專利名稱：室溫快干型過氯乙烯導電膠的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工技術領域，涉及一種過氯乙烯導電膠的制備方法，尤其涉及一種室溫快干型過氯乙烯導電膠的制備方法。
背景技術：
導電膠是一種固化或干燥后具有一定導電性能的膠黏劑，通常由基體樹脂和導電填料組成，通過基體樹脂把導電粒子粘結在一起，在適宜的固化溫度下干燥成膜，形成導電通路，實現(xiàn)被粘材料的導電連接。按固化溫度分，可分為室溫固化導電膠、中溫固化導電膠、 高溫固化導電膠、紫外光固化導電膠等；按導電方向分，可分為各向同性導電膠(ICAs)和各向異性導電膠(ACAs)，前者是指各個方向均能導電的膠黏劑，制備工藝簡單，可廣泛用于多種電子領域；后者是指在某一個方向上(如Z方向)能夠?qū)щ姡谄渌较蛏?如X和Y 方向)不導電的膠黏劑，其制備工藝復雜，設備要求高，多用于板的精細印刷等場合，如平板顯示器(FPDs)中的板的印刷；按樹脂基體分，一般可分為環(huán)氧樹脂類、有機硅樹脂類、聚酰亞胺樹脂類、酚醛樹脂類、聚氨酯類、丙烯酸樹脂類等膠黏劑，它們有些為雙組分膠黏劑，現(xiàn)用現(xiàn)配，使用期短，有些需加熱固化，干燥速度慢，施工條件要求高。上述導電膠在導電性、 施工性、儲存穩(wěn)定性和成本方面均存在一些不足，如多組分包裝、固化溫度高、干燥速度慢寸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術中存在的問題，提供一種室溫快干型過氯乙烯導電膠的制備方法。(一)室溫快干型過氯乙烯導電膠的制備
本發(fā)明室溫快干型過氯乙烯導電膠的制備方法，包括以下工藝步驟 (1)合成樹脂
將油脂100份，多元醇10(Γ200份，多元酸10(Γ200份，環(huán)氧樹脂(TlO份，復合催化劑(Γιο份，二甲苯10 50份，加入到反應釜中，于15(T280°C，反應5 15小時，用有機溶劑 100^400份兌稀至固體份40 80%，酸值< 25mgK0H/g，粘度為廣20s/格氏管25°C，冷卻、過濾，得到合成樹脂，待用。所述油脂為植物油(蓖麻油、豆油、胡麻油、菜籽油及相應的油脂酸等)或動物油 (如豬、牛、羊等油及相應的油脂酸)。所述多元醇是指乙二醇、一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、 甘油、季戊四醇、三羥甲基丙烷中的至少一種。所述多元酸是指松香、苯甲酸、油酸、己二酸、戊二酸、苯二甲酸、苯二甲酸酐、順 (反)丁烯二酸、順丁烯二酸酐、苯偏三甲酸酐中的至少一種。所述復合催化劑是由Li、Zn、Ca、Pb金屬離子的氫氧化物或氧化物或鹽中的至少一種。
所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、純苯，二氯乙烷、三氯乙烷、四氯化碳、三氯甲燒，醋酸丁酯、醋酸乙酯，丙酮、甲乙酮、環(huán)己酮中的至少一種。(2)改性銀包銅粉末的制備
a.主鹽溶液的配制將AgNO3溶解于水中形0. Γ0. 5mol/L的溶液，在攪拌下加入AgNO3 摩爾量2 3倍的NH3H2O,完全反應形成透明的銀氨溶液；
還原溶液的配制將還原劑溶解在水中形成0. Γ0. 5mol/L的溶液，再加入穩(wěn)定劑聚乙二醇，攪拌均勻；還原劑可采用甲醛、葡萄糖、酒石酸鹽、硫酸胼。b.化學鍍銀
將100份銅粉去油、去表面的氧化物后加入到5(Γ100份還原溶液與7(Γ150份主鹽溶液的混合體系中，于室溫攪拌反應1(Γ40分鐘；洗滌，過濾，干燥后得到銀包銅金屬粉末；
c.將銀包銅金屬粉末用質(zhì)量濃度1(Γ30%的表面改性劑溶液處理0. 5^1小時，取出，得到改性銀包銅粉末。所述表面改性劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、八甲基環(huán)四硅氧烷、鈦酸正丁酯、硼酸正丁酯。(3)過氯乙烯導電膠的制備
a.將過氯乙烯溶于有機溶劑中，形成質(zhì)量濃度1(Γ40%的過氯乙烯樹脂液，待用；
b.將100份改性銀包銅粉末，2(Γ80份合成樹脂、20(Γ400份過氯乙烯樹脂液混合均勻后，過濾，既得過氯乙烯導電膠；
上述各原料均按重量份配比。(二)室溫快干過氯乙烯導電膠的性能能測試 (1)體積電阻檢測
將導電膠澆注到10 mmXIO mmX 2mm四氟乙烯模內(nèi)，室溫干燥固化2d后，取出，用1200 目細砂紙打磨平，用直流低電阻測試儀進行測試。檢測結果見表1。(2)常規(guī)性能檢測檢測結果見表1。表1室溫快干過氯乙烯導電膠性能指標
權利要求
1.一種室溫快干型過氯乙烯導電膠的制備方法，包括以下工藝步驟(1)合成樹脂將油脂100份，多元醇10(Γ200份，多元酸10(Γ200份，環(huán)氧樹脂(TlO份，復合催化劑(Γιο份，二甲苯10 50份，加入到反應釜中，于15(T280°C，反應5 15小時，用有機溶劑 100^400份兌稀至固體份40 80%，酸值< 25mgK0H/g，粘度為廣20s/格氏管25°C，冷卻、過濾，得到合成樹脂，待用；(2)改性銀包銅粉末的制備a.主鹽溶液的配制將AgNO3溶解于水中形成0.Γ0. 5mol/L的溶液，在攪拌下加入 AgNO3摩爾量2 3倍的NH3H2O,完全反應形成透明的銀氨溶液；還原溶液的配制將還原劑溶解在水中形成0. Γ0. 5mol/L的溶液，再加入穩(wěn)定劑聚乙二醇，攪拌均勻；b.化學鍍銀將100份銅粉去油、去表面的氧化物后加入到5(Γ100份還原溶液與7(Γ150份主鹽溶液的混合體系中，于室溫攪拌反應1(Γ40分鐘；洗滌，過濾，干燥后得到銀包銅金屬粉末；c.將銀包銅金屬粉末用質(zhì)量濃度1(Γ30%的表面改性劑溶液處理0.5^1小時，取出，得到改性銀包銅粉末；(3)過氯乙烯導電膠的制備a.將過氯乙烯溶于有機溶劑中，形成質(zhì)量濃度1(Γ40%的過氯乙烯樹脂液，待用；b.將100份改性銀包銅粉末，2(Γ80份合成樹脂、20(Γ400份過氯乙烯樹脂液混合均勻后，過濾，既得過氯乙烯導電膠；上述各原料均按重量份配比。
2.如權利要求1所述室溫快干型過氯乙烯導電膠的制備方法，其特征在于所述油脂為植物油或動物油。
3.如權利要求1所述室溫快干型過氯乙烯導電膠的制備方法，其特征在于所述多元醇是指乙二醇、一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、甘油、季戊四醇、三羥甲基丙烷中的至少一種。
4.如權利要求1所述室溫快干型過氯乙烯導電膠的制備方法，其特征在于所述多元酸是指松香、苯甲酸、油酸、己二酸、戊二酸、苯二甲酸、苯二甲酸酐、順(反)丁烯二酸、順丁烯二酸酐、苯偏三甲酸酐中的至少一種。
5.如權利要求1所述室溫快干型過氯乙烯導電膠的制備方法，其特征在于所述復合催化劑是由Li、ai、ca、m3金屬離子的氫氧化物或氧化物或鹽中的至少一種。
6.如權利要求1所述室溫快干型過氯乙烯導電膠的制備方法，其特征在于所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、純苯，二氯乙烷、三氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷，醋酸丁酯、醋酸乙酯， 丙酮、甲乙酮、環(huán)己酮中的至少一種。
7.如權利要求1所述室溫快干型過氯乙烯導電膠的制備方法，其特征在于所述還原劑為甲醛、葡萄糖、酒石酸鹽、硫酸胼。
8.如權利要求1所述室溫快干型過氯乙烯導電膠的制備方法，其特征在于所述表面改性劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、八甲基環(huán)四硅氧烷、鈦酸正丁酯、硼酸正丁酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種室溫快干型過氯乙烯導電膠的制備方法，屬于化工技術領域。本發(fā)明以過氯乙烯樹脂為主要成膜物，以合成樹脂為增強改性樹脂，用銀包銅導電粉末為導電劑，制成的導電膠克服了銅系導電膠中銅粉暴露在空氣中易被氧化而降低導電性的缺點，而且在導電性達到純銀標準的同時成本卻大大低于純銀；導電膠單組分包裝，室溫快干，施工簡便，易實現(xiàn)工業(yè)化自動粘接；導電膠還具有儲存期長、可重復利用等特點，主要用于各種非受力部分的電子線路、電子元件、金屬與金屬、金屬與非金屬、非金屬與非金屬之間的各種導電粘接、修補、固定、密封和導電涂敷；還可用于掃描電子顯微鏡中樣品粘接，可得到高清晰圖像等方面。
文檔編號C09J167/08GK102492376SQ201110384358
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月28日 優(yōu)先權日2011年11月28日
發(fā)明者伍家衛(wèi), 呂江平, 呂維華, 吳海霞, 唐蓉萍, 楊興鍇, 楊智, 王有朋, 王雪香, 甘黎明, 索隴寧, 陳淑芬 申請人:蘭州石化職業(yè)技術學院