專利名稱：C．i．顏料紅491的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于有機顏料領域，特別是涉及一種C. I.顏料紅49:1的制備方法。
背景技術：
C. I.顏料紅49:1呈藍光大紅色，主要應用于水性漆、工業(yè)漆、水性油墨、膠印油墨、絲印油墨、美術顏料。C. I.顏料紅49:1現(xiàn)有的制備工藝多為將2-萘胺-I-磺酸用氫氧化鈉溶液中溶解，再加入鹽酸酸析，然后滴加亞硝酸鈉溶液，反應I小時，得到重氮液；將2-萘酚用氫氧化鈉溶液溶解得到偶合液；將重氮液放入偶合液中進行偶合反應，偶合反應完畢，向偶合反應液中加入氯化鋇溶液進行色淀化反應，反應完畢，將反應物進行過濾，洗滌，干燥得C. I.顏料紅49: I。但是上述的制備方法生產的C. I.顏料紅49:1在水性介質中應用時粘度較高，著色力較低，光澤度較差。

發(fā)明內容
本發(fā)明提供了一種C. I.顏料紅49 :1的制備方法，以解決現(xiàn)有制備方法生產的C. I.顏料紅49:1在水性介質中應用時存在的粘度較高，著色力較低，光澤度較差的問題。本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是在重氮液的制備中加入第二重氮組分2-萘胺-1，5- 二磺酸和非離子表面活性劑，在偶合液制備中加入第二偶合組分2-羥基-3-萘甲酸，在色淀化反應中加入聚氧化亞烷基胺系顏料改性劑和第二色淀化劑氯化鋁，具體制備方法包括如下步驟
(1)重氮液的制備
將氫氧化鈉、2-萘胺-I-磺酸、第二重氮組分2-萘胺-1，5- 二磺酸以及非離子表面活性劑加入水中，攪拌混合使pH值達到8-10，再向混合液中加冰降溫，滴加一定量的鹽酸，然后向其中滴加亞硝酸鈉溶液，繼續(xù)攪拌，直至用淀粉一碘化鉀試紙檢測時為微藍色，得到重氮液；
(2)偶合液的制備
將氫氧化鈉加入水中，然后升溫攪拌使其完全溶解，在向其中加入2-萘酚和第二偶合組分2-羥基-3-萘甲酸，攪拌溶解，得到偶合液；
(3)偶合反應
將步驟(I)制得的重氮液加入到上述的偶合液中進行偶合反應，時間為10-60分鐘，偶合完畢，用氫氧化鈉溶液調節(jié)PH值至8-10，得到偶合反應液；與此同時將氫氧化鈉加入水中，升溫溶解，再向其中加入松香，攪拌溶解，反應一段時間后得到松香溶液；將松香溶液加入到偶合反應液中，得到顏料懸浮液；
(4)色淀化反應
向上述顏料懸浮液中加入色淀化劑氯化鋇進行色淀化反應，然后加入聚氧化亞烷基胺系顏料改性劑，再加入第二色淀化劑氯化鋁，最后使用氫氧化鈉溶液調節(jié)PH值達到6-8 ；
(5)后處理將步驟(4)得到的產物過濾，得到濾餅，用純凈水充分洗滌濾餅，濾餅再通過烘干、粉碎，即可得到C. I.顏料紅49 1成品。其中所述的2-萘胺-I-磺酸步驟(I)中使用的氫氧化鈉2_萘胺-1，5- 二磺酸鹽酸亞硝酸鈉2_萘酚2_羥基-3-萘甲酸松香氯化鋇氯化鋁之間的摩爾比為 I :1· 01-1. 03 0. 001-0. 003 2. 30-2. 50 1. 007 0. 90-0. 99 0. 01-0. 15 0. 38-0. 42
I.01-1. 08 0. 40-0. 70。其中步驟(2)中所述的氫氧化鈉與2-萘酹摩爾比為I. 50-1. 65: I。其中所述的非離子表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯醚。
其中非離子表面活性劑加入量為所得顏料重量的1%_5%。其中步驟(4 )中加入的顏料改性劑聚氧化亞烷基胺的結構為CH3- [OCH2-CH2]x-[OCH2-CH(CH3)]Y-NH2,其中 x=10_40，y=10_30，其加入量為所得顏料重量的 1%_5%。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是在重氮液的制備中加入第二重氮組分2-萘胺-1，5- 二磺酸和非離子表面活性劑，在偶合液制備中加入第二偶合組分2-羥基-3-萘甲酸，在色淀化反應中加入聚氧化亞烷基胺系顏料改性劑和第二色淀化劑氯化鋁，本發(fā)明方法制備的C. I.顏料紅49:1，具有更低的粘度和更高的著色力及光澤度。
具體實施例方式實施例I :
(I)重氮液的制備
在重氮反應釜中加入水1000升，加入30%氫氧化鈉溶液78. 73公斤，加入100%的2-萘胺-I-磺酸128. 38公斤，加入100%的2-萘胺-1，5- 二磺酸O. 294公斤，加入脂肪醇聚氧乙烯(15)醚5公斤，攪拌溶解，混合液的pH值為9，然后加冰降溫至(TC后，滴加30%的鹽酸165. 41公斤，然后在10分鐘內滴加30%的亞硝酸鈉溶液133. 28公斤，繼續(xù)攪拌60分鐘，直至用淀粉一碘化鉀試紙檢測時為微藍色，溫度為0-10°C，調節(jié)體積為3000升，得到重氮液。其中氫氧化鈉與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為1.026:1 ;2_萘胺-1，5_ 二磺酸與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為O. 00174:1 ;鹽酸與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為2. 365:1 ;亞硝酸鈉與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為1.007:1 ;脂肪醇聚氧乙烯(15)醚加入量為所得顏料重量的
I.25%。(2)偶合液的制備
向一個溶解釜中加入2000升水，加入30%的氫氧化鈉溶液111. 07公斤，升溫至70°C，加入100%的2-萘酚75. 54公斤，加入100%的2-羥基_3_萘甲酸9. 9公斤，攪拌溶解，調整溫度為15°C，體積為3000升，得到偶合液。其中2-萘酚與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為O. 913:1 ;2_羥基_3_萘甲酸與2_萘胺-I-磺酸摩爾比為O. 0922:1 ;氫氧化鈉與2-萘酚摩爾比為I. 587:1ο(3)偶合反應
將重氮液加入到偶合液中，時間為30分鐘，后期以10%的氫氧化鈉溶液98. 01公斤調控pH值為9，得到偶合反應液；與此同時，在一個反應釜中加入500升水，加入30%的氫氧化鈉溶液45. 74公斤，升溫至100°C，加入松香70公斤，攪拌30分鐘至溶解，得到松香溶液，松香溶液反應30分鐘后加入到偶合反應液中，得到顏料懸浮液。其中松香與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為O. 402: I。(4)色淀化反應
在20分鐘內向顏料懸浮液中滴加20%氯化鋇溶液630. 5公斤進行色淀反應，攪拌15分鐘，在30分鐘內緩慢升溫至90°C，保溫20分鐘，然后加入顏料改性劑聚氧化亞烷基胺7公斤，保溫20分鐘，再降溫至75°C，然后滴加第二色淀化劑30%氯化鋁溶液163. 35公斤，最后使用10%氫氧化鈉溶液294. 03公斤調節(jié)pH值達到7。其中氯化鋇與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為I. 054:1 ;氯化鋁與2_萘胺_1_磺酸摩 爾比為O. 638:1.加入的顏料改性劑聚氧化亞烷基胺的結構為CH3-[OCH2-CH2] 10-[OCH2-CH(CH3)]2(i-NH2。其加入量為所得顏料重量的I. 75%。(5)后處理
將步驟(4)得到的產物過濾，得到濾餅，用純凈水充分洗滌濾餅，濾餅再通過烘干、粉碎，即可得到C. I.顏料紅49 1成品。實施例2
(I)重氮液的制備
在重氮反應釜中加入水1000升，加入30%氫氧化鈉溶液78. 73公斤，加入100%的2-萘胺-I-磺酸128. 38公斤，加入100%的2-萘胺-1，5- 二磺酸O. 294公斤，加入脂肪胺聚氧乙烯(15)醚10公斤，攪拌溶解，混合液的pH值為9，然后加冰降溫至0°C后，滴加30%的鹽酸165. 41公斤，然后在10分鐘內滴加30%的亞硝酸鈉溶液133. 28公斤，繼續(xù)攪拌60分鐘，直至用淀粉一碘化鉀試紙檢測時為微藍色，溫度為0-10°C，調節(jié)體積為3000升，得到重氮液。其中氫氧化鈉與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為1.026:1 ;2_萘胺_1，5_ 二磺酸與2_萘胺-I-磺酸摩爾比為O. 00174:1 ;鹽酸與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為2. 365:1 ;亞硝酸鈉與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為I. 007:1 ；
脂肪胺聚氧乙烯(15)醚加入量為所得顏料重量的2. 5%。(2)偶合液的制備
向一個溶解釜中加入2000升水，加入30%的氫氧化鈉溶液111. 07公斤，升溫至70°C，加入100%的2-萘酚75. 54公斤，加入100%的2-羥基_3_萘甲酸9. 9公斤，攪拌溶解，調整溫度為15°C，體積為3000升，得到偶合液。其中2-萘酚與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為O. 913:1 ;2_羥基_3_萘甲酸與2_萘胺-I-磺酸摩爾比為O. 0922:1 ;氫氧化鈉與2-萘酚摩爾比為I. 587:1ο(3)偶合反應
將重氮液加入到偶合液中，時間為40分鐘，后期以10%的氫氧化鈉溶液98. 01公斤調控pH值為9，得到偶合反應液；與此同時，在一個反應釜中加入500升水，加入30%的氫氧化鈉溶液45. 74公斤，升溫至100°C，加入松香70公斤，攪拌30分鐘至溶解，得到松香溶液，松香溶液反應30分鐘后加入到偶合反應液中，得到顏料懸浮液。其中松香與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為O. 402: I。(4)色淀化反應
在20分鐘內向顏料懸浮液中滴加20%氯化鋇溶液630. 5公斤進行色淀反應，攪拌15分鐘，在30分鐘內緩慢升溫至90°C，保溫20分鐘，然后加入顏料改性劑聚氧化亞烷基胺8. 4公斤，保溫20分鐘，再降溫至75°C，然后滴加第二色淀化劑30%氯化鋁溶液128. 02公斤，最后使用10%氫氧化鈉溶液230. 43公斤調節(jié)pH值達到7。其中氯化鋇與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為I. 054:1 ;氯化鋁與2_萘胺_1_磺酸摩爾比為O. 500:1.加入的顏料改性劑聚氧化亞烷基胺的結構為CH3-[OCH2-CH2] 15-[OCH2-CH(CH3)]2(i-NH2。其加入量為所得顏料重量的2. 1%。
(5)后處理
將步驟(4)得到的產物過濾，得到濾餅，用純凈水充分洗滌濾餅，濾餅再通過烘干、粉碎，即可得到400公斤C. I.顏料紅49 :1成品。實施例3
(I)重氮液的制備
在重氮反應釜中加入水1000升，加入30%氫氧化鈉溶液78. 73公斤，加入100%的2-萘胺-I-磺酸128. 38公斤，加入100%的2-萘胺-1，5- 二磺酸O. 294公斤，加入脂肪酸聚氧乙烯(9)醚15公斤，攪拌溶解，混合液的pH值為9，然后加冰降溫至(TC后，滴加30%的鹽酸165. 41公斤，然后在10分鐘內滴加30%的亞硝酸鈉溶液133. 28公斤，繼續(xù)攪拌60分鐘，直至用淀粉一碘化鉀試紙檢測時為微藍色，溫度為0-10°C，調節(jié)體積為3000升，得到重氮液。其中氫氧化鈉與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為1.026:1 ;2_萘胺-1，5_ 二磺酸與
2-萘胺-I-磺酸摩爾比為O. 00174:1 ;鹽酸與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為2. 365:1 ;亞硝酸鈉與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為1.007:1 ;脂肪酸聚氧乙烯(9)醚加入量為所得顏料重量的3. 75%。(2)偶合液的制備
向一個溶解釜中加入2000升水，加入30%的氫氧化鈉溶液111. 07公斤，升溫至70°C，加入100%的2-萘酚75. 54公斤，加入100%的2-羥基_3_萘甲酸9. 9公斤，攪拌溶解，調整溫度為15°C，體積為3000升，得到偶合液。其中2-萘酚與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為O. 913:1 ;2_羥基_3_萘甲酸與2_萘胺-I-磺酸摩爾比為O. 0922:1 ;氫氧化鈉與2-萘酚摩爾比為I. 587:1ο(3)偶合反應
將重氮液加入到偶合液中，時間為40分鐘，后期以10%的氫氧化鈉溶液98. 01公斤調控pH值為9，得到偶合反應液；與此同時，在一個反應釜中加入500升水，加入30%的氫氧化鈉溶液45. 74公斤，升溫至100°C，加入松香70公斤，攪拌30分鐘至溶解，得到松香溶液，松香溶液反應30分鐘后加入到偶合反應液中，得到顏料懸浮液。其中松香與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為O. 402: I。(4)色淀化反應
在20分鐘內向顏料懸浮液中滴加20%氯化鋇溶液630. 5公斤進行色淀反應，攪拌15分鐘，在30分鐘內緩慢升溫至90°C，保溫20分鐘，然后加入顏料改性劑聚氧化亞烷基胺7公斤，保溫20分鐘，再降溫至75°C，然后滴加第二色淀化劑30%氯化鋁溶液128. 02公斤，最后使用10%氫氧化鈉溶液230. 43公斤調節(jié)pH值達到7。其中氯化鋇與2-萘胺-I-磺酸摩爾比為I. 054:1 ;氯化鋁與2_萘胺_1_磺酸摩爾比為O. 500:1.加入的顏料改性劑聚氧化亞烷基胺的結構為CH3-[OCH2-CH2] 15-[OCH2-CH(CH3)]2(i-NH2。其加入量為所得顏料重量的I. 75%。
(5)后處理
將步驟(4)得到的產物過濾，得到濾餅，用純凈水充分洗滌濾餅，濾餅再通過烘干、粉碎，即可得到C. I.顏料紅49 1成品。實施例1-3應用于油墨中檢測將所得顏料10份、丙烯酸樹脂8. 5份、異丙醇I. 5份、水10份和2-3mm玻璃珠60份，采用振蕩器，將上述混合物分散120分鐘，即得到水性油墨。用BrookField DV-III型粘度計進行油墨粘度測試；將油墨用2號絲棒在銅版紙上刮涂，用光澤度計進行光澤度測試，用測色儀進行著色力的測試。測試所得結果與現(xiàn)有C. I.顏料紅49 :1產品相比比較如下
權利要求
1.一種C. I.顏料紅49 :1的制備方法，其特征在于重氮液的制備中加入第二重氮組分2-萘胺-1，5- 二磺酸和非離子表面活性劑，在偶合液制備中加入第二偶合組分2-羥基-3-萘甲酸，在色淀化反應中加入聚氧化亞烷基胺系顏料改性劑和第二色淀化劑氯化鋁，其制備方法如下 (1)重氮液的制備 將氫氧化鈉、2-萘胺-I-磺酸、第二重氮組分2-萘胺-1，5- 二磺酸以及非離子表面活性劑加入水中，攪拌混合使pH值達到8-10，再向混合液中加冰降溫，滴加一定量的鹽酸，然后向其中滴加亞硝酸鈉溶液，繼續(xù)攪拌，直至用淀粉一碘化鉀試紙檢測時為微藍色，得到重氮液； (2)偶合液的制備 將氫氧化鈉加入水中，然后升溫攪拌使其完全溶解，在向其中加入2-萘酚和第二偶合組分2-羥基-3-萘甲酸，攪拌溶解，得到偶合液； (3)偶合反應 將步驟(I)制得的重氮液加入到上述的偶合液中進行偶合反應，時間為10-60分鐘，偶合完畢，用氫氧化鈉溶液調節(jié)PH值至8-10，得到偶合反應液；與此同時將氫氧化鈉加入水中，升溫溶解，再向其中加入松香，攪拌溶解，反應一段時間后得到松香溶液；將松香溶液加入到偶合反應液中，得到顏料懸浮液； (4)色淀化反應 向上述顏料懸浮液中加入色淀化劑氯化鋇進行色淀化反應，然后加入聚氧化亞烷基胺系顏料改性劑，再加入第二色淀化劑氯化鋁，最后使用氫氧化鈉溶液調節(jié)PH值達到6-8 ； (5)后處理 將步驟(4)得到的產物過濾，得到濾餅，用純凈水充分洗滌濾餅，濾餅再通過烘干、粉碎，即可得到C. I.顏料紅49 1成品。
2.根據權利要求I所述的C.I.顏料紅49:1的制備方法，其特征在于所述的2-萘胺-I-磺酸步驟(I)中使用的氫氧化鈉2_萘胺-1，5- 二磺酸鹽酸亞硝酸鈉2_萘酚2-羥基-3-萘甲酸松香氯化鋇氯化鋁之間的摩爾比為I :1.01-1.03 :0. 001-0. 003 2.30-2. 50 :1. 007 :0. 90-0. 99 :0. 01-0. 15 :0. 38-0. 42 :1. 01-1. 08 :0. 40-0. 70。
3.根據權利要求I所述的C.I.顏料紅49:1的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的氫氧化鈉與2-萘酹摩爾比為I. 50-1. 65: I。
4.根據權利要求I所述的C.I.顏料紅49:1的制備方法，其特征在于所述的非離子表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯醚。
5.根據權利要求I所述的C.I.顏料紅49:1的制備方法，其特征在于非離子表面活性劑加入量為所得顏料重量的1%_5%。
6.根據權利要求I所述的C.I.顏料紅49:1的制備方法，其特征在于步驟(4)中加入的顏料改性劑聚氧化亞烷基胺的結構為CH3-[OCH2-CH2]x-[OCH2-CH(CH3)Jy-NH2,其中x=10-40, y=10-30，其加入量為所得顏料重量的1%_5%。
全文摘要
一種C．I．顏料紅491的制備方法，屬于有機顏料領域，該方法在重氮液的制備中加入第二重氮組分2-萘胺-1,5-二磺酸和非離子表面活性劑，在偶合液制備中加入第二偶合組分2-羥基-3-萘甲酸，在色淀化反應中加入聚氧化亞烷基胺系顏料改性劑和第二色淀化劑氯化鋁，具體制備方法包括重氮液的制備、偶合液的制備、偶合反應、色淀化反應以及后處理。本發(fā)明方法制備的C．I．顏料紅491，具有更低的粘度和更高的著色力及光澤度。
文檔編號C09D11/00GK102838883SQ20121035811
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月25日 優(yōu)先權日2012年9月25日
發(fā)明者陳都方, 呂東軍, 宋天強, 宿帥帥 申請人:山東宇虹新顏料股份有限公司