一種用于聚偏氯乙烯生產(chǎn)的聚合釜及其方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于聚偏氯乙烯生產(chǎn)的聚合釜，包括垂直安裝的釜體，釜體內(nèi)設(shè)置有攪拌器，攪拌器由攪拌軸和設(shè)置在攪拌軸上的槳葉組構(gòu)成，攪拌軸上端與傳動裝置連接，釜體直筒段設(shè)置有可使冷卻水沿著釜體外壁螺旋上升的螺旋夾套，螺旋夾套設(shè)置有夾套水出口和夾套水進(jìn)口，夾套水進(jìn)口設(shè)置在釜體下部，夾套水出口設(shè)置在釜體上部，釜體內(nèi)設(shè)置有內(nèi)冷管，內(nèi)冷管一端從釜體內(nèi)壁伸出至釜體的外部。本發(fā)明還提供使用該聚合釜生產(chǎn)聚偏氯乙烯的方法。本發(fā)明具有工藝簡單、反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)合理、傳質(zhì)傳熱效果好、粘釜情況良好、高效經(jīng)濟(jì)、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、單位體積產(chǎn)量高的優(yōu)點。
【專利說明】
-種用于聚偏氯乙稀生產(chǎn)的聚合蓋及其方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及聚偏氯乙締領(lǐng)域，更具體的說，本發(fā)明設(shè)及一種用于聚偏氯乙締生產(chǎn) 的聚合蓋及其方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚偏二氯乙締(簡稱PVDC)的主要組分為偏二氯乙締(VDC)，由于具有對稱的分子 結(jié)構(gòu)和疏水基氯的存在，使其有較高的結(jié)晶性和烙點，阻水、阻氧性能好，且對氣體的阻隔 性不受環(huán)境濕度的影響，廣泛應(yīng)用于食品、藥品、軍工等領(lǐng)域。
[0003] 在聚偏氯乙締生產(chǎn)過程中，聚合蓋是主要的生產(chǎn)設(shè)備，其技術(shù)性能的優(yōu)劣直接影 響到聚偏氯乙締的產(chǎn)量、質(zhì)量和運行的經(jīng)濟(jì)性等。目前，能夠生產(chǎn)聚偏氯乙締樹脂的生產(chǎn) 商，僅有國外美國DOW化學(xué)公司和日本吳羽公司，國內(nèi)為浙江巨化股份有限公司電化廠?，F(xiàn) 全球聚偏氯乙締的年產(chǎn)量約為10萬噸，還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足市場需求。目前上述生產(chǎn)商使用的 聚偏氯乙締聚合蓋，美國DOW化學(xué)公司為40m3聚合蓋，日本吳羽公司為60m3聚合蓋，浙江巨化 股份有限公司電化廠使用的聚合蓋為30m3。為了進(jìn)一步提高聚偏氯乙締產(chǎn)量，提高勞動生 產(chǎn)率，迫切需要開發(fā)60m3W上的大型聚偏氯乙締聚合蓋。
[0004] 另外，在聚偏氯乙締的生產(chǎn)過程中，一直存在著粘蓋、產(chǎn)品顆粒不均勻、傳質(zhì)傳熱 差、機(jī)封易泄漏、人孔開啟困難等問題，嚴(yán)重影響聚偏氯乙締產(chǎn)品生產(chǎn)的品質(zhì)和效率。特別 是粘蓋嚴(yán)重是聚偏氯乙締生產(chǎn)過程中始終沒有解決的問題，一般聚偏氯乙締生產(chǎn)過程中， 每一次聚合后都要對蓋進(jìn)行高強度壓力（500bar)長達(dá)4小時的清洗，影響聚合蓋生產(chǎn)能力 的發(fā)揮。而上述問題的產(chǎn)生，除與聚合工藝有關(guān)外，還與聚合蓋的結(jié)構(gòu)設(shè)計有關(guān)。特別是攬 拌器的結(jié)構(gòu)型式對PVDC聚合攬拌的效果有很大的影響。每一種結(jié)構(gòu)的攬拌器都只對某一種 或幾種攬拌操作有良好的效果，任何一種攬拌器不可能適合所有PVDC聚合的攬拌操作。針 對特定的攬拌操作工況，選擇合適的攬拌器型式對PVDC聚合工藝十分重要。聚合蓋內(nèi)的攬 拌器型式一般有錯式、漿式、滿輪式、推進(jìn)式和框式。
[0005] 錯式:一般用于高粘度流體的攬拌，由于該攬拌器直徑很大，因此只能被用于低轉(zhuǎn) 速工況下。
[0006] 普通推進(jìn)式和漿式:對流體作用的剪切力較低，難W使高粘度流體充分?jǐn)埌杌旌稀?反應(yīng)過程中樹脂粘度升高顆粒變粗，容易爆聚。
[0007] 滿輪式:應(yīng)用于高轉(zhuǎn)速攬拌，轉(zhuǎn)速太高會使PVDC樹脂顆粒變得不規(guī)整，顆粒之間相 互粘接，反應(yīng)熱難W移出，容易產(chǎn)生爆聚。
[000引框式:剪切力太強，容易使樹脂顆粒變形，不利于加工。
[0009] 如中國專利公告號CN203754627U公開了一種PVDC反應(yīng)蓋，包括外殼、若干個排料 環(huán)組成的排料環(huán)陣列和頂蓋，排料環(huán)陣列的外圓與外殼的內(nèi)壁接觸;排料環(huán)包括排料環(huán)主 體和連接管，排料環(huán)主體內(nèi)部設(shè)置有環(huán)型空屯、腔，在排料環(huán)主體的內(nèi)圓面環(huán)形陣列排布有 若干排料孔，排料孔與環(huán)形空屯、腔連通;連接管固定在排料環(huán)主體上，與排料環(huán)主體的軸線 平行，進(jìn)料管與環(huán)形空屯、腔連通;在排料環(huán)上設(shè)置有一個連接孔，連接孔的軸線與排料環(huán)主 體軸線平行，排料環(huán)之間通過進(jìn)料管與與連接孔的配合進(jìn)行固定;頂蓋上環(huán)形陣列設(shè)置有 若干用于固定進(jìn)料管的通孔。通過在反應(yīng)容易的外殼內(nèi)部固定層疊的排料環(huán)實現(xiàn)添加劑的 加入，可W的根據(jù)添加劑的種類改變排料環(huán)的數(shù)量，不會影響反應(yīng)容易本體的強度。
[0010] 又如《聚偏二氯乙締生產(chǎn)技術(shù)及應(yīng)用進(jìn)展》（精細(xì)化工原料及中間體，2012年第4 期)提及到聚合蓋葉片采用斜獎，攬拌速度為2.0-5.3時，聚合反應(yīng)穩(wěn)定運行;《聚偏二氯乙 締的研發(fā)與應(yīng)用進(jìn)展》(合成樹脂及塑料，2011,28(4))提及到PVDC聚合蓋的攬拌器為雙滿 輪式。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0011] 本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種結(jié)構(gòu)合理、傳質(zhì)傳熱效果好、粘蓋 情況良好、高效經(jīng)濟(jì)、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、單位體積產(chǎn)量高的用于聚偏氯乙締生產(chǎn)的聚合蓋及其 方法。
[0012] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種用于聚偏氯乙締生產(chǎn)的聚合蓋， 包括垂直安裝的蓋體，所述的蓋體內(nèi)設(shè)置有攬拌器，所述的攬拌器由攬拌軸和設(shè)置在所述 攬拌軸上的獎葉組構(gòu)成，所述的攬拌軸上端與傳動裝置連接，所述的蓋體直筒段設(shè)置有可 使冷卻水沿著蓋體外壁螺旋上升的螺旋夾套，所述的螺旋夾套設(shè)置有夾套水出口和夾套水 進(jìn)口，所述的夾套水進(jìn)口設(shè)置在所述的蓋體下部，所述的夾套水出口設(shè)置在所述的蓋體上 部，所述的蓋體內(nèi)設(shè)置有內(nèi)冷管，所述的內(nèi)冷管一端從所述的蓋體內(nèi)壁伸出至蓋體的外部。
[0013] 作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的螺旋夾套包括夾套殼體，所述的夾套殼體與 所述的蓋體之間設(shè)置有螺旋板。所述的螺旋角度α優(yōu)選為3-8%螺旋板厚度S優(yōu)選為l-6mm， 夾套與蓋體間距W優(yōu)選為80-100mm;螺旋角度α優(yōu)選更為5-6°，螺旋板厚度S優(yōu)選更為3-5mm， 螺旋板間距巧尤選更為120-130mm，夾套與蓋體間距W優(yōu)選更為90-95mm。
[0014] 作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的獎葉組由自上而下沿所述的攬拌軸軸向設(shè)置 有第一獎葉、第二獎葉和第Ξ獎葉組成，所述的第一獎葉和所述的第二獎葉均為四葉45°斜 獎葉，所述的第Ξ獎葉為軸流式攬拌獎葉。
[0015] 作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的第一獎葉在所述的蓋體內(nèi)的高度優(yōu)選為所述 蓋體內(nèi)徑的0.5-0.6倍，所述的第二獎葉在所述的蓋體內(nèi)的高度優(yōu)選為所述蓋體內(nèi)徑的 0.2-0.3倍，所述的第Ξ獎葉在在所述的蓋體內(nèi)的高度優(yōu)選為所述蓋體內(nèi)徑的0.05-0.1倍。
[0016] 作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的第一獎葉和所述的第二獎葉的直徑與蓋體直 徑之比均優(yōu)選為0.5，所述的第Ξ獎葉直徑與蓋體直徑之比優(yōu)選為0.3。
[0017] 作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的蓋體上部還設(shè)置有清洗口和入料口，所述的 蓋體底部還設(shè)置有出料口。
[0018] 作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的清洗口還設(shè)置有噴淋閥。
[0019] 作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的蓋體長徑比優(yōu)選為1.2-1.8,公稱直徑優(yōu)選為 3.5-4.5 米。
[0020] 作為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的蓋體長徑比優(yōu)選為1.3-1.5,公稱直徑優(yōu)選為 3.8-4 米。
[0021] 本發(fā)明還提供使用上述聚合蓋生產(chǎn)聚偏氯乙締的方法，按配方將去離子水、各種 助劑及單體加入到聚合蓋中，冷分散后，向聚合蓋螺旋夾套通熱水進(jìn)行快速升溫，采用DCS 控制系統(tǒng)下在預(yù)先設(shè)定好的溫度、攬拌曲線及反應(yīng)時間下進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)結(jié)束后， 經(jīng)脫出單體、離屯、、干燥即得到PVDC產(chǎn)品。
[0022] 由于PVDC聚合工藝采用的是變溫聚合，反應(yīng)中各個時期的樹脂粘度變化很大，因 此采用傳統(tǒng)的攬拌獎型式很難得到顆粒規(guī)整，易加工的PVDC樹脂。本發(fā)明采用的是Ξ層復(fù) 合獎葉組，上層和中層都采用45D十字斜獎葉，下層采用軸流式攬拌獎葉，W保證PVDC樹脂 規(guī)整性，使其符合后期加工使用的要求。本發(fā)明的聚偏氯乙締聚合蓋獎葉組由自上而下沿 所述的攬拌軸軸向設(shè)置有第一獎葉、第二獎葉和第Ξ獎葉組成，所述的第一獎葉、所述的第 二獎葉和所述的第Ξ獎葉優(yōu)選均為四葉45°斜獎葉，所述的第一獎葉在所述的蓋體內(nèi)的高 度優(yōu)選為所述蓋體內(nèi)徑的0.5-0.6倍，所述的第二獎葉在所述的蓋體內(nèi)的高度優(yōu)選為所述 蓋體內(nèi)徑的0.2-0.3倍，所述的第Ξ獎葉在在所述的蓋體內(nèi)的高度優(yōu)選為所述蓋體內(nèi)徑的 0.05-0.1倍，所述的第一獎葉和所述的第二獎葉的直徑與蓋體直徑之比均優(yōu)選為0.5，所述 的第Ξ獎葉直徑與蓋體直徑之比優(yōu)選為0.3。采用運種結(jié)構(gòu)能保證聚合反應(yīng)的傳質(zhì)傳熱效 果和較小的剪切力，W保證PVDC樹脂規(guī)整性，使其符合后期加工使用的要求。
[0023] 本發(fā)明采用的螺旋板夾套結(jié)構(gòu)區(qū)別于整體夾套、螺旋導(dǎo)流型夾套和半管螺旋夾 套，它是在整體夾套的基礎(chǔ)上，夾套內(nèi)部與蓋體外部之間，增加螺旋板結(jié)構(gòu)，螺旋板的螺旋 角度α、螺旋板厚度S、夾套殼體與蓋體間距WW及螺旋板間距Η決定了蓋的傳熱效率。螺旋板 與夾套和蓋體為滿焊，使冷卻水可W沿著螺旋板螺旋上升，用不大的水量可W獲得更好的 傳熱效果，同時可采用用多進(jìn)口及多出口的方式，W更好的提高傳熱系數(shù)，傳熱系數(shù)可達(dá)Κ = 950W(m2.K)，既提高傳熱系數(shù)，又增加蓋體的強度。同時，聚合蓋的溫度實現(xiàn)DCS自動化控 審IJ，聚合蓋溫度變化可W控制在±o.rc，蓋的傳熱性能好，溫度控制精準(zhǔn)。
[0024] 本發(fā)明采用內(nèi)冷管進(jìn)行蓋內(nèi)傳熱，W彌補夾套傳熱面積的不足，且傳熱效果好。內(nèi) 冷管固定方式獨特，從蓋內(nèi)伸出至蓋底外部，再在蓋外固定密封，使內(nèi)冷管抽出方便，便于 內(nèi)冷管的檢修和清洗，避免頂伸入式內(nèi)冷管有一部分面積未接觸傳熱而造成的損失。同時， 內(nèi)冷管在蓋內(nèi)起到擋板的作用，配合攬拌器使傳質(zhì)效果更好，使反應(yīng)均勻進(jìn)行。
[0025] 聚合反應(yīng)溫度對PVDC樹脂的聚合速率、分子量有很大的影響;PVDC樹脂聚合反應(yīng) 溫度低，聚合速率慢，聚合反應(yīng)時間長，生成PVDC樹脂分子量大，加工成膜的強度越好;PVDC 樹脂聚合溫度高，引發(fā)劑的引發(fā)速率越快，分子量降低，聚合物加工更穩(wěn)定。PVDC樹脂變溫 的聚合溫控方式可W合成較寬的分子量分布，既保證一定數(shù)量的大分子量的存在，提高后 加工薄膜強度，又可W保證有一定數(shù)量的低分子量的樹脂存在，提高樹脂加工穩(wěn)定性，起到 增塑作用，提高PVDC樹脂加工和使用性能。
[0026] PVDC樹脂攬拌轉(zhuǎn)速對顆粒大小、分布、樹脂顆粒的疏松度等有很大的影響，攬拌轉(zhuǎn) 速增加，聚合物料在聚合蓋內(nèi)剪切強度增強，流體流動變強，使得樹脂顆粒細(xì)小、結(jié)構(gòu)致密、 分布集中等。反之，降低攬拌轉(zhuǎn)速，液滴剪切變小，樹脂顆粒變大，但樹脂易因變實而下沉。 PVDC樹脂是一種緊密型樹脂，采用變轉(zhuǎn)速控制方式既前期較慢的轉(zhuǎn)速可W保證初期形成一 定大小的顆粒和分布，后期快的攬拌轉(zhuǎn)速又可W防止樹脂變緊密變實而下沉。
[0027] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：
[0028] 1、結(jié)構(gòu)合理、傳質(zhì)傳熱效果好、粘蓋情況良好，采用Ξ層復(fù)合獎葉組保證聚合反應(yīng) 的傳質(zhì)傳熱效果和較小的剪切力;采用的螺旋板夾套結(jié)構(gòu)，用不大的水量可W獲得更好的 傳熱效果，既提高傳熱系數(shù)，又增加蓋體的強度，聚合蓋的溫度實現(xiàn)DCS自動化控制，聚合蓋 溫度變化可W控制在±〇.rc，蓋的傳熱性能好，溫度控制精準(zhǔn);采用內(nèi)冷管進(jìn)行蓋內(nèi)傳熱， W彌補夾套傳熱面積的不足，且傳熱效果好，同時，內(nèi)冷管在蓋內(nèi)起到擋板的作用，配合攬 拌器使傳質(zhì)效果更好，使反應(yīng)均勻進(jìn)行；
[0029] 2、高效經(jīng)濟(jì)、單位體積產(chǎn)量高，本發(fā)明的用于聚偏氯乙締生產(chǎn)的聚合蓋容積在 60m3W上，傳質(zhì)傳熱效果好，粘蓋情況良好，減少了清蓋頻次，清洗時間縮短至2小時W下， 單位體積產(chǎn)量高，大大提高了勞動生產(chǎn)率；
[0030] 3、投資少，成本低，相同產(chǎn)能下聚合蓋數(shù)量及相應(yīng)儀器設(shè)備大大減少，節(jié)省了設(shè)備 投資，同時減少了操作員工人數(shù)，進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本；
[0031] 4、工藝簡單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，聚合蓋的溫度實現(xiàn)DCS自動化控制，聚合蓋溫度變化 可W控制在±o.rc，蓋的傳熱性能好，溫度控制精準(zhǔn)，投料誤差更小，反應(yīng)更加平穩(wěn)，產(chǎn)品 質(zhì)量顯著提高，同時不同批次間產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性大大提高。
【附圖說明】
[0032] 圖1是發(fā)明的用于聚偏氯乙締生產(chǎn)的聚合蓋的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0033] 圖2是本發(fā)明的用于聚偏氯乙締生產(chǎn)的聚合蓋螺旋板夾套的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0034] 圖中，傳動裝置1，入料口 2，噴淋閥3，夾套水出口4，蓋體5，螺旋夾套6，第一獎葉7， 內(nèi)冷管8，第二獎葉9，第Ξ獎葉10，出料口 11，夾套水入口 12，清洗口 13，夾套殼體14，螺旋板 15,攬拌軸16
【具體實施方式】
[0035] 如圖1、圖2所示，本發(fā)明的用于聚偏氯乙締生產(chǎn)的聚合蓋蓋體5內(nèi)設(shè)置有攬拌器， 攬拌器由攬拌軸16和設(shè)置在攬拌軸16上的獎葉組構(gòu)成，攬拌軸16上端與傳動裝置1連接，蓋 體5直筒段設(shè)置有可使冷卻水沿著蓋體5外壁螺旋上升的螺旋夾套6,螺旋夾套6包括夾套殼 體14,夾套殼體14與蓋體5之間設(shè)置有螺旋板15。螺旋夾套6設(shè)置有夾套水出口 4和夾套水進(jìn) 口 12，夾套水進(jìn)口 12設(shè)置在蓋體5下部，夾套水出口 4設(shè)置在蓋體5上部，蓋體5內(nèi)設(shè)置有內(nèi)冷 管8,內(nèi)冷管8-端從蓋體5內(nèi)壁伸出至蓋體5的外部。獎葉組由自上而下沿攬拌軸16軸向設(shè) 置有第一獎葉7、第二獎葉9和第Ξ獎葉10組成，第一獎葉7、第二獎葉9和第Ξ獎葉10均為四 葉45°斜獎葉。蓋體5上部設(shè)置有清洗口 13和入料口 2，蓋體5底部設(shè)置有出料口 11。清洗口 13 設(shè)置有噴淋閥3。
[0036] 使用該聚合蓋生產(chǎn)聚偏氯乙締的工藝為：按配方將去離子水、各種助劑及單體加 入到聚合蓋中，冷分散后，向聚合蓋夾套通熱水進(jìn)行快速升溫，采用DCS控制系統(tǒng)下在預(yù)先 設(shè)定好的溫度、攬拌曲線及反應(yīng)時間下進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)脫出單體、離屯、、 干燥即得到PVDC產(chǎn)品。
[0037] 具體實施方案
[0038] W下通過實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明并不僅限于所述的實施 例。
[0039] 實施例1
[0040] 聚合蓋蓋體5(蓋體長徑比為1.8,公稱直徑為3.5米）內(nèi)設(shè)置有攬拌器，攬拌器由攬 拌軸16和設(shè)置在攬拌軸16上的獎葉組構(gòu)成，攬拌軸16上端與傳動裝置1連接，蓋體5直筒段 設(shè)置有可使冷卻水沿著蓋體5外壁螺旋上升的螺旋夾套6，螺旋夾套6包括夾套殼體14，夾套 殼體14與蓋體5之間設(shè)置有螺旋板15(螺旋板15的螺旋角度α為3°，螺旋板厚度S為1mm，螺旋 板間距Η為100mm，夾套殼體14與蓋體5間距W為80mm)。螺旋夾套6設(shè)置有夾套水出口 4和夾套 水進(jìn)口 12，夾套水進(jìn)口 12設(shè)置在蓋體5下部，夾套水出口 4設(shè)置在蓋體5上部，蓋體5內(nèi)設(shè)置有 內(nèi)冷管8,內(nèi)冷管8-端從蓋體5內(nèi)壁伸出至蓋體5的外部。獎葉組由自上而下沿攬拌軸16軸 向設(shè)置的第一獎葉7(450十字斜獎葉，第一獎葉7在蓋體5內(nèi)的高度為蓋體內(nèi)徑的0.5倍，第 一獎葉7的直徑與蓋體5直徑之比為0.5)、第二獎葉9(450十字斜獎葉，第二獎葉9在蓋體5內(nèi) 的高度為蓋體內(nèi)徑的0.2倍，第二獎葉9直徑與蓋體5直徑之比為0.5)和第Ξ獎葉10(采用軸 流式攬拌獎葉，第Ξ獎葉10在蓋體5內(nèi)的高度為蓋體內(nèi)徑的0.05倍，第Ξ獎葉10直徑與蓋體 5直徑之比為0.3)組成。蓋體5上部設(shè)置有清洗口 13和入料口 2，蓋體5底部設(shè)置有出料口 11。 清洗口 13設(shè)置有噴淋閥3。
[0041 ]用該聚合蓋生產(chǎn)PVDC均聚物的方法如下：
[0042] 將馨合劑巧DTA，化g，含固量為1.4%)和pH值緩沖調(diào)節(jié)劑(焦憐酸鋼，23kg，含固量 為4.6 % )水溶液通過入料口巧日入到聚合蓋中；封蓋試壓后用氮氣置換2次，抽真空后通過 入料口2加入VDC單體(總量為25000kg)、引發(fā)劑(偶氮二異下臘AIBN，91kg)，快速攬拌10分 鐘后，通過入料口 2把分散劑水溶液加入到聚合蓋中（甲基纖維素酸90SH4000，30.8kg，含固 量為0.62% )，最后補足去離子水總量為34500kg。控制水油比在為1.38(質(zhì)量比）。
[0043] 冷分散30分鐘后，向聚合蓋夾螺旋夾套6通熱水，采用DCS控制系統(tǒng)下在預(yù)先設(shè)定 好的溫度、攬拌曲線及反應(yīng)時間下進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)從65°C、攬拌轉(zhuǎn)速40rpm/min開始，W 0.017°(：/111111、0.05巧111/111111的速率升溫至75°(：時聚合反應(yīng)結(jié)束，聚合反應(yīng)時間10小時。
[0044] 泄壓脫析單體，脫析溫度控制在60°CW上，維持30min，負(fù)壓為0.05MpaW上。漿料 經(jīng)離屯、干燥后，得到PVDC均聚物產(chǎn)品。上述過程中工藝配方歸納見表1。
[0045] 表1:PVDC均聚物生產(chǎn)工藝配方
[0046]
[0047] 實施例2
[004引聚合蓋蓋體5(蓋體長徑比為1.5,公稱直徑為4米）內(nèi)設(shè)置有攬拌器，攬拌器由攬拌 軸16和設(shè)置在攬拌軸16上的獎葉組構(gòu)成，攬拌軸16上端與傳動裝置1連接，蓋體5直筒段設(shè) 置有可使冷卻水沿著蓋體5外壁螺旋上升的螺旋夾套6,螺旋夾套6包括夾套殼體14,夾套殼 體14與蓋體5之間設(shè)置有螺旋板15(螺旋板15的螺旋角度α為5°，螺旋板厚度S為3mm，螺旋板 間距Η為130mm，夾套殼體14與蓋體引司距W為90mm)。螺旋夾套6設(shè)置有夾套水出口 4和夾套水 進(jìn)口 12，夾套水進(jìn)口 12設(shè)置在蓋體5下部，夾套水出口 4設(shè)置在蓋體5上部，蓋體5內(nèi)設(shè)置有內(nèi) 冷管8,內(nèi)冷管8-端從蓋體5內(nèi)壁伸出至蓋體5的外部。獎葉組由自上而下沿攬拌軸16軸向 設(shè)置的第一獎葉7 (450十字斜獎葉，第一獎葉7在蓋體5內(nèi)的高度為蓋體內(nèi)徑的0.55倍，第一 獎葉7的直徑與蓋體5直徑之比為0.5)、第二獎葉9(45°十字斜獎葉，第二獎葉9在蓋體5內(nèi)的 高度為蓋體內(nèi)徑的0.25倍，第二獎葉9直徑與蓋體5直徑之比為0.5)和第Ξ獎葉10(采用軸 流式攬拌獎葉，第Ξ獎葉10在蓋體5內(nèi)的高度為蓋體內(nèi)徑的0.08倍，第Ξ獎葉10直徑與蓋體 5直徑之比為0.3)組成。蓋體5上部設(shè)置有清洗口 13和入料口 2，蓋體5底部設(shè)置有出料口 11。 清洗口 13設(shè)置有噴淋閥3。
[0049] 用該聚合蓋生產(chǎn)PVDC-VC共聚物的方法如下：
[0050] 將去離子水（28750kg)、馨合劑化DTA，化g，含固量為1.25%)和pH值緩沖調(diào)節(jié)劑 (焦憐酸鋼復(fù)合配制21kg，含固量為4.2%)水溶液通過入料口巧日入到聚合蓋中；封蓋試壓 后用氮氣置換2次，抽真空后通過入料口巧日入VDC單體（總量為21000kg)、VC單體（總量為 5500kg)、引發(fā)劑(過氧化二苯甲酯BP0,130kg)，快速攬拌15分鐘后，把分散劑水溶液通過入 料口巧日入到聚合蓋中（甲基纖維素酸復(fù)合配制，2化g，含固量為0.52%)，最后補足去離子 水總量?？刂扑捅仍跒?.3(質(zhì)量比）。
[0051] 冷分散30分鐘后，向聚合蓋螺旋夾套6通熱水，采用DCS控制系統(tǒng)下在預(yù)先設(shè)定好 的溫度、攬拌曲線及反應(yīng)時間下進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)從33 °C、攬拌轉(zhuǎn)速55rpm/min開始， ^0.012°(：/111111、0.01巧111/111111的速率升溫至62°(：時聚合反應(yīng)結(jié)束，聚合反應(yīng)時間42小時。 [0化2] 泄壓脫析單體，脫析時溫度控制在55°C W上，為-0.05MpaW上，維持30min。漿料經(jīng) 離屯、干燥后，得到PVDC-VC共聚物產(chǎn)品。上述過程中工藝配方歸納見表2。
[0化3] 表2:PVDC-VC共聚物生產(chǎn)工藝配方
[0化4]
[0化5] 實施例3
[0056]聚合蓋蓋體5(蓋體長徑比為1.2,公稱直徑為4.5米）內(nèi)設(shè)置有攬拌器，攬拌器由攬 拌軸16和設(shè)置在攬拌軸16上的獎葉組構(gòu)成，攬拌軸16上端與傳動裝置1連接，蓋體5直筒段 設(shè)置有可使冷卻水沿著蓋體5外壁螺旋上升的螺旋夾套6，螺旋夾套6包括夾套殼體14，夾套 殼體14與蓋體5之間設(shè)置有螺旋板15(螺旋板15的螺旋角度α為8°，螺旋板厚度S為6mm，螺旋 板間距Η為150mm，夾套殼體14與蓋體5間距W為100mm)。螺旋夾套6設(shè)置有夾套水出口 4和夾 套水進(jìn)口 12，夾套水進(jìn)口 12設(shè)置在蓋體5下部，夾套水出口 4設(shè)置在蓋體5上部，蓋體5內(nèi)設(shè)置 有內(nèi)冷管8,內(nèi)冷管8-端從蓋體5內(nèi)壁伸出至蓋體5的外部。獎葉組由自上而下沿攬拌軸16 軸向設(shè)置的第一獎葉7(45°十字斜獎葉，第一獎葉7在蓋體5內(nèi)的高度為蓋體內(nèi)徑的0.6倍， 第一獎葉7的直徑與蓋體5直徑之比為0.5)、第二獎葉9(45°十字斜獎葉，第二獎葉9在蓋體5 內(nèi)的高度為蓋體內(nèi)徑的0.3倍，第二獎葉9直徑與蓋體5直徑之比為0.5)和第Ξ獎葉10(采用 軸流式攬拌獎葉，第Ξ獎葉10在蓋體5內(nèi)的高度為蓋體內(nèi)徑的0.1倍，第Ξ獎葉10直徑與蓋 體5直徑之比為0.3)組成。蓋體5上部設(shè)置有清洗口 13和入料口 2，蓋體5底部設(shè)置有出料口 11。清洗口 13設(shè)置有噴淋閥3。
[0化7] 用該聚合蓋生產(chǎn)PVDC-MA的方法如下：
[0化引將去離子水(29520kg)、馨合劑化DTA，6.化g，含固量為1.38 % )和抑值緩沖調(diào)節(jié)劑 (焦憐酸鋼復(fù)合配制22.5kg，含固量為4.5%)水溶液通過入料口巧日入到聚合蓋中；封蓋試 壓后用氮氣置換2次，抽真空后通過入料口巧日入VDC單體(總量為22500kg)、M單體(總量為 2500kg)、引發(fā)劑(過氧化二乙基己酸叔下醋TBP0,70kg)，快速攬拌12分鐘后，把分散劑水溶 液通過入料口 2加入到聚合蓋中（甲基纖維素酸，22kg，含固量為0.49% )，最后補足去離子 水總量?？刂扑捅仍跒?.4(質(zhì)量比）。
[0059] 冷分散30分鐘后，向聚合蓋螺旋夾套6通熱水，采用DCS控制系統(tǒng)下在預(yù)先設(shè)定好 的溫度、攬拌曲線及反應(yīng)時間下進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)從65 °C、攬拌轉(zhuǎn)速52rpm/min開始， W0.048°C/min、0.0化pm/min的速率升溫至88°C時聚合反應(yīng)結(jié)束，聚合反應(yīng)時間8小時。
[0060] 泄壓脫析單體，脫析時溫度控制在85 °C W上，壓力為-0.05Mpa W上，維持30min。漿 料經(jīng)離屯、、干燥后，得到PVDC-MA共聚物產(chǎn)品。上述過程中工藝配方歸納見表3。
[0061 ] 表3:PVDC-MA共聚物生產(chǎn)工藝配方
[0062]
[0063] 實施例4
[0064] 聚合蓋蓋體5(蓋體長徑比為1.3,公稱直徑為4.5米）內(nèi)設(shè)置有攬拌器，攬拌器由攬 拌軸16和設(shè)置在攬拌軸16上的獎葉組構(gòu)成，攬拌軸16上端與傳動裝置1連接，蓋體5直筒段 設(shè)置有可使冷卻水沿著蓋體5外壁螺旋上升的螺旋夾套6，螺旋夾套6包括夾套殼體14，夾套 殼體14與蓋體5之間設(shè)置有螺旋板15(螺旋板15的螺旋角度α為8°，螺旋板厚度S為6mm，螺旋 板間距Η為150mm，夾套殼體14與蓋體5間距W為100mm)。螺旋夾套6設(shè)置有夾套水出口 4和夾 套水進(jìn)口 12，夾套水進(jìn)口 12設(shè)置在蓋體5下部，夾套水出口 4設(shè)置在蓋體5上部，蓋體5內(nèi)設(shè)置 有內(nèi)冷管8,內(nèi)冷管8-端從蓋體5內(nèi)壁伸出至蓋體5的外部。獎葉組由自上而下沿攬拌軸16 軸向設(shè)置的第一獎葉7(45°十字斜獎葉，第一獎葉7在蓋體5內(nèi)的高度為蓋體內(nèi)徑的0.6倍， 第一獎葉7的直徑與蓋體5直徑之比為0.5)、第二獎葉9(45°十字斜獎葉，第二獎葉9在蓋體5 內(nèi)的高度為蓋體內(nèi)徑的0.3倍，第二獎葉9直徑與蓋體5直徑之比為0.5)和第Ξ獎葉10(采用 軸流式攬拌獎葉，第Ξ獎葉10在蓋體5內(nèi)的高度為蓋體內(nèi)徑的0.1倍，第Ξ獎葉10直徑與蓋 體5直徑之比為0.3)組成。蓋體5上部設(shè)置有清洗口 13和入料口 2，蓋體5底部設(shè)置有出料口 11。清洗口 13設(shè)置有噴淋閥3。
[0065] 用該聚合蓋生產(chǎn)PVDC-AN共聚物的方法如下：
[0066] 將去離子水(36950kg)、馨合劑化DTA，6.1kg，含固量為1.36%)和pH值緩沖調(diào)節(jié)劑 (冰醋酸，2.4kg，含固量為2.4%)水溶液通過入料口巧日入到70m3聚合蓋中；封蓋試壓后用 氮氣置換2次，抽真空后通過入料口 2加入VDC單體（總量為8000kg)、AN單體（總量為 3200kg)、引發(fā)劑(過氧化二碳酸二異丙醋TPP，55kg)，快速攬拌20分鐘后，把分散劑水溶液 通過入料口2加入到聚合蓋中（甲基纖維素酸，3化g，含固量為0.48%)，最后補足去離子水 總量44800kg?？刂扑捅仍跒?(質(zhì)量比）。
[0067]冷分散30分鐘后，向聚合蓋螺旋夾套6通熱水，采用DCS控制系統(tǒng)下在預(yù)先設(shè)定好 的溫度、攬拌曲線及反應(yīng)時間下進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)從38 °C、攬拌轉(zhuǎn)速60rpm/min開始， W0.046°C/min、0.058rpm/min的速率升溫至60°C時聚合反應(yīng)結(jié)束，聚合反應(yīng)時間8小時。 [006引泄壓脫析單體，脫析時溫度控制在60°C W上，壓力為-0.05Mpa W上，維持30min。漿 料經(jīng)離屯、、干燥后，得到PVDC-AN共聚物產(chǎn)品。上述過程中工藝配方歸納見表4。
[0069] 表4:PVDC-AN共聚物生產(chǎn)工藝配方
[0070]
【主權(quán)項】
1. 一種用于聚偏氯乙烯生產(chǎn)的聚合釜，包括垂直安裝的釜體，其特征在于所述的釜體 內(nèi)設(shè)置有攪拌器，所述的攪拌器由攪拌軸和設(shè)置在所述攪拌軸上的槳葉組構(gòu)成，所述的攪 拌軸上端與傳動裝置連接，所述的釜體直筒段設(shè)置有可使冷卻水沿著釜體外壁螺旋上升的 螺旋夾套，所述的螺旋夾套設(shè)置有夾套水出口和夾套水進(jìn)口，所述的夾套水進(jìn)口設(shè)置在所 述的釜體下部，所述的夾套水出口設(shè)置在所述的釜體上部，所述的釜體內(nèi)設(shè)置有內(nèi)冷管，所 述的內(nèi)冷管一端從所述的釜體內(nèi)壁伸出至釜體的外部。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于聚偏氯乙烯生產(chǎn)的聚合釜，其特征在于所述的螺旋夾套 包括夾套殼體，所述的夾套殼體與所述的釜體之間設(shè)置有螺旋板。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于聚偏氯乙烯生產(chǎn)的聚合釜，其特征在于所述的螺旋板的 螺旋角度為3-8°，所述的螺旋板厚度為l-6mm，所述的夾套殼體與所述的釜體間距為80-100mm〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于聚偏氯乙烯生產(chǎn)的聚合釜，其特征在于所述的槳葉組由 自上而下沿所述的攪拌軸軸向設(shè)置有第一槳葉、第二槳葉和第三槳葉組成，所述的第一槳 葉和所述的第二槳葉均為四葉45°斜槳葉，所述的第三槳葉為軸流式攪拌槳葉。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于聚偏氯乙烯生產(chǎn)的聚合釜，其特征在于所述的第一槳葉 在所述的釜體內(nèi)的高度為所述釜體內(nèi)徑的0.5-0.6倍，所述的第二槳葉在所述的釜體內(nèi)的 高度為所述釜體內(nèi)徑的〇. 2-0.3倍，所述的第三槳葉在所述的釜體內(nèi)的高度為所述釜體內(nèi) 徑的0.05-0.1倍。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于聚偏氯乙烯生產(chǎn)的聚合釜其特征在于所述的第一槳葉和 所述的第二槳葉的直徑與釜體直徑之比均為0.5,所述的第三槳葉直徑與釜體直徑之比為 0.3〇7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于聚偏氯乙烯生產(chǎn)的聚合釜，其特征在于所述的釜體上部 設(shè)置有清洗口和入料口，所述的釜體底部設(shè)置有出料口。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于聚偏氯乙烯生產(chǎn)的聚合釜，其特征在于所述的清洗口設(shè) 置有噴淋閥。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于聚偏氯乙烯生產(chǎn)的聚合釜，其特征在于所述的釜體長徑 比為1.2-1.8，公稱直徑為3.5-4.5米。10. 使用權(quán)利要求1所述的聚合釜生產(chǎn)聚偏氯乙烯的方法，其特征在于按配方將去離子 水、各種助劑及單體加入到聚合釜中，冷分散后，向聚合釜螺旋夾套通熱水進(jìn)行快速升溫， 采用DCS控制系統(tǒng)下在預(yù)先設(shè)定好的溫度、攪拌曲線及反應(yīng)時間下進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng) 結(jié)束后，經(jīng)脫出單體、離心、干燥即得到PVDC產(chǎn)品。
【文檔編號】B01J19/00GK105964203SQ201610503656
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月27日
【發(fā)明人】吳志剛, 韓金銘, 陳俊杰, 項偉, 何堅華, 湯陽, 呂穎琦, 王潔, 祝龍信
【申請人】浙江巨化股份有限公司電化廠, 浙江衢州巨塑化工有限公司