專利名稱：分離水溶性纖維素醚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及經(jīng)過壓濾從在水中的懸浮液中得到濾餅來分離水溶性纖維素醚的方法，水溶性纖維素醚典型地具有極好的塑性和高的溶解溫度。水溶性纖維素醚在其被分散在熱水中后表現(xiàn)出如下性質(zhì)，當(dāng)分散體冷卻時(shí)，纖維素醚緩慢溶解在水中，以使水溶性纖維素醚溶液成比例增加其粘度。但是在這一過程中，到某一個(gè)溫度時(shí)，粘度的增長率變慢。通過將1％(重量)濃度的水溶性纖維素醚分散在95℃或更高溫度的熱水中，冷卻分散體(其隨溫度的下降建立粘度)，監(jiān)測(cè)分散體的粘度，并測(cè)定降溫時(shí)在哪一個(gè)溫度下粘度發(fā)生實(shí)際改變(即粘度增長率在變慢)來測(cè)定其溫度。
背景技術(shù)：
甲基纖維素是在約50℃到90℃的溫度下通過用氯代甲烷醚化堿纖維素制備得到的，描述在JP-B7-119241的實(shí)施例中。醚化反應(yīng)后，將反應(yīng)混合物引入含有大約95℃水的攪拌器容器中，在此反應(yīng)過程中形成的鹽溶解在水中。然后對(duì)攪拌器容器中的懸浮液進(jìn)行分離操作，以獲得所需純度的纖維素醚。
在分離操作中，考慮使用旋轉(zhuǎn)壓濾器?？墒?，以通常的織物過濾器代替旋轉(zhuǎn)壓濾器會(huì)受到以下問題的困擾，即具有高的溶解溫度的產(chǎn)品滲透并滯留在過濾器中，從而導(dǎo)致過濾器被堵塞并且在短的過濾時(shí)間內(nèi)不起作用。堵塞現(xiàn)象可以通過使用高壓蒸汽或熱水洗滌來清潔，常規(guī)篩目大小的過濾器的篩目大小可以被拉伸或者甚至破裂。這一問題已經(jīng)在美國專利4,954,268或日本專利2,895,084中通過使用具有增強(qiáng)強(qiáng)度的多層燒結(jié)金屬結(jié)構(gòu)的過濾器而被克服。該多層結(jié)構(gòu)存在的問題就是一旦過濾器被產(chǎn)品堵塞，就很難通過洗滌去除堵塞產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種使用過濾裝置，并在避免過濾器被堵塞，以及允許過濾裝置在長時(shí)間里有效運(yùn)行的同時(shí)從水溶性纖維素醚在水中的懸浮液中將其分離出的方法，發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)可以在沒有實(shí)際問題的情況下通過使用多孔的金屬或陶瓷過濾介質(zhì)的過濾裝置過濾，以及在過濾后用蒸汽、壓縮空氣或加壓的水清洗而將水溶性纖維素醚從水溶性纖維素醚在水中的懸浮液中分離出。過濾裝置可以長期使用。過濾后對(duì)過濾介質(zhì)的清洗不僅可防止過濾介質(zhì)被堵塞，還可清洗出殘留在過濾介質(zhì)上的水溶性纖維素醚，以消除水溶性纖維素醚的損失。
本發(fā)明提供一種從水溶性纖維素醚的懸浮液中分離出水溶性纖維素醚的方法，包含如下步驟使水溶性纖維素醚顆粒在水中的懸浮液通過多孔金屬或陶瓷過濾介質(zhì)壓濾器，在過濾器上留下水溶性纖維素醚濾餅，從過濾介質(zhì)上除去濾餅，并使用蒸汽、壓縮空氣或加壓的水洗滌過濾介質(zhì)。
優(yōu)選地，過濾介質(zhì)是多孔的，孔徑基本上與懸浮顆粒的平均直徑相對(duì)應(yīng)。過濾介質(zhì)具有代表性地是包含至少8％(重量)的鎳和至少18％(重量)的鉻的特殊鋼。優(yōu)選的懸浮液包含水溶性纖維素醚和水的重量比為10/100到50/100。該水溶性纖維素醚具有代表性地是烷基纖維素、羥烷基烷基纖維素或羥烷基纖維素。
在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，該方法進(jìn)一步包含在除去濾餅之前使用熱水和蒸汽的一種或全部洗滌濾餅，并從過濾介質(zhì)一側(cè)反吹蒸汽、壓縮空氣或加壓的水以使濾餅從過濾介質(zhì)上松散的步驟。
在一個(gè)進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方案中，在從過濾介質(zhì)上除去濾餅后，從噴嘴向過濾介質(zhì)中噴射加壓的水以洗滌該過濾介質(zhì)，并使用所得洗滌水循環(huán)洗滌濾餅。
本發(fā)明能夠從水溶性纖維素醚在水中的懸浮液中分離出特別是具有高溶解溫度的水溶性纖維素醚，并避免過濾器被堵塞，以及延長過濾裝置的工作時(shí)間。
優(yōu)選實(shí)施方案詳述本發(fā)明的方法是使用過濾器從水溶性纖維素醚顆粒在水中的懸浮液中分離出水溶性纖維素醚。過濾器由多孔的金屬或陶瓷過濾介質(zhì)制成。
過濾介質(zhì)應(yīng)優(yōu)選是多孔的，孔徑基本上與懸浮顆粒的平均直徑相對(duì)應(yīng)。過濾介質(zhì)的孔徑甚至可以俘獲比孔徑小的直徑的細(xì)小顆粒。
為了預(yù)防腐蝕作用，本發(fā)明所使用的金屬材料可以選自具有抗腐蝕性的特殊鋼，尤其是含有至少5％(重量)有色金屬的特殊鋼。例如，優(yōu)選抵抗水溶性纖維素醚懸浮液體中的鹽和清洗濾餅的液體的特殊鋼，更優(yōu)選包含至少8％(重量)的鎳和至少18％(重量)的鉻的特殊鋼是更優(yōu)選的過濾介質(zhì)。使用這類金屬過濾介質(zhì)可以防止發(fā)生由于熱懸浮液中的高鹽濃度引起的應(yīng)力開裂腐蝕。
可用已知方法制造這些多孔金屬材料，如記載在T.Terabayashi和K.Kajio的“Study on Electron Beam Machining”中，Journal ofPrecision Engineering Society，vol.53，No.5，1987，pp.789-794；和K.Kajio的“High-Speed Drilling of Difficult-to-Electron-Beam-Machine Materials”中，Machinery Technology，vol.37，No.8，pp.47-52。
陶瓷材料可以從基于氧化物和非氧化物的抗鹽陶瓷材料中選擇，例如氧化鋁、氧化鎂、氧化鋯和亞鐵鹽。碳化硅、氮化硅和類似的陶瓷材料也是可用的。氧化鋯因?yàn)槠漤g度是最優(yōu)選的。
過濾介質(zhì)具有代表性地在過濾方向上的厚度為0.2到20mm，優(yōu)選2到10mm。
本發(fā)明使用的水溶性纖維素醚優(yōu)選具有至少20℃的溶解溫度，并可以包括烷基纖維素、羥烷基纖維素，和羥烷基烷基纖維素。
烷基纖維素的例子包括具有1.0到2.2個(gè)甲氧基基團(tuán)(DS)的甲基纖維素，和具有2.0到2.6個(gè)乙氧基基團(tuán)(DS)的乙基纖維素。
羥烷基纖維素的例子包括具有0.05到3.3個(gè)羥丙氧基基團(tuán)(MS)的羥丙基纖維素。
羥烷基烷基纖維素的例子包括具有1.0到2.2個(gè)甲氧基基團(tuán)(DS)和0.1到0.6個(gè)羥乙氧基基團(tuán)(MS)的羥乙基甲基纖維素，具有1.0到2.2個(gè)甲氧基基團(tuán)(DS)和具有0.1到0.6個(gè)羥丙氧基基團(tuán)(MS)的羥丙基甲基纖維素，以及具有1.0到2.2個(gè)乙氧基基團(tuán)(DS)和具有0.1到0.6個(gè)羥乙氧基基團(tuán)(MS)的羥乙基乙基纖維素。
“DS”是指“取代度”，意思是連接在纖維素的脫水葡萄糖單元上的平均烷氧基基團(tuán)數(shù)量?！癕S”是指“取代的摩爾數(shù)”，意思是每摩爾纖維素的脫水葡萄糖單元上的羥烷基基團(tuán)的平均摩爾數(shù)。
在這中間，優(yōu)選羥乙基甲基纖維素和羥丙基甲基纖維素，它們每一個(gè)均有高溶解溫度(30到60℃)。
為了在過濾后以高收率收集水溶性纖維素醚，優(yōu)選使用的懸浮液含有水溶性纖維素醚和水的重量比為10/100到50/100。懸浮液的濃度應(yīng)足以進(jìn)行抽吸。
在懸浮液體中的水溶性纖維素醚顆粒通過篩選方法測(cè)量具有的平均顆粒尺寸優(yōu)選為0.1到2,000μm。
如上所描述的，本發(fā)明的分離方法包括使水溶性纖維素醚顆粒在水中的懸浮液通過具有多孔的金屬或陶瓷過濾介質(zhì)的壓濾器進(jìn)行過濾，在過濾器上形成水溶性纖維素醚濾餅，從過濾介質(zhì)上除去濾餅，并用蒸汽、壓縮空氣、加壓的水或熱水來洗滌過濾介質(zhì)。
在使水溶性纖維素醚顆粒在水中的懸浮液通過具有多孔的金屬或陶瓷過濾介質(zhì)的壓濾器進(jìn)行過濾步驟中，出于性價(jià)比，過濾器保護(hù)和防止纖維素醚溶出的考慮，過濾的懸浮液溫度優(yōu)選在20到160℃，更優(yōu)選70到140℃。待過濾的懸浮液可以是進(jìn)一步在由用于制備水溶性纖維素醚的醚化反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物中含有濃度約為1到30％(重量)的氯化鈉和其他鹽，并包含水溶性纖維素醚、水、氯化鈉，其他鹽和有機(jī)物質(zhì)的液體。
在壓濾過程中，壓力可以在很寬的范圍內(nèi)變化，雖然優(yōu)選的壓力通常是在約0.001到1MPa的范圍內(nèi)，特別是約0.01到0.5MPa。
作為過濾產(chǎn)物，水溶性纖維素醚的餅狀物留在過濾器上。然后將餅狀物從過濾介質(zhì)上除去。在接下來的步驟中，用蒸汽、壓縮空氣、加壓的水或熱水洗滌過濾介質(zhì)。本發(fā)明使用的蒸汽溫度優(yōu)選為100到185℃，更優(yōu)選100到160℃，壓力為0.001到1MPa，更優(yōu)選0.01到0.5MPa。本發(fā)明使用的壓縮空氣壓力優(yōu)選為0.001到1MPa，更優(yōu)選0.01到0.5MPa，溫度為10到160℃，更優(yōu)選20到140℃。本發(fā)明使用的加壓水溫度優(yōu)選為10到160℃，更優(yōu)選20到140℃，壓力為0.001到15MPa。本發(fā)明使用的熱水溫度優(yōu)選為50到160℃，更優(yōu)選70到140℃，壓力為0.001到3MPa。
在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，過濾后，用熱水和/或蒸汽洗滌餅狀物，并在除去濾餅前將蒸汽、壓縮空氣或加壓的水從過濾介質(zhì)一側(cè)(遠(yuǎn)離濾餅沉積物一側(cè))反吹入過濾器以使濾餅與過濾介質(zhì)松散。通過這些步驟，濾餅中洗掉雜質(zhì)例如鹽。由此，濾餅基本上由水溶性纖維素醚組成，雜質(zhì)例如鹽幾乎被全部去除。
在進(jìn)一步的優(yōu)選實(shí)施方案中，從過濾介質(zhì)上除去濾餅后，使用扁平噴嘴在至少1MPa，優(yōu)選1.5到2MPa的壓力下，以及90到212℃的溫度下向過濾介質(zhì)噴射熱水，在過濾方向上清洗多孔過濾介質(zhì)。得到的清洗用水作為濾餅洗滌用水循環(huán)使用(即，作為加壓的水或蒸汽的來源)，并變?yōu)楹宣}的水溶液，從而可用作降低具有高溶解溫度產(chǎn)品的溶解溫度，防止在清洗時(shí)由于溶解造成的堵塞。在噴射熱水步驟中，清洗過濾介質(zhì)，并回收保留在過濾介質(zhì)上有價(jià)值的產(chǎn)品并使其返回到過程中有助于改進(jìn)產(chǎn)量。
當(dāng)本發(fā)明的分離方法包含使水溶性纖維素醚顆粒在水中的懸浮液通過具有多孔的金屬或陶瓷過濾介質(zhì)的壓濾器時(shí)，本發(fā)明使用的壓濾器可以是如日本專利2,895,084中的

圖1所舉例說明的旋轉(zhuǎn)壓濾器，可以按照?qǐng)D3所說明的步驟進(jìn)行過濾操作，不同的僅是過濾介質(zhì)。
實(shí)施例通過下面的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作出詳細(xì)說明，它們僅僅是用于說明，不用作限定本發(fā)明。使用的過濾器是日本專利2,895,084中說明的由德國BHS公司生產(chǎn)的旋轉(zhuǎn)壓濾器。
實(shí)施例1具有1.46甲氧基基團(tuán)(DS)和0.32羥乙基基團(tuán)(MS)的羥乙基甲基纖維素(HEMC)，溶解溫度為55℃，這是在醚化反應(yīng)后得到的反應(yīng)混合物，與一定數(shù)量95℃沸騰的水混合制成在每100重量份水中含有12重量份HEMC的懸浮液。該懸浮液含有主要由濃度為6％(重量)氯化鈉組成的鹽。
在95℃時(shí)將該懸浮液送入預(yù)熱到100℃的旋轉(zhuǎn)壓濾器中，過濾器表面積為1m2，每分鐘旋轉(zhuǎn)1轉(zhuǎn)桶，泵吸壓力為0.2Mpa。所用過濾器是多孔的鋼過濾器(孔徑直徑為0.07mm，篩板厚度0.3mm，在過濾旋轉(zhuǎn)同方向上的孔節(jié)距0.30mm，在過濾旋轉(zhuǎn)的垂直方向上的孔節(jié)距0.26mm，材質(zhì)不銹鋼SUS304)，由Pacific Special Alloy Castings Co.，Ltd制造。
在過濾器的表面形成20mm厚的緊密的濾餅。然后用34℃和0.2MPa的蒸汽猛烈地將其吹掉。
在除去濾餅之前，用熱水(95℃，0.2MPa)沿過濾方向清洗后，用壓縮空氣(20℃，5MPa)反方向吹送使濾餅松散后。然后依靠刮具從過濾器表面去除濾餅。
移除濾餅之后，將90℃1MPa壓力下，優(yōu)選1.5到2MPa壓力的熱水，從扁平噴嘴噴射到多孔過濾介質(zhì)上以集中清洗粘著在過濾介質(zhì)上的物質(zhì)。
在100℃下干燥濾餅3小時(shí)，此后使用記載在日本藥典(第14版)的羥丙基甲基纖維素測(cè)定法中的熱消耗測(cè)量方法分析，測(cè)量出濾餅中的殘留鹽量相對(duì)于干燥的羥丙基甲基纖維素計(jì)為1％(重量)。
然后使用清洗過濾介質(zhì)時(shí)作為濾餅清洗水而消耗的90℃加壓的水以同樣的方式重復(fù)所述的循環(huán)。數(shù)小時(shí)后的性能對(duì)照并沒有顯示出下降的過濾處理量。
實(shí)施例2具有1.50甲氧基基團(tuán)(DS)和0.20羥丙基基團(tuán)(MS)的羥丙基甲基纖維素(HPMC)，溶解溫度為40℃，這是在醚化反應(yīng)后得到的反應(yīng)混合物，與一定數(shù)量95℃沸騰的水混合制成在每100重量份水中含有50重量份HPMC的懸浮液。懸浮液中鹽的濃度為25％(重量)。
按照實(shí)施例1的方法處理懸浮液，除了所用過濾器是具有相同規(guī)格的多孔氧化鋯陶瓷過濾器。移除濾餅之后，將加壓的水(90℃，10MPa)，從扁平噴嘴噴射到多孔過濾介質(zhì)上以集中清洗粘著在過濾介質(zhì)上的物質(zhì)。
在100℃下干燥濾餅3小時(shí)，使用記載在日本藥典(第14版)中測(cè)定羥丙基甲基纖維素方法，測(cè)量出相對(duì)于干燥的羥丙基甲基纖維素只有0.01％(重量)的熱損失。數(shù)小時(shí)后沒有顯示出下降的過濾處理量。
由此收集到的羥丙基甲基纖維素的粘度為4,000mPa..s，該結(jié)果是在20℃下其2wt％水溶液中按照美國藥典HPMC2208粘度測(cè)量法測(cè)量得到。
也可以對(duì)壓濾器漏斗分批操作進(jìn)行適當(dāng)更改來完成操作順序。
權(quán)利要求
1.一種從水溶性纖維素醚的懸浮液中分離水溶性纖維素醚的方法，包括如下步驟使水溶性纖維素醚顆粒在水中的懸浮液通過多孔的金屬或陶瓷過濾介質(zhì)的壓濾器，在過濾器上形成水溶性纖維素醚濾餅，從過濾介質(zhì)上除去濾餅，并用蒸汽、壓縮空氣或加壓的水洗滌過濾介質(zhì)。
2.如權(quán)利要求1的方法，其中過濾介質(zhì)是多孔的，孔徑基本上與懸浮顆粒的平均直徑相對(duì)應(yīng)。
3.如權(quán)利要求1的方法，其中過濾介質(zhì)包含含有至少8％(重量)的鎳和至少18％(重量)的鉻的特殊鋼。
4.如權(quán)利要求1的方法，其中懸浮液含有重量比為10/100到50/100的水溶性纖維素醚和水。
5.如權(quán)利要求1的方法，進(jìn)一步包含在除去濾餅之前使用熱水和蒸汽的一種或兩者洗滌濾餅，并從過濾介質(zhì)一側(cè)反吹蒸汽、壓縮空氣或加壓的水以使濾餅從過濾介質(zhì)上松散的步驟。
6.如權(quán)利要求5的方法，其中在從過濾介質(zhì)上除去濾餅后，從噴嘴向過濾介質(zhì)噴射加壓的水以洗滌過濾介質(zhì)，并使用得到的洗滌水循環(huán)洗滌濾餅。
7.如權(quán)利要求1的方法，其中水溶性纖維素醚是烷基纖維素、羥烷基烷基纖維素或羥烷基纖維素。
全文摘要
通過在加壓下使水溶性纖維素醚顆粒在水中的懸浮液經(jīng)過具有多孔的金屬或陶瓷過濾介質(zhì)的過濾器過濾，從過濾介質(zhì)中除去水溶性纖維素醚濾餅，并用蒸汽、壓縮空氣或加壓的水洗滌過濾介質(zhì)從而將水溶性纖維素醚從其懸浮液中分離出。本發(fā)明能夠分離水溶性纖維素醚，特別是具有高溶解溫度的纖維素醚，避免過濾器被堵塞，并延長了過濾器的操作時(shí)間。
文檔編號(hào)C08B11/00GK1807461SQ20051000345
公開日2006年7月26日 申請(qǐng)日期2005年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月2日
發(fā)明者早川和久, 黑谷伸一, 成田光男 申請(qǐng)人:信越化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社