
[0025]一實施方式的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有如下化學(xué)通式AgRh(WO4)2:xHo3+,其中，X為0.01~0.06, R為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種。
[0026]優(yōu)選的，X為 0.03。
[0027]該欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可實現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)，在490nm的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Ho3+離子5F3 —5I8的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。
[0028]上述欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟；
[0029]步驟SlOl、按照AgIVx (WO4) 2:xHo3+各元素的化學(xué)計量比稱取Ag2O, R2O3, TO3和Ho2O3粉體，其中，X為0.01~0.06。
[0030]優(yōu)選的，X為 0.03。
[0031]可以理解，該步驟中也可按照摩爾比1:(0.94~0.99):4:(0.01~0.03)稱取Ag2O, R2O3, WO3和Ho2O3粉體,其中，R2O3為氧化釔，氧化鑭，氧化禮和氧化镥中的一種。
[0032]優(yōu)選的，該步驟中也可按照摩爾比1:0.97:4:0.03稱取Ag2O, R2O3, WO3和Ho2O3粉體。
[0033]步驟S102、將稱取的粉體溶于硝酸中配制成金屬陽離子的濃度為0.5mol/L~3mol/L的溶液。
[0034]溶液中的金屬陽離子為Ag+，R3+，W6+，Ho3+，其中，R3+為釔離子，鑭離子，釓離子和镥離子中的至少一種。
[0035]優(yōu)選的，將稱取的粉體溶于硝酸中配制成溶液的步驟還包括:往溶液中添加分散劑，分散劑的濃度為O- 005mol/L~0.05mol/L。
[0036]優(yōu)選的分散劑可以包括草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
[0037]本實施方式中，分散劑為聚乙二醇。
[0038]請參閱圖2，圖2所示的噴霧熱解設(shè)備100包括儲液罐10、儲氣罐20、霧化器30、石英管40及收集器50。
[0039]本實施方式中，步驟S102制備的溶液存放于儲液罐10。
[0040]S103、將溶液霧化成氣霧狀后隨載氣一起通入溫度為150°C~220°C的石英管40生成前驅(qū)體，其中石英管40的直徑為30mm~150mm，長度為0.5m~3m，載氣的流量為IL/min ~15L/min。
[0041]優(yōu)選的，石英管的直徑為95mm，長度為1.4m。
[0042]本實施方式中，使用霧化器30將溶液霧化，霧化器30為壓縮霧化器。具體的，將儲氣罐20內(nèi)儲存的載氣及儲液罐10內(nèi)儲存的溶液一同通入霧化器30使溶液霧化成氣霧狀。載氣為惰性氣體或還原性氣體，如:氮?dú)?、氬氣及氫氣中的至少一種，載氣的流量為5L/min ~8L/min。
[0043]石英管40外壁纏繞著電阻絲42。
[0044]溶液霧化成氣霧狀后自石英管40的一端通入，在石英管40內(nèi)生成前驅(qū)體，前驅(qū)體為細(xì)微的粉末，粉末狀的前驅(qū)體隨載氣自石英管的另一端噴出。進(jìn)一步的，前驅(qū)體自石英管40流出后使用收集器50收集。本實施方式中，收集器50為微孔耐酸濾過漏斗。
[0045]S104、將前驅(qū)體在600 V~1300 V下煅燒2小時~5小時得到化學(xué)式為AgIVx(WO4)2:XHo3+的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0046]優(yōu)選的，前驅(qū)體置于程序控溫爐中在800°C下灼燒3小時。
[0047]上述欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法為噴霧熱解法，原料在溶液狀態(tài)下混合，可保證組分分布均勻，而且工藝過程簡單，組分損失少，可精確控制化學(xué)計量比，尤其適合制備多組分復(fù)合粉末；微粉由懸浮在空氣中的液滴干燥而來，顆粒一般呈規(guī)則的球形，而且少團(tuán)聚，無需后續(xù)的洗滌研磨，保證產(chǎn)物的高純度，高活性；整個過程在短短的幾秒鐘迅速完成，因此液滴在反應(yīng)過程中來不及發(fā)生組分偏析，進(jìn)一步保證組分分布的均一性；反應(yīng)工序簡單，一步即獲得成品，無過濾、洗滌、干燥、粉碎過程，操作簡單方便，生產(chǎn)過程連續(xù)，產(chǎn)能大，生產(chǎn)效率高，非常有利于大工業(yè)化生產(chǎn)；制備的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可實現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)，在490nm的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Ho3+離子5F3 — 5I8的躍遷輻射形成發(fā)光峰，實現(xiàn)了由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光。
[0048]請參閱圖1，一實施方式的有機(jī)發(fā)光二極管100，該有機(jī)發(fā)光二極管100包括依次層疊的基板1、陰極2、有機(jī)發(fā)光層3、透明陽極4以及封裝層5。封裝層5中分散有欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6，欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通式為AgRh(WO4)2:xHo3+,其中，X為0.01~0.06, R為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種。
[0049]有機(jī)發(fā)光二極管100的封裝層5中分散有欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6，欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可實現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)，在490nm的發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Ho3+離子5F3 — 5I8的躍遷輻射形成發(fā)光峰，由紅綠光激發(fā)可以發(fā)射藍(lán)光，藍(lán)光與紅綠光混合后形成發(fā)白光的有機(jī)發(fā)光二極管。
[0050]下面為具體實施例。
[0051]實施例1
[0052]稱取Ag2O, Y2O3, WO3 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 Immol，0.97mmol,4mmol,0.03mmol,溶于硝酸中配制成1.5mol/L的溶液,并加入0.01mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進(jìn)入溫度為180°C的石英管生成前驅(qū)體,其中石英管的直徑為95mm,長度為1.4m。然后熒光粉隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度1100°C，得到AgYa97(WO4)2:0.03Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0053]依次層疊的基板I使用鈉鈣玻璃、陰極2使用金屬Ag層、有機(jī)發(fā)光層3使用Ir (piq)2 (acac)中文名叫二(1-苯基-異喹啉)(乙酰丙酮)合銥(III)、透明陽極4使用氧化銦錫ΙΤ0，以及透明封裝層5聚四氟乙烯。透明封裝層5中分散有欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6，欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為AgYa97(WO4)2:0.03Ho3+。
[0054]請參閱圖3，圖3所示為本實施得到的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料化學(xué)通式為AgY0.97(WO4)2:0.03Ho3+的光致發(fā)光光譜圖。由圖3可以看出，本實施例得到的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)，得到的490nm的發(fā)光峰對應(yīng)的是Ho3+離子5F3 — 5I8，該欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可作為藍(lán)光發(fā)光材料。
[0055]請參閱圖4，圖4中曲線為實施I制備的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的XRD曲線，測試對照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。對照PDF卡片，可看出衍射峰所示為鎢酸鹽的結(jié)晶峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰，說明該制備方法得到的產(chǎn)品具有良好的結(jié)晶質(zhì)量。
[0056]圖5為實施例1制備的透明封裝層中有欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料形成的有機(jī)發(fā)光二極管的光譜圖，曲線2為未加入熒光粉的對比。圖中可看出，熒光粉可以由長波的紅色光，激發(fā)出短波的藍(lán)色光，混成白光。
[0057]實施例2
[0058]稱取Ag2O, Y2O3, WO3 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 Immol,0.94mmo1 ’4mmo1 ,0.06mmol,溶于硝酸中配制成3mol/L的溶液,并加入0.05mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進(jìn)入溫度為220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為150mm，長度為3m。然后熒光粉隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300°C，得到AgYa94(WO4)2:0.06Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0059]實施例3
[0060]稱取Ag2O, Y2O3, WO3 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 Immol,0.99mmol,04mmol,0.01mmol溶于硝酸中配制成0.5mol/L的溶液,并加入0.005mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進(jìn)入溫度為150°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為30mm，長度為3m。然后熒光粉隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時，煅燒溫度600°C，得到AgYa99(WO4)2:0.01Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0061]實施例4
[0062]稱取Ag2O, La2O3, WO3 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 Immol,0.97mmol,4mmol,0.03mmol,溶于硝酸中配制成1.5mol/L的溶液,并加入0.01mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進(jìn)入溫度為180°C的石英管生成前驅(qū)體,其中石英管的直徑為95mm,長度為1.4m。然后熒光粉隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度1100°C，得到AgLaa97(WO4)2:0.03Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0063]實施例5
[0064]稱取Ag2O, La2O3, WO3 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 Immol,0.94mmo1 ’4mmo1 ,0.06mmol,溶于硝酸中配制成3mol/L的溶液,并加入0.05mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進(jìn)入溫度為220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為150mm，長度為3m。然后熒光粉隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300°C，得到AgLaa94(WO4)2:0.06Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0065]實施例6
[0066]稱取Ag2O, La2O3, WO3 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 Immol, 0.99mmol, 04mmol,0.01mmol溶于硝酸中配制成0.5mol/L的溶液,并加入0.005mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進(jìn)入溫度為150°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為30mm，長度為3m。然后熒光粉隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時，煅燒溫度600°C，得到AgLaa99(WO4)2:0.01Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0067]實施例7
[0068]稱取Ag2O, Gd2O3, WO3 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 Immol,0.97mmol,4mmol,0.03mmol,溶于硝酸中配制成1.5mol/L的溶液，并加入0.01mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進(jìn)入溫度為180°C的石英管生成前驅(qū)體,其中石英管的直徑為95mm,長度為1.4m。然后熒光粉隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度1100°C，得到AgGda97(WO4)2:0.03Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0069]實施例8
[0070]稱取Ag2O, Gd2O3, WO3 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 Immol,0.94mmo1 ’4mmo1 ,0.06mmol,溶于硝酸中配制成3mol/L的溶液,并加入0.05mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進(jìn)入溫度為220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為150mm，長度為3m。然后熒光粉隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300°C，得到AgGda94(WO4)2:0.06Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0071]實施例9
[0072]稱取Ag2O, Gd2O3, WO3 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 Immol, 0.99mmol, 04mmol,
0.01mmol溶于硝酸中配制成0.5mol/L的溶液,并加入0.005mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進(jìn)入溫度為150°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為30mm，長度為3m。然后熒光粉隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時，煅燒溫度600°C，得到AgGda99(WO4)2:0.01Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0073]實施例10
[0074]稱取Ag2O, Lu2O3, WO3 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 Immol,0.97mmol,4mmol,
0.03mmol,溶于硝酸中配制成1.5mol/L的溶液，并加入0.01mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進(jìn)入溫度為180°C的石英管生成前驅(qū)體,其中石英管的直徑為95mm,長度為1.4m。然后熒光粉隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度1100°C，得到AgLua97(WO4)2:0.03Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0075]實施例11
[0076]稱取Ag2O, Lu2O3, WO3 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 Immol,0.94mmo1 ’4mmo1 ,
0.06mmol,溶于硝酸中配制成3mol/L的溶液,并加入0.05mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進(jìn)入溫度為220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為150mm，長度為3m。然后熒光粉隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300°C，得到AgLua94(WO4)2:0.06Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0077]實施例12
[0078]稱取Ag2O, Lu2O3, WO3 和 Ho2O3 粉體的摩爾數(shù)分別為 Immol, 0.99mmol, 04mmol,
0.01mmol溶于硝酸中配制成0.5mol/L的溶液,并加入0.005mol/L的聚乙二醇添加劑。然后把溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。溶液前驅(qū)體隨氬氣載氣進(jìn)入溫度為150°C的石英管生成前驅(qū)體，其中石英管的直徑為30mm，長度為3m。然后熒光粉隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集熒光粉的前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時，煅燒溫度600°C，得到AgLua99(WO4)2:0.01Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0079]以上所述實施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于:具有如下化學(xué)通式AgRh(WO4)2:xHo3+,其中，X為0.01~0.06, R為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于，所述X為0.03。
3.一種欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù)AgRpx (WO4) 2:XHo3+各元素的化學(xué)計量比稱取Ag2O, R2O3, WO3和Ho2O3粉體，其中，x為0.01~0.06, R為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種； 將稱取的粉體溶解于硝酸中配制成金屬陽離子的濃度為0.5mol/L~3mol/L的溶液； 將所述溶液霧化成氣霧狀后隨載氣一起通入溫度為150°C~220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中，石英管的直徑為30mm~150mm,長度為0.5m~3m,載氣的流量為lL/min~15L/min ； 將所述前驅(qū)體在600°C~1300°C下煅燒2小時~5小時得到化學(xué)式AgR^ (WO4) 2:xHo3+的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述X為0.03。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述將稱取的粉體溶于硝酸中配制成溶液的步驟還包括:往所述溶液中添加分散劑，所述分散劑的濃度為0.005mol/ L~0.05mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑為草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，將所述溶液霧化成氣霧狀的步驟為，將載氣及所述溶液一起通入霧化器中使所述溶液霧化成氣霧狀，所述載氣為惰性氣體或還原性氣體。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述載氣的流量為5L/min~8L/min。
9.一種有機(jī)發(fā)光二極管，包括依次層疊的基板、陰極、有機(jī)發(fā)光層、陽極及透明封裝層，其特征在于，所述透明封裝層中摻雜有欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，所述欽摻雜鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通式為AgRh(WO4)2:xHo3+，其中，X為0.01~0.06，R為釔元素，鑭元素，釓元素和镥元素中的一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的有機(jī)發(fā)光二極管，其特征在于，所述X為0.03。
【文檔編號】C09K11/78GK104178156SQ201310192107
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2013年5月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月22日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 馮小明 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司