專利名稱：一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種丙烯酸樹脂及其制備工藝，特別涉及一種高固低粘羥基丙烯酸樹 脂及其制備工藝。
背景技術(shù)：
隨著人們對(duì)環(huán)境保護(hù)的日益重視，涂料用溶劑型樹脂的高固含低粘度化是人們追 求的目標(biāo)，在制備高固低粘樹脂時(shí)，經(jīng)常面臨可選擇的溶劑種類有限，且大部分高沸點(diǎn)溶劑 價(jià)格較為昂貴，部分便宜溶劑的溶解力又相對(duì)較差等問(wèn)題。傳統(tǒng)的溶劑型丙烯酸樹脂的耐候性、化學(xué)穩(wěn)定性好，應(yīng)用廣泛。但是因?yàn)楸┧針?脂的中的溶劑含量較高，與環(huán)保的要求不相匹配，其市場(chǎng)份額受到其他環(huán)境友好樹脂的擠占。高固體分丙烯酸樹脂中的有機(jī)揮發(fā)物含量大大降低，固化能耗也隨之大大降低， 同時(shí)保持了丙烯酸樹脂本身的優(yōu)異特性，是一種高檔涂料樹脂。然而，高固體分丙烯酸樹脂 為自由基聚合得到的線性聚合物，固體分高，其粘度也隨之增高，影響施工。同時(shí)，高固體分 丙烯酸樹脂的制備中，一般只能使用價(jià)格昂貴的高溶解力溶劑，這無(wú)形中提高了產(chǎn)品的生 產(chǎn)成本，影響其應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂及其制備工藝。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是
一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂，其原料含有以下質(zhì)量份的溶劑25 35份、丙烯酸 0. 2 2份、甲基丙烯酸甲酯7 16份、苯乙烯15 35份、甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸丁酯 3 10. 5份、含羥基丙烯酸單體12 23份、引發(fā)劑1. 5 8份。溶劑優(yōu)選為二甲苯、丁酮、甲乙酮、醋酸丁酯、甲苯。含羥基丙烯酸單體優(yōu)選為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基 丙烯酸羥丙酯。引發(fā)劑優(yōu)選為3，5，5-三甲基己酸過(guò)氧化叔丁酯、2-乙基己酸過(guò)氧化叔丁酯、過(guò)氧 化苯甲酸叔丁酯、ΒΡ0、過(guò)氧化二叔丁基、過(guò)氧化二叔戊基、過(guò)氧化二異丙苯中的至少一種。上述高固低粘羥基丙烯酸樹脂的制備工藝，包括以下步驟
1)將丙烯酸類單體、引發(fā)劑和總?cè)軇┝?% 30%的溶劑打入單體滴加罐中，攪拌均 勻，備用；
2)將剩余溶劑打入反應(yīng)釜中，排除反應(yīng)釜內(nèi)的氧氣，抽真空度至-0. 05MPa以下，升 溫至140 180°C ；
3)將混合均勻的丙烯酸類單體滴加至反應(yīng)釜中，2.5 8小時(shí)內(nèi)滴加完畢，保溫反應(yīng) 1 4小時(shí)，降溫至100°C以下，放壓至常壓，過(guò)濾得到產(chǎn)品。單體滴加罐的溫度彡35°C。
排除反應(yīng)釜內(nèi)氧氣的方法為抽真空，然后通入氮?dú)狻１景l(fā)明的羥基丙烯酸樹脂，固體分可高達(dá)65 75%，粘度僅為IOOOmps 2500mpso本發(fā)明工藝中使用的溶劑價(jià)格低廉，無(wú)需使用昂貴的高沸點(diǎn)溶劑，制備工藝簡(jiǎn)單， 生產(chǎn)成本較低。
具體實(shí)施例方式一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂，其原料含有以下質(zhì)量份的溶劑25 35份、丙烯 酸0. 2 2份、甲基丙烯酸甲酯7 16份、苯乙烯15 35份、甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸丁 酯3 10. 5份、含羥基丙烯酸單體12 23份、引發(fā)劑1. 5 8份。溶劑優(yōu)選為二甲苯、丁酮、甲乙酮、醋酸丁酯、甲苯。含羥基丙烯酸單體優(yōu)選為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基 丙烯酸羥丙酯。引發(fā)劑優(yōu)選為3，5，5-三甲基己酸過(guò)氧化叔丁酯、2-乙基己酸過(guò)氧化叔丁酯、過(guò)氧 化苯甲酸叔丁酯、ΒΡ0、過(guò)氧化二叔丁基、過(guò)氧化二叔戊基、過(guò)氧化二異丙苯中的至少一種。上述高固低粘羥基丙烯酸樹脂的制備工藝，包括以下步驟
1)將丙烯酸類單體、引發(fā)劑和總?cè)軇┝?% 30%的溶劑打入單體滴加罐中，攪拌均 勻，備用；
2)將剩余溶劑打入反應(yīng)釜中，排除反應(yīng)釜內(nèi)的氧氣，抽真空度至-0. 05MPa以下，升 溫至140 180°C ；
3)將混合均勻的丙烯酸類單體滴加至反應(yīng)釜中，2.5 8小時(shí)內(nèi)滴加完畢，保溫反應(yīng) 1 4小時(shí)，降溫至100°C以下，放壓至常壓，過(guò)濾得到產(chǎn)品。單體滴加罐的溫度彡35°C。排除反應(yīng)釜內(nèi)氧氣的方法為抽真空，然后通入氮?dú)?。下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。以下實(shí)施例中，如無(wú)特別說(shuō)明，份數(shù)均指重量份。實(shí)施例1
1)將丙烯酸0.4份、甲基丙烯酸甲酯11.1份、苯乙烯28份、甲基丙烯酸丁酯10. 5份、 丙烯酸羥丙酯17份、TBPB 3份、二甲苯5份打入滴加罐，混合均勻，保持滴加罐內(nèi)的溫度不 高于35 0C ；
2)將25份醋酸丁酯打入反應(yīng)釜中，抽真空至-0. OSMpa,使用氮?dú)鈴?fù)壓至常壓，再抽 真空至-0. 05 Mpa以下，將釜內(nèi)的溶劑加熱至160°C ；
3)將滴加罐中混合物在4小時(shí)滴加入反應(yīng)釜內(nèi)，滴加完畢后，保溫反應(yīng)3小時(shí)；
4)降溫，卸壓出料，得到樹脂。實(shí)施例2
1)將丙烯酸0. 5份、甲基丙烯酸甲酯12份、苯乙烯25份、丙烯酸丁酯10. 5份、甲基 丙烯酸羥丙酯20份、過(guò)氧化二叔丁基2份、二甲苯5份打入滴加罐，混合均勻，保持滴加罐 內(nèi)的溫度不高于35°C ；
2)將25份二甲苯打入反應(yīng)釜中，抽真空至-0. 08Mpa，使用氮?dú)鈴?fù)壓至常壓，再抽真空至-0.05 Mpa以下，將釜內(nèi)的溶劑加熱至162°C ；
3)將滴加罐中混合物在4.5小時(shí)滴加入反應(yīng)釜內(nèi)，滴加完畢后，保溫反應(yīng)4小時(shí)；
4)降溫，卸壓出料，得到樹脂。實(shí)施例3
1)將丙烯酸0.5份、甲基丙烯酸甲酯11份、苯乙烯27份、甲基丙烯酸丁酯6. 7份、甲 基丙烯酸羥乙酯23份、過(guò)氧化二叔戊基1. 8份、醋酸丁酯5份打入滴加罐，混合均勻，保持 滴加罐內(nèi)的溫度不高于35°C ；
2)將25份醋酸丁酯打入反應(yīng)釜中，抽真空至-0. OSMpa,使用氮?dú)鈴?fù)壓至常壓，再抽 真空至-0. 05 Mpa以下，將釜內(nèi)的溶劑加熱至150°C ；
3)將滴加罐中混合物在7小時(shí)滴加入反應(yīng)釜內(nèi)，滴加完畢后，保溫反應(yīng)3小時(shí)；
4)降溫，卸壓出料，得到樹脂。實(shí)施例4
1)將丙烯酸0. 2份、甲基丙烯酸甲酯9份、苯乙烯30份、甲基丙烯酸丁酯3份、丙烯 酸羥乙酯14份、過(guò)氧化二異丙苯8份、甲乙酮9份打入滴加罐，混合均勻，保持滴加罐內(nèi)的 溫度不高于35°C ；
2)將21份丁酮打入反應(yīng)釜中，抽真空至-0. 08Mpa，使用氮?dú)鈴?fù)壓至常壓，再抽真空 至-0. 05 Mpa以下，將釜內(nèi)的溶劑加熱至140°C ；
3)將滴加罐中混合物在8小時(shí)滴加入反應(yīng)釜內(nèi)，滴加完畢后，保溫反應(yīng)2小時(shí)；
4)降溫，卸壓出料，得到樹脂。實(shí)施例5
1)將丙烯酸1份、甲基丙烯酸甲酯16份、苯乙烯15份、丙烯酸丁酯7份、甲基丙烯酸 羥丙酯21份、3，5，5-三甲基己酸過(guò)氧化叔丁酯1. 5份、二甲苯2份打入滴加罐，混合均勻， 保持滴加罐內(nèi)的溫度不高于35°C ；
2)將33份二甲苯打入反應(yīng)釜中，抽真空至-0. OSMpa,使用氮?dú)鈴?fù)壓至常壓，再抽真 空至-0. 05 Mpa以下，將釜內(nèi)的溶劑加熱至180°C ；
3)將滴加罐中混合物在2.5小時(shí)滴加入反應(yīng)釜內(nèi)，滴加完畢后，保溫反應(yīng)1小時(shí)；
4)降溫，卸壓出料，得到樹脂。實(shí)施例6
1)將丙烯酸2份、甲基丙烯酸甲酯7份、苯乙烯35份、丙烯酸丁酯5份、丙烯酸羥乙 酯12份、2-乙基己酸過(guò)氧化叔丁酯5. 5份、二甲苯7份打入滴加罐，混合均勻，保持滴加罐 內(nèi)的溫度不高于35°C ；
2)將25份二甲苯打入反應(yīng)釜中，抽真空至-0. 08Mpa，使用氮?dú)鈴?fù)壓至常壓，再抽真 空至-0. 05 Mpa以下，將釜內(nèi)的溶劑加熱至160°C ；
3)將滴加罐中混合物在6小時(shí)滴加入反應(yīng)釜內(nèi)，滴加完畢后，保溫反應(yīng)3小時(shí)；
4)降溫，卸壓出料，得到樹脂。本發(fā)明的羥基丙烯酸樹脂，固體分可高達(dá)65 75%，粘度僅為IOOOmps 2500mpso本發(fā)明工藝中使用的溶劑價(jià)格低廉，無(wú)需使用昂貴的高沸點(diǎn)溶劑，制備工藝簡(jiǎn)單， 生產(chǎn)成本較低。
權(quán)利要求
一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂，其原料含有以下質(zhì)量份的溶劑25～35份、丙烯酸0.2～2份、甲基丙烯酸甲酯7～16份、苯乙烯15～35份、甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸丁酯3～10.5份、含羥基丙烯酸單體12～23份、引發(fā)劑1.5～8份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂，其特征在于溶劑為二甲苯、 丁酮、甲乙酮、醋酸丁酯、甲苯中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂，其特征在于含羥基丙烯酸 單體包括丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂，其特征在于引發(fā)劑為3，5， 5-三甲基己酸過(guò)氧化叔丁酯、2-乙基己酸過(guò)氧化叔丁酯、過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、ΒΡ0、過(guò)氧 化二叔丁基、過(guò)氧化二叔戊基、過(guò)氧化二異丙苯中的至少一種。
5.權(quán)利要求1所述一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂的制備工藝，包括以下步驟1)將丙烯酸類單體、引發(fā)劑和總?cè)軇┝?% 30%的溶劑打入單體滴加罐中，攪拌均 勻，備用；2)將剩余溶劑打入反應(yīng)釜中，排除反應(yīng)釜內(nèi)的氧氣，抽真空度至-0. 05MPa以下，升 溫至140 180°C ；3)將混合均勻的丙烯酸類單體滴加至反應(yīng)釜中，2. 5 8小時(shí)內(nèi)滴加完畢，保溫反 應(yīng)1 4小時(shí)，降溫至100°C以下，放壓至常壓，過(guò)濾得到產(chǎn)品。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂的制備工藝，其特征在于單體 滴加罐的溫度彡35°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂的制備工藝，其特征在于排除 反應(yīng)釜內(nèi)氧氣的方法為抽真空，然后通入氮?dú)狻?br> 全文摘要
本發(fā)明公開了一種高固低粘羥基丙烯酸樹脂及其制備方法。其原料含有以下質(zhì)量份的溶劑25～35份、丙烯酸0.2～2份、甲基丙烯酸甲酯7～16份、苯乙烯15～35份、甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸丁酯3～10.5份、含羥基丙烯酸單體12～23份、引發(fā)劑1.5～8份。制備時(shí)，加壓反應(yīng)得到產(chǎn)品。本發(fā)明的羥基丙烯酸樹脂，固體分可高達(dá)65～75%，粘度僅為1000mps～2500mps。本發(fā)明工藝中使用的溶劑價(jià)格低廉，無(wú)需使用昂貴的高沸點(diǎn)溶劑，制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本較低。
文檔編號(hào)C09D125/14GK101921357SQ20101025539
公開日2010年12月22日 申請(qǐng)日期2010年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月17日
發(fā)明者程建, 阮濟(jì)衡, 黃曉昌 申請(qǐng)人:江門市制漆廠有限公司