專利名稱：一種快速合成鋁酸鹽長余輝發(fā)光材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鋁酸鹽長余輝發(fā)光材料的制備方法，特別是一種快速合成鋁酸鹽長余輝發(fā)光材料及其制備方法。
背景技術：
目前，發(fā)光材料的應用已經非常廣泛，稀土離子激活的堿土金屬鋁酸鹽類發(fā)光材料成為長余輝發(fā)光材料的研究熱點。由于其性能遠遠強于以往的硫化物基長余輝發(fā)光材料，亮度高、余輝時間長、安全可靠等優(yōu)點，被越來越多的采用。這種材料經太陽光、日光燈等光源短時間照射后，在黑暗處放射出可見光，其發(fā)光持續(xù)時間最長可達十幾小時以上。由于其具備優(yōu)良的性能，可廣泛應用于各個方面，如發(fā)光塑料，發(fā)光樹脂，發(fā)光涂料等制成的發(fā)光涂料可作為夜光公路行車道漆，在安全標識、防偽、室內裝飾、廣告牌及工藝美術等領域也有著巨大的應用前景。另外，還可制成發(fā)光玻璃、發(fā)光玉石、發(fā)光搪瓷制品等，都將成為鋁酸鹽長余輝材料應用的新領域。而目前制備長余輝發(fā)光材料的方法中，傳統(tǒng)的方法制備的產物粒子較粗大，發(fā)光效率不是很高。常規(guī)的燒結方法都是通過電阻爐加熱燒結所得，此種加熱是通過熱輻射傳導進行物料加熱，使得物料受熱難以均勻，結晶純度及發(fā)光性能都受到一定的限制，且在高溫下加熱時間長，大量熱量損失，造成能源的浪費。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種快速合成鋁酸鹽長余輝發(fā)光材料及其制備方法，其發(fā)光效率高且反應時間短。為解決以上技術問題，本發(fā)明提供了一種快速合成鋁酸鹽長余輝發(fā)光材料，其通過微波快速合成結晶均勻、發(fā)光強度高的長余輝材料，該鋁酸鹽長余輝發(fā)光材料的化學通式為Sr(1_x_y)Al204:Eux，Dyy，其中x 為 0. 001 0. 03，y 為 0. 01 0. 2。本發(fā)明還提供了一種上述材料的制備方法，按照通式稱取Sr，Al、Eu、Dy可溶性原料，將其溶解于去離子水中配成混合溶液，然后在該混合溶液中加入尿素溶液，加熱攪拌形成沉淀，將沉淀與液體分離后，將沉淀洗滌后通過微波干燥對沉淀物進行干燥，其中，微波干燥的條件600W，30min，得到粒徑細小均勻的復合前驅粉體，然后將該粉體在氫氣和氮氣形成的混合保護氣氛下進行微波燒結，微波燒結的調節(jié)為2000 3000W，15 25min，最后研磨過篩后即可。作為本發(fā)明的最佳實施例，所述尿素溶液與可溶性材料的摩爾比為(5 8) 1 ；作為本發(fā)明的最佳實施例，所述尿素與混合溶液在96°C的條件下攪拌。與現有技術相比，本發(fā)明快速合成鋁酸鹽長余輝發(fā)光材料及其制備方法至少具有以下優(yōu)點在以往共沉淀制備長余輝發(fā)光材料的過程中，大多采用NH3 · H2O-NH4HCO3溶液作為沉淀劑，在沉淀的過程中，NH3 · H2O周圍0H—離子濃度相對很高，導致沉淀在一定范圍內集中，從而引起離子沉淀不均勻。而本發(fā)明采用尿素((NH2)2CO)作為沉淀劑就可避免上述問題，因為尿素在水中隨著不斷的加溫攪拌，在已經均勻分布的情況下，逐漸緩慢釋放出 OF離子，從而使得反應生成的沉淀細致均勻，也使得沉淀更為致密，再經過微波均勻加熱使得樣品的粒徑進一步趨于一致，晶相純度進一步提高(請參閱圖2、，從而提高材料的發(fā)光強度，延長余暉的時間(請參閱圖3)。


圖1為本發(fā)明合成樣品的X射線衍射圖；圖2為本發(fā)明合成樣品的SEM形貌圖；圖3為本發(fā)明合成的長余輝發(fā)光材料的余輝衰減曲線圖。
具體實施例方式以下結合實施例對本發(fā)明方法進行詳細說明實施例1按照通式Sr(1_x_y)Al204:Eux，Dyy,其中 χ = 0.001，y = 0.01,首先稱取 ① Sr(N03)220. 845g，② Al (NO3) 3 · 9H20 75. 022g,③ Eu (NO3) 3 · 6H20 0. 139g， ④Dy(N03)3*6H20 0. 273g，用去離子水分別溶解，其中固液比為1 1 2 ；再將各溶液混合后，加入到800ml (NH2)2CO的溶液中，該(NH2)2CO的溶液的濃度為0. 8mol/L,該尿素溶液的加入量與可溶性材料的摩爾比為8 1，然后加熱至96°C攪拌，形成沉淀，并將沉淀與液體分離；之后將沉淀用去離子水洗滌2次，再通過微波干燥對洗滌后的產物進行干燥，600W 干燥30min，得到粒徑細小均勻的復合前驅分體。然后在90% N2 10% H2混合氣氛下，于微波燒結爐中3000W燒結15min，得到Sra 989EuacicilDyatllAl2O4長余輝發(fā)光材料，經研磨過篩， 得到所需粒徑的粉體。實施例2按照通式Sr(1_x_y)Al204: Eux，Dyy,其中 χ = 0.015，y = 0. 1,首先稱取 Sr (NO3) 2216. 697g,② Al (NO3) 3 · 9H20 75. 022g,③ Eu (NO3) 3 · 6H20 0. 07g, ④Dy(NO3)3 ·6Η200.137β，用去離子水分別溶解；其中固液比為1 1 2 ；再將各溶液混合后，加入到600ml (NH2)2CO的溶液中，該(NH2)2CO的溶液的濃度為0. 4mol/L,該尿素溶液的加入量與可溶性材料的摩爾比為5 1，然后加熱至96°C攪拌，形成沉淀，并將沉淀與液體分離；之后將沉淀用去離子水洗滌2次，再通過微波干燥對洗滌后的產物進行干燥，600W干燥30min，得到粒徑細小均勻的復合前驅分體。然后在90% N2 10% H2混合氣氛下，于微波燒結爐中2500W燒結20min，得到Sra 885Euatll5DyaiAl2O4長余輝發(fā)光材料，經研磨過篩，得到所需粒徑的粉體。實施例3按照通式Sr(1_x_y)Al204:Eux，Dyy,其中 χ = 0. 03，y = 0. 2，首先稱取 Sr (N03)218. 411g,② Al (NO3) 3 · 9H20 75. 022g,③ Eu (NO3) 3 · 6H20 0. 105g④07(而3)3*6!1200.2068，用去離子水分別溶解；其中固液比為1 1 2 ；再將各溶液混合后，加入到600ml (NH2)2CO的溶液中，該(NH2)2CO的溶液的濃度為0. 6mol/L,該尿素溶液的加入量與可溶性材料的摩爾比為6 1，然后加熱至96°C攪拌，形成沉淀，并將沉淀與液體分離；之后將沉淀用去離子水洗滌2次，再通過微波干燥對洗滌后的產物進行干燥， 600W干燥30min，得到粒徑細小均勻的復合前驅分體。然后在90%隊 10% H2混合氣氛下，于微波燒結爐中2000W燒結25min，得到Sra 77Eu0.03Dy0.2A1204長余輝發(fā)光材料，經研磨過篩，得到所需粒徑的粉體。本發(fā)明采用微波加熱，從而使物料受熱更均勻，結晶度高，產物一致性更好，產物的亮度更高，余暉時間更長。此外，采用微波加熱時間短，生產效率大大提高，同時由于加熱時間短，大大節(jié)約能源，低碳排放。以上所述僅為發(fā)明的一種實施方式，不是全部或唯一的實施方式，本領域普通技術人員通過閱讀本發(fā)明說明書而對本發(fā)明技術方案采取的任何等效的變換，均為本發(fā)明的權利要求所涵蓋。
權利要求
1.一種快速合成鋁酸鹽長余輝發(fā)光材料，其特征在于其通過微波快速合成結晶均勻、發(fā)光強度高的長余輝材料，該鋁酸鹽長余輝發(fā)光材料的化學通式為Sr(1_x_y)Al204:Eux， Dyy,其中x 為 0. 001 0. 03，y 為 0. 01 0. 2。
2.如權利要求1所述的快速合成鋁酸鹽長余輝發(fā)光材料的方法，其特征在于按照通式稱取Sr, Al、Eu、Dy可溶性原料，將其溶解于去離子水中配成混合溶液，然后在該混合溶液中加入尿素溶液，加熱攪拌形成沉淀，將沉淀與液體分離后，將沉淀洗滌后通過微波干燥對沉淀物進行干燥，其中，微波干燥的條件600W，30min,得到粒徑細小均勻的復合前驅粉體，然后將該粉體在氫氣和氮氣形成的混合保護氣氛下進行微波燒結，微波燒結的調節(jié)為 2000 3000W，15 25min，最后研磨過篩后即可。
3.如權利要求2所述的快速合成鋁酸鹽長余輝發(fā)光材料的方法，其特征在于所述尿素溶液與可溶性材料的摩爾比為(5 8) 1。
4.如權利要求2所述的快速合成鋁酸鹽長余輝發(fā)光材料的方法，其特征在于所述尿素與混合溶液在96°C的條件下攪拌。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種快速合成鋁酸鹽長余輝發(fā)光材料及其制備方法，按照通式Sr(1-x-y)Al2O4:Eux，Dyy，稱取Sr，Al、Eu、Dy可溶性原料，將其溶解于去離子水中配成混合溶液，然后在該混合溶液中加入尿素溶液，加熱攪拌形成沉淀，將沉淀與液體分離后，將沉淀洗滌后通過微波干燥對沉淀物進行干燥，其中，微波干燥的條件600W，30min，得到粒徑細小均勻的復合前驅粉體，然后將該粉體在氫氣和氮氣形成的混合保護氣氛下進行微波燒結，微波燒結的調節(jié)為2000～3000W，15～25min，最后研磨過篩后即可。
文檔編號C09K11/80GK102337133SQ201110201758
公開日2012年2月1日 申請日期2011年7月19日 優(yōu)先權日2011年7月19日
發(fā)明者王少卿 申請人:彩虹集團公司