專利名稱：一種顏料紅57:1的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種顏料的合成方法，具體說(shuō)是一種顏料紅57:1的合成方法。
背景技術(shù)：
目前合成顏料紅57:1 (即C. I.顏料紅57:1)的工藝方法現(xiàn)狀是通過(guò)將4_氨基甲 苯_3磺酸的重氮鹽與3-羥基-2萘甲酸偶聯(lián)獲得偶氮染料，然后將該偶氮染料進(jìn)一步用無(wú) 機(jī)鈣化合物將其色淀化來(lái)制備的。在獲得4-氨基甲苯-3-磺酸的重氮鹽的情況下的反應(yīng)率是98 %以上，這基本 上是按化學(xué)計(jì)量規(guī)定的，為此，獲得偶氮原料時(shí)的4-氨基甲苯-3-磺酸的重氮鹽與3-羥 基-2-萘甲酸的進(jìn)料摩爾比有時(shí)用4-氨基甲苯-3-磺酸3-羥基-2-萘甲酸(摩爾比) 來(lái)表示，但是，在該偶聯(lián)反應(yīng)中，二者的理論摩爾比是1 1，考慮到攪拌效率和攪拌裝置的 力量、偶聯(lián)劑與基料的反應(yīng)率，實(shí)際上通常采用3-羥基-2-萘甲酸的摩爾比0. 7-5mol%過(guò) 量的進(jìn)料?，F(xiàn)有工藝的反應(yīng)步驟中，應(yīng)用的3-羥基-2萘甲酸為固體狀物，而該3-羥基-2萘 甲酸已經(jīng)被認(rèn)識(shí)到是具有誘變性的化學(xué)物質(zhì)，例如，對(duì)于顧客等所進(jìn)行的處理其的作業(yè)也 就是使用過(guò)程中的存儲(chǔ)運(yùn)輸投料作業(yè)等，正在制定防止由于對(duì)顧客的暴露而導(dǎo)致的健康危 害的辦法。眾所周知，固體物料的運(yùn)輸存儲(chǔ)使用過(guò)程中的破損、暴露、揮發(fā)等因數(shù)的存在，易 造成環(huán)境的污染。特別是投料使用過(guò)程中易因3-羥基-2萘甲酸的粉塵關(guān)系，而擴(kuò)散漂浮 出固體小顆粒于空氣中，給顧客處理其的作業(yè)過(guò)程中帶來(lái)健康危害。另一方面來(lái)講，在3-羥基-2萘甲酸的固體生產(chǎn)制造過(guò)程中，要使得到固體3-羥 基-2萘甲酸需要產(chǎn)生大量的酸性廢水，此廢水的排放對(duì)于環(huán)境的破壞也有很大的貢獻(xiàn)。而 在合成C. I.顏料紅57:1時(shí)，使用此固體3-羥基_2萘甲酸時(shí)又得溶解于大量的堿水中，此 水量同制造固體3-羥基-2萘甲酸時(shí)產(chǎn)生的水量基本相等。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種無(wú)廢液排放、節(jié)約生 產(chǎn)成本、提高投料量精確度的顏料紅57:1 (即C. I.顏料紅57:1)的合成方法。技術(shù)方案為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為一種顏料紅 57:1的合成方法，該方法包括如下步驟(1)重氮反應(yīng)將4-氨基甲苯-3-磺酸和10% (重量百分比，下同)的鹽酸及蒸餾 水，調(diào)節(jié)PH，使得PH在1 2之間，然后在鹽水浴中混合攪拌至0°C，在5分鐘內(nèi)滴加1. 05 份30%的亞硝酸鈉溶液，控制反應(yīng)溫度在0 ;TC，滴加結(jié)束控制溫度0 3°C維持?jǐn)嚢?0 分鐘即得到重氮反應(yīng)產(chǎn)物；(2)偶合反應(yīng)將3. 5%的3-羥基_2萘甲酸鈉溶液，在鹽水浴中攪拌冷卻至0°C， 滴加所述重氮反應(yīng)產(chǎn)物，滴加時(shí)間15 30分鐘，滴加過(guò)程控制溫度0 3°C，滴加結(jié)束，維 持0 3°C攪拌50 70分鐘；
(3)分散反應(yīng)偶合反應(yīng)完畢后，維持0 3 °C的情況下在5分鐘內(nèi)滴加5%的松 香皂溶液，滴加完畢，繼續(xù)維持0 3°C的溫度下攪拌15 30分鐘；(4)色淀反應(yīng)反散反應(yīng)完畢后，控制溫度0 ；3 °C的情況下，在5分鐘內(nèi)滴加15 % 的氯化鈣溶液，滴加結(jié)束，維持3 10°C的情況下攪拌50 70分鐘；(5)后處理將上述物料升溫至30士2°C，維持?jǐn)嚢?5 30分鐘后，升溫至 80士2°C，維持?jǐn)嚢?5 30分鐘，過(guò)濾，濾餅用蒸餾水洗滌，再抽干得濾餅，濾餅在80 100°C干燥15 20小時(shí)，即得所述顏料紅57:1成品；其中所述4-氨基甲苯-3-磺酸鹽酸亞硝酸鈉溶液3-羥基-2萘甲酸鈉溶 液松香皂溶液氯化鈣溶液之間的摩爾比為1 1. 1 1. 5 1 1. 3 20 50 5 15。所述4-氨基甲苯-3-磺酸鹽酸亞硝酸鈉溶液3-羥基-2萘甲酸鈉溶液 松香皂溶液氯化鈣溶液之間的摩爾比為1 1. 13 1.008 38 9。有益效果本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果是(1)本發(fā)明對(duì)比于現(xiàn)有工藝的主要貢獻(xiàn)在于原料3-羥基_2萘甲酸的投料狀態(tài)由 固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)，要使?jié)M足液態(tài)狀態(tài)下的3-羥基-2萘甲酸符合本工藝質(zhì)量要求，著重解決 了因固體3-羥基-2萘甲酸帶來(lái)的包裝、運(yùn)輸、存儲(chǔ)、人工投料的不利因數(shù)，改變成液體輸送 達(dá)到密閉操作，減少因?yàn)楸┞抖鴰?lái)的環(huán)境影響危害；由于3-羥基-2-萘甲酸鈉溶液是液 體，因?yàn)橐后w的溶解性能及均勻性，可以更好的準(zhǔn)確測(cè)出3-羥基-2-萘甲酸的實(shí)際含量，由 于固體顆粒的不均勻性以及取樣分析時(shí)的不全面性，往往在對(duì)固體物料進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)誤 差比較嚴(yán)重，而本發(fā)明中的傳媒介質(zhì)3-羥基-2-萘甲酸鈉溶液是液體，并且是經(jīng)過(guò)充分混 合，而且其溶解性能是可達(dá)到完全澄清透明的，故可有效回避因?yàn)椴痪鶆蛐砸约叭拥牟?全面性而帶來(lái)的誤差，從而更為準(zhǔn)確的控制投料量；(2)現(xiàn)有技術(shù)中在制備3-羥基-2萘甲酸固體狀物時(shí)，需要經(jīng)過(guò)升溫一添加保險(xiǎn)粉 —調(diào)節(jié)pH—離心一干燥等操作，在此過(guò)程中還會(huì)產(chǎn)生工業(yè)廢水，可產(chǎn)生25倍重量于3-羥 基_2萘甲酸的COD高達(dá)3000左右的酸性廢水，此廢水處理費(fèi)用為1200元/噸3-羥基-2 萘甲酸，而本發(fā)明完全回避這些操作，而且還使整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程零廢液排放，這樣不僅可以節(jié) 約處理費(fèi)用、節(jié)省生產(chǎn)成本，還可以回避由于這些操作而帶來(lái)的環(huán)境影響；(3)現(xiàn)有工藝中偶聯(lián)劑的形成是將3-羥基-2萘甲酸、水和一定量的苛性鈉混合攪 拌成鹽；而通過(guò)本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了 3-羥基-2萘甲酸鈉溶液直接符合C. I.顏料紅57:1的偶聯(lián) 劑的要求，能消除現(xiàn)有工藝中偶聯(lián)劑的制備過(guò)程，在此過(guò)程中不僅有經(jīng)濟(jì)上的效益，同時(shí)也 給操作者帶來(lái)因投料而受到傷害。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù) 人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干變型和改進(jìn)，這些也應(yīng)視為屬于 本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 將1份(摩爾比，下同)的4-氨基甲苯-3-磺酸(純度99% )分散在 131份的蒸餾水中后，添加1. 13份的10% (重量)鹽酸，此時(shí)PH值在1 2之間，然后在 鹽水浴中混合攪拌至0°C，在5分鐘內(nèi)滴加1. 05份30% (重量)的亞硝酸鈉溶液，控制反應(yīng)溫度在0 ;TC，滴加結(jié)束控制溫度0 3°C維持?jǐn)嚢?0分鐘即得到重氮反應(yīng)產(chǎn)物；接著 將所述重氮反應(yīng)物在15 30分鐘內(nèi)滴加進(jìn)預(yù)先用冰鹽浴降溫并維持在0 3°C條件下的 1.008份的3.5% (重量)的3-羥基-2萘甲酸鈉溶液中，滴加過(guò)程維持在0 ;TC，滴加 結(jié)束，控制0 ;TC持續(xù)攪拌60分鐘；維持完畢后，在5分鐘內(nèi)滴加38份5% (重量)的松 香皂溶液，維持溫度0 3°C持續(xù)攪拌30分鐘；維持完畢后，在5分鐘內(nèi)滴加9份15% (重 量)的氯化鈣溶液，滴加結(jié)束，維持3 10°C攪拌60分鐘后將反應(yīng)物升溫至30士2°C，并維 持?jǐn)嚢?0分鐘，然后再升溫至80士2°C，維持?jǐn)嚢?0分鐘；過(guò)濾，用1300份蒸餾水洗滌濾 餅，在95°C干燥16小時(shí)，粉碎，獲得1. 11份C. I.顏料紅57:1的干燥顏料粉末。實(shí)施例2 與實(shí)施例1基本相同，所不同的是所用3-羥基_2萘甲酸鈉溶液的重量 含量為4. 0%，獲得1. 11份C. I.顏料紅57:1的干燥顏料粉末。實(shí)施例3 與實(shí)施例1基本相同，所不同的是所用3-羥基_2萘甲酸鈉溶液的重量 含量為3. 0%，獲得1. 11份C. I.顏料紅57:1的干燥顏料粉末。實(shí)施例4 與實(shí)施例1基本相同，所不同的是所用3-羥基_2萘甲酸鈉溶液的重量 含量為3. 2%，獲得1. 11份C. I.顏料紅57:1的干燥顏料粉末。實(shí)施例5 與實(shí)施例1基本相同，所不同的是所用3-羥基_2萘甲酸鈉溶液的重量 含量為3. 8%，獲得1. 11份C. I.顏料紅57:1的干燥顏料粉末。實(shí)施例6 本發(fā)明C. I.顏料紅57:1的合成方法，該方法包括如下步驟(1)重氮反應(yīng)將4-氨基甲苯-3-磺酸和10% (重量)的鹽酸及蒸餾水，調(diào)節(jié)PH， 使得PH值在1 2之間，然后在鹽水浴中混合攪拌至0°C，在5分鐘內(nèi)滴加1. 05份30% (重量)的亞硝酸鈉溶液，控制反應(yīng)溫度在0 3°C，滴加結(jié)束控制溫度0 3°C維持?jǐn)嚢?30分鐘即得到重氮反應(yīng)產(chǎn)物；(2)偶合反應(yīng)將3. 5% (重量)的3-羥基-2萘甲酸鈉溶液，在鹽水浴中攪拌冷 卻至0°C，滴加所述重氮反應(yīng)產(chǎn)物，滴加時(shí)間15 30分鐘，滴加過(guò)程控制溫度0 3°C，滴 加結(jié)束，維持0 3°C攪拌50分鐘；(3)分散反應(yīng)偶合反應(yīng)完畢后，維持0 3°C的情況下在5分鐘內(nèi)滴加5% (重 量)的松香皂溶液，滴加完畢，繼續(xù)維持O ;TC的溫度下攪拌15 30分鐘；(4)色淀反應(yīng)反散反應(yīng)完畢后，控制溫度0 ；3 °C的情況下，在5分鐘內(nèi)滴加15 % (重量)的氯化鈣溶液，滴加結(jié)束，維持3 10°C的情況下攪拌50分鐘；(5)后處理將上述物料升溫至30士2°C，維持?jǐn)嚢?5 30分鐘后，升溫至 80士2°C，維持?jǐn)嚢?5 30分鐘，過(guò)濾，濾餅用蒸餾水洗滌，再抽干得濾餅，濾餅在80 100°C干燥15 20小時(shí)，即得所述C. I.顏料紅57:1成品；其中所述4-氨基甲苯-3-磺酸鹽酸亞硝酸鈉溶液3-羥基-2萘甲酸鈉溶 液松香皂溶液氯化鈣溶液之間的摩爾比為1 1. 1 1 20 5 ；在步驟(1)中所用 的蒸餾水與4-氨基甲苯-3-磺酸的摩爾比為120 1。實(shí)施例7 與實(shí)施例6基本相同，所不同的是各原料的摩爾比，所述4-氨基甲 苯-3-磺酸鹽酸亞硝酸鈉溶液3-羥基-2萘甲酸鈉溶液松香皂溶液氯化鈣溶 液之間的摩爾比為1 1.5 1.3 50 15;在步驟⑴中所用的蒸餾水與4-氨基甲 苯-3-磺酸的摩爾比為150 1。實(shí)施例8 與實(shí)施例6基本相同，所不同的是各原料的摩爾比，所述4-氨基甲苯-3-磺酸鹽酸亞硝酸鈉溶液3-羥基-2萘甲酸鈉溶液松香皂溶液氯化鈣溶 液之間的摩爾比為1 1.3 1.2 30 10;在步驟⑴中所用的蒸餾水與4-氨基甲 苯-3-磺酸的摩爾比為132 1。 以上所述的實(shí)施例為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式。本發(fā)明的合成方法還適用于 C. I.顏料紅48:1的合成，即在合成C. I.顏料紅48:1時(shí)步驟與本發(fā)明相同，僅將步驟(1) 中所投入的主原料改為2-氨基甲苯-3-磺酸即可。
權(quán)利要求
一種顏料紅57:1的合成方法，其特征在于，該方法包括如下步驟(1)重氮反應(yīng)將4 氨基甲苯 3 磺酸和10％(重量)的鹽酸及蒸餾水，調(diào)節(jié)PH，使得PH值在1～2之間，然后在鹽水浴中混合攪拌至0℃，在5分鐘內(nèi)滴加30％的亞硝酸鈉溶液，控制反應(yīng)溫度在0～3℃，滴加結(jié)束控制溫度0～3℃維持?jǐn)嚢?0分鐘即得到重氮反應(yīng)產(chǎn)物；(2)偶合反應(yīng)將3～4％(重量)的3 羥基 2萘甲酸鈉溶液，在鹽水浴中攪拌冷卻至0℃，滴加所述重氮反應(yīng)產(chǎn)物，滴加時(shí)間15～30分鐘，滴加過(guò)程控制溫度0～3℃，滴加結(jié)束，維持0～3℃攪拌50～70分鐘；(3)分散反應(yīng)偶合反應(yīng)完畢后，維持0～3℃的情況下在5分鐘內(nèi)滴加5％(重量)的松香皂溶液，滴加完畢，繼續(xù)維持0～3℃的溫度下攪拌15～30分鐘；(4)色淀反應(yīng)反散反應(yīng)完畢后，控制溫度0～3℃的情況下，在5分鐘內(nèi)滴加15％(重量)的氯化鈣溶液，滴加結(jié)束，維持3～10℃的情況下攪拌50～70分鐘；(5)后處理將上述物料升溫至30±2℃，維持?jǐn)嚢?5～30分鐘后，升溫至80±2℃，維持?jǐn)嚢?5～30分鐘，過(guò)濾，濾餅用蒸餾水洗滌，再抽干得濾餅，濾餅在80～100℃干燥15～20小時(shí)，即得所述顏料紅57:1成品；其中所述4 氨基甲苯 3 磺酸∶鹽酸∶亞硝酸鈉溶液∶3 羥基 2萘甲酸鈉溶液∶松香皂溶液∶氯化鈣溶液之間的摩爾比為1∶1.1～1.5∶1～1.3∶20～50∶5～15。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料紅57:1的合成方法，其特征在于，所述4-氨基甲 苯-3-磺酸鹽酸亞硝酸鈉溶液3-羥基-2萘甲酸鈉溶液松香皂溶液氯化鈣溶液 之間的摩爾比為1 1. 13 1. 008 38 9。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種顏料紅57:1的合成方法，該方法是將4-氨基甲苯-3-磺酸的重氮鹽與3-羥基-2萘甲酸鈉溶液偶聯(lián)，用無(wú)機(jī)鈣化合物將其色淀化來(lái)制備。本發(fā)明采用3-羥基-2萘甲酸鈉溶液進(jìn)行偶合反應(yīng)，解決了因現(xiàn)有技術(shù)中采用固體3-羥基-2萘甲酸帶來(lái)的包裝、運(yùn)輸、存儲(chǔ)、人工投料的不利因數(shù)，能減少因?yàn)楸┞抖鴰?lái)的環(huán)境影響危害；由于3-羥基-2-萘甲酸鈉溶液是液體，因?yàn)橐后w的溶解性能及均勻性，可以更好的準(zhǔn)確測(cè)出3-羥基-2-萘甲酸的實(shí)際含量；本發(fā)明能使整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程零廢液排放，節(jié)約處理費(fèi)用、節(jié)省生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C09B67/20GK101983992SQ201010562690
公開日2011年3月9日 申請(qǐng)日期2010年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月29日
發(fā)明者徐傲峰, 金炳生 申請(qǐng)人:蘇州林通化工科技股份有限公司