專利名稱：水溶性曙紅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)指示劑領(lǐng)域，具體涉及一種水溶性曙紅的制備方法。
背景技術(shù)：
酸堿指示劑通常是指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)。是化學(xué)分析領(lǐng)域不可缺少的化學(xué)物品，這種指示性的變化實(shí)際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時(shí)便會(huì)影響它們的平衡，平衡移動(dòng)并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化。此時(shí)的指示劑也就是我們研究的PH指示劑。在實(shí)際應(yīng)用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化的指示劑，成為我們研究的重點(diǎn)。水溶性指示劑也稱為鈉鹽，開發(fā)研究指示劑鈉鹽品種是一種變革，也是一種市場的需要。溶于水的指示劑，為分析過程提供了方便，使操作更加簡便。曙紅或稱四溴熒光黃，分子式=C2tlH6O5Br4Na2 ；分子量647. 91，在堿溶液中生成鹽， 在酸性溶液中形成酸性曙紅。常用的二鈉鹽系紅色有藍(lán)色光澤結(jié)晶，或棕紅色粉末，易溶于水，微溶于乙醇，濃的水溶液呈深紅色，其1 500水溶液為黃色，有綠色熒光。分析上作吸附指示劑使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種水溶性曙紅的制備方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下一種水溶性曙紅的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將150g熒光粉末懸浮于600g95%乙醇中，攪拌15分鐘，滴入330g溴，放置2 小時(shí)，過濾，乙醇洗滌，干燥得曙紅；(2)向120g曙紅中加入20g無水碳酸鈉，用乙醇潤濕，加IOOml水后，在水浴上加熱至二氧化碳停止發(fā)生為止，再加入40ml乙醇并加熱至沸騰后過濾，放置12小時(shí)后，析出具有金屬光澤的褐紅色針狀結(jié)晶，用乙醇、乙醚洗滌后干燥，得到水溶性曙紅成品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為本發(fā)明制備的指示劑變色范圍狹窄，且變色敏銳；純度高，雜質(zhì)少；方法操作簡單，適合工業(yè)應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方案對本發(fā)明進(jìn)一步說明，以助于理解本發(fā)明的內(nèi)容，不能以下述舉例說明來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。一種水溶性曙紅的制備方法，步驟如下儀器5000毫升三口圓底燒瓶，溫度計(jì)，電動(dòng)攪拌，5000毫升電熱套，滴液漏斗，濾
瓶，小型真空水泵。試劑95%乙醇、熒光黃、無水碳酸鈉、溴素。將150克熒光粉末懸浮于600克95%乙醇中，攪拌15分鐘，滴入330克(IlOmol)
溴，當(dāng)?shù)渭佣种粫r(shí)開始溶解生成二溴熒光黃。當(dāng)溴滴加完后，紅色粉狀的曙紅即析出。 放置2小時(shí)后，過濾，用乙醇洗滌，干燥。為了使其變成鈉鹽，在120克曙紅中加入20可無水碳酸鈉，用乙醇潤濕。加100 毫升水后，在水浴上加熱至二氧化碳停止發(fā)生為止，再加入四十毫升乙醇并加熱至沸騰后過濾。放置12小時(shí)后，析出具有金屬光澤的褐紅色針狀結(jié)晶。用乙醇-乙醚洗滌后干燥。 得到水溶性曙紅成品。
權(quán)利要求
1. 一種水溶性曙紅的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將150g熒光粉末懸浮于600g95%乙醇中，攪拌15分鐘，滴入330g溴，放置2小時(shí)， 過濾，乙醇洗滌，干燥得曙紅；(2)向120g曙紅中加入20g無水碳酸鈉，用乙醇潤濕，加IOOml水后，在水浴上加熱至二氧化碳停止發(fā)生為止，再加入40ml乙醇并加熱至沸騰后過濾，放置12小時(shí)后，析出具有金屬光澤的褐紅色針狀結(jié)晶，用乙醇、乙醚洗滌后干燥，得到水溶性曙紅成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水溶性曙紅的制備方法，包括如下步驟將150g熒光粉末懸浮于600g95％乙醇中，攪拌15分鐘，滴入330g溴，放置2小時(shí)，過濾，乙醇洗滌，干燥得曙紅；向120g曙紅中加入20g無水碳酸鈉，用乙醇潤濕，加100ml水后，在水浴上加熱至二氧化碳停止發(fā)生為止，再加入40ml乙醇并加熱至沸騰后過濾，放置12小時(shí)后，析出具有金屬光澤的褐紅色針狀結(jié)晶，用乙醇、乙醚洗滌后干燥，得到水溶性曙紅成品。本發(fā)明制備的指示劑變色范圍狹窄，且變色敏銳；純度高，雜質(zhì)少；方法操作簡單，適合工業(yè)應(yīng)用。
文檔編號(hào)C09K9/02GK102351833SQ201110226679
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者石開丁 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所