專利名稱：一種低銪含量紅色熒光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熒光粉的制備方法，特別涉及一種低銪含量紅色熒光粉的制備方法。
背景技術(shù)：
20世紀(jì)80年代初世界上第一支緊湊型三基色節(jié)能熒光燈問世，標(biāo)志著第三代照 明產(chǎn)品的誕生。稀土分離技術(shù)和稀土三基色熒光粉生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展為節(jié)能熒光燈的推廣起 非常重要的作用。制造高品質(zhì)的節(jié)能燈要求熒光粉的化學(xué)穩(wěn)定性好、制燈后光效高、使用壽命長和 光衰低。目前我國的熒光粉制備工業(yè)已經(jīng)有了長足的進步，然而，和國外相比，我國的熒光 粉工業(yè)還是以簡單的重復(fù)建設(shè)和規(guī)模擴張為主，在技術(shù)進步和原材料特性上沒有差異化， 熒光粉的質(zhì)量也大同小異。進入21世紀(jì)，隨著能源和環(huán)境問題的加劇，高效節(jié)能熒光燈的發(fā)展遇到了前所未 有的機遇，作為節(jié)能熒光燈的關(guān)鍵材料一稀土三基色熒光粉的發(fā)展也面臨著重大的機遇和 挑戰(zhàn)一方面不斷增長的需求帶來了巨大的商機，一方面卻不得不面臨著日益趨緊的稀土 資源的制約。由于稀土元素不可再生，戰(zhàn)略意義重大，我國已對稀土進行保護性開發(fā)。為此，如何在減少稀土元素使用量的同時，保持，甚至提高熒光粉的發(fā)光效率具有 十分重要的意義。目前稀土三基色熒光燈中使用的熒光粉組分為紅粉普遍采用銪激活的氧化釔， 通過固相反應(yīng)法制得。為保證熒光粉的發(fā)光效率，現(xiàn)有的紅色熒光粉，即銪激活的氧化釔粉 中，Eu2O3質(zhì)量含量一般在5%以上，為獲得更好的發(fā)光效果，一般需要使用更多的銪，這也是 影響紅色熒光粉成本的一個重要原因。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種低銪含量紅色熒光粉的制備方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是一種低銪含量紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟1)將氧化釔銪粉體共沉淀分散于弱堿性溶液中；2)在攪拌條件下，將水溶性銪鹽溶液加入上述弱堿性溶液中，使銪元素沉淀；3)將沉淀物洗滌烘干，800 1000°C灼燒1 小時，得到預(yù)燒粉體；4)將預(yù)燒粉體在1300 1500°C燒結(jié)2 4h，將燒結(jié)得到的固體研磨，洗滌烘干，得 到紅色熒光粉。優(yōu)選的，預(yù)燒粉體加入分散劑混合均勻后再燒結(jié)。分散劑為BaCl2、BaF2、CaF2、SrF2 中的至少一種，分散劑的添加量為預(yù)燒粉體質(zhì)量的0. 05 0. 5%。優(yōu)選的，弱堿性溶液為尿素溶液、氨水溶液、碳酸銨溶液、碳酸氫銨溶液中的至少一種。
本發(fā)明方法有效地提高了銪的利用率，減少了銪的用量。通過本發(fā)明方法制備的 紅色熒光粉，在不降低，或很少降低熒光粉發(fā)光性能的前提下，可大大減少銪的使用量，使 得其整體成本降低約10%。


圖1是實施例1所得紅色熒光粉的發(fā)射光譜圖。
具體實施例方式一種低銪含量紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟1)將氧化釔銪粉體共沉淀分散于弱堿性溶液中；2)在攪拌條件下，將水溶性銪鹽溶液加入上述弱堿性溶液中，使銪元素沉淀；3)將沉淀物洗滌烘干，800 1000°C灼燒1 小時，得到預(yù)燒粉體；4)將預(yù)燒粉體在1300 1500°C燒結(jié)2 4h，將燒結(jié)得到的固體研磨，洗滌烘干，得 到紅色熒光粉。優(yōu)選的，預(yù)燒粉體加入分散劑混合均勻后再燒結(jié)。分散劑為BaCl2、BaF2、CaF2、SrF2 中的至少一種，分散劑的添加量為預(yù)燒粉體質(zhì)量的0. 05 0. 5%。作為本領(lǐng)域技術(shù)人員的基 本常識，可知各種分散劑可混合使用，亦可使用其他本領(lǐng)域中常用的分散劑。優(yōu)選的，弱堿性溶液為尿素溶液、氨水溶液、碳酸銨溶液、碳酸氫銨溶液中的至少 一種。當(dāng)然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員，可以根據(jù)需要將各種溶液混合使用，從操作方便方面考慮， 以下實施例中，僅使用了單一的弱堿性溶液。下面結(jié)合實施例，進一步說明本發(fā)明。以下實施例中的百分比，如無特別說明，均為質(zhì)量百分比。實施例11)將IOg氧化銪含量為5.0%的氧化釔銪共沉淀分散于IOOml 0. 2mol/l的尿素溶液中；2)攪拌條件下，向上述混合液中滴加含有0. 06g氧化銪的硝酸銪溶液，繼續(xù)攪拌使 銪元素沉淀完全在氧化釔銪粉體上；3)將沉淀物洗滌、烘干，800°C灼燒池，得到預(yù)燒粉體；4)在預(yù)燒粉體中混入0.05%的分散劑BaF2,1380°C燒結(jié)2h，得到燒結(jié)固體；5)將燒結(jié)固體研磨，洗滌烘干得到紅色熒光粉。經(jīng)檢測，紅色熒光粉中，氧化銪含量為5. 6%，相對亮度為107. 8%。實施例21)將IOg氧化銪含量為3. 5%的氧化釔銪共沉淀分散于IOOml 0. 15mol/l的氨水溶 液中；2)攪拌條件下，向上述混合液中滴加含有0. 06g氧化銪的硝酸銪溶液，繼續(xù)攪拌使 銪元素沉淀完全在氧化釔銪粉體上；3)將沉淀物洗滌、烘干，1000°C灼燒lh，得到預(yù)燒粉體；4)在預(yù)燒粉體中混入0.3%的分散劑CaF2,1300°C燒結(jié)4h，得到燒結(jié)固體；5)將燒結(jié)固體研磨，洗滌烘干得到紅色熒光粉。
經(jīng)檢測，紅色熒光粉中，氧化銪含量為4. 1%，相對亮度為104. 5%。實施例31)將IOg氧化銪含量為5. 0%的氧化釔銪共沉淀分散于IOOml 0. 18mol/l的碳酸銨 溶液中；2)攪拌條件下，向上述混合液中滴加含有0. 08g氧化銪的硝酸銪溶液，繼續(xù)攪拌使 銪元素沉淀完全在氧化釔銪粉體上；3)將沉淀物洗滌、烘干，850°C灼燒池，得到預(yù)燒粉體；4)在預(yù)燒粉體中混入0.5%的分散劑SrF2,1450°C燒結(jié)3h，得到燒結(jié)固體；5)將燒結(jié)固體研磨，洗滌烘干得到紅色熒光粉。經(jīng)檢測，紅色熒光粉中，氧化銪含量為5. 8%，相對亮度為108. 0%。實施例41)將IOg氧化銪含量為4. 0%的氧化釔銪共沉淀分散于IOOml 0. 23mol/l的碳酸氫 銨溶液中；2)攪拌條件下，向上述混合液中滴加含有0. 06g氧化銪的硝酸銪溶液，繼續(xù)攪拌使 銪元素沉淀完全在氧化釔銪粉體上；3)將沉淀物洗滌、烘干，900°C灼燒池，得到預(yù)燒粉體；4)在預(yù)燒粉體中混入0. 15%的分散劑BaF2,1500°C燒結(jié)2h，得到燒結(jié)固體；5)將燒結(jié)固體研磨，洗滌烘干得到紅色熒光粉。經(jīng)檢測，紅色熒光粉中，氧化銪含量為4. 6%，相對亮度為106. 0%。選取與上述實施例產(chǎn)品相對亮度接近的商品紅粉(常規(guī)固相反應(yīng)法制備)，比較其 中的銪含量，其結(jié)果如下表所示
權(quán)利要求
1.一種低銪含量紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟1)將氧化釔銪粉體共沉淀分散于弱堿性溶液中；2)在攪拌條件下，將水溶性銪鹽溶液加入上述弱堿性溶液中，使銪元素沉淀；3)將沉淀物洗滌烘干，800 1000°C灼燒1 3小時，得到預(yù)燒粉體；4)將預(yù)燒粉體在1300 1500°C燒結(jié)2 4h，將燒結(jié)得到的固體研磨，洗滌烘干， 得到紅色熒光粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低銪含量紅色熒光粉的制備方法，其特征在于預(yù)燒粉體加 入分散劑混合均勻后再燒結(jié)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低銪含量紅色熒光粉的制備方法，其特征在于分散劑為 BaCl2, BaF2, CaF2, SrF2 中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低銪含量紅色熒光粉的制備方法，其特征在于分散劑的添 加量為預(yù)燒粉體質(zhì)量的0. 05 0. 5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低銪含量紅色熒光粉的制備方法，其特征在于弱堿性溶液 為尿素溶液、氨水溶液、碳酸銨溶液、碳酸氫銨溶液中的至少一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低銪含量紅色熒光粉的制備方法，包括將氧化釔銪粉體共沉淀分散于弱堿性溶液中；在攪拌條件下，將水溶性銪鹽溶液加入上述弱堿性溶液中，使銪元素沉淀；將沉淀物洗滌烘干，800～1000℃灼燒1～小時，得到預(yù)燒粉體；將預(yù)燒粉體在1300～1500℃燒結(jié)2～4h，將燒結(jié)得到的固體研磨，洗滌烘干，得到紅色熒光粉。本發(fā)明方法有效地提高了銪的利用率，減少了銪的用量。通過本發(fā)明方法制備的紅色熒光粉，在不降低，或很少降低熒光粉發(fā)光性能的前提下，可大大減少銪的使用量，使得其整體成本降低約10%。
文檔編號C09K11/78GK102051171SQ20101055033
公開日2011年5月11日 申請日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者萬國江, 吳建華, 徐燕, 梁敏婷 申請人:江門市科恒實業(yè)股份有限公司