一種納米銀導(dǎo)電墨水及采用該墨水制備的導(dǎo)電薄膜的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種納米銀導(dǎo)電墨水及采用該墨水制備的導(dǎo)電薄膜。其特點(diǎn)是制備了一種納米銀導(dǎo)電墨水，其滿足透光率、薄膜電阻、附著力的要求，適用于導(dǎo)電薄膜的生產(chǎn)，制得的導(dǎo)電薄膜可有效控制平整度并且易于刻蝕，可以有效滿足觸控屏幕、顯示器面板對(duì)圖案化的需求，具有很好的實(shí)用價(jià)值。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種納米銀導(dǎo)電墨水及采用該墨水制備的導(dǎo)電薄膜
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，特別涉及一種納米銀導(dǎo)電墨水及采用該墨水制備的導(dǎo)電薄膜。
【背景技術(shù)】
[0002]透明導(dǎo)電薄膜作為一種具有高透光性、低薄膜電阻的功能性薄膜被廣泛應(yīng)用于觸控屏幕、顯示器面板、電磁屏蔽、LED顯示器、電致發(fā)光器件以及薄膜太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域。基于傳統(tǒng)ITO透明導(dǎo)電薄膜存在資源短缺、價(jià)格昂貴、以及容易出現(xiàn)缺陷等方面的缺點(diǎn)，目前本領(lǐng)域技術(shù)人員致力于開(kāi)發(fā)新型的替代材料應(yīng)用于透明導(dǎo)電薄膜。其中，金屬納米材料特別是納米銀材料成為目前最有希望實(shí)現(xiàn)商用的替代性材料。
[0003]目前基于銀納米線的透明導(dǎo)電薄膜已有多項(xiàng)專(zhuān)利申請(qǐng)，但是通常的加工工藝比較復(fù)雜，要經(jīng)過(guò)幾步轉(zhuǎn)印或者反復(fù)涂布過(guò)程才能最終實(shí)現(xiàn)所需的結(jié)果。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)200910112924.X，200910112925.4公開(kāi)了一種基于銀納米線的透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其核心思想是通過(guò)在基底與納米線導(dǎo)電層間增加粘附層提高銀納米線在基底上的附著力，基本解決了納米線容易與基底脫離的問(wèn)題，但是所使用的方法較為復(fù)雜，需要通過(guò)轉(zhuǎn)印的方法將預(yù)先準(zhǔn)備好的納米線網(wǎng)絡(luò)轉(zhuǎn)移至粘附層，這不僅增加了制程的難度和復(fù)雜性，同時(shí)銀納米線網(wǎng)絡(luò)的厚度難以控制從而影響最終導(dǎo)電薄膜的透光性。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)200910112923.5，201110108394.9則公開(kāi)了一種基于有機(jī)聚合物和銀納米線的柔性透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，該專(zhuān)利先在光滑硬質(zhì)基片上形成銀納米線到點(diǎn)網(wǎng)絡(luò)，再在該銀納米線導(dǎo)電層上覆蓋透明有機(jī)聚合物膜，最后將粘附有銀納米線導(dǎo)電層的透明聚合物膜與光滑硬質(zhì)基片分離得到有機(jī) 聚合物基的透明導(dǎo)電膜。這一方法需要透明聚合物膜能有效地與光滑硬質(zhì)基底分離，不僅對(duì)聚合物和光滑基底的選擇要求苛刻，并且聚合物的厚度、均勻度以及透明的控制相對(duì)困難，特別是通常柔性透明導(dǎo)電薄膜的厚度要求小于200微米。中國(guó)專(zhuān)利 ZL200680038150.5，ZL200780045661.4 以及中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng) 200880012842.1，200880012849.3,201080027436.X, 201180006215.9 為美國(guó) Cambrios 公司申請(qǐng)的基于金屬納米線的透明導(dǎo)體及其制備方法的系列發(fā)明專(zhuān)利，這一系列專(zhuān)利描述了通過(guò)多步法涂布粘結(jié)層、第一傳導(dǎo)層(包括納米線層和基底層)、第二傳導(dǎo)層(其他導(dǎo)電層)和性能增強(qiáng)層(防眩光層、阻擋層、硬質(zhì)涂層等)中的若干層或全部層來(lái)制備透明導(dǎo)電薄膜。但是這一系列專(zhuān)利公開(kāi)的工藝顯得比較復(fù)雜，經(jīng)過(guò)多層涂覆步驟使得膜的均勻性難以有效控制，同時(shí)加工周期更長(zhǎng)。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)201110394764.X公開(kāi)了一種基于銀納米線水溶的透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，該制備工藝要經(jīng)過(guò)多層涂覆步驟來(lái)集成透明層、導(dǎo)電層以及保護(hù)層中的若干層。分層制備工藝復(fù)雜，每一層涂覆后需要干燥，耗時(shí)長(zhǎng)且加工新一層難免會(huì)引起已有層的破壞，產(chǎn)品良率會(huì)受到較大的影響。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)201110444509.1公開(kāi)了另一種基于銀納米線的透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，實(shí)現(xiàn)了霧度的大范圍調(diào)節(jié)，但是該專(zhuān)利中使用的高分子粘合劑都是難溶性樹(shù)脂，成膜干燥時(shí)會(huì)造成結(jié)晶不均勻而影響最終膜的透光性，該方法只能得到整體導(dǎo)電的初始膜，無(wú)法滿足觸控終端對(duì)電極圖案設(shè)計(jì)的要求。因此開(kāi)發(fā)一種簡(jiǎn)便快速且易于獲得所需電極圖案的透明導(dǎo)電薄膜的制備方法就顯得非常重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種簡(jiǎn)便快速且易于獲得所需電極圖案的透明導(dǎo)電薄膜的制備方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種用于生產(chǎn)導(dǎo)電薄膜的納米銀導(dǎo)電墨水，其重量百分比組成為:
[0006]納米銀材料:0.05%~10% ;
[0007]高分子粘合劑:0.05%~10% ;
[0008]固化劑:0~5%;
[0009]分散劑:0.001%~2% ;
[0010]表面助劑:0.001%~2% ;
[0011]防沉劑:0.001%~2% ;
[0012]流平劑:0.001%~2% ;
[0013]有機(jī)溶劑:65 %~99.895%。
[0014]優(yōu)選的，所述納米銀材料含有納米銀棒、納米銀線、納米銀球、納米銀片中的一種或多種。
[0015]優(yōu)選的，所述高分子粘合劑含有醋酸纖維素、硝化纖維素、羥丙基甲基纖維素、醋酸丁酸纖維素、環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸酯樹(shù)脂，聚酯樹(shù)脂，聚酰胺樹(shù)脂，聚酰亞胺樹(shù)脂，丙烯酸酯，氟碳樹(shù)脂，含氟樹(shù)脂，PEDOT:PSS，聚苯胺，添加的中的一種或多種。
[0016]優(yōu)選的，所述固化劑為日本旭化成TKA-100，TKA-75B，22A-75PX，拜爾BL3175 SN，B1358A, ff-8035, ff-2805,以及韓國(guó)愛(ài)敬化學(xué)FH-075，TTMAP中的一種或多種；
[0017]優(yōu)選的，所述分散劑為迪高助劑:Tegodispers610, Tego dispers610s, Tegodispers628, Tego dispers630, Tego dispers651, Tego dispers652, Tego dispers653,Tego dispers655, Tego dispers656, Tego dispers660C, Tego dispers670, Tegodispers685, Tego dispers688, Tego dispers670, Tego dispers700, Tego dispers710,Tego dispers715w, Tego dispers735w, Tego dispers735w, Tego dispers740w,Tego dispers741w, Tego dispers750w, Tego dispers752w, Tego dispers755w,Tego dispers757w, Tego dispers760w, Tego dispers765w ； t匕克助齊Li:disperbykl64,di sperbykl66, di sperbykl67, disperbykl68, disperbykl70, di sperbykl71,disperbykl74, disperbykl80, disperbykl82, disperbyk2000, disperbyk2001,disperbyk2001, disperbyk2008, disperbyk2009, disperbyk2020, disperbyk2025,disperbyk2070, disperbyk2059, disperbykl64, disperbykl64, ANT1-TERRA-250,disperbykl64, disperbykl64, disperbykl64, disperbykl64, di sperbykl64,disperbykl64, disperbykl64, disperbykl64, disperbykl64, BYK-301, BYK-307, BYK-325,BYK-331, BYK-325, BYK-333, BYK-345，馬來(lái)酸酐，聚馬來(lái)酸，聚丙烯酸，醇酸樹(shù)脂，楠本化工助劑等；
[0018]優(yōu)選的，所述表面助劑含有十六烷基三甲基溴化銨、氯代十六烷基吡啶、十六烷基三甲基氯化銨、聚二烯丙基二甲基氯化銨、聚丙烯酰胺、非離子型氟碳表面活性劑，迪高助劑，畢克助劑等中的一種或多種。
[0019]優(yōu)選的，所述防沉降劑含:比克助劑BYK-405，BYK-410，BYK-411，BYK-415，BYK-420, BYK-425, BYK-428，BYK-430, BYK-430, BYK-431，迪高助劑 Tego vicoplus3000,Tego vicoplus3010, Tego vicoplus3030, Tego vicoplus3060,楠本化工防沉劑,鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)，鄰苯二甲酸二辛脂(DOP)等等；
[0020]優(yōu)選的，所述有流平劑甲基硅油，聚醚改性硅油，迪高助劑Tego GlidllO, TegoGlid410, Tego Glid450, Tego Wet270 等一種或者多種；
[0021]優(yōu)選的，所述有機(jī)溶劑含有甲醇、乙醇、異丙醇、二甲基甲酰胺、乙二醇、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乳酸乙酯、戊酸乙酯、丙酮、甲乙酮、丁酮，異佛爾酮，二丙酮醇，環(huán)己酮，DBE,松油醇，丙二醇二乙酸酯，丙二醇苯醚，二丙二醇二甲醚，二丙二醇甲醚醋酸酯，二丙二醇甲醚，二丙二醇丙醚，丙二醇丙醚，二乙二醇丁醚醋酸酯，乙二醇丁醚醋酸酯，二乙二醇己醚中的一種或多種。
[0022]本發(fā)明提供的納米銀導(dǎo)電墨水，特別適用于生產(chǎn)導(dǎo)電薄膜，具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0023](1)能簡(jiǎn)化導(dǎo)電薄膜的生產(chǎn)工藝，解決透光率、薄膜電阻、附著力問(wèn)題；
[0024](2)采用本納米銀導(dǎo)電墨水制得的導(dǎo)電薄膜可以有效控制平整度；
[0025](3)本納米銀導(dǎo)電墨水可以用于導(dǎo)電薄膜的大規(guī)模生產(chǎn)，如移植到大型卷對(duì)卷生產(chǎn)線；
[0026](4)采用本納米銀導(dǎo)電墨水制得的導(dǎo)電薄膜易于刻蝕，可以有效滿足觸控屏幕、顯示器面板對(duì)圖案化的需求，并且可以實(shí)現(xiàn)在線生產(chǎn)。
[0027]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用上述納米銀導(dǎo)電墨水制備導(dǎo)電薄膜，包括如下步驟:在柔性透明基材上貼合所述納米銀導(dǎo)電墨水，該貼合涂層經(jīng)干燥、加熱與加壓處理后，在柔性基材上形成與基材牢固結(jié)合的透明納米銀導(dǎo)電層，隨后對(duì)納米銀導(dǎo)電層進(jìn)行刻蝕得到所需電極圖案，最終得到具有特定電極圖案的柔性透明導(dǎo)電薄膜。
[0028]優(yōu)選的，所述將納米銀導(dǎo)電墨水貼合在柔性透明基材上方式為噴涂、旋涂、刮涂、輥涂、絲網(wǎng)印刷、數(shù)碼打印，凹版印刷中的一種。
[0029]優(yōu)選的，所述柔性基材含有聚對(duì)苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚乙烯醇、聚乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一種或多種。
[0030]優(yōu)選的，所述加熱方式為烘烤加熱、氣流加熱、連續(xù)懸浮氣流加熱中的一種，加熱溫度為40~300°C，加熱時(shí)間為10~1000秒。
[0031]優(yōu)選的，所述加壓方式為輥壓、液壓、連續(xù)輥壓中的一種，加壓壓力為0.05~lOMPa，加壓時(shí)間為10~1000秒。
[0032]優(yōu)選的，所述刻蝕加工方式為酸腐蝕、黃光刻蝕、激光刻蝕中的一種，刻蝕線寬為I~5000微米，線距為I~5000微米。
[0033]本發(fā)明通過(guò)調(diào)節(jié)納米銀導(dǎo)電墨水中所使用的銀納米材料以及高分子粘合劑的樹(shù)脂種類(lèi)、濃度等參數(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)導(dǎo)電薄膜的透光性、霧度、方阻，表面硬度，耐化學(xué)溶劑性能等的調(diào)節(jié)。使用不同的刻蝕制程可得到不同線寬、線距的電極圖案以滿足不同領(lǐng)域的使用需求。所制備的透明導(dǎo)電薄膜最終可以廣泛應(yīng)用于觸控屏幕、顯示器面板、LED顯示、薄膜太陽(yáng)能電池、電磁屏蔽等領(lǐng)域。[0034]根據(jù)上述方法制備得到的透明導(dǎo)電薄膜的透光率大于80%，薄膜表面電阻小于200 Ω / 口，霧度小于2%，薄膜小于薄膜厚度的I~2%，表面硬度> 1H，可彎折角度為O~89。。
[0035]采用本發(fā)明納米銀墨水制得的透明導(dǎo)電薄膜與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0036](I)制得的透明導(dǎo)電薄膜可以有效控制薄膜小于薄膜厚度的I~2%，優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)的5 %，并且可以避免繁瑣步驟引發(fā)的保護(hù)問(wèn)題；
[0037](2)對(duì)制得的透明導(dǎo)電薄膜進(jìn)行刻蝕，可以有效滿足觸控屏幕、顯示器面板對(duì)圖案化的需求，并且可以實(shí)現(xiàn)在線連續(xù)生產(chǎn)。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0038]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中制備柔性透明導(dǎo)電薄膜的制備示意圖；
[0039]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中直徑為40納米銀線制備的透明導(dǎo)電薄膜的光學(xué)顯微鏡照片；
[0040]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中直徑為40納米銀線透射電子顯微鏡(TEM)圖；
[0041]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中制備的透明導(dǎo)電薄膜激光刻蝕后電極圖案的顯微鏡照片;
[0042]圖5為本發(fā)明實(shí)施例2中使用的納米銀片的透射電子顯微鏡(TEM)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0043]本發(fā)明具體實(shí)施的技術(shù)方案是:
[0044]實(shí)施例1
[0045]首先取2.0gSK聚酯樹(shù)脂，Ig醋酸丁酸纖維素在310g乳酸乙酯溶解，完全溶解后加Λ 0.01g非離子型氟碳表面活性劑進(jìn)一步攪拌混合均勻至徹底溶解，依次加入0.2g流平劑(TEGO Glid 130)，0.1g流變助劑(BYK-431)，然后加入含5g納米銀線的乙醇溶液660g，其中納米銀線的平均直徑為40nm，長(zhǎng)度為30-50 μ m,長(zhǎng)徑比超過(guò)600，加入2g防沉劑(鄰苯二甲酸二丁酯)，球磨機(jī)研磨4小時(shí)后，經(jīng)分散機(jī)攪拌10分鐘后即得混合均勻得納米銀線導(dǎo)電墨水，納米銀線的濃度為5mg/ml。
[0046]以聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)為透明柔性基材，其自身透光率為92%，厚度為188 μ m。將上述制備好的納米銀線導(dǎo)電墨水以刮涂的方式均勻涂覆于PET基材表面形成一層均勻的液膜，在60°C隧道烘箱中干燥后，對(duì)其進(jìn)行加熱同時(shí)加壓處理，其中加熱溫度為120°C，加熱壓力為2MPa，保持約300秒后撤掉壓力并冷卻，即得到?jīng)]有電極圖案的整體導(dǎo)電柔性透明導(dǎo)電膜。最后對(duì)所得透明導(dǎo)電薄膜進(jìn)行激光刻蝕即可得到帶有電極圖案的透明導(dǎo)電膜，其中線寬為50μπι，線距也為50μπι。采用四探針測(cè)試儀測(cè)量所得膜的薄膜電阻，光電霧度計(jì)測(cè)試所制備膜的透光率及霧度，橢圓偏正儀測(cè)試薄膜平整度，并測(cè)試不同彎折角對(duì)薄膜電阻的影響。其所制備得到的透明導(dǎo)電薄膜透光率為85%，薄膜電阻為30-50 Ω/ □，霧度為1.2%，薄膜平整度小于薄膜厚度的1.5%。
[0047]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備柔性透明導(dǎo)電薄膜的制備示意圖，其中I為加工平臺(tái)，2為透明柔性基材，3為納米銀透明導(dǎo)電墨水，4為刮涂器，5為刮涂器運(yùn)動(dòng)方向，通過(guò)刮涂得到均勻得納米銀墨水膜，再經(jīng)過(guò)加熱、熱壓即可得到納米銀透明導(dǎo)電薄膜。[0048]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中直徑為40nm銀線制備的透明導(dǎo)電薄膜的光學(xué)顯微鏡照片，顯示納米銀線的長(zhǎng)度約為20~30 μ m。
[0049]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中直徑為40nm銀線透射電子顯微鏡(TEM)圖，顯示其直徑為40nm左右。
[0050]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中制備的透明導(dǎo)電薄膜激光刻蝕后電極圖案的顯微鏡照片。
[0051]實(shí)施例2
[0052]取200g羥丙基甲基纖維素(HPMC)溶液(3%，水與乙醇為72: 25)，0.75g拜耳固化劑 W-8035(40% )，IOg 迪高分散劑 disperse760ff(l% )，IOg 迪高 TEGO Wet 500(1% )，補(bǔ)加混合溶劑(水與乙醇為72: 25)到500g攪拌均勻，加入0.5g流變助劑BYK-425，0.2gTEGO Wet270,0.2g TEGO GlidllO，然后取262g銀納米線乙醇溶液(平均直徑40nm，5mg/ml),球磨機(jī)研磨4h后,分散機(jī)分散IOmin攪拌均勻,最后補(bǔ)加乙醇到1000g。
[0053]以聚碳酸酯(PC)為透明柔性基材，其自身透光率為92%，厚度為125μπι。將上述制備好的納米銀線導(dǎo)電墨水以刮涂的方式均勻涂覆于PC基材表面形成一層均勻的15-30 μ m液膜，在60°C隧道烘箱中干燥后，對(duì)其進(jìn)行加熱同時(shí)加壓處理，其中加熱溫度為140°C，加熱壓力為5MPa，保持約200秒后撤掉壓力并冷卻，即得到導(dǎo)電柔性透明導(dǎo)電膜。最后對(duì)所得透明導(dǎo)電薄膜進(jìn)行激光刻蝕即可得到帶有電極圖案的透明導(dǎo)電膜，其中線寬為50 μ m,線距也為50 μ m。采用四探針測(cè)試儀測(cè)量所得膜的薄膜電阻，光電霧度計(jì)測(cè)試所制備膜的透光率及霧度，橢圓偏正儀測(cè)試薄膜平整度，并測(cè)試不同彎折角對(duì)薄膜電阻的影響。其所制備得到的透明導(dǎo)電薄膜在550nm的可見(jiàn)光的透光率為90%，薄膜電阻為30-40Ω/ 口，霧度為1.0%，薄膜平整度小于薄膜厚度的1.1 %。
·[0054]實(shí)施例3
[0055]納米銀線導(dǎo)電墨水的制備:
[0056]取20g混合樹(shù)脂溶液(固含2.73%，羥丙基甲基纖維素與水性聚酯樹(shù)脂830固含比I: I，溶劑為水與乙醇72: 25)，0.75g的拜耳固化劑2805 (40%)，IOg迪高分散劑TEGODisperse760ff(l% ), 3g TTMAP，IOg 迪高流平劑 TEGO Glid 100 (I %)，補(bǔ)加混合溶劑(水與乙醇為72: 25)到500g攪拌均勻，然后取262g銀納米線乙醇溶液(平均直徑為40nm，5mg/ml)攪拌均勻，補(bǔ)加乙醇到1000g。
[0057]以PET為透明柔性基材，其自身透光率為92%，厚度為100 μ m。將上述制備好的納米銀線導(dǎo)電墨水以刮涂的方式均勻涂覆于PET基材表面形成一層均勻的液膜，在120°C隧道烘箱中干燥，即得到?jīng)]有電極圖案的整體導(dǎo)電柔性透明導(dǎo)電膜。最后對(duì)所得透明導(dǎo)電薄膜進(jìn)行激光刻蝕即可得到帶有電極圖案的透明導(dǎo)電膜，其中線寬為20μπι，線距為30μπι。采用四探針測(cè)試儀測(cè)量所得膜的薄膜電阻，光電霧度計(jì)測(cè)試所制備膜的透光率及霧度，橢圓偏正儀測(cè)試薄膜平整度，并測(cè)試不同彎折角對(duì)薄膜電阻的影響。其所制備得到的透明導(dǎo)電薄膜透光率為88%，薄膜電阻為100-110 Ω/ □，霧度為1.5%，薄膜平整度小于薄膜厚度的 1.2%。
[0058]實(shí)施例4
[0059]取4%的PEDOT: PSS溶液250g，40%的拜耳固化劑2805為L(zhǎng) 25g，IOg迪高分散劑TEGO Disperse 750W(1 % )，IOg迪高流平劑TEGO Glid 410(1% ), Ig HPMC(3%)，2g拜耳固化劑W-2805補(bǔ)加混合溶劑(水與乙醇為72: 25)，到500g攪拌均勻，然后取262g銀納米線乙醇溶液(平均直徑為40nm，5mg/ml)，球磨機(jī)研磨分散攪拌均勻，最后補(bǔ)加乙醇到1000g0
[0060]以PET薄膜為透明柔性基材，其自身透光率為92%，厚度為125μπι。將上述制備好的納米銀線導(dǎo)電墨水以刮涂的方式均勻涂覆于PET基材表面形成一層均勻的液膜，在600C -100°C分段隧道烘箱中干燥，即得到?jīng)]有電極圖案的整體導(dǎo)電柔性透明導(dǎo)電膜。最后對(duì)所得透明導(dǎo)電薄膜進(jìn)行激光刻蝕即可得到帶有電極圖案的透明導(dǎo)電膜，其中線寬為50 μ m,線距也為50 μ m。采用四探針測(cè)試儀測(cè)量所得膜的薄膜電阻，光電霧度計(jì)測(cè)試所制備膜的透光率及霧度，橢圓偏正儀測(cè)試薄膜平整度，并測(cè)試不同彎折角對(duì)薄膜電阻的影響。其所制備得到的透明導(dǎo)電薄膜透光率為895%，薄膜電阻為50-60Ω/ □，霧度為1.6%，薄膜平整度小于薄膜厚度的1.1 %。
[0061]實(shí)施例5
[0062]首先取2.0gSK聚酯樹(shù)脂，Ig醋酸丁酸纖維素在310g乳酸乙酯溶解，完全溶解后加Λ 0.01g非離子型氟碳表面活性劑進(jìn)一步攪拌混合均勻至徹底溶解，依次加入0.2g流平劑(TEGO Glid 130)，0.1g流變助劑(BYK-431)，然后加入含5g納米銀片的乙醇溶液660g，加入2g防沉劑(鄰苯二甲酸二丁酯)，球磨機(jī)研磨4小時(shí)后，經(jīng)分散機(jī)攪拌10分鐘后即得混合均勻得納片銀線導(dǎo)電墨水，納米銀片的濃度為8mg/ml。
[0063]以PET為透明柔性基材，其自身透光率為92%，厚度為100 μ m。將上述制備好的納米銀線導(dǎo)電墨水以刮涂的方式均勻涂覆于PET基材表面形成一層均勻的液膜，在60°C隧道烘箱中干燥后，對(duì)其進(jìn)行加熱同時(shí)加壓處理，其中加熱溫度為120°C，加熱壓力為2MPa，保持約300秒后撤掉壓力并冷卻，即得到?jīng)]有電極圖案的整體導(dǎo)電柔性透明導(dǎo)電膜。最后對(duì)所得透明導(dǎo)電薄膜進(jìn)行激 光刻蝕即可得到帶有電極圖案的透明導(dǎo)電膜，其中線寬為50 μ m，線距也為50 μ m。采用四探針測(cè)試儀測(cè)量所得膜的薄膜電阻，光電霧度計(jì)測(cè)試所制備膜的透光率及霧度，橢圓偏正儀測(cè)試薄膜平整度，并測(cè)試不同彎折角對(duì)薄膜電阻的影響。其所制備得到的透明導(dǎo)電薄膜透光率為82 %，薄膜電阻為60-70 Ω / 口，霧度為1.8%，薄膜平整度小于薄膜厚度的1.6%。
[0064]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種納米銀導(dǎo)電墨水，其特征在于所述導(dǎo)電墨水包含納米銀材料、高分子粘合劑、固化劑、分散劑、表面助劑、防沉劑、流平劑及有機(jī)溶劑，其重量百分比組成為: 納米銀材料:0.05%~10% ; 高分子粘合劑:0.05%~10% ; 固化劑:0~5% ; 分散劑:0.001%~2% ; 表面助劑:0.001%~2% ； 防沉劑:0.001%~2% ; 流平劑:0.001%~2% ; 有機(jī)溶劑:65 %~99.895 %。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀導(dǎo)電墨水，其特征在于所述納米銀材料含有納米銀棒、納米銀線、納米銀球、納米銀片中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀導(dǎo)電墨水，其特征在于所述高分子粘合劑含有醋酸纖維素、硝化纖維素、羥丙基甲基纖維素、醋酸丁酸纖維素、環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸酯樹(shù)脂，聚酯樹(shù)月旨，聚酰胺樹(shù)脂，聚酰亞胺樹(shù)脂(丙烯酸酯，氟碳樹(shù)脂)，PEDOT: PSS，聚苯胺中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀導(dǎo)電墨水，其特征在于所述固化劑為商品TKA-100，TKA-75B，22A-75PX，BL3175SN, B1358A, ff-8035, ff-2805, FH-075，TTMAP 中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀導(dǎo)電墨水，其特征在于所述分散劑為迪高助劑:Tego dispers610， Tego dispers610s， Tego dispers628， Tego dispers630， Tegodispers651， Tego dispers652， Tego dispers653， Tego dispers655， Tego dispers656，Tego dispers660C， Tego dispers670， Tego dispers685， Tego dispers688， Tegodispers670，Tego dispers700，Tego dispers710，Tego dispers715w，Tego dispers735w，Tego dispers735w， Tego dispers740w， Tego dispers741w， Tego dispers750w，Tego dispers752w， Tego dispers755w， Tego dispers757w， Tego dispers760w， Tegodispers765w, t匕克助齊L1:disperbykl64， disperbykl66, disperbykl67, disperbykl68,disperbykl70，disperbykl71，disperbykl74，disperbykl80，disperbykl82，disperbyk2000, disperbyk2001, disperbyk2001, disperbyk2008, disperbyk2009,disperbyk2020, disperbyk2025, disperbyk2070, disperbyk2059, disperbykl64,disperbykl64, ANT1-TERRA-250, disperbykl64, disperbykl64, disperbykl64,disperbykl64， disperbykl64， disperbykl64， disperbykl64， disperbykl64，disperbykl64, BYK-301，BYK-307，BYK-325，BYK-331，BYK-325，BYK-333，BYK-345，馬來(lái)酸酐，聚馬來(lái)酸，聚丙烯酸，醇酸樹(shù)脂，楠本化工助劑中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀導(dǎo)電墨水，其特征在于所述表面助劑含有十六烷基三甲基溴化銨、氯代十六烷基吡啶、十六烷基三甲基氯化銨、聚二烯丙基二甲基氯化銨、聚丙烯酰胺、非離子型氟碳表面活性劑，迪高助劑，畢克助劑等中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀導(dǎo)電墨水，其特征在于所述防沉降劑含:比克助劑:BYK-405， BYK-410， BYK-411， BYK-415， BYK-420， BYK-425， BYK-428， BYK-430， BYK-430，BYK-431，迪高助劑:Tego vicoplus3000，Tego vicoplus3010，Tego vicoplus3030，Tegovicoplus3060，楠本化工防沉劑，鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)，鄰苯二甲酸二辛脂(DOP)中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀導(dǎo)電墨水，其特征在于所述有流平劑甲基硅油，聚醚改性硅油，迪高助劑 Tego GlidllO, Tego Glid410, Tego Glid450, Tego Wet270 等一種或者多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀導(dǎo)電墨水，其特征在于所述有機(jī)溶劑含有甲醇、乙醇、異丙醇、二甲基甲酰胺、乙二醇、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乳酸乙酯、戊酸乙酯、丙酮、甲乙酮、丁酮，異佛爾酮，二丙酮醇，環(huán)己酮，DBE，松油醇，丙二醇二乙酸酯，丙二醇苯醚，二丙二醇二甲醚，二丙二醇甲醚醋酸酯，二丙二醇甲醚，二丙二醇丙醚，丙二醇丙醚，二乙二醇丁醚醋酸酯，乙二醇丁醚醋酸酯，二乙二醇己醚中的一種或多種。
10.采用權(quán)利要求1所述納米銀導(dǎo)電墨水制備導(dǎo)電薄膜，包含以下步驟:在柔性透明基材上貼合所述納米銀導(dǎo)電墨水，該貼合涂層經(jīng)干燥、加熱與加壓處理后，在柔性基材上形成與基材牢固結(jié)合的透明納米銀導(dǎo)電層，隨后對(duì)納米銀導(dǎo)電層進(jìn)行刻蝕得到所需電極圖案，最終得到具有特定電極圖案的柔性透明導(dǎo)電薄膜，其特征在于所述導(dǎo)電薄膜平整度小于薄膜厚度的I~2%。`
【文檔編號(hào)】C09D11/52GK103627255SQ201310161576
【公開(kāi)日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年5月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月6日
【發(fā)明者】谷小虎, 丁軼, 黃友科, 王正元 申請(qǐng)人:蘇州冷石納米材料科技有限公司