專利名稱：真空納米涂敷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于真空納米涂敷材料領(lǐng)域，提供一類新的真空納米涂敷材料及其制備方 法。
背景技術(shù)：
聚對二甲苯(商品名Parylene)是一種高性能的無色透明的涂層材料，具有優(yōu) 異的電絕緣性能、物理機(jī)械性能和優(yōu)異的防護(hù)性能，并隨著Parylene涂層合成工藝的改 進(jìn)，使其在各種高科技領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。迄今為止，在商業(yè)上廣泛應(yīng)用的對二甲苯聚 合物有聚對二甲苯(ParyleneN)、聚一氯代對二甲苯(ParyleneC)和聚二氯代對二甲苯 (ParyleneD)，它們的主要區(qū)別在于其分子上有無取代基或取代基數(shù)量的不同，從而決定了 Parylene在熱穩(wěn)定性和絕緣性能方面的差異。以下是常見的Parylene的化學(xué)結(jié)構(gòu) Parylene的制備采用化學(xué)氣相沉積工藝，其原料是對二甲苯環(huán)二聚體(不同類型 的Parylene對應(yīng)不同取代基的對二甲苯環(huán)二聚體原料)。制備過程大體為首先在真空， 150°C下將固態(tài)原料升華成氣態(tài)；二聚體氣體進(jìn)入裂解腔，在650°C下，二聚體的分子鍵被 斷開，裂解成具有反應(yīng)活性的單體；最后在室溫的真空沉積室里，Parylene氣態(tài)單體在器 件的表面上沉積并聚合。以下是氣相沉積制備ParyleneN的流程，其他類型的Parylene制
備過程類似 其中，m = (0 l]，n = (0 1]；但是m、η不得同時(shí)為0或者1。真空納米涂敷材料的制備方法，制備步驟為將ParyleneN粉末懸浮在二氯甲燒 溶液中，ParyleneN粉末在二氯甲烷溶液中的質(zhì)量濃度為5% -20%，于20_30°C下，通氯氣， 氯氣與ParyleneN粉末的摩爾比為(0_2]之間，邊通氯氣邊攪拌，通氯結(jié)束后得淡綠色澄清 液體，加水?dāng)嚢璺忠?，再用液堿調(diào)節(jié)PH到中性，分液，二氯甲烷層干燥后濃縮，得到淡黃色 半固體，加入甲醇攪拌，析出固體，抽濾烘干，得到白色固體為納米涂敷材料。有益效果本發(fā)明所提供的ParyleneNC中ParyleneN和ParyleneC的含量比例穩(wěn) 定，采用化學(xué)的方法，得到特定含量比例的ParyleneN以及ParyleneC的二聚體的復(fù)合物， 可以保證混合的均勻，減少涂敷過程中，ParyleneN和ParyleneC之間的含量比例的波動(dòng)， 增加產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。
具體實(shí)施例方式下面的實(shí)施例可使本專業(yè)技術(shù)人員可全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本 發(fā)明實(shí)施例1 ParyleneNCd 1)20. 8g(0. ImoDParyleneN粉末懸浮在200mL二氯甲烷溶液中，于20-30°C下、通氯 氣106. 5g(0. 15mol)，邊通氯氣邊攪拌，通氯結(jié)束后得淡綠色澄清液體，加入水200mL，攪拌 分液后，加入水200mL，用液堿調(diào)節(jié)pH到中性，分液，二氯甲烷層干燥后濃縮，得到淡黃色半 固體，加入甲醇快速攪拌，析出固體，抽濾烘干，得到白色固體，液相色譜檢測含量為一氯代 Parylene為50%，二氯代Parylene為50%，即η = 1，m = 0. 5，平均含氯量為1. 5個(gè)/分可以保證混合的均勻，減少涂敷過程中，ParyleneN和ParyleneC之間的含量比例的波動(dòng)， 增加產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明針對上述技術(shù)空白，提供一類真空納米涂敷材料及其制備方法。 該真空納米涂敷材料性能介于ParyleneN和ParyleneC之間，且該材料的制備方法克服以 往物理方法混合不均勻的缺陷。技術(shù)方案一類真空納米涂敷材料，結(jié)構(gòu)符合通式(I)
實(shí)施例2 ParyleneNC (2 1)20. 8g (0. Imo 1) ParyleneN 粉末懸浮在 200mL 二氯甲烷溶液中，于 20-30°C 下、通 氯氣71g(0. 15mol)，邊通氯氣邊攪拌，通氯結(jié)束后得淡綠色澄清液體，加入水200mL，攪 拌分液后，加入水200mL，用液堿調(diào)節(jié)pH到中性，分液，二氯甲烷層干燥后濃縮，得到淡黃 色半固體，加入甲醇快速攪拌，析出固體，抽濾烘干，得到白色固體，液相色譜檢測含量為 ParyleneN 含量為 15%，一氯代 Parylene 為 70%，二氯代 Parylene 為 15%，S卩 η = 0. 85， m = 0. 15，平均含氯量為1個(gè)/分子。實(shí)施例3 ParyleneNCd 2)20. 8g(0. ImoDParyleneN粉末懸浮在200mL二氯甲烷溶液中，于20_30°C下、通氯 氣127. 8g(0. 18mol)，邊通氯氣邊攪拌，通氯結(jié)束后得淡綠色澄清液體，加入水200mL，攪拌 分液后，加入水200mL，用液堿調(diào)節(jié)pH到中性，分液，二氯甲烷層干燥后濃縮，得到淡黃色半 固體，加入甲醇快速攪拌，析出固體，抽濾烘干，得到白色固體，液相色譜檢測含量為一氯代 Parylene為20%，二氯代Parylene為80%，即η = 1，m = 0. 8，平均含氯量為1. 8個(gè)/分 子。檢測例1取實(shí)施例所得ParyleneNC (1 1)在硅橡膠表面進(jìn)行涂敷比較例1取實(shí)施例所得ParyleneN在硅橡膠表面進(jìn)行涂敷比較例2取實(shí)施例所得ParyleneC在硅橡膠表面進(jìn)行涂敷Parylene涂敷材料(C、N、NC三種材料)在硅橡膠片上進(jìn)行涂敷的條件數(shù)據(jù)1各取Parylene三種涂敷材料5g進(jìn)行重量檢驗(yàn)；2使用真空氣相沉積設(shè)備進(jìn)行涂敷；3蒸發(fā)氣化室溫度彡1400C ；4高溫裂解管溫度彡650 0C ；5真空氣相沉積室溫度彡25 0C ；6真空氣相沉積室真空度士 50m Torr ；7終級真空度彡8m Torr ；8鍍膜時(shí)間視真空氣相沉積室真空度> 20m Torr時(shí)蒸發(fā)氣化室已經(jīng)完全無涂敷 材料，全數(shù)氣化完成。9進(jìn)行鍍膜條件終級真空度彡8m Torr，真空氣相沉積室真空度> 20m Torr之條 件下使啟動(dòng)蒸發(fā)氣化裝置進(jìn)行涂敷。
5 效果評估由實(shí)驗(yàn)中得知新材料Parylene NC1非常適用于醫(yī)療性質(zhì)的硅橡膠上應(yīng)用，醫(yī)療性質(zhì)的硅橡膠需要軟硬適中的優(yōu)越 性質(zhì)。2材料氣化沉積率時(shí)間之比較相對的可以節(jié)省設(shè)備及人員工時(shí)等達(dá)到效率提升 之目的。3鍍膜表面粗糙度，光滑適中非常適用于人及動(dòng)物體內(nèi)RFID上應(yīng)用，它需要光滑 適中的表面涂敷膜做為生物共容的作用。
權(quán)利要求
一類真空納米涂敷材料，結(jié)構(gòu)符合通式(I)其中，m＝(0～1]，n＝(0～1]；但是m、n不得同時(shí)為0或者1。FSA00000164177000011.tif
2.真空納米涂敷材料的制備方法，其特征在于制備步驟為將ParyleneN粉末懸浮在 二氯甲烷溶液中，ParyleneN粉末在二氯甲烷溶液中的質(zhì)量濃度為5% -20%，于20-30°C 下，通氯氣，氯氣與ParyleneN粉末的摩爾比為(0_2]之間，邊通氯氣邊攪拌，通氯結(jié)束后得 淡綠色澄清液體，加水?dāng)嚢璺忠?，再用液堿調(diào)節(jié)PH到中性，分液，二氯甲烷層干燥后濃縮， 得到淡黃色半固體，加入甲醇攪拌，析出固體，抽濾烘干，得到白色固體為納米涂敷材料。
全文摘要
一類真空納米涂敷材料及其制備方法，其結(jié)構(gòu)符合通式(I)其中，m＝(0～1]，n＝(0～1]；但是m、n不得同時(shí)為0或者1。本發(fā)明所提供的ParyleneNC中ParyleneN和ParyleneC的含量比例穩(wěn)定，采用化學(xué)的方法，得到特定含量比例的ParyleneN以及ParyleneC的二聚體的復(fù)合物，可以保證混合的均勻，減少涂敷過程中，ParyleneN和ParyleneC之間的含量比例的波動(dòng)，增加產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。
文檔編號C09D165/04GK101914342SQ20101020489
公開日2010年12月15日 申請日期2010年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月21日
發(fā)明者姚社春, 浦曉峰, 欽瑞良 申請人:蘇州市江南精細(xì)化工有限公司